DE69913505T2

DE69913505T2 - Polymerschaummaterialien mit hoher saugfähigkeit

Info

Publication number: DE69913505T2
Application number: DE1999613505
Authority: DE
Inventors: Allen Thomas DESMARAIS
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1998-03-13
Filing date: 1999-03-12
Publication date: 2004-11-18
Anticipated expiration: 2019-03-13
Also published as: BR9908686A; AR015245A1; CO5121076A1; WO1999047183A1; EG22177A; MXPA00008961A; MX230660B; PE20000528A1; JP2010090388A; CA2322524C; EP1064030B1; CZ20003300A3; TR200002629T2; HUP0101037A2; AU2633699A; CA2322524A1; DE69913505D1; CN1299292A; ATE255916T1; JP2002506889A

Description

Diese Anmeldung bezieht sich auf polymere Schaummaterialien mit hoher Saugkraft, welche in der Lage sind, wässrige Fluide, z. B. Urin und Menstruationsfluide, zu absorbieren, wenn sie hohen Drucken ausgesetzt werden. Solche Schäume sind besonders nützlich als Speichermaterialien in absorbierenden Artikeln.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Die Entwicklung von hoch absorbierenden Artikeln ist Gegenstand erheblichen wirtschaftlichen Interesses. Eine äußerst wünschenswerte Eigenschaft für solche Produkte ist die Trockenheit. Diese kann erhalten werden, indem das Fluid aus der Nähe der Haut des Trägers weg geführt wird. Trockene Windeln können z. B. komfortabler zu tragen sein und weniger anfällig dahin gehend sein, Hautprobleme, wie Ausschlag (Windeldermatitis) zu verursachen. Dieselben Vorteile gelten auch für Frauen-Hygienepads und -tampons, Erwachsenen-Inkontinenzeinlagen, Pads zum Handhaben von Schweiß, Verbände für Wunden und dergleichen, welche im Allgemeinen die Klasse von absorbierenden Artikeln umfassen, wie sie von Menschen oder Tieren getragen werden. Weitere absorbierende Artikel umfassen Teile, die bei der Konstruktion zur Verhinderung einer Leckage, bei der Chirurgie zur Bluthandhabung und bei der Garten- und Landwirtschaftstechnik zur kontrollierten Wasserzufuhr an Pflanzen verwendet werden.
Die Fähigkeit, trocknere absorbierende Artikel bereit zu stellen, wie Windeln, ist abhängig von absorbierenden Kernen oder Strukturen, die ausgeschiedene Körperfluide, wie Urin, annehmen, verteilen und speichern können. Solche Kerne können zwei oder mehrere Komponenten umfassen, die für die spezifische Funktion optimiert sind. Zum Beispiel kann der Kern ein Verbundstoff aus Schichten sein, welcher so ausgebildet ist, daß das Fluid schnell angenommen wird, um Schwalle oder plötzliche Einträge zu handhaben, das Fluid in Regionen zu verteilen, die von dem Punkt des ursprünglichen Eintrages entfernt liegen, und das Fluid zu speichern, indem diese irreversibel an dem entfernten Punkt blockiert wird.
Der Stand der Technik ist gefüllt von Beispielen von Speichermaterialien, einschließlich eines Hydrogel bildenden absorbierenden Polymers (nachfolgend als "HFAPs" bezeichnet). Diese Materialien werden auch im Stand der Technik als "Hydrokolloide", "Supersorber" oder superabsorbierende Polymere bezeichnet. Die Verwendung solcher Materialien wird zusammen gefaßt in "Water-Absorbent Polymers: A Patent Survey", Po, R. J. M. S. – Rev. Macromol. Chem. Phys. 1994, C34 (4), 607–662. Solche Speichermaterialien werden gewöhnlich mit einer faserigen Bahn in verschiedenen Anteilen für die Verwendung in absorbierenden Kernen vermengt. Eine repräsentatives Beispiel von solchen HFAPs sind leicht vernetzte Polyacrylate. Wie viele der anderen absorbierenden Polymere umfassen diese leicht vernetzten Polyacrylate eine Vielzahl von anionischen (geladenen) Carboxygruppen, die an dem polymeren Rückgrat angebracht sind. Es sind diese geladenen Carboxygruppen, die das Polymer in die Lage versetzen, wässerige Körperfluide als Ergebnis osmotischer Kräfte zu absorbieren.
Die Fluidspeicherung kann auch auf Kapillarkräften basieren. Die Kapillarkräfte sind in verschiedenen Tagesphänomenen wahrnehmbar, wie das durch ein Papiertuch, das vergossene Flüssigkeiten aufsaugt, beispielhaft zu sehen ist. Der Stand der Technik ist voll mit Beispielen von kapillaren Absorbentien, die aus faserigen Einheiten gebildet werden. Ein weiterer Typ eines kapillaren Absorbenz ist Torfmoos, wie dies beschrieben ist in EP 779,066 (Chauvette et al.), veröffentlicht am 18. Juni 1997. Kapillare Absorbentien können eine höhere Leistungsfähigkeit hinsichtlich der Fluidannahme- und Saugrate bieten, das heißt, der Fähigkeit, ein wässeriges Fluid von dem Punkt des anfänglichen Kontakts weg zu bewegen. Tatsächlich verwenden die doppelschichtigen absorbierenden Kernstrukturen, die oben angegeben wurden, die faserige Matrix als das primäre kapillare Transportvehikel, um das anfängliche angenommene wässerige Körperfluid durch den absorbierenden Kern hindurch zu bewegen, so daß dieses durch das HFAP, das in den Schichten oder Zonen des Kerns positioniert ist, absorbiert und zurück gehalten werden kann. Solche Konstruktionen können jedoch unter Druck versagen, wenn sie als Speicherelemente verwendet werden, was zu einem ausgedrückten oder freien Fluid führt.
Die Verwendung absorbierender Schäume in absorbierenden Artikeln, wie Windeln, hat sich als höchst wünschenswert heraus gestellt. Wenn es richtig gemacht wird, können offenzellige hydrophile polymere Schäume eine nützliche kapillare Fluidannahme, einen Fluidtransport und/oder eine solche Speicherung für die Verwendung in absorbierenden Kernen mit hoher Leistungsfähigkeit bereit stellen. Absorbierende Artikel mit solchen Schäumen können eine gewünschte Naßintegrität, beibehaltenen Körpersitz, minimale Änderungen in der Gestalt während der Benutzung (z. B. Quellen, Knautschen) und Hauttrockenheit bereit stellen. Die Trockenheit wird erreicht durch Verwendung von Schichten aus Schaum mit unterschiedlichen Kapillardrucken, so daß das meiste Fluid in der von der Haut des Trägers am weitesten entfernten Schicht sitzen bleibt. Beispiele dieser Ausbildung sind beschrieben in US Patent 5,563,129 (infra).
Die nützlichsten absorbierenden Schäume für absorbierende Produkte, wie Windeln, wurden hergestellt aus High Internal Phase Emulsions (nachfolgend als "HIPEs" bezeichnet). Siehe z. B. US Patent 5,260,345 (DesMarais et al.), veröffentlicht am 09. November 1993, US Patent 5,268,224 (DesMarais et al.), veröffentlicht am 07. Dezember 1993, US Patent 5,387,207 (Dyer et al.), veröffentlicht am 07. Februar 1995, US Patent 5,652,194 (Dyer et al.), veröffentlicht am 29. Juli 1997, US Patent 5,563,179, (Stone et al.), veröffentlicht am 08. Oktober 1996 und US Patent 5,563,129 (supra) und US Patent Nr. 5,560,222 (DesMarais et al.), veröffentlicht am 22. Juli 1997, und US Patent Nr. 5,147,345 (Young et al.), veröffentlicht am 15. September 1992. Diese absorbierende HIPE-Schäume liefern allgemein wünschenswerte Fluidhandhabungseigenschaften, einschließlich: (a) relativ gute Saug- und Fluidverteilungseigenschaften, um das eingesaugte Urin oder ein anderes Körperfluid von der anfänglichen Auftreffzone weg und in den ungenutzten Ausgleichsraum der Schaumstruktur zu bewegen, damit nachfolgende Schwalle eine Fluids aufgenommen werden können; und (b) einer relativ hohen Speicherkapazität mit einer relativ hohen Fluidkapazität unter Last, das heißt, unter Kompressionskräften. Diese HIPE-abgeleiteten absorbierenden Schäume sind auch ausreichend flexibel und weich, so daß sie einen hohen Grad an Komfort für den Träger des absorbierenden Artikels bereit stellen und relativ dünn gemacht werden können, bis sie nachfolgend durch das absorbierende Körperfluid benäßt werden.
Obwohl diese HIPE-abgeleiteten Schäume in richtig ausgebildeten absorbierenden Artikeln sehr gut funktionieren, wird die Gelegenheit für weitere Verbesserungen in Verbindung mit weiteren Fortschritten bei den Ausbildungen von absorbierenden Produkten präsentiert. In einem beispielhaften Design soll das gesamte Speicherelement an einer Position entfernt von und relativ höher als die Schrittregion angeordnet werden (in Bezug auf einen stehenden Träger). In Windeln minimieren solche Ausbildungen die in der empfindlichen Schrittregion des Trägers gespeicherten Fluidmenge. Dies bewahrt nicht nur die ursprüngliche komfortable Form der Windel, sondern erlaubt auch, daß die Schrittregion dünner sein kann, als sie andernfalls sein müßte. Vielleicht ist es das Wichtigste, daß dieses Design die Schrittregion trockener halten kann, was zu einer besseren Hautgesundheit führt, weil das Urin durch den Speicherkern von dieser Stelle im Wesentlichen weg geführt wird. Dieses Design benötigt eine Komponente innerhalb des Speicherkerns, die in der Lage ist, die Annahmeschicht trocken zu legen und dann das absorbierte Fluid durch Kapillarwirkung auf eine bestimmte signifikante Höhe oberhalb der Eintragszone zu saugen. Beispielhafte Verteilungsmaterialien sind beschrieben in größerem Detail in US Patent Nr. 6,013,589 von DesMarais et al. unter der Bezeichnung "ABSORBENT MATERIALS FOR DISTRIBUTING AQUEOUS LIQUIDS". Das Speicherelement muß dann relativ näher an der Taille des Trägers als der Schrittregion konzentriert werden. So umfaßt die Produktausbildung ein relativ offenes Annahmeelement, das in der Lage ist, Fluidschwalle zu akzeptieren, eine Verteilungsschicht mit einem ausreichenden Kapillardruck, um das Fluid im Wesentlichen von der Annahmekomponente weg zu bewegen und dann das Fluid auf die benötige Höhe zu saugen, bevor der nächste Fluideintrag wahrscheinlich auftreten wird, und eine Speicherschicht, die in der Lage ist, das Fluid aus der Verteilungsschicht weg zu führen. (Die Komponenten werden allgemein als "Schichten" verstanden, können aber im Grunde eine beliebige Form aufweisen, die mit der Funktionsweise des Produkts zusammen paßt.)
Die absolute benötige Höhe in diesem Beispiel ist in Abhängigkeit sowohl von der Größe des Produktes und des Kernes als auch von der Orientierung des Trägers in Bezug zum Boden variabel. Ganz allgemein kann die Höhe im Bereich von etwa 12 cm für Kinder (die sich selten in einer aufrechten Position befinden) bis etwa 15 bis 20 cm für ältere Kinder und bis zu etwa 25 cm für Erwachsene liegen. Das Speicherelement muß in der Lage sein, das Fluid wenigstens gegen den hydrostatischen Spitzendruck, der durch diese Höhen erzeugt wird, zu schieben. Zudem muß das Speicherelement jedoch den Desorptionsdruck der Annahme- oder Verteilungsschicht überwinden, an welcher dieses positioniert ist. Siehe US Patent Nr. 6,013,589 von DesMarais et al. unter der Bezeichnung "ABSORBENT MATERIALS FOR DISTRIBUTING AQUEOUS LIQUIDS", welches auf verbesserte Fluidverteilungsmaterialien gerichtet ist. Dieser Desorptionsdruck für irgendein Material, das in der Lage ist, ein Fluid 20 cm anzusaugen, wird größer als 20 cm sein. Der Desorptionsdruck kann das Doppelte oder mehr vom Absorptionsdruck betragen.
Obwohl spezifische Beispiele variieren werden, hat die Erfahrung gezeigt, daß das Speicherelement allgemein in der Lage sein muß, wässerige Fluide nominaler Oberflächenspannungen gegen einen Gesamtdruck (Desorption plus Schwerkraft) von wenigstens etwa 40 cm, vorzugsweise wenigstens etwa 50 cm, ganz bevorzugt wenigstens etwa 60 cm und äußerst bevorzugt wenigstens etwa 70 cm anzunehmen. In solchen absorbierenden Artikeln, in welchen die Schrittregion nur Fluidannahmematerialien und/oder Fluidverteilungsmaterialien umfaßt (das heißt, kein wirkliches Speichermaterial), ist der Grad an Trockenheit in dem Schrittbereich, der ultimativ erreicht wird, eine Funktion des Desorptionsdruckes der Annahme- und/oder Verteilungskomponenten, der Höhe des Speicherelements relativ zur Annahmekompo nente und der Absorptionsdruck und die Kapazität des Speicherelements. Speicherelemente, die in der Lage sind, den notwendigen Kapillardruck zu liefern, um einen hohen Grad an Trockenheit zu erzeugen, können im Allgemeinen als Elemente mit "hoher Saugkraft" beschrieben werden.
Die Gesamtkapazität des Speicherelements ist auch sehr wichtig. Obwohl viele Materialien, wie faserige Bahnen, verdichtet werden können, so daß sie Fluide gegen einen Gesamtdruck von etwa 40 bis 70 cm annehmen, ist die Kapazität oder das Lückenvolumen solcher Komponenten gering, typischerweise geringer als etwa 2 bis 3 g/g bei 40 cm. Eine Verdichtung vermindert auch die Kapazität bei 0 cm. Ferner neigen solche Bahnen dazu, unter Druck (hydrostatisch und mechanisch) aufgrund der geringen mechanischen Festigkeit zu kollabieren, was weiterhin ihre effektiven Kapazitäten reduziert. Selbst die im Stand der Technik für die Verwendung als Speicherkomponenten beschriebenen absorbierenden Schäume neigen dazu, zu kollabieren, wenn sie Drucken ausgesetzt werden, die gleich oder größer als etwa 30 bis 40 cm eines hydrostatischen Druckes betragen. (Der hydrostatische Druck ist äquivalent dem mechanischen Druck, wobei 1 psi (7 kPa) mechanischer Druck äquivalent zu etwa 70 cm hydrostatischem Druck.) Diese Kollabierung verringert wiederum im Wesentlichen (gewöhnlich um einen Faktor von zwischen etwa 5 und 8) die nützliche Kapazität dieser Schäume. Während diese reduzierte Kapazität im Grunde durch Verwendung von mehr absorbierenden Material überwunden werden kann, ist dies im Allgemeinen aufgrund der Gesichtspunkte von Kosten und Dünnheit unpraktisch.
Ein dritter wichtiger Parameter für ein Speichermaterial ist die Fähigkeit, vor dem Einsaugen von wässerigen Fluiden dünn zu bleiben und bei der Aussetzung gegenüber dem Fluid schnell zu expandieren. Dieses Merkmal wird in größerem Detail beschrieben in US Patent 5,387,207, supra. Dies fordert ein Produkt, welches relativ dünn ist, bis es mit dem Fluid am Ende seines Tragezyklusses gesättigt wird. Diese "dünn-bis-nass"-Eigenschaft ist abhängig von dem Ausgleich der Kapillar drucke, die innerhalb des Schaumes entwickelt werden, und der Schaumfestigkeit, wie dies beschrieben ist in US Patent 5,387,207, supra.
Eine weitere wichtige Eigenschaft des Speicherelements ist die Fähigkeit, ein Fluid in sich selbst anzusaugen. Wenn die Überlappung zwischen der Annahme- oder Verteilungskomponente und dem Speicherelement nur teilweise erfolgt, muß die Speicherkomponente selbst in der Lage sein, ein Fluid durch sich selbst anzusaugen, um effizient zu sein.
Es ist schließlich wünschenswert, daß das Speicherelement ausreichend hart ist, um während der Benutzung und Herstellung zu überleben, ausreichend flexibel ist, um bequem zu sein und für die Herstellung unter Verwendung wirtschaftlich sinnvoller Verfahren bei der Massenherstellung einsetzbar zu sein.
Demgemäß wäre es wünschenswert, in der Lage zu sein, ein offenzelliges, absorbierendes polymeres Schaummaterial herzustellen, das: (1) eine relativ hohe Kapazität für ein wässeriges Fluid bei relativ hohen Höhen zeigt; (2) relativ dünn und leichtgewichtig während der normalen Lagerung und Nutzung sein kann, bis es mit diesen Körperfluiden benäßt wird; (3) in sich selbst einsaugen kann; (4) eine ausreichende Elastizität, Festigkeit und Stärke unter Kompressionslast hat, um diese Körperfluide zu absorbieren und zurück zu halten; und (5) ökonomisch hergestellt werden kann, ohne diese gewünschten Absorptions- und Mechanikeigenschaften in inakzeptablem Maße zu opfern.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Speichermaterialien mit hoher Saugkraft, insbesondere kollabierbare polymere Schaummaterialien mit hoher Saugkraft, wie sie in Anspruch 1 definiert sind. Diese Materialien können bei Kontakt mit wässerigen Fluiden (insbesondere mit wasserhaltigen Körperfluiden, wie Urin), expandieren und diese Fluide selbst dann absorbieren, wenn sie signifikanten hydro statischen Drucken ausgesetzt sind. Diese absorbierenden polymeren Schaummaterialien umfassen eine polymere Schaumstruktur aus miteinander verbundenen offenen Zellen. In einem Aspekt absorbierenden die Schäume wenigstens etwa 25 g/g gegen einen hydrostatischen Spitzendruck von 50 cm. Das heißt, die Schäume werden eine vertikale Saug-Absorptionskapazität bei 50 cm von wenigstens etwa 25 g/g haben. Die vertikale Saug-Absorptionskapazität ist die Kapazität eines Abschnitts an der spezifizierten Höhe innerhalb eines Streifens des vertikal über einem Behälter des Testfluids aufgehängten Schaums. Diese wird gemessen in Übereinstimmung mit dem unten im Abschnitt Testverfahren beschriebenen Vorgang.
In einem weiteren Aspekt werden die Schäume der vorliegenden Erfindung eine Sorptionshöhe bei vertikaler Aufhängung ("VHSH") bei 90% von wenigstens etwa 60 cm haben. (Die VHSH eines Schaumes bei 90% ist die Höhe, in einem vertikal aufgehängten Schaumstreifen, der oben beschrieben wurde, bei welcher der Schaum 90% seiner bei einer Höhe von 0 cm gemessenen Kapazität enthält. Dies wird bestimmt in Übereinstimmung mit dem unten im Abschnitt Testverfahren beschriebenen Vorgang.) Der Schaum kann ferner ein Fluid in sich selbst ziehen, um sein gesamtes Volumen effizient zu nutzen. Diese Schaumstruktur ist dünn-bis-nass, flexibel, hart und kann wirtschaftlich hergestellt werden.
Die absorbierenden Schäume mit hoher Saugkraft können durch Polymerisieren eines spezifischen Typs einer Wasser-in-Öl-Emulsion oder eines HIPE mit einer Ölphase und einer Wasserphase erhalten werden. Dieses Verfahren umfaßt die Schritte:

A) Bilden einer Wasser-in-Öl-Emulsion bei einer Scherrate von nicht mehr als etwa 6000 sec^–1, aus:
1) einer Ölphase umfassend:
a) von etwa 85 bis etwa 98 Gew.-% einer Monomerkomponente, die in der Lage ist, ein Copolymer mit einer Tg von etwa 35°C oder geringer zu bilden, wobei die Monomerkomponente umfaßt:
i) von etwa 95 bis etwa 70 Gew.-% wenigstens eines im Wesentlichen wasserunlöslichen, monofunktionalen Monomers, das in der Lage ist, ein ataktisches amorphes Polymer mit einer Tg von etwa 25°C oder geringer zu bilden;
ii) von etwa 10 bis etwa 30 Gew.-% wenigstens eines im Wesentlichen wasserunlöslichen, monofunktionalen Comonomers, das in der Lage ist, eine Festigkeit zu verleihen, die etwa äquivalent zu derjenigen ist, die Styrol geliefert wird;
iii) von etwa 5 bis etwa 25 Gew.-% eines ersten im Wesentlichen wasserunlöslichen, polyfunktionalen Vernetzungsmittels, ausgewählt aus Divinylbenzolen, Trivinylbenzolen, Divinyltoluolen, Divinylxylolen, Divinylnaphthalenen, Divynylalkylbenzolen, Divinylphenanthrenen, Divinylbiphenylen, Divinyldiphenylmethanen, Divenylbenzylen, Divinylphenylethern, Divinyldiphenylsulfiden, Divinylfuranen, Divinylsulfid, Divinylsulfon, Tetrakis[2-ethoxyacryloxy]silan und Mischungen davon; und
iv) von 0 bis etwa 15 Gew.-% eines zweiten im Wesentlichen wasserunlöslichen, polyfunktionalen Vernetzungsmittels, ausgewählt aus polyfunktionalen Acrylaten, Methacrylaten, Acrylamiden, Methacrylamiden und Mischungen davon; und
b) von etwa 2 bis etwa 15 Gew.-% einer Emulgatorkomponente, welche in der Ölphase löslich ist und welche in der Lage ist, eine stabile Wasser-in-Öl-Emulsion zu bilden, wobei die Emulgatorkomponente einen primären Emulgator umfaßt, der wenigstens etwa 40 Gew.-% emulgierende Komponenten aufweist, ausgewählt aus Diglycerolmonoestern verzweigter C₁₆-C₂₄ Fettsäuren, linearer ungesättigter C₁₆-C₂₂ Fettsäuren und linearer gesättigter C₁₂-C₁₄ Fettsäuren; Sorbitanmonoestern aus verzweigten C₁₆-C₂₄ Fettsäuren, lineare ungesättigte C₁₆-C₂₂ Fettsäuren, lineare gesättigte C₁₂-C₁₄ Fettsäuren; monoaliphatische Diglycerolethern, verzweigter C₁₆-C₂₄ Alkohole, linear ungesättigte C₁₆-C₂₂ Alkohole und linear gesättigte C₁₂-C₁₄ Alkohole und Mischungen davon; und
2) eine Wasserphase mit einer wässerigen Lösung, enthaltend: (a) von etwa 0,2 bis etwa 20 Gew.-% eines wasserlöslichen Elektrolyts; und (b) eines effektive Menge eines Polymerisationsinitiators;
3) ein Verhältnis von Volumen zu Gewicht der Wasserphase zur Ölphase im Bereich von etwa 30 : 1 bis etwa 100 : 1; und
B) Polymerisieren der Monomerkomponente in der Ölphase der Wasser-in-Öl-Emulsion, um ein polymeres Schaummaterial zu bilden.

Das polymere Schaummaterial kann nachfolgend in dem Maße entwässerte werden, daß ein kollabiertes, polymeres Schaummaterial gebildet wird, daß sich bei Kontakt mit wasserhaltigen Fluiden reexpandieren wird.
Das Verfahren erlaubt die Bildung dieser stärkeren, gleichförmigeren Schäume aus HIPEs. Dieses neue Verfahren bringt Änderungen in dem Mischvorgang der Emulsion mit, die unten im Detail angegeben werden.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 der Zeichnungen ist eine Explosionsansicht einer Windel mit einem absorbierenden Kern, welcher ein Speicherelement der vorliegenden Erfindung mit hoher kapillarer Saugkapazität umfaßt.
2a der Zeichnungen ist eine Explosionsansicht eines repräsentativen, mehrschichtigen Kerns für den Einbau in eine Windel, wie derjenigen, die in 1 gezeigt ist.
2b der Zeichnungen ist eine Explosionsansicht eines weiteren repräsentativen, mehrschichtigen Kerns zum Einbau in eine Windel, wie derjenigen, die in 1 gezeigt ist.
3 der Zeichnungen ist eine Mikrophotographie (500 × Vergrößerung) eines polymeren Schaums mit hoher Saugkraft der vorliegenden Erfindung. Der Schaum ist gemäß Beispiel 2 unten präpariert.
4 der Zeichnungen ist eine Mikrophotographie (1000 × Vergrößerung) des Schaums aus 3.
5 der Zeichnungen ist eine Kurve der Sorptionshöhe bei vertikaler Aufhängung für drei Schäume der vorliegenden Erfindung und einem aus HIPE-hergeleiteten Schaum des Standes der Technik.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
I. Polymere Schäume mit hoher Saugkraft
A. Absorptionskapazität bei vertikaler Saugung und Sorptionshöhe bei vertikaler Aufhängung
In einem Aspekt umfassen die Materialien mit hoher Saugkraft der vorliegenden Erfindung eine polymere Schaumstruktur mit einer Absorptionskapazität bei vertikaler Saugung von wenigstens etwa 25 g/g bei einem hydrostatischen Spitzendruck von 50 cm. Bevorzugte Schäume haben eine vertikale Saug-Absorptionskapazität bei einem hydrostatischen Spitzendruck von 50 cm von wenigstens etwa 27 g/g, ganz bevorzugt wenigstens etwa 30 g/g. Typischerweise wird der polymere Schaum eine vertikale Saug-Absorptionskapazität bei einem hydrostatischen Spitzendruck von 50 cm von etwa 25 bis etwa 90 g/g, ganz typisch von etwa 27 bis etwa 80 g/g, noch typischer von etwa 30 bis etwa 60 g/g haben.
In einem weiteren Aspekt werden die Schäume mit hoher Saugkraft der vorliegenden Erfindung eine 90% Gleichgewichtslage VHSH von wenigstens etwa 60 cm, vorzugsweise von wenigstens etwa 70 cm und ganz bevorzugt von wenigstens etwa 80 cm haben. Vorzugsweise werden die Schäume eine 90% VHSH von etwa 60 bis etwa 80 cm, ganz bevorzugt von etwa 70 bis etwa 90 cm, noch bevorzugter von etwa 80 bis etwa 90 cm haben. Obwohl dies keine Voraussetzung ist, werden bestimmte Schäume die beschriebenen Eigenschaften sowohl der vertikalen Saug-Absorptionskapazität und der 90% VHSH aufweisen.
Die Entwicklung eines Speicherschaumes mit hoher Saugkraft und hoher Kapazität erfordert fünf primäre Merkmale. Erstens muß der absorbierende Schaum ein ausreichend offenes Lückenvolumen haben (in seinem expandierten Zustand), um so eine wesentliche Menge des wässerigen Fluids (auf einer g/g-Basis) absorbieren zu können. Zweitens muß der absorbierende Schaum einen großen Oberflächenbereich pro Einheitsvolumen haben, aus welchem sich die hohe Saugkraft ableitet. Drittens muß der absorbierende Schaum im Wesentlichen hydrophil sein (mit einer hohen Adhäsionsspannung, die nachfolgend beschrieben wird). Ferner muß der absorbierende Schaum dünn sein, wenn er trocken ist, sich schnell expandieren, wenn er in Kontakt mit wasserhaltigen Fluiden, wie Urin, kommt. Fünftens muß der absorbierende Schaum eine ausreichende Festigkeit haben, um einer Kollabierung unter den kombinierten hydrostatischen und mechanischen Drucken zu widerstehen, die er aushalten muß.
Das Erhalten von Schäumen mit diesen Fähigkeiten hat die Entwicklung eines neuen Satzes von Eigenschaften innerhalb des Schaumes und ein Verfahren zum Erhal ten des Schaumes nötig gemacht. Diese Eigenschaften umfassen die Kontrolle der Zellgrößen-Gleichförmigkeit und der hohen Kompressionsfestigkeit. Im Hinblick auf das Erstere lieferte die vorliegende Erfindung absorbierende Schäume mit einem relativ hohen Grad an Gleichförmigkeit der Zellgrößen. Zellen sind das wichtigste Wiederholungselement innerhalb des Schaumes und können durch den Durchmesser der Einheit von Rand zu Rand in ihrer größten Dimension charakterisiert werden. Ohne durch Theorie gebunden zu sein, wird angenommen, daß dieses hohe Maß an Gleichförmigkeit benötigt wird, um die für ihre Funktion geforderten Eigenschaften zu erhalten. Schäume mit relativ geringer Zellgrößen-Gleichförmigkeit zeigen einen Bereich von Kapillardrucken, der in Teilen des Schaumes dazu führen kann, daß dieser nicht mit dem Fluid fertig werden kann. Eine größere Zellgrößen-Gleichförmigkeit wurde mit Bezug im Stand der Technik beschriebene Schäume durch modifizierte Verfahrenstechniken erreicht, die nachfolgend im Detail angegeben werden.
Die vorliegende Erfindung liefert auch Schäume mit einer hohen Kompressionsfestigkeit. Die Festigkeit bei Kompression ist wichtig, um eine volle Funktion innerhalb des absorbierenden Produkts zu erhalten. Die auf den absorbierenden Schaum beaufschlagte Last kommt aus zwei Quellen. Erstens kann der Träger eine Last durch Bewegung oder Kontakt mit einer Oberfläche aufbringen, welche das Fluid aus dem Schaum ausdrücken kann. Zweitens bringen die Kapillardrucke, die durch die Anordnung des Speicherelements an einer Höhe, relativ oberhalb der Eintragszone (für einen stehenden Träger) beaufschlagt werden, eine ähnliche Last auf. Diese Lasten können zu der frühzeitigen Kollabierung des absorbierenden Schaumes führen, was seine Nutzkapazität um einen signifikanten Betrag, gewöhnlich von etwa dem 4- bis 8-fachen von innen reduziert.
B. Allgemeine Schaumeigenschaften
Polymere Schäume gemäß der vorliegenden Erfindung, die in absorbierenden Artikeln und Strukturen nützlich sind, sind solche, welche relativ offenzellig sind. Dies bedeutet, daß die einzelnen Zellen des Schaumes im Allgemeinen in einer nicht gestörten Kommunikation mit benachbarten Zellen stehen. Die Zellen in solchen im Wesentlichen offenzelligen Schaumstrukturen haben interzellulare Öffnungen oder "Fenster", die groß genug sind, um einen schnellen Fluidtransfer von einer Zelle zu der anderen innerhalb der Schaumstruktur zu erlauben.
Diese im Wesentlichen offenzelligen Schaumstrukuren werden im Allgemeinen einen retikulierten Charakter haben, wobei die einzelnen Zellen durch eine Mehrzahl von untereinander verbundenen, dreidimensional verzweigten Bahnen begrenzt werden. Die Stränge des polymeren Materials, die diese verzweigten Bahnen aufbauen, können als "Streben" bezeichnet werden. Offenzellige Schäume mit einer typischen Strebenstruktur sind beispielsweise in den Mikrophotographien der 3 und 4 gezeigt. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung ist ein Schaummaterial "offenzellig", wenn wenigstens 80% der Zellen in der Schaumstruktur, die wenigstens 1 μm groß sind, in einer Fluidkommunikation mit wenigstens einer benachbarten Zelle stehen.
Zusätzlich dazu, offenzellig zu sein, sind diese polymere Schäume ausreichend hydrophil, um dem Schaum zu erlauben, wasserhaltige Fluide in nachfolgend spezifizierten Mengen zu absorbieren. Die inneren Oberflächen der Schaumstrukturen werden durch nach der Polymerisierung in der Schaumstruktur zurück bleibende hydrophilisierende grenzflächenaktive Reststoffe oder durch ausgewählte Post-Polymerisierung-Schaumbehandlungsverfahren, wie sie nachfolgend beschrieben werden, hydrophil gemacht.
Das Maß, in welchem diese polymeren Schäume "hydrophil" sind, kann durch den "Adhäsionsspannungs"-Wert, quantifiziert werden, der sich bei Kontakt mit einer absorbierfähigen Testflüssigkeit zeigt. Die Adhäsionsspannung, die von diesen Schäumen gezeigt wird, kann experimentell unter Verwendung eines Verfahrens bestimmt werden, bei welchem die Gewichtszunahme durch eine Testflüssigkeit, z. B. synthetisches Urin, für eine Probe bekannter Dimensionen und mit bekanntem spezifischem kapillaren Saugoberflächenbereich gemessen werden. Ein solches Verfahren ist in größerem Detail beschrieben im Abschnitt Testverfahren von US Patent 5,387,207, supra. Schäume, welche als Absorptionsmittel in der vorliegenden Erfindung nützlich sind, sind im Allgemeinen solche, welche einen Adhäsions-Spannungswert von etwa 15 bis etwa 65 dyne/cm, ganz bevorzugt von etwa 20 bis etwa 65 dyne/cm zeigen, wie dies durch die kapillare Absorption von synthetischem Urin mit einer Oberflächenspannung von 65 ± 5 dyne/cm bestimmt wird.
Die polymeren Schäume der vorliegenden Erfindung können in der Form von kollabierten (das heißt, unexpandierten), polymeren Schäumen präpariert werden, die bei Kontakt mit wasserhaltigen Fluiden expandieren und solche Fluide absorbieren. Diese kollabierten polymeren Schäume werden gewöhnlich erhalten, indem die Wasserphase aus dem polymerisierten HIPE-Schaum durch Kompressionskräfte ausgedrückt wird und/oder durch thermische Trocknung und/oder Vakuumentwässerung. Nach der Kompression und/oder der thermischen Trocknung/Vakuumentwässerung befindet sich der polymere Schaum in einem kollabierten oder unexpandierten Zustand. Ein Verfahren zum Präparieren dieser "dünn-bis-nass"-Absorptionsschäume ist beschrieben in US Patent 5,652,194 (supra).
Nach der Kompression und/oder thermischen Trocknung/Vakuumentwässerung kann der kollabierte polymere Schaum reexpandiert werden, wenn dieser mit wasserhaltigen Fluiden benäßt wird. Überraschend bleiben diese polymeren Schäume in diesem kollabierten oder unexpandierten Zustand auf unbestimmte Zeit, wenn sie unter Bedingungen gelagert werden, die für solche Produkte während der Lagerung, der Versendung, der Auslage oder Benutzung typisch sind. Nach der Kompression und/oder thermischen Trocknung/Vakuumentwässerung auf ein praktikables Maß haben diese polymeren Schäume ein Restwasser, das sowohl das Hydrationswasser umfaßt, welches den darin eingebauten hygroskopischen, hydrierten Salz zugeordnet ist sowie in dem Schaum absorbiertes freies Wasser umfaßt. Von diesem Restwasser (unterstützt durch die hydrierten Salze) wird angenommen, daß dieses die Kapillardrucke auf die resultierende kollabierte Schaumstruktur ausübt.
Ein wichtiger Parameter für diese Schäume ist ihre Einfriertemperatur (Tg). Die Tg repräsentiert den Mittelpunkt des Übergangs zwischen dem glasartigen und gummiartigen Zustand des Polymers. Schäume, die eine höhere Tg haben als die Temperatur bei Benutzung können sehr stark sein, können aber sehr steif und potentiell bruchanfällig sein. Solche Schäume benötigen typischerweise auch eine lange Zeit, um sich wieder in den expandierten Zustand zu erholen, wenn sie mit wässerigen Fluiden benäßt werden, die kälter als die Tg des Polymers sind, nachdem sie in dem kollabierten Zustand für längere Zeitspannen gelagert wurden. Die gewünschte Kombination von mechanischen Eigenschaften, spezifischer Festigkeit und Elastizität, benötigt typischerweise einen genau gewählten Bereich von Monomertypen und -anteilen, um diese gewünschten Eigenschaften zu erhalten.
Für Schäume der vorliegenden Erfindung wird vorgezogen, daß die Tg des Polymers wenigstens etwa 10°C geringer ist als die Benutzungstemperatur. Demgemäß werden so viel Monomere wie möglich ausgewählt, die korrespondierende Homopolymere mit geringeren Tg's liefern. Die Tg wird hergeleitet aus der Kurve Verlustfaktor (tan[δ]) gegen Temperatur von dynamisch mechanischen Analysemessung (DMA), wie dies beschrieben ist im Abschnitt Testverfahren von US Patent 5,633,291 (Dyer et al.), veröffentlicht am 27. Mai 1997.
C. Eigenschaften der Schaumstruktur mit hoher Saugkraft
1. Spezifischer Oberflächenbereich zur kapillaren Saugung und kapillarer Absorptionsdruck
Ein großer Oberflächenbereich und eine Adhäsionsspannung sind beide wichtig, um eine hohe Saugkraft zu erhalten. Der "spezifische Oberflächenbereich zur kapillaren Saugung" (CSSSA) ist im Allgemeinen ein Maß des für eine Testflüssigkeit zugänglichen Oberflächenbereichs des einen speziellen Schaum bildenden polymeren Netzwerks pro Einheitsmasse des Schaummaterialvolumens (polymeres Struktur material plus festes Reststoffmaterial). Der CSSSA wird bestimmt sowohl durch die Abmessungen der zellularen Einheiten in dem Schaum als auch durch die Dichte des Polymers und ist somit ein Weg zum Quantifizieren der Gesamtmenge der Feststoffoberfläche, die durch das Schaumnetzwerk in dem Maße bereit gestellt wird, daß eine solche Oberfläche an der Absorptionsfähigkeit partizipiert. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung wird der CSSSA durch Messen der Menge eine Kapillaraufnahme einer Flüssigkeit mit geringer Oberflächenspannung (z. B. Ethanol) bestimmt, welche innerhalb einer Schaumprobe einer bekannten Masse und bekannter Abmessungen auftritt. Der CSSSA und die Adhäsionsspannung werden gemessen unter Verwendung der Techniken, die im US Patent 5,387,207, supra im Detail ausgeführt sind. Andere vernünftige alternative Verfahren zum Bestimmen des CSSSA oder der Adhäsionsspannung können auch verwendet werden.
Die expandierten polymeren Schäume der vorliegenden Erfindung, die als Absorptionsmittel nützlich sind, sind solche, die einen CSSSA von wenigstens etwa 0,1 m²/ml haben. Typischerweise liegt der spezifische Oberflächenbereich der kapillaren Ansaugung im Bereich von etwa 0,1 bis etwa 0,6 m²/ml, vorzugsweise von etwa 0,15 bis etwa 0,55 m²/ml, äußerst bevorzugt von etwa 0,18 bis etwa 0,50 m²/ml. Schäume mit solchen CSSSA-Werten können einen ausreichenden Kapillardruck entwickeln, um den Schaum in einem kollabierten, unexpandierten Zustand zu halten, bis dieser mit solchen wasserhaltigen Fluiden benäßt wird, und auch relativ hohe Kapillardrucke entwickeln.
Der kapillare Absorptionsdruck ist ein nützliches Maß der kombinierten Einflüsse von Dichte (Lückenvolumen oder Kapazität), des CSSSA und der Adhäsionsspannung. [Siehe P. K. Chatterjee und H. V. Nguyen in "Absorbency", Textile Science and Technology, Band 7; P. K. Chatterjee, Ed.; Elsevier: Amsterdam, 1985; Kapitel 2.] Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung ist der kapillare Absorptionsdruck von Interesse die hydrostatische Spitze, bei welcher die vertikal angesaugte Fluidladung 50% der freien Absorptionskapazität unter Gleichgewichtsbedingungen bei 31°C beträgt. Die hydrostatische Spitze wird dargestellt durch eine Fluidsäule (z. B. synthetisches Urin) der Höhe h. Um in absorbierenden Artikel zum Absorbieren von wasserhaltigen Fluiden besonders nützlich zu sein, werden die bevorzugten absorbierenden Schäume der vorliegenden Erfindung im Allgemeinen einen kapillaren Absorptionsdruck von wenigstens etwa 45 cm, ganz bevorzugt wenigstens etwa 55 cm, noch bevorzugter wenigstens etwa 65 cm haben. Schäume der vorliegenden Erfindung haben typischerweise Absorptionsdrucke von etwa 45 cm bis etwa 150 cm, ganz typisch von etwa 55 bis etwa 120 cm, noch typischer von etwa 65 cm bis etwa 90 cm. Schäume, die früher in der Literatur beschrieben wurden, würden bei diesen Drucken kollabieren und den größten Teil ihrer effektiven Kapazitäten verlieren. Für die Zwecke des Nässens des kapillaren Absorptionsdruckes von Schäumen verwenden die Anmelder ein modifiziertes Verfahren, das Burgeni, A. A.; Kapur, C. Textile Research Journal 1967, 356–366, entnommen ist. Das Verfahren ist im Detail unten im Abschnitt Testverfahren beschrieben.
2. Freie Absorptionskapazität
Eine weitere wichtige Eigenschaft der absorbierenden Schäume der vorliegenden Erfindung ist ihre freie Absorptionskapazität. Die "freie Absorptionskapazität" ist die Gesamtmenge des Testfluids (synthetisches Urin), welche eine gegebene Schaumprobe in ihre zellulare Struktur pro Einheitsmasse Festmaterial in der Probe absorbieren wird (unter keiner Last oder bei 0 cm Höhe). Um in absorbierenden Artikeln zum Absorbieren wasserhaltiger Fluide besonders nützlich zu sein, sollten absorbierende Schäume der vorliegenden Erfindung eine freie Absorptionskapazität von etwa 30 bis etwa 100 ml, vorzugsweise von etwa 30 bis etwa 75 ml, äußerst bevorzugt von etwa 30 bis etwa 65 ml synthetisches Urin pro Gramm trockenes Schaummaterial haben. Die Vorgehensweise zum Bestimmen der freien Absorptionskapazität des Schaumes ist im US Patent 5,563,179 (supra) im Detail angegeben.
3. Expansionsfaktor
Bei Aussetzung gegenüber wasserhaltigen Fluiden expandieren die kollabierten Schäume der vorliegenden Erfindung und absorbieren die Fluide. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung kann die Beziehung zwischen expandierter und kollabierter Dicke für kompressiv entwässerte Schäume empirisch aus der folgenden Gleichung vorher gesagt werden: Thexpandiert = Thkollabiert × ((0,133 × W : O-Verhältnis) ± 2)
Wobei: Th_expandiert die Dicke des Schaumes in seinem expandierten Zustand ist;
Th_kollabiert die Dicke des Schaumes in seinem kollabierten Zustand ist; und
W : O-Verhältnis das Wasser-zu-Öl-Verhältnis des HIPE ist, aus welchem der Schaum hergestellt wurde.
So würde ein typischer Schaum aus einer Emulsion mit einem Wasser-zu-Öl-Verhältnis von 60 : 1 einen vorhergesagten Expansionsfaktor von 8,0 (mit einem Bereich von 6–10) haben, das heißt, eine expandierte Dicke von 8-fachen der kollabierten Dicke des Schaumes. Die Vorgehensweise zum Messen des Expansionsfaktors wird nachfolgend unten im Abschnitt Testverfahren beschrieben. Der "Expansionsfaktor" für diese Schäume beträgt wenigstens etwa 4 ×, das heißt, die Dicke des Schaumes in seinem expandierten Zustand ist wenigstens etwa das 4-fache der Dicke des Schaumes in seinem kollabierten Zustand. Die kollabierten Schäume haben vorzugsweise einen Expansionsfaktor im Bereich 4 × bis etwa 15 ×, ganz bevorzugt von etwa 5 × bis etwa 10 ×.
4. Widerstand gegenüber einer Kompressionsbiegung
Ein relevantes Merkmal für die absorbierenden polymeren Schäume der vorliegenden Erfindung ist ihre Festigkeit in ihrem expandierten Zustand, wie dies bestimmt wird durch ihren Widerstand gegenüber einer Kompressionsbiegung (RTCD). Die RTCD, die von hier vorliegenden Schäumen gezeigt wird, ist eine Funktion des Po lymermoduls sowie der Dichte und der Struktur des Schaumnetzwerkes. Das Polymermodul wird wiederum bestimmt durch: a) die Polymerzusammensetzung; b) die Bedingungen, unter welchen der Schaum polymerisiert wird (z. B. die Vollständigkeit der erhaltenen Polymerisierung, speziell im Hinblick auf die Vernetzung; und c) das Ausmaß, in welchem das Polymer durch Restmaterial plastifiziert wird, z. B. Emulgatoren, die in der Schaumstruktur nach der Behandlung zurück bleiben.
Um als Speicherelemente mit hoher Saugkraft nützlich zu sein, müssen die Schäume der vorliegenden Erfindung in geeigneter Weise widerstandsfähig gegenüber einer Verformung oder Kompression durch Drucke sein, denen sie bei der Benutzung begegnen, wenn solche absorbierenden Materialien in die Absorption und Retention von Fluiden eingreifen. Schäume, welche keine ausreichende Schaumfestigkeit im Hinblick auf die RTCD besitzen, können nicht in der Lage sein, akzeptable Mengen eines Körperfluids aus Verteilungsmaterialien anzunehmen und zu speichern, wenn sie an Höhen oberhalb der Eintragszone angeordnet sind. Solche schwachen Schäume werden ein solches Fluid unter der Kompressionsspannung, die durch Bewegung und die Aktivität des Benutzers der absorbierenden Artikel, welche den Schaum enthalten, zu leicht aufgeben.
Die RTCD, die durch die polymeren Schäume der vorliegenden Erfindung gezeigt wird, kann durch Bestimmen des Dehnungsbetrages quantifiziert werden, die in einer Probe eines gesättigten Schaumes produziert wird, welcher unter einem bestimmten Grenzdruck für eine spezifizierte Temperatur und Zeitspanne gehalten wird. Das Verfahren zum Ausführen dieses spezielles Testtypusses ist im Detail angegeben in US Patent 5,563,179 (supra). Schäume, die als Absorptionsmittel nützlich sind, sind solche, welche eine RTCD zeigen, derart, daß ein Grenzdruck von 5,1 kPa eine Dehnung von typischerweise etwa 20% oder weniger Kompression der Schaumstruktur erzeugen, wenn diese bis zu ihrer freien Absorptionskapazität mit synthetischem Urin mit einer Oberflächenspannung von 65 ± 5 dyne/cm gesättigt wurde. Vorzugsweise wird die Dehnung, die unter solchen Bedingungen er zeugt wird, im Bereich von etwa 1 bis etwa 10%, ganz bevorzugt von etwa 2 bis etwa 8%, äußerst bevorzugt zwischen 2 bis 5% liegen.
5. Zellgrößengleichförmigkeit
Schaumzellen werden durch Polymerisieren einer Monomer enthaltenden Ölphase gebildet, welche relativ monomerfreie Wasserphasentröpfchen gibt. Diese Zellen werden häufig in ihrer Form im Wesentlichen sphärisch sein. Die Größe oder der "Durchmesser" solcher sphärischer Zellen ist ein häufig verwendeter Parameter zum Charakterisieren von Schäumen im Allgemeinen. Da Zellen in einer gegebenen Probe eines Polymerschaumes nicht notwendigerweise von in etwa gleicher Größe sein werden, wird häufig eine mittlere Zellengröße, das heißt, ein mittlerer Zellendurchmesser, spezifiziert.
Eine Anzahl von Techniken ist verfügbar zum Bestimmen der mittleren Zellengröße von Schäumen. Eine nützliche Technik zum Bestimmen der Zellengröße in Schäumen umfaßt eine einfache Messung basierend auf der Abtastung mittels Elektronenmikrophotographie (SEM) einer Schaumprobe. 3 zeigt z. B. eine typischer HIPE-Schaumstruktur gemäß der vorliegenden Erfindung in ihrem expandierten Zustand. Über der Mikrophotographie angeordnet ist ein Maßstab, welcher eine Dimension von 50 μm repräsentiert. Ein solcher Maßstab kann verwendet werden, um die mittlere Zellengröße auf dem Wege eines Bildanalyseverfahrens zu bestimmen.
Die Zellgrößenmessungen, die hier gegeben werden, basieren auf der mittleren Zellgrößenzahl des Schaumes in seinem expandierten Zustand, z. B. wie in 3 gezeigt. Die als Absorptionsmittel für wasserhaltige Fluide in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung nützlichen Schäume werden vorzugsweise eine mittlere Zellgrößenzahl von etwa 50 μm oder weniger und typischerweise von etwa 5 bis 25 μm haben.
6. Weitere Eigenschaften von Schäumen
Die "Schaumdichte" (das heißt, in Gramm Schaum pro Kubikzentimeter Schaumvolumen in Luft) wird hier auf Trockenbasis spezifiziert. Die Menge der absorbierten, wasserlöslichen Reststoffmaterialien, z. B. restliche Salze und Flüssigkeit, die z. B. in dem Schaum nach der HIPE-Polymerisierung, nach dem Auswaschen und/oder der Hydrophilisierung zurück geblieben ist, wird beim Berechnen und beim Ausdrücken der Schaumdichte nicht beachtet. Die Schaumdichte umfaßt jedoch andere wasserunlösliche Reststoffmaterialien, wie Emulgatoren, die in dem polymerisierten Schaum vorhanden sind. Solche Reststoffmaterialien können tatsächlich eine signifikante Masse zum Schaummaterial beitragen. Ein geeignetes gravimetrisches Verfahren, das eine Bestimmung der Masse des festen Schaummaterials pro Einheitsvolumen der Schaumstruktur liefern kann, kann verwendet werden, um die Schaumdichte zu messen. Zum Beispiel ist ein ASTM-Gravimetrieverfahren, das im Abschnitt Testverfahren des US Patentes 5,387,207, supra, im Detail angegeben ist, ein Verfahren, das für die Dichtebestimmung verwendet werden kann. In ihren kollabierten Zuständen haben polymere Schäume der vorliegenden Erfindung, die als Absorptionsmittel nützlich sind, Dichtewerte auf Trockenbasis im Bereich von etwa 0,1 bis 0,2 g/cc, vorzugsweise von etwa 0,11 bis etwa 0,19 g/cc und äußerst bevorzugt von etwa 0,12 bis etwa 0,17 g/cc. In ihrem expandierten Zustand haben polymere Schäume der vorliegenden Erfindung, die als Absorptionsmittel nützlich sind, Dichtewerte auf Trockenbasis im Bereich von etwa 0,01 bis etwa 0,032 g/cc, vorzugsweise von etwa 0,013 bis etwa 0,032 g/cc und äußerst bevorzugt von etwa 0,015 bis etwa 0,032 g/cc.
II. Präparierung von polymeren Schäumen aus HIPE
A. Allgemeines
Polymere Schäume gemäß der vorliegenden Erfindung können durch Polymerisierung von bestimmten Wasser-in-Öl-Emulsionen mit einem relativ hohen Verhältnis von Wasserphase zur Ölphase, die allgemein im Stand der Technik als "HIPEs" bekannt sind, präpariert werden. Polymere Schaummaterialien, welche aus der Polymerisierung solcher Emulsionen entstehen, werden nachfolgend als "HIPE-Schäume" bezeichnet. Das allgemeine Verfahren zu diesem Prozess ist im Detail angegeben in US Patent 5,563,179 (infra), US Patent 5,571,849, veröffentlicht für DesMarais am 05. November 1996 und US Patent Nr. 5,560,222, veröffentlicht für DesMarais et al. am 22. Juli 1997. Bestimmte kritische Variationen in diesen Verfahren sind hier im Abschnitt Beispiele spezifiziert.
Die relativen Mengen der Wasser- und Ölphase, die verwendet werden, um die HIPEs zu bilden, sind neben weiteren anderen Parametern wichtig für die Bestimmung der strukturellen, mechanischen und leistungsmäßigen Eigenschaften der resultierenden polymeren Schäume. Insbesondere kann das Verhältnis von Wasser zu Öl in der Emulsion die Dichte, die Zellengröße und den spezifischen Oberflächenbereich der kapillaren Ansaugung des Schaumes und die Abmessungen der Streben, die den Schaum bilden, beeinflussen. Die Emulsionen, die verwendet werden, um die HIPE-Schäume der vorliegende Erfindung zu präparieren, werden im Allgemeinen ein Volumen-zu-Gewicht-Verhältnis der Wasserphase zur Ölphase im Bereich von etwa 30 : 1 bis etwa 100 : 1, noch bevorzugter von etwa 30 : 1 bis etwa 75 : 1, äußerst bevorzugt von etwa 30 : 1 bis etwa 65 : 1 haben.
1. Ölphasenkomponenten
Die kontinuierliche Ölphase des HIPE umfaßt Monomere, die polymerisiert werden, um die feste Schaumstruktur zu bilden. Andere Ölphasenanhängsel umfassen Emulgatoren, Antioxidantien, Pigmente und dergleichen, wie dies im Detail angegeben ist in US Patent 5,563,179 (infra).
2. Wasserphasenkomponenten
Die diskontinuierliche innere Wasserphase des HIPE ist im Allgemeinen eine wässerige Lösung, die ein oder mehrere gelöste Komponenten enthält. Beispiel typischer Salze, Initiatoren und andere Additive sind im Detail angegeben in US Patent 5,563,179 (supra).
3. Hydrophilisierende grenzflächenaktive Stoffe und hydratisierbare Salze
Das Polymer, welches die HIPE-Schaumstruktur bildet, wird vorzugsweise im Wesentlichen frei von polaren funktionalen Gruppen sein. Dies bedeutet, daß der polymere Schaum in seinem Charakter relativ hydrophob sein wird. Wenn diese Schäume als Absorptionsmittel für wasserhaltige Fluide, wie Urin, Blut, Menstruationsfluide, Mukose und andere Körperausscheidungen sowie für Saftverschüttungen, Getränke, Milch und dergleichen, verwendet werden sollen, benötigen sie im Allgemeinen eine Behandlung, um den Schaum relativ hydrophiler zu machen. Dies kann herbei geführt werden, indem der HIPE-Schaum mit einem hydrophilisierenden grenzflächenaktiven Stoff behandelt wird, in einer Weise, die im Detail angegeben ist in US Patent 5,563,179 (supra), US Patent 5,250,576 (DesMarais et al.), veröffentlicht am 05. Oktober 1993 und US Patent 5,292,777 (DesMarais et al.), veröffentlicht am 08. März 1994. Weitere Behandlungen umfassen eine chemische Modifikation der Oberfläche, wie dies zusammen gefaßt ist in US Patent 4,536,521 (Haq), veröffentlicht am 20. August 1985 und in Price, G. J.; Clifton, A. A. Keen, F. Polymer 1996, 37 (26), 5825 und den darin genannten Druckschriften, und WO 97/11989, veröffentlicht am 03. April 1997.
B. Verarbeitunsbedinungen zum Erhalten von HIPE-Schäumen
Die Schaumpräparierung umfaßt typischerweise die Schritte: 1) Bilden einer stabilen Hohe-innere Phase-Emulsion (HIPE); 2) Polymerisieren/Aushärten dieser stabilen Emulsion unter Bedingungen, die zum Bilden einer festen polymeren Schaumstruktur geeignet sind; 3) optional Waschen der festen polymeren Schaumstruktur, um die ursprüngliche restliche Wasserphase aus der polymeren Schaumstruktur zu entfernen, und falls notwendig, Behandeln der polymeren Schaumstruktur mit einem hydrophilisierenden grenzflächenaktiven Stoff und/oder einem hydratisierbaren Salz, um einen benötigten hydrophilisierenden grenzflächenaktiven Stoff/hydratisierbares Salz auszuscheiden, und 4) danach Entwässern die polymeren Schaumstruktur. Diese Verfahren sind im Detail angegeben in US Patent 5,563,179 (infra) und US Patent 5,149,720 (DesMarais et al.), veröffentlicht am 22. September 1992. Siehe auch US Patent Nr. 5,827,909 (T. A. DesMarais), welches ein verbessertes kontinuierliches Verfahren mit einer Rezirkulationsschleife für die HIPE beschreibt.
Weitere Modifikationen wurden an den Rührstäben durchgeführt, um so den hohen Grad an Gleichförmigkeit in den Zellgrößen der Schäume der vorliegenden Erfindung zu erhalten. Ein bevorzugten Verfahren zum Bilden von HIPEs mit einem höheren Grad an Zellengleichförmigkeit umfaßt ein kontinuierliches Verfahren, welches die benötigten Öl- und Wasserphasen kombiniert und emulgiert. In der Mischkammer oder -zone (vorzugsweise einem Zylinder) werden die kombinierten Ströme allgemein einer geringen Scherbewegung ausgesetzt, die z. B. durch einen Rührstab von geeigneter Ausbildung und Abmessung geliefert wird. Die Verwendung einer geringen Scherbewegung sorgt für eine höhere Gleichförmigkeit der Zellengrößen in der HIPE, was zu Schäumen mit verbesserten Saugeigenschaften führt. Mit einem Rührstab des in dem vorliegenden Verfahren verwendeten Typs sind sowohl die Geschwindigkeit der Rührstabspitze (nachfolgend als "Tip-Geschwindigkeit" bezeichnet) und die Lücke zwischen der Stabspitze und der Mischkammerwand (hier nachfolgend als "Spitze-zu-Wand-Lücke" oder "Lücke" bezeichnet) wichtig für die Scherrate. Die Scherrate der Rührstäbe wird hier als die Tip-Geschwindigkeit geteilt durch die Stift-zu-Wand-Lücke definiert. Für die Zwecke dieser Erfindung sollte diese kombinationsvariable Scherrate nicht mehr als etwa 6000 sec^–1 betragen. Vorzugsweise eine Scherung typischerweise an den kombinierten Öl-Wasser-Phasenstrom mit einer Rate von nicht mehr als etwa 5400 sec^–1, ganz bevorzugt nicht mehr als etwa 5100 sec^–1 aufgebracht. Typischerweise wird die verwendete Scherrate im Bereich von etwa 3000 bis etwa 6000 sec ¹, typischer weise von etwa 3000 bis etwa 5400 sec^–1, noch typischer von etwa 3300 bis etwa 5100 sec^–1 liegen. Die Geschwindigkeiten sollten von etwa 150 in/sec (381 cm/sec) bis etwa 600 in/sec (1524 cm/sec), vorzugsweise von etwa 150 in/sec (381 cm/sec) bis etwa 500 in/sec (1270 cm/sec), ganz bevorzugt von etwa 200 in/sec (508 cm/sec) bis etwa 400 in/sec (1016 cm/sec) betragen. Die Stift-zu-Wand-Lücke sollte zwischen 1% und 6% des Zylinderdurchmessers, vorzugsweise zwischen 1% und 4% des Zylinderdurchmessers, ganz bevorzugt zwischen 1,5% und 4% des Zylinderdurchmessers betraten.
III. Verwendungen von polymeren Schäumen mit hoher Saugkraft
Die polymeren Schäume mit hoher Saugkraft der vorliegenden Erfindung sind besonders nützlich als der Speicherteil der absorbierenden Strukturen (z. B. absorbierende Kerne oder Kernelemente) für verschiedene absorbierende Artikel. Mit "absorbierende Artikel" ist hier ein Verbraucherprodukt gemeint, das in der Lage ist, signifikante Mengen von Urin oder anderen Fluiden (das heißt, Flüssigkeiten), wie wasserhaltiges Stuhlgangmaterial (Durchfall), zu absorbieren, die von einem inkontinenten Träger oder Benutzer des Artikels abgeschieden werden. Beispiele solcher absorbierender Artikel umfassen Einwegwindeln, Inkontinenzwäsche, Katamneseeinlagen, wie Tampons und Damenbinden, wegwerfbare Übungshöschen, Bettlaken und dergleichen. Die hier vorliegenden absorbierenden Schaumstrukturen sind besonders geeignet für die Verwendung in Artikeln, wie Windeln, Inkontinenzpads oder Wäsche, Bettlaken, Bekleidungsschutzeinrichtungen und dergleichen.
In seiner einfachsten Form muß ein absorbierender Artikel der vorliegenden Erfindung nur eine Außenlage, typischerweise relativ flüssigkeitsundurchlässig, ein Annahmematerial und den polymeren mit hoher Saugkraft enthalten. Die Komponenten werden derart verbunden, daß das Annahmematerial am nächsten zur Fluidausscheidungsregion oder zur Eintragzone des Trägers des absorbierenden Artikels liegt. Als nächstes folgt der polymere Schaum mit hoher Saugkraft, der von der Außenlage gestützt wird. Die flüssigkeitsundurchlässigen Außenlagen können irgend ein Material umfassen, z. B. Polyethylen oder Polypropylen, das eine Dicke von etwa 1,5 mil (0,038 mm) aufweist, welches dabei hilft, ein Fluid innerhalb des absorbierenden Artikels zurück zu halten.
Es ist üblicher, daß diese absorbierenden Artikel auch ein flüssigkeitsdurchlässiges Decklagenelement enthalten, welches die Seite des absorbierenden Artikels überdeckt, welche die Haut des Trägers berührt. In dieser Konfiguration umfaßt der Artikel einen absorbierenden Kern mit ein oder mehreren absorbierenden Schaumstrukturen der vorliegenden Erfindung, die zwischen der Außenlage und der Decklage positioniert ist/sind. Flüssigkeitsdurchlässige Decklagen können irgendein Material umfassen, wie Polyester, Polyolefin, Rayon und dergleichen, das im Wesentlichen porös ist und einem Körperfluid erlaubt, ohne Weiteres durch dieses hindurch und in den unterlagernden absorbierenden Kern zu bringen. Das Decklagenmaterial wird vorzugsweise keine Neigung haben, wasserhaltige Fluide im Kontaktbereich zwischen der Decklage und der Haut des Trägers zu halten.
Der absorbierende Kern der Ausführungsformen von absorbierenden Artikeln der vorliegenden Erfindung kann ausschließlich aus einer oder aus mehreren dieser Schaumstrukturen bestehen. Zum Beispiel kann der absorbierende Kern ein einzelnes einheitliches Schaumstück aufweisen, das so geformt ist, wie dies am besten zu dem absorbierenden Artikel, in welchem es verwendet werden soll, passend erwünscht oder benötigt wird. Alternativ kann der absorbierende Kern eine Mehrzahl von Schaumstücken oder -teilchen umfassen, die haftend miteinander verbunden sind oder die einfach in einem ungebundenen Aggregat eingezwängt sind, das durch eine Umhüllung eines Umschlagtissues oder mit Hilfe der Decklage und der Außenlage des absorbierenden Artikels zusammen gehalten wird.
Der absorbierende Kern der hier vorliegenden absorbierenden Artikel kann auch andere, z. B. herkömmliche Elemente oder Materialien zusätzlich zu einer oder mehrerer der absorbierenden Schaumstrukturen der vorliegenden Erfindung umfassen. Zum Beispiel können die hier vorliegenden absorbierenden Artikel einen absorbie renden Kern verwenden, der eine Kombination aus z. B. einem luftgelegten Gemisch von Teilchen oder Stücken der hier vorliegenden absorbierenden Schaumstrukturen und herkömmliche absorbierende Materialien, wie a) Holzzellstoff oder andere Zellulosefasern und/oder b) Teilchen oder Fasern von HFAP umfassen.
In einer Ausführungsform, die eine Kombination des hier vorliegenden absorbierenden Schaums und anderer absorbierender Materialien umfaßt, können die absorbierenden Artikel eine Konfiguration eines mehrschichtigen absorbierenden Kerns verwenden, wobei welcher eine Kernschicht, die ein oder mehrere Schaumstrukturen der vorliegenden Erfindung enthält, in Kombination mit ein oder mehreren zusätzlichen separaten Kernschichten mit anderen absorbierenden Strukturen oder Materialien verwendet werden kann. Diese anderen absorbierenden Strukturen oder Materialien können z. B. luftgelegte oder naß gelegte Bahn aus Holzzellstoff oder anderen Zellulosefasern umfassen. Die anderen absorbierenden Strukturen können auch andere Typen von Schäumen umfassen, z. B. absorbierende Schäume oder selbst Schwämme, die als Fluidannahme/Verteilungs-Komponenten nützlich sind, wie solche, die offenbart sind in US Patent 5,563,179, supra. Diese weiteren absorbierenden Strukturen können auch z. B. bis zu 80 Gew.-% Teilchen oder Fasern eines polymeren Geliermittels des allgemein absorbierenden Artikeln verwendeten Typs enthalten, die wasserhaltige Fluide annehmen und zurück halten sollen. HFAPs dieses Typusses und ihre Verwendung in absorbierenden Artikeln sind vollständiger beschrieben in US Reissue Patent 32,649 (Brandt et al.), wieder veröffentlicht am 19. April 1988.
Eine Ausführungsform dieser absorbierenden Artikel nutzt einen mehrschichtigen absorbierenden Kern mit einer Fluidhandhabungsschicht, die in der Fluidausscheidungsregion des Trägers des Artikels positioniert ist. Diese Fluidhandhabungsschicht kann in der Form eines Highloft-Vliesstoffes, absorbierenden Schaumes oder einer Fasereinheit vorliegen. Eine bevorzugte Form einer Fluidannahme/Verteilung-Schicht mit einer Schicht aus modifizierten Zellulosefasern, z. B. versteiften, gekräuselten Zellulosefasern, und optional bis zu etwa 10 Gew.-% dieser Fluidannah me/VerteilungsSchicht von HFAP. Die modifizierten Zellulosefasern, die in der Fluidannahme/Verteilung-Schicht eines solchen bevorzugten absorbierenden Artikels verwendet werden, sind vorzugsweise Holzzellstofffasern, die mit Hilfe einer chemischen und/oder thermischen Behandlung versteift und gekräuselt wurden. Solche modifizierten Zellulosefasern sind von dem gleichen Typ, wie er in den absorbierenden Artikeln verwendet wird, die beschrieben sind in US Patent Nr. 4,935,622 (Lash et al.), veröffentlicht am 19. Juni 1990.
Eine bevorzugte Ausführungsform stelle eine obere Annahmeschicht, eine dazwischen liegende Fluidverteilungsschicht, wie der Typ, der beschrieben ist in US Patent Nr. 6,013,589 von DesMarais et al. unter der Bezeichnung "ABSORBENT MATERIALS FOR DISTRIBUTING AQUEOUS LIQUIDS", oder derjenigen, der beschrieben ist in US Patent Nr. 5,800,416 (G. Seger et al.), und der polymere Schaum der vorliegenden Erfindung mit hoher Saugkraft. Für Zwecke der vorliegenden Erfindung ist eine "obere" Schicht eines mehrschichtigen absorbierenden Kerns eine Schicht, die relativ näher am Körper des Trägers liegt, z. B. die Schicht, die der Decklage des Artikels am nächsten liegt. Der Ausdruck "untere" Schicht bedeutet umgekehrt eine Schicht eines mehrschichtigen absorbierenden Kerns, die relativ weiter weg vom Körper des Trägers liegt, z. B. die Schicht, die der Außenlage des Artikels am nächsten liegt. Diese Fluidverteilungsschicht ist typischerweise zwischen der (oberen) Fluidhandhabungsschicht und der (unteren) Speicherschicht mit hoher Saugkraft positioniert und steht in Fluidkommunikation mit diesen. Absorbierende Artikel, die die absorbierenden Schaumstrukturen der vorliegenden Erfindung in einer unteren Fluidspeicherschicht verwenden können, welche eine obere Fluidannahme/Verteilung-Schicht unterlagert, die versteifte, gekräuselte Zellulosefasern enthält, sind in größerem Detail beschrieben in dem US Patent Nr. 5,147,345 (Young et al.), veröffentlicht am 15. September 1992.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform zieht eine weitere Trennung der verschiedenen absorbierenden Kernelemente nach sich. Dieser bevorzugte absorbierende Kern umfaßt eine Annahmeschicht nur um die Schrittregion des Trägers her um, um den anfänglichen rapiden Fluidschwall zu handhaben. Die Verteilungsschicht ist vertikal zur Vorderseite und Rückseite der Annahmeschicht positioniert, um so das Fluid aus der Schrittregion weg zu saugen, und zwar nicht nur von der Vorderseite zur Rückseite. Die Speicherschicht ist in einer Position oberhalb der Annahmeschicht positioniert (bei einer angenommenen stehenden Position des Trägers) und befindet sich in Kontakt nur mit dem Verteilungsmaterial. Die Speicherschicht muß dann in der Lage sein, das Fluid von der Verteilungsschicht zu absorbieren, sowohl die Kraft aufgrund der Schwerkraft und diejenige aufgrund der Desorptionsdrucke des Verteilungsmaterials überwinden. Das so dargestellte Produkt führt das Fluid aus der Schrittregion innerhalb der Zeit ab, die zwischen Einträgen bereitsteht und beläßt die Annahmeregion relativ trocken und bereit für eine weitere Aufnahme von Fluid. Dies behält die Form der Wäsche weiter aufrecht und hält den Schrittbereich zum Zwecke einer besseren Hautgesundheit relativ trocken.
1 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform der Windel 60, in welcher die Decklage 61 und die Außenlage 62 gleich erstreckend sind und eine Längen- und Breitenabmessung haben, die im Allgemeinen größer ist als diejenige des absorbierenden Kerns 28. Die Decklage 61 ist mit der Außenlage 62 verbunden und liegt über dieser, wodurch der Umfang der Windel 60 gebildet wird. Der Umfang begrenzt die äußere Kontur oder die Ränder der Windel 60.
Die Decklage 61 ist nachgiebig, weichfühlig und nicht störend für die Haut des Trägers. Ferner ist die Decklage 61 flüssigkeitsdurchlässig und erlaubt Flüssigkeiten, ohne Weiteres durch ihre Dicke hindurch zu dringen. Eine geeignete Decklage 61 kann aus einem breiten Bereich von Materialien hergestellt werden, wie porösen Schäumen, retikulierten Schäumen, mit Öffnungen versehenen Kunststofffilmen, natürlichen Fasern (z. B. Holz- oder Baumwollfasern), synthetischen Fasern (z. B. Polyester- oder Polypropylenfasern) oder aus einer Kombination von natürlichen und synthetischen Fasern. In einer Ausführungsform ist die Decklage 61 aus einem hydrophoben Material hergestellt, um die Haut des Trägers gegenüber Flüssigkeiten in dem absorbierenden Kern 10 zu isolieren. Eine besonders bevorzugte Decklage 61 umfaßt stapellange Polypropylenfasern mit einem Denier von 1,5, wie Polypropylen vom Typ Hercules 151, vermarktet durch Hercules Inc. aus Wilmington, Delaware. Wie hier verwendet, bezieht sich der Ausdruck "stapellange Fasern" auf solche Fasern mit einer Länge von wenigstens etwa 15,9 mm (0,62 Inch).
Es gibt eine Anzahl von Herstellungstechniken, welche verwendet werden können, um die Decklage 61 herzustellen. Zum Beispiel kann die Decklage 61 gewoben, nonwoven, spunbonded, kardiert oder dergleichen sein. Eine bevorzugte Decklage ist kardiert und thermisch durch Mittel gebunden, die für die Fachleute in der Textilstofftechnik allgemein bekannt sind. Vorzugsweise hat die Decklage 61 ein Gewicht von etwa 18 bis etwa 25 Gramm pro Quadratmeter, eine minimale trockene Zugfestigkeit von wenigstens etwa 400 Gramm pro Zentimeter in der Maschinenrichtung und eine Naßzugfestigkeit von wenigstens etwa 55 Gramm pro Zentimeter in der Quermaschinenrichtung.
Obwohl es vorgezogen wird, eine Decklage als das Material zu haben, das der Haut des Trägers am nächsten liegt, ist dies nicht notwendig. Es wird in Betracht gezogen, daß eine geeignete absorbierende Kernkonfiguration verwendet werden könnte ohne eine Decklage und noch wünschenswerte Ergebnisse hinsichtlich Komfort und Absorptionsfähigkeit sowie Einfachheit bei der Herstellung und Materialkosteneinsparungen erzeugen würde. Zum Beispiel könnte die körperseitige Oberfläche des absorbierenden Kerns selbst aus flüssigkeitsdurchlässigen, weichen, nachgiebigen, nicht störenden Materialien hergestellt werden, die eine separate Decklage ersetzen. Ein solcher absorbierende Kern würde nur in Kombination mit einer Außenlage verwendet werden müssen, um den Komfort und die Absorptionsfähigkeit in einem absorbierenden Artikel bereit zu stellen.
Die Außenlage 62 ist undurchlässig für Flüssigkeiten und wird vorzugsweise hergestellt aus einem dünnen Kunststofffilm, obwohl andere flexible, flüssigkeitsundurchlässige Materialien auch verwendet werden können. Die Außenlage 62 verhindert, daß Ausscheidungen, die in den absorbierenden Kern 10 absorbiert und aufgenommen wurden, Artikel benässen, welche die Windel 60 berühren, wie Bettlaken und Unterwäsche. Vorzugsweise ist die Außenlage 62 ein Polyethylenfilm mit einer Dicke von etwa 0,012 mm (0,5 mil) bis etwa 0,051 Zentimeter (2,0 mil), obwohl andere flexible, flüssigkeitsundurchlässige Materialien verwendet werden können. Wie hier verwendet, bezieht sich der Ausdruck "flexibel" auf Materialien, welche nachgiebig sind und welche sich ohne Weiteres an die allgemeine Form und Kontur des menschlichen Körpers anpassen.
Ein geeigneter Polyethylenfilm wird hergestellt durch Monsanto Chemical Corporation und vermarktet im Handel als Film Nr. 8020. Die Auslage 62 ist vorzugsweise geprägt und/oder mattiert, um ein mehr kleidungsähnliches Erscheinungsbild zu schaffen. Ferner kann die Außenlage 62 "atmungsfähig" sein und Dämpfen erlauben, aus dem absorbierenden Kern 28 zu entweichen, während sie noch verhindert, daß Ausscheidungen durch die Außenlage 62 hindurch gelangen. Es kommt in Betracht, daß eine Außenlage, die höchst atmungsfähig aber im Wesentlichen undurchlässig für Flüssigkeit ist, für absorbierende Artikel wünschenswert ist.
Die Größe der Außenlage 62 wird diktiert durch die Größe des absorbierenden Kerns 28 und die genau gewählte Windelgestaltung. In einer bevorzugten Ausführungsform hat die Außenlage 62 eine modifizierte Sanduhrform, die sich über den absorbierenden Kern 28 um eine minimale Strecke von wenigstens etwa 1,3 Zentimeter bis wenigstens etwa 2,5 Zentimeter (etwa 0,5 bis etwa 1,0 Inch) um den gesamten Windelumfang hinaus erstreckt.
Die Decklage 61 und die Außenlage 62 sind miteinander in irgendeiner geeigneten Weise verbunden. Wie hier verwendet, umfaßt der Ausdruck "verbunden" Konfigurationen, durch welche die Decklage 61 direkt mit der Außenlage 62 verbunden ist, indem die Decklage 61 direkt an der Außenlage 62 befestigt ist, und Konfigurationen, durch welche die Decklage 61 indirekt mit der Außenlage 62 verbunden ist, indem die Decklage 61 an Zwischenelementen befestigt ist, welche wiederum an der Außenlage 62 befestigt sind. In einer bevorzugten Ausführungsform sind die Decklage 61 und die Außenlage 62 direkt aneinander im Windelumfang durch Anbringungsmittel (nicht gezeigt) befestigt, wie einem Haftmittel oder einem anderen Anbringungsmittel, wie sie im Stand der Technik bekannt sind. Zum Beispiel kann eine gleichförmige kontinuierliche Schicht eines Haftmittels, eine gemusterte Schicht eines Haftmittels oder eine Anordnung von separaten Linien oder Punkten eines Haftmittels verwendet werden, um die Decklage 61 an der Außenlage 62 zu befestigen.
Bandstreifenbefestiger 65 werden typischerweise an der Taillenbandregion 63 der Windel 60 angewendet, um ein Befestigungsmittel zum Halten der Windel am Träger zu schaffen. Die gezeigten Bandstreifenbefestiger 65 sind nur repräsentativ. Die Bandstreifenbefestiger können beliebige sein, die im Stand der Technik bekannt sind, wie der Befestigungsstreifen, der offenbart ist im US Patent 3,848,594 (Buell), veröffentlicht am 19. November 1974. Die Bandstreifenbefestiger oder andere Windelbefestigungsmittel werden typischerweise nahe den Ecken der Windel 60 angebracht.
Elastische Elemente 69 sind angrenzend an den Umfang der Windel 60 angeordnet, vorzugsweise entlang jedes Längsrandes 64, so daß die elastischen Elemente dazu neigen, die Windel 60 an die Beine des Trägers zu ziehen und dort zu halten. Zudem können die elastischen Element 67 angrenzend an einer oder an beiden der Taillenbandregionen 63 der Windel 60 angeordnet sein, um ein Taillenband sowie die oder der Beinaufschläge zu schaffen. Zum Beispiel ist ein geeignetes Taillenband offenbart in US Patent 4,515,595 (Kievit et al.), veröffentlicht am 07. Mai 1985, welches hier durch Bezugnahme mit aufgenommen ist. Zudem ist ein Verfahren und eine Vorrichtung, die geeignet sind zum Herstellen einer Einwegwindel mit elastisch kontrahierbaren elastischen Elementen beschrieben in US Patent 5,081,301 (Buell), veröffentlicht am 28. März 1978.
Die elastischen Elemente werden an der Windel 60 in einem elastisch zusammen gezogenen Zustand festgelegt, so daß die elastischen Elemente in einer normaler weise uneingezwängten Konfiguration die elastischen Elemente der Windel 60 wirksam zusammenziehen und raffen. Die elastischen Elemente können in einem elastisch zusammenziehbaren Zustand auf wenigstens zwei Wegen festgelegt werden. Zum Beispiel können die elastischen Elemente gestreckt und festgelegt werden, während die Windel 60 sich in einem nicht zusammen gezogenen Zustand befindet. Alternativ kann die Windel 60 zusammen gezogen werden, z. B. durch Fältelung, und die elastischen Elemente an der Windel 60 festgelegt und mit dieser verbunden werden, während sich die elastischen Elemente in ihrem ungespannten oder ungestreckten Zustand befinden. Die elastischen Elemente können sich entlang eines Bereichs der Länge der Windel 60 dehnen. Alternativ können die elastischen Elemente sich über die gesamte Länge der Windel 60 dehnen oder über irgendeine andere Länge, die geeignet ist, um eine elastisch zusammenziehbare Linie zu schaffen. Die Länge der elastischen Elemente wird diktiert durch die Windelgestaltung.
Bei der Benutzung wird die Windel 60 am Träger angelegt, indem eine Taillenbandregion unter die Rückseite des Trägers positioniert und der Rest der Windel 60 zwischen den Beinen des Trägers hindurch gezogen wird, so daß die andere Taillenbandregion über der Vorderseite des Trägers positioniert ist. Der Bandstreifen 65 oder die anderen Befestiger werden dann vorzugsweise an den nach außen gewandten Flächen der Windel 60 festgelegt. Bei der Benutzung neigen Einwegwindeln oder andere absorbierende Artikel, welche flüssigkeitsabsorbierende Elemente der vorliegenden Erfindung beinhalten, dazu, Flüssigkeiten schneller und effizienter zu verteilen und zu speichern und aufgrund der hohen Absorptionskapazität der flüssigkeitsabsorbierenden Elemente trocken zu bleiben. Einwegwindeln, die flüssigkeitsabsorbierende Elemente der vorliegenden Erfindung beinhalten, können auch dünner und flexibler sein.
Wenn als absorbierender Kern in einer Einwegwindel 60 verwendet, wird eine bevorzugte Ausführungsform des Kerns 28 gemäß der vorliegenden Erfindung derart positioniert, daß ein Annahmestreifen 52 sich in Flüssigkeitskommunikation mit der Decklage 61 befindet und dazu dient, Körperausscheidungen vom Körper des Trä gers schnell anzunehmen und an einen absorptiven Verteilungsstreifen 51 abzugeben. Die Haftbindung des Annahmestreifens 52 einer Decklage 61 kann die Flüssigkeitskommunikation verbessern, indem eine Grenzflächenbindung bereit gestellt wird und eine Separierung der Decklage vom auftreffenden Flüssigkeitsstrom verhindert wird. Ein Verteilungsmaterial 51 der vorliegenden Erfindung bewegt die Flüssigkeit in der X- und Y-Abmessung des Kerns 28 und wird nachfolgend desorbiert durch eine Flüssigkeitsspeicherkomponente mit einem Schaum mit hoher Saugkraft der vorliegenden Erfindung, der allgemein als 10 bezeichnet ist. Während die Komponenten 52 und 51 allgemein als geradlinig von gleicher Größe dargestellt sind, können andere Formen- und Größenbeziehungen verwendet werden. Wie dargestellt haben die im Allgemeinen geradlinigen Komponenten eine Breite 53, die mit der geeigneten Breite für den Schrittbereich 66 einer Einwegwindel korrespondiert. Ebenso kann die Länge der jeweiligen Kernkomponenten variiert werden, um einen geeigneten Sitz für verschiedene Trägergrößen bereit zu stellen. Wie in 1 gezeigt ist, kann die Speicherkomponente 10 zwei separate Speicherkomponenten 20 und 30 umfassen, die den Schaum der vorliegenden Erfindung aufweisen, derart, daß es kein absorbierendes Speicherelement gibt, das in der Flüssigkeitsausscheidungsregion der Windel liegt. Weil ein solcher absorbierender Kern 10 nur wenig oder gar kein Flüssigkeitsspeichermaterial aufweist (es sollte erkannt werden, daß das Verteilungsmaterial 51 eine signifikante Speicherkapazität haben kann und Flüssigkeit aufnehmen wird, wenigstens bis diese durch ein Speichermaterial der vorliegenden Erfindung mit höherer Saugkraft desorbiert wird) im Zentrum des Kerns aufweist (entsprechend der Schritt- oder Flüssigkeitsausscheidungsregion des Kerns), können Artikel, welche solche Kerne enthalten, einen verbesserten Sitz und Tragekomfort bereit stellen, wenn der Artikel trocken ist und nachdem dieser mehrere Ladungen von Körperflüssigkeit aufgenommen hat. Siehe z. B. US Patent Nr. 6,083,210 von G. Young et al., US Patent Nr. 6,015,935 von G. LaVon et al. und US Patent Nr. 5,827,253 von G. Young et al..
2a zeigt eine Explosionsansicht eines absorbierenden Kerns 28 mit zwei getrennten Elementen 20 und 30, die jeweils aus einem absorbierenden Speicherele ment mit einem Schaum hoher Saugkraft der vorliegenden Erfindung bestehen, wobei solche Speicherelement das Verteilungsmaterial 51 desorbieren werden. Ein vorderes Feld 20 entspricht allgemein dem Bereich der Einwegwindel, der auf der Vorderseite des Trägers getragen wird. Ebenso entspricht das hintere Feld 30 dem Bereich der Einwegwindel, der an der Hinterseite des Trägers getragen wird. In einer alternativen Ausbildung, bei welcher der absorbierenden Kern separate Flüssigkeitsspeicherelemente der vorliegenden Erfindung umfaßt (ähnlich den Elementen 20 und 30 in 1 und 2a) kann die Verteilungsschicht unterhalb sowohl der ein oder mehreren Annahmeschichten als auch der Speicherelemente positioniert sein. Das heißt, daß mit Bezug auf 1 das Verteilungsmaterial 51 unterhalb des Annahmematerials 52 und der Speicherelemente 20 und 30 angeordnet wäre.
Alternativ kann das Speicherelement 10 aus ein oder mehreren einheitlichen Schichten des absorbierenden Speichermaterials der vorliegenden Erfindung bestehen (das heißt, dort, wo die gestrichelten Linien 70 in 1 dies andeuten, ist die Speicherkomponente 10 dem der Flüssigkeitsausscheidungsregion des Artikels enthalten. Eine solche Ausführungsform eines absorbierenden Kerns 28 ist in 2b dargestellt.
In einer Ausführungsform wird der Annahmestreifen 52 eine Flüssigkeitshandhabungsschicht sein, die in der Flüssigkeitsausscheidungsregion des Trägers des Artikels positioniert ist, und zwar in Form eines Highloft-Vliesstoffes, liegt aber vorzugsweise in Form einer Flüssigkeitsannahmeschicht vor, aus einer Schicht aus modifizierten Zellulosefasern, z. B. versteiften, gekräuselten Zellulosefasern, und optional bis zu etwa 10 Gew.-% dieser Flüssigkeitsannahme/Verteilung-Schicht aus polymerem Geliermittel. Die modifizierten Zellulosefasern, die in der Flüssigkeitsannahmeschicht 52 eines solchen bevorzugten absorbierenden Artikels verwendet werden, sind vorzugsweise Holzzellstofffasern, die mit Hilfe einer chemischen und/oder thermischen Behandlung versteift und gekräuselt wurden. Solche modifizierten Zellulosefasern sind vom gleichen Typ, wie er in den absorbierenden Arti keln verwendet wird, die beschrieben sind in US Patent Nr. 4,935,622 (Lash et al.), veröffentlicht am 19. Juni 1990, welches hier durch Bezugnahme mit aufgenommen ist. Eine bevorzugte Ausführungsform ist eine solche, bei welcher die Flüssigkeitsverteilungsschicht 51 so ist, wie sie beschrieben ist in US Patent Nr. 6,013,589 von DesMarais et al. unter der Bezeichnung "ABSORBENT MATERIALS FOR DISTRIBUTING AQUEOUS LIQUIDS", oder US Patent Nr. 5,800,416 (G. Seger et al.). Diese Flüssigkeitsverteilungsschicht ist typischerweise zwischen der (oberen) Flüssigkeitshandhabungsschicht und der (unteren) Speicherschicht mit höherer Saugkraft positioniert und steht in Flüssigkeitkommunikation mit diesen.
Wie hier bezeichnet, sind "wegwerfbare" absorbierende Artikel solche, welche dazu gedacht sind, nach einer einmaligen Benutzung weg geworfen zu werden (das heißt, der ursprüngliche absorbierende Artikel im Ganzen ist nicht dazu gedacht, gewaschen oder in anderer Weise wieder hergestellt oder als absorbierender Artikel wieder verwendet zu werden, obwohl bestimmte Materialien oder die Gesamtheit des absorbierenden Artikels wieder aufbereitet, wieder verwendet oder kompostiert werden kann). Wie hier verwendet, bezieht sich der Ausdruck "Windel" auf eine im Allgemeinen von Kindern und inkontinenten Personen getragene Wäsche, die um den unteren Rumpf des Trägers herum getragen wird. Es sei jedoch so verstanden, daß die vorliegende Erfindung auch anwendbar ist auf andere absorbierende Artikel, wie Inkontinenzeinlagen, Inkontinenzpads, Übungshöschen, Windeleinsätze, Katamnesepads, Damenbinden, Tampons, Verbände, Gesichtstissues, Papiertücher und dergleichen.
Ein weiterer Typ des absorbierenden Artikels, welcher die absorbierenden Schaumstrukturen der vorliegenden Erfindung verwenden kann, umfaßt Passformprodukte, wie Übungshöschen. Solche Passformartikel enthalten im Allgemeinen vliesstoffartiges flexibles Substrat, das zu einem Grundkörper in Form von Einlagen oder Shorts zugeschnitten ist. Eine absorbierende Schaumstruktur gemäß der vorliegenden Erfindung kann dann in dem Schrittbereich eines solchen Chassis befestigt werden, um als ein absorbierender "Kern" zu dienen. Dieser absorbierende Kern wird häufig durch ein Umschlagtissue oder ein anderes flüssigkeitsdurchlässiges Vliesstoffmaterial überwickelt sein. Eine solche Kernumwicklung dient somit als "Decklage" für formsitzendes absorbierende Artikel.
Das flexible Substrat, welches das Chassis des Passformartikels bildet, kann einen Textilstoff oder Papier oder andere Arten von Vliesstoffsubstrat oder geformten Filmen umfassen und kann elastisch gemacht sein oder in anderer Weise streckbar sein. Beinbänder oder Taillenbänder solcher Übungshöschenartikel können in einer herkömmlichen Weise elastisch gemacht sein, um den Sitz des Artikels zu verbessern. Ein solches Substrat wird im Allgemeinen relativ flüssigkeitsundurchlässig gemacht oder wenigstens nicht ohne Weiteres flüssigkeitsdurchlässig, indem eine Oberfläche desselben behandelt oder beschichtet wird oder indem dieses flexible Substrat mit einem anderen relativ flüssigkeitsundurchlässigen Substrat laminiert wird, um dadurch das gesamte Chassis relativ flüssigkeitsundurchlässig zu machen. In diesem Fall dient das Chassis selbst als die "Außenlage" für den Passformartikel. Typische Übungshöschenprodukte dieser Art sind beschrieben in US Patent 4,619,649 (Roberts), veröffentlicht am 28. Oktober 1986.
IV. Testverfahren
A. Kapillare Absorptionsdrucke
Es wird eine Isothermenkurve der kapillaren Absorption unter Verwendung des Vertikalansaugung-Absorptionskapazität-Tests erzeugt, der beschrieben ist im Abschnitt Testverfahren des US Patents 5,387,207 (Dyer et al.), veröffentlicht am 07. Februar 1995, außer daß der Test durchgeführt wird bei 31°C, statt bei 37°C. Die Kurve ist ein Plot der Absorptionskapazität jedes Segments als Funktion einer angesaugten Höhe unter Verwendung des Abstandes von der Oberfläche des Wasserreservoirs zum Mittelpunkt jedes Segments für die Höhe h. Der kapillare Absorptionsdruck wird als die Höhe des Materials genommen, das eine Absorptionskapazität von der Hälfte (50%) der freien Absorptionskapazität des Material hat (das heißt, der Kapazität bei einer Höhe 0 cm).
B. Vertikalaufhängung-Sorptionshöhe (VHSH) und vertikale Saugkapazität
Der Vertikalaufhängung-Sorptionshöhen (VHSH)-Test wird ausgeführt durch Auswahl eines Streifens eines Schaums geeigneter Länge (typischerweise wenigstens 60 cm) mit einer Breite von typischerweise etwa 1 cm. Der Streifen wird in einer thermostatisch auf 31°C eingestellten Kammer unter Verwendung von Clips aufgehängt, um den Streifen hängen zu lassen. Der Boden des Streifens ist in das Testfluid eingetaucht, auch bei 31°C. Das Testfluid ist vorzugsweise ein synthetisches Urin, wie dies beschrieben ist in US Patent Nr. 5,599,335 (Goldman et al.), veröffentlicht am 04. Februar 1997. Mit der Zeit wird das Testfluid an dem Streifen aufsteigen und einen Gleichgewichtspunkt erreichen, wo keine weitere Saugwirkung auftritt. Das Testfluid kann eingefärbt werden, um die Bestimmung des Gleichgewichtspunktes zu erleichtern. Es muß Sorge dafür getragen werden, daß eine Verdunstung aus der Probe verhindert wird, z. B. durch Einschließen derselben in ein Glasrohr, wobei das Glas die Probe nicht berührt, und das Probenrohr in geeigneter Weise abgedeckt gehalten wird. Die Zeit, die benötigt wird, um das Gleichgewicht zu erreichen, kann für die Materialien dieser Erfindung variieren und im Bereich von etwa 24 bis 96 Stunden oder mehr liegen. Wenn keine wahrnehmbare Veränderung in der Höhe des angesaugten Fluids über eine Zeitspanne von einer Stunde beobachtet wird, wird ein Gleichgewicht als erreicht angesehen.
Der Teststreifen wird aus der Testkammer sorgfältig entnommen, um ein Ausdrücken des darin gehaltenden Fluids zu vermeiden. Der Streifen wird in 2,5 cm Abschnitte in Längsrichtung geschnitten und jeder Abschnitt wird gewogen. Aus Gründen der Bequemlichkeit können die anfänglichen Abschnitte unterhalb etwa 50% der voll expandierten Höhe in Abschnitte geschnitten werden, die 2 Inch lang sind (5,1 cm). Diese Gewichte werden geteilt durch das ofentrockene Gewicht des Schaumes, um die Kapazität (g/g) an den verschiedenen Höhen des Schaums zu berechnen. Eine graphische Darstellung, wie diejenige, die in 5 gezeigt ist, kann entwickelt werden, indem die Kapazitäten gegenüber den Höhen aufgetragen werden, bei welchen die Abschnitte genommen wurden. Die VHSH-Höhe bei X% ist die Höhe in cm, bei welcher X% der 0 cm Kapazität (oder FAC) in dem Schaum zurück behalten wird. Ein typischer Wert von Bedeutung ist die VHSH bei 90%. Im Prinzip kann X irgendein Wert sein. Die reproduzierfähigste Messung für VHSH wird erreicht von X = 90% aus der Erfahrung der Erfinder. Es ist für den Fachmann des Standes der Technik offensichtlich, daß dieser Einzelpunktwert nicht vollständig die Gestalt der Kurve ausdrückt, die in einem Plot der Kapazität gegenüber der Höhe erhalten wird. Der einzelne Punkt dient jedoch als praktischer Punkt für einen Vergleich für die Schäume der vorliegenden Erfindung.
Eine Vertikalansaugung-Absorptionskapazität an verschiedenen Saughöhen kann aus dem VHSA-Test bestimmt werden. Siehe die Beschreibung des Vertikalansaugung-Absorptionskapazitätstests, der im Abschnitt Testverfahren des US Patent 5,387,207 beschrieben ist. (Die einzige Modifikation, wie oben angegeben, besteht darin, daß der Test bei 31°C statt bei 37°C durchgeführt wird.)
V. Spezifische Beispiele
Diese Beispiele zeigen die spezifische Präparierung kollabierter HIPE-Schäume mit hoher Saugkraft gemäß der vorliegenden Erfindung. Die physikalischen Eigenschaften dieser präparierten Schäume werden unten in Tabelle 1 zusammengefaßt. Zudem ist die vertikale Saugkapazität dieser Schäume graphisch in 3 dargestellt. In Tabelle 1 und in der graphischen Darstellung in 3 dargestellt sind korrespondierende Daten für einen Schaum des Standes der Technik, der in Tabelle 1 als "Vergleichsbeispiel" bezeichnet ist. Wie zu ersehen ist, haben die Schäume der vorliegenden Erfindung eine signifikant größere Absorptionskapazität bei relativ hohen Höhen (z. B. 50 cm) als von HIPE abgeleitete Schäume des Standes der Technik haben. Die Schäume der vorliegenden Erfindung haben auch signifikant höhere 90% VHSH-Werte als Schäume des Standes der Technik haben.
Beispiel 1: Präparierung eines Schaum aus einem HIPE
A) HIPE-Präparierung
Wasserfreies Kalziumchlorid (36,32 kg) und Kaliumpersulfat (189 g) werden in 378 Liter Wasser gelöst. Dies liefert einen Wasserphasenstrom, der in einem kontinuierlichen Prozess zum Bilden einer HIPE-Emulsion zu verwenden ist.
Zu einer Monomerkombination, die destilliertes Divinylbenzol (42,4% Divinylbenzol und 57,6% Ethylstyrol) (2640 g), 2-ethylhexylacrylat (4400 g) und Hexandioldiacrylat (960 g) umfaßt, wird ein Diglycerolmonooleat-Emulgator (480 g), ditallowdimethylammoniummethylsulfat (80 g} und Tinuvin 765 (20 g) hinzu gegeben. Der Diglycerolmonooleatemulgator (Grindsted Products; Brabrand, Dänemark) umfaßt etwa 81% Diglycerolmonooleat, 1% andere Diglycerolmonoester, 3% Polyole und 15% andere Polyglycerolester, verleiht einen minimalen Öl/Wasser-Grenzflächenspannungswert von etwa 2,7 dyne/cm und hat eine kritische Öl/Wasser-Aggregatkonzentration von etwa 2,8 Gew.-%. Nach dem Mischen darf diese Materialkombination über Nacht sich setzen lassen. Kein sichtbarer Rest wird gebildet und die Gesamtheit es Gemisches wird abgezogen und als die Ölphase in einem kontinuierlichen Prozess zum Bilden einer HIPE-Emulsion verwendet.
Separate Ströme der Ölphase (25°C) und der Wasserphase (53°–55°C) werden einer dynamischen Mischvorrichtung zugeführt. Ein inniges Mischen der kombinierten Ströme in der dynamischen Mischvorrichtung wird mit Hilfe eines Rührstabes erreicht. Der Rührstab umfaßt eine zylindrische Welle von etwa 36,5 cm Länge mit einem Durchmesser von etwa 2,9 cm. Die Welle hält 6 Reihen von Stiften, 3 Reihen mit 33 Stiften und 3 Reihen mit 34 Stiften, wobei jeweils 3 Stifte an jedem Niveau in einem Winkel von 120° zueinander angeordnet sind, wobei das nächste Niveau darunter in 60° zu seinem Nachbarniveau angeordnet ist, wobei jedes Niveau um 0,03 mm getrennt ist, jeweils einen Durchmesser von 0,5 cm aufweist, sich von der zentralen Achse der Welle auf eine Länge von 2,3 cm nach außen erstreckt. Der Rührstab ist in einer zylindrischen Hülse montiert, welche die dynamische Mischvorrichtung bildet, und die Stifte haben eine Toleranz von 1,5 mm von den Wänden der zylindrischen Hülse.
Ein kleinerer Anteil des die dynamische Mischvorrichtung verlassenden Wirkstoffes wird abgezogen und tritt in eine Rezirkulationszone ein, wie dies in Figur der parallelen US Patentanmeldung, amtliches Aktenzeichen Nr. 08/716,510, eingereicht am 17. September 1996 durch DesMarais, gezeigt ist, deren Offenbarung hier durch Bezugnahme mit aufgenommen ist. Die Waukesha-Pumpe in der Rezirkulationszone bringt den kleineren Anteil zurück zu Eintrittspunkt der Öl- und Wasserphasen-Fließströme zur dynamischen Mischzone.
Der statische Mischer (TAH Industries Modell 100-812) hat 12 Elemente mit einem Außendurchmesser von 1 Inch (2,5 cm). Ein Schlauch ist stromabwärts von dem statischen Mischer montiert, um die Ausgabe der Emulsion an die zum Härten verwendete Vorrichtung zu erleichtern. Optional wird ein zusätzlicher statischer Mischer verwendet, um einen zusätzlichen Rückdruck zu liefern, um den Schlauch gefüllt zu halten. Der optionale statische Mischer kann ein 1 Inch (2,5 cm) Rohr, 12 Element-Mischer sein (McMaster-Carr Modell 3529K53).
Die Anlage aus der kombinierten Misch- und Rezirkulationsvorrichtung ist mit der Ölphase und der Wasserphase in einem Verhältnis von 4 Teilen Wasser zu einem Teil Öl gefüllt. Die dynamische Mischvorrichtung ist belüftet, um Luft zu erlauben, zu entweichen, während die Vorrichtung vollständig gefüllt wird. Die Strömungsgeschwindigkeiten während des Füllens betragen 7,57 g/sec Ölphase und 30,3 cc/sec Wasserphase.
Sobald die Vorrichtung gefüllt ist, beginnt die Rührung im dynamischen Mischer, wobei der Rührer mit 1750 rpm dreht, und die Zirkulation beginnt mit einer Rate von etwa 30 cc/sec. Die Strömungsmenge der Wasserphase wird dann ständig er höht bis zu einer Rate von 151,3 cc/sec über eine Zeitspanne von etwa 1 Minute, und die Ölphasen-Strömungsmenge wird reduziert auf 3,03 g/sec über eine Zeitspanne von etwa 3 min. Die Rezirkulationsrate wird ständig erhöht auf etwa 150 cc/sec während der letzteren Zeitspanne. Der Rückdruck, der durch die dynamische Zone und durch die statischen Mischer an dieser Stelle erzeugt wird, beträgt etwa 19,9 psi (137 kPa), was einen totalen Druckabfall des Systems wiedergibt. Die Geschwindigkeit der Waukesha-Pumpe (Modell 30) wird dann ständig vermindert, um eine Rezirkulationsrate von etwa 75 cc/sec zu erhalten.
B) Polymerisierung von HIPE
Das von dem statischen Mischer an diesem Punkt ausströmende HIPE wird in einem runden Polyethylenbehälter von 40 in (102 cm) im Durchmesser und 12,5 in. (31,8 cm) Höhe, mit entfernbaren Seiten, ähnlich einer Springform zum Kuchenbacken, gesammelt. Ein rohrartiger Polyethyleneinsatz von 12,5 in (31,8 cm) im Durchmesser an seiner Basis ist fest am Zentrum der Basis befestigt und hat eine Höhe von 12,5 in (31,8 cm). Die das HIPE enthaltenden Behälter werden in einem Raum bei 65°C für 18 Stunden gehalten, um eine Polymerisierung zu bewirken und den Schaum zu bilden.
C) Schaumauswaschen und Entwässern
Der gehärtete HIPE-Schaum wird aus den Aushärtungsbehältern entfernt. Der Schaum hat an diesem Punkt eine Restwasserphase (enthaltend gelöste Emulgatoren, Elektrolyt, Initiator-Reststoffe und einen Initiator) von etwa dem 48–52-fachen (48–52 ×) des Gewichts der polymerisierten Monomere. Der Schaum wird mit einer scharfen hin und her gehenden Sägeklinge in Lagen geschnitten, welche 0,185 Inch (4,7 mm) dick sind. Diese Lagen werden dann einer Kompression in einer Reihe von zwei porösen Spaltwalzen ausgesetzt, die mit einem Vakuum ausgestattet sind, welche den Gehalt der Restwasserphase des Schaumes etwa das 6-fache (6 ×) des Gewichts des polymerisierten Materials reduzieren. An dieser Stelle werden die Lagen dann mit einer 1,5% CaCl₂ Lösung bei 60°C wieder gesättigt, werden in einer Reihe von 3 porösen Spaltwalzen, die mit einem Vakuum ausgestattet sind, auf einen Wasserphasengehalt von etwa 4 × ausgedrückt. Der CaCl₂-Gehalt des Schaumes beträgt zwischen 8 und 10%.
Der Schaum bleibt nach dem letzten Spalt bei einer Dicke von etwa 0,021 in. (0,053 cm) komprimiert. Der Schaum wird dann in Luft für etwa 16 Stunden getrocknet. Ein solche Trocknung reduziert den Feuchtigkeitsgehalt auf etwa 9–17 Gew.-% des polymerisierten Materials. An dieser Stelle sind die Schaumlagen sehr drappierbar und sind "dünn-nach-Trocknung".
Beispiel 2: Präparierung des Schaumes aus einem HIPE
A) HIPE-Präparierung
Die Wasser- und Ölphasenströme, die in einem kontinuierlichen Prozess zum Bilden einer HIPE-Emulsion verwendet werden, werden gemäß Beispiel 1 präpariert. Separate Ströme der Ölphase (25°C) und der Wasserphase (53°–55°C) einer dynamischen Mischvorrichtung zugeführt, wie in Beispiel 1 detailliert angegeben ist.
Sobald die Vorrichtung gefüllt ist, beginnt die Rührung in dem dynamischen Mischer, wobei sich der Rührstab mit 1700 rpm dreht, und die Zirkulation beginnt mit einer Rate von etwa 30 cc/sec. Die Fließmenge der Wasserphase wird dann ständig erhöht auf eine Rate von 151,3 cc/sec über eine Zeitspanne von etwa 1 min, und die Ölphasen-Fließrate wird reduziert auf 3,36 g/sec über eine Zeitspanne von etwa 3 min. Die Rezirkulationsrate wird ständig erhöht auf etwa 150 cc/sec während der letzteren Zeitspanne. Der Rückdruck, der durch die dynamische Zone und die statischen Mischer an dieser Stelle erzeugt wird, beträgt etwa 19,7 psi (136 kPa), was den gesamten Druckabfall des Systems repräsentiert. Die Geschwindigkeit der Waukesha-Pumpe wird dann ständig vermindert, um eine Rezirkulationsrate von etwa 75 cc/sec zu erhalten.
B) Polymerisierung von HIPE
Der HIPE-Strom vom statischen Mischer wird an dieser Stelle gesammelt und in einem polymeren Schaum gehärtet, wie dies in Beispiel 1 im Detail angegeben ist.
C) Schaumauswaschen und Entwässern
Der gehärtete HIPE-Schaum wird aus den Härtungsbehältern entfernt. Der Schaum hat an dieser Stelle eine Restwasserphase (enthaltend gelöste Emulgatoren, Elektrolyt, Initiatorreststoffe und den Initiator) von etwa dem 43–47-fachen (43–47 ×) des Gewichts der polymerisierten Monomere. Der Schaum wird mit einer scharfen hin und her gehenden Sägeklinge in Lagen geschnitten, welche 0,185 Inch (4,7 mm) dick sind. Diese Lagen werden dann einer Kompression in einer Reihe von zwei porösen Spaltwalzen ausgesetzt, die mit einem Vakuum ausgestattet sind, welche den Gehalt der Restwasserphase des Schaumes etwa das 6-fache (6 ×) des Gewichts des polymerisierten Materials reduzieren. An dieser Stelle werden die Lagen dann mit einer 1,5% CaCl₂ Lösung bei 60°C wieder gesättigt, werden in einer Reihe von 3 porösen Spaltwalzen, die mit einem Vakuum ausgestattet sind, auf einen Wasserphasengehalt von etwa 4 × ausgedrückt. Der CaCl₂-Gehalt des Schaumes beträgt zwischen 8 und 10%.
Der Schaum bleibt nach dem letzten Spalt bei einer Dicke von etwa 0,021 in. (0,053 cm) komprimiert. Der Schaum wird dann in Luft für etwa 16 Stunden getrocknet. Ein solche Trocknung reduziert den Feuchtigkeitsgehalt auf etwa 9–17 Gew.-% des polymerisierten Materials. An dieser Stelle sind die Schaumlagen sehr drappierbar und sind "dünn-nach-Trocknung".
Beispiel 3: Präparierung des Schaumes aus einem HIPE
A) HIPE-Präparierung
Die Wasser- und Ölphasenströme, die in einem kontinierlichen Prozess zum Bilden einer HIPE-Emulsion verwendet werden, werden gemäß Beispiel 1 präpariert. Separate Ströme der Ölphase (25°C) und der Wasserphase (53°–55°C) einer dynamischen Mischvorrichtung zugeführt, wie in Beispiel 1 detailliert angegeben ist.
Sobald die Vorrichtung gefüllt ist, beginnt die Rührung in dem dynamischen Mischer, wobei sich der Rührstab mit 1750 rpm dreht, und die Zirkulation beginnt mit einer Rate von etwa 30 cc/sec. Die Fließmenge der Wasserphase wird dann ständig erhöht auf eine Rate von 151,3 cc/sec über eine Zeitspanne von etwa 1 min, und die Ölphasen-Fließrate wird reduziert auf 3,78 g/sec über eine Zeitspanne von etwa 3 min. Die Rezirkulationsrate wird ständig erhöht auf etwa 150 cc/sec während der letzteren Zeitspanne. Der Rückdruck, der durch die dynamische Zone und die statischen Mischer an dieser Stelle erzeugt wird, beträgt etwa 18,7 psi (129 kPa), was den gesamten Druckabfall des Systems repräsentiert. Die Geschwindigkeit der Waukesha-Pumpe wird dann ständig vermindert, um eine Rezirkulationsrate von etwa 75 cc/sec zu erhalten.
B) Polymerisierung von HIPE
Der HIPE-Strom vom statischen Mischer wird an dieser Stelle gesammelt und in einem polymeren Schaum gehärtet, wie dies in Beispiel 1 im Detail angegeben ist.
C) Schaumauswaschen und Entwässern
Der gehärtete HIPE-Schaum wird aus den Härtungsbehältern entfernt. Der Schaum hat an dieser Stelle eine Restwasserphase (enthaltend gelöste Emulgatoren, Elektrolyt, Initiatorreststoffe und den Initiator) von etwa dem 38–42-fachen (38–42 ×) des Gewichts der polymerisierten Monomere. Der Schaum wird mit einer scharfen hin und her gehenden Sägeklinge in Lagen geschnitten, welche 0,185 Inch (4,7 mm) dick sind. Diese Lagen werden dann einer Kompression in einer Reihe von 2 porö sen Spaltwalzen ausgesetzt, die mit einem Vakuum ausgestattet sind, welche den Gehalt der Restwasserphase des Schaumes etwa das 6-fache (6 ×) des Gewichts des polymerisierten Materials reduzieren. An dieser Stelle werden die Lagen dann mit einer 1,5% CaCl₂ Lösung bei 60°C wieder gesättigt, werden in einer Reihe von 3 porösen Spaltwalzen, die mit einem Vakuum ausgestattet sind, auf einen Wasserphasengehalt von etwa 4 × ausgedrückt. Der CaCl₂-Gehalt des Schaumes beträgt zwischen 8 und 10%. Der Schaum bleibt nach dem letzten Spalt bei einer Dicke von etwa 0,021 in. (0,053 cm) komprimiert. Der Schaum wird dann in Luft für etwa 16 Stunden getrocknet. Ein solche Trocknung reduziert den Feuchtigkeitsgehalt auf etwa 9–17 Gew.-% des polymerisierten Materials. An dieser Stelle sind die Schaumlagen sehr drappierbar und sind "dünn-nach-Trocknung". Tabelle 1

Claims

Kollabierbare polymere Schaumstruktur miteinander verbundener offener Zellen, welche bei Kontakt mit wasserhaltigen Flüssigkeiten expandieren und die Flüssigkeiten absorbieren kann, wobei die polymere Schaumstruktur ein Gleichgewicht bei 90% der Vertikalen-Hänge-Sorptions-Höhe (VHSH) von mindestens 60 cm aufweist, wobei der kollabierbare polymere Schaum dadurch gekennzeichnet ist, dass dieser einen kapillaren Absorptionsdruck von mindestens 45 cm, vorzugsweise von mindestens 55 cm aufweist.
Kollabierbarer polymerer Schaum nach Anspruch 1 mit einem Gleichgewicht bei 90% der VHSH von mindestens 70 cm, vorzugsweise von mindestens 80 cm.
Kollabierbarer polymerer Schaum nach einem der Ansprüche 1 bis 2 mit einem Widerstand gegen Kompressions-Biegung von 20% oder weniger, wenn diese unter einem Grenzdruck von 5,1 kPa gemessen wird.
Zusammenfallbarer polymerer Schaum nach einem der Ansprüche 1 bis 3 mit einem Verhältnis ausgedehnter zu kollabierter Dicke von mindestens 4 : 1.
Absorbierender Artikel, besonders geeignet zum Absorbieren und Zurückhalten von wasserhaltigen Körper-Flüssigkeiten, wobei der Artikel umfasst: I) eine Trägerlage; und II) einen absorbierenden Kern, der derart mit der Trägerlage verbunden ist, dass der absorbierende Kern zwischen der Trägerlage und dem Flüssigkeits-Abgabe-Bereich des Trägers des Artikels angeordnet ist, wobei der absorbierende Kern die Schaumstruktur nach einem der Ansprüche 1 bis 4 umfasst.