DE69917772T2

DE69917772T2 - Schichtschleitkörper auf basis von aluminiumoxid, schleifprodukte und verfahren

Info

Publication number: DE69917772T2
Application number: DE69917772T
Authority: DE
Inventors: D. Dwight ERICKSON
Original assignee: Minnesota Mining and Manufacturing Co
Current assignee: 3M Co
Priority date: 1998-04-22
Filing date: 1999-03-16
Publication date: 2005-05-25
Anticipated expiration: 2019-03-17
Also published as: US6264710B1; EP1080159B1; DE69917772D1; JP2002512297A; WO1999054424A1; EP1080159A1; US6080216A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Schleifkornmaterial auf Aluminiumoxidbasis, Verfahren zur Herstellung von Schleifkornmaterial, und Schleifkörper in die das Schleifkornmaterial eingearbeitet wurde. Im Allgemeinen weisen Schleifkörner, wie hier beschrieben, stratifizierte oder schichtartige Innenstrukturen auf. Die Schleifkörner können unter Einsatz von Sol-Gel-Technikan hergestellt werden.
Schleifkörner oder -teilchen werden seit langem in Schleifkörpern verwendet. Zu diesen Schleifkörpern gehören z. B. Schleifscheiben aus gebundenem Schleifmittel, beschichtete Schleifmittel (z. B. Schleifpapier) und Schleifvliese. Ein bevorzugtes Schleifkorn ist typisch zäh, hart und gegenüber dem zu schleifenden Werkstück chemisch widerstandsfähig. Ein „zähes" Schleifkorn ist allgemein stark und bruchfest. Ein „hartes" Schleifkorn gibt nicht nach und widersteht dem Abstumpfen durch die Schleifkräfte. Wenn ein Schleifkorn nachgibt oder abstumpft, ergibt sich typisch eine verminderte Schleifleistung.
Ein allgemein benutzter aggressiver Schleifkorntyp, als Kunstkorund bekannt, wird durch Erhitzen einer Aluminiumoxidquelle, bis sie den geschmolzenen Zustand erreicht hat, schnelles Abkühlen und dann Zerkleinern gebildet. Dieser Schleifkorntyp ist hart, zäh und chemisch widerstandsfähig.
Ein seit kurzem verwendeter Schleifkorntyp wird häufig als Keramikschleifkorn auf Alpha-Aluminiumoxidbasis bezeichnet. Dieser Schleifkorntyp kann mit Hilfe eines Sol-Gel-Verfahrens hergestellt werden, wobei beispielsweise eine Dispersion aus einem flüssigen Medium (typisch Wasser), Alpha-Aluminiumoxidmonohydrat und wahlweisen Zusätzen wie Metalloxidvorgängern (z. B. Magnesiumnitrat) getrocknet, zerkleinert, kalziniert und dann gesintert wird. Das resultierende Keramikschleifkorn ist typisch zäher als Kunstkorundschleifkorn und erbringt eine überlegene Schleifleistung.
Schleifkörper, die Sol-Gel-Schleifkörner auf Alpha-Aluminiumoxidbasis enthalten, sind seit 15 Jahren im Handel erhältlich. Während dieser Zeit sind zahlreiche Verbesserungen an den Schleifkörnern- oder -teilchen auf Aluminiumoxidbasis vorgenommen worden. Einige dieser Verbesserungen betreffen Modifikationen an der (als Mikrostruktur bezeichneten) Kristallstruktur der Alpha-Aluminiumoxidkristalle, die die Schleifkörner oder -teilchen bilden. Die Schleifmittelindustrie ist allgemein auf der Suche nach leistungsfähigeren, auf Aluminiumoxid basierenden Schleifteilchen, die in Schleifkörper eingearbeitet werden können.
KURZE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird Schleifkorn auf Aluminiumoxidbasis mit stratifizierter oder schichtartiger Innenstruktur bereitgestellt. Allgemein sind mindestens zwei Innenschichten im Schleifkorn zu finden. Techniken zur Herstellung von Schleifkörnern mit mehreren Innenschichten werden bereitgestellt.
Die Innenschichten können abwechselnde Schichten zweier verschiedener Materialien oder mehrere Schichten von mehr als zwei Materialtypen umfassen. Die Schichtstruktur in bevorzugten Konstruktionen ergibt sich aus Koextrusionsverfahren. Der Koextrusionsprozess kann mit Stratifizieren oder Mischen kombiniert werden, um noch mehr Schichten zu erzielen.
In manchen Anwendungen kann es wünschenswert sein, zwei Materialien zu extrudieren, die, wenn auch unterschiedlich präpariert, zu einer fast gleichen Mikrostruktur und chemischen Struktur führen können. Außerdem sind in einigen Fällen Vorteile bei der Koextrusion von zwei identischen Materialien zu erkennen – sogar in Situati onen, in denen kein Unterschied zwischen den beiden Strukturen im Endprodukt festzustellen ist.
Allgemeine Verarbeitungstechniken gemäß der vorliegenden Erfindung umfassen das Koextrudieren zur Bildung eines Koextrudats mit oder ohne einen Mischschritt. Das Koextrudat wird allgemein getrocknet und gebrannt, um einen Keramikkörper zu bilden. Während der Verarbeitung kann das Koextrudat typisch zerkleinert, zerbrochen oder geschnitten werden, um entweder ein beliebig geformtes Teilchen oder ein Formteilchen zu bilden, und in einigen Fällen wird auch gesichtet, um ein Schleifkorn einer bevorzugten Größe zu erhalten.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 stellt eine schematische Ansicht eines erfindungsgemäßen Schleifkorns dar.
2 ist ein Querschnitt des Schleifkorns von 1 entlang Linie 2-2.
3 ist ein Querschnitt des Schleifkorns von 2 entlang Linie 3-3.
4 bis 8 sind mikrophotographische Aufnahmen von nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Schleifkörnern.
9 ist eine schematische Darstellung eines Schleifkornherstellungsverfahrens gemäß bestimmter Anwendungen der vorliegenden Erfindung.
10 ist eine schematische Darstellung eines Schleifkornherstellungsverfahrens gemäß bestimmter anderer Anwendungen der vorliegenden Erfindung.
11 ist eine schematische Darstellung eines Schleifkornherstellungsverfahrens gemäß bestimmter Anwendungen der erfindungsgemäßen Techniken.
12 ist eine schematische Querschnittsansicht eines beschichteten Schleifkörpers, in den Schleifkörner gemäß bestimmter Anwendungen der vorliegenden Erfindung eingearbeitet wurden.
13 ist eine schematische Querschnittsansicht eines Schleifkörpers aus gebundenem Schleifmittel, in das Schleifkörner gemäß bestimmter Anwendungen der vorliegenden Erfindung eingearbeitet wurden.
14 ist eine vergrößerte schematische Nahansicht eines Schleifvlieses, in welches Schleifkörner gemäß bestimmter Anwendungen der vorliegenden Erfindung eingearbeitet wurden.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORM
Der hier verwendete Ausdruck „Schleifkorn" oder „Schleifteilchen" bezieht sich auf Keramikkörper, die zum Schleifen, Schneiden, Glätten und/oder Polieren benutzt werden. Schleifkörner oder -teilchen im Sinne dieser Patentanmeldung erstrecken sich typisch über einen Größenbereich von 30 bis 5000 Mikrometern (größte Abmessung). Allgemein werden Schleifkörner oder -teilchen für kommerzielle Zwecke oder Verkaufszwecke gesichtet oder nach Größe klassifiziert. Die Größeklassen werden allgemein durch Sichten mit Sieben definiert. Das Sieb oder die Größeklassen sind auf verschiedene Weise und durch verschiedene Normeninstitute definiert.
In den U.S.A. werden typisch ANSI-Normen (American National Standards Institute) verwendet. Auch Klassifiziersysteme von FEPA (Federation of European Producers of Abrasives) und JIP (Japanisches International System) werden allgemein verwendet. Allgemein benutzte Größeklassen (ANSI) sind 24, 36, 50, 80, 100, 120, 150, 180, 220, 240, 320 und 400. Die Zahl mit Bezug auf eine ANSI-Klasse bezieht sich auf eine Verteilung von Teilchengrößen laut Definition im ASNI-Standard B74.18. Die Standards, zum Beispiel die ANSI-Standards, definieren allgemein Größeklassen, die auf einen bestimmten Schleifkornmengen-Prozentsatz innerhalb eines Größenbereichs und eine Begrenzung der außerhalb der definierten Größe liegenden Schleifkornmenge bezogen sind. ANSI 320 entspricht allgemein Korngrößen mit einer maximalen Abmessung von ca. 40–45 Mikrometern; und ANSI 120 bezieht sich allgemein auf Korngrößen, deren größte Abmessung ca. 150 Mikrometer ist. Eine Größenklasse kann als „+80 –120" definiert werden, was bedeutet, dass das Material durch ein Sieb Nr. 80 (USA Standard Testing Sieves, American Society for Testing and Materials E-11 Specification) hindurchgeht, aber von einem Sieb Nr. 120 zurückgehalten wird.
Der hier verwendete Ausdruck „Innenschicht" bezieht sich auf eine Region des Keramikmaterials, welches im erwähnten Keramikkörper, wie zum Beispiel einem Schleifkorn, zu finden ist. Um eine „Innenschicht" aufzuweisen, sollte die Region des Keramikmaterials, in drei Abmessungen, folgende Eigenschaften haben: (1) sie sollte im Keramikkörper derart vorhanden sein, dass sie auf zwei gegenüberliegenden Seiten durch Keramikmaterial, typisch „verdichtetes" Keramikmaterial, begrenzt ist; (2) wenn die Schicht in einem ausgewählten Querschnitt betrachtet wird, muss sich das „Artifakt" der im Querschnitt betrachteten Schicht (oder der Schichtkante) über eine Länge von mindestens 1 Mikrometer erstrecken; und (3) wenn sie in einer zum vorerwähnten ausgewählten Querschnitt orthogonal verlaufenden Richtung betrachtet wird (entweder im Querschnitt oder als Kantenansicht), sollte sich das Artifakt der betrachteten Schicht über eine Länge von mindestens 1 Mikrometer erstrecken. Anders ausgedrückt weist eine „Innen schicht" eine Abmessung von mindestens 1 Mikrometer in zwei (orthogonalen) Richtungen auf.
Der hier verwendete Ausdruck „Innenschichtkante", bezogen auf die Betrachtung eines Querschnitts, bezieht sich auf ein Artifakt der im Querschnitt betrachteten identifizierten Schicht. Um als „Innenschichtkante" bezeichnet werden zu können, muss sich das im Querschnitt betrachtete Artifakt kontinuierlich (d. h. ohne Lücken oder Unterbrechungen) über eine Entfernung von mindestens 1 Mikrometer erstrecken.
Der hier verwendete Ausdruck „Querschnitt" bezieht sich auf eine geschnittene, polierte oder in anderer Weise präparierte Oberfläche eines Keramikkörpers oder Schleifkorns, welches die Bestandteile des Korns über seine Tiefe in einer ausgewählten Richtung typifiziert (oder darstellt). Ein typisches Verfahren der Erstellung eines Querschnitts durch ein Schleifkorn ist wie folgt: zur Herstellung des Schleifmittels würden die Körner in ein Montagematerial, zum Beispiel EPOMET^® Montageharz von Buehler Ltd., Lake Bluff, IL. eingesetzt. Die Körner und das Montagematerial werden zu einem zylinderförmigen Schlitz mit einem Durchmesser von ca. 1,0 Inch (2,54 cm) und einer Höhe von 0,75 Inch (1,91 cm) geformt. Das montierte Muster wird unter Einsatz von EPOMET^® Poliermittel und METADI^® Diamant-Suspensionen, beide von Buehler erhältlich, poliert, um polierte Querschnitte und Muster zu erhalten. Im letzten Polierschritt wird 1 Mikrometer Diamant-Suspension verwendet. Das endgültige Oberflächenfinish dieses Musters wäre praktisch frei von Kerben und Kratzern bei Betrachtung unter einem Lichtmikroskop mit 100×. Um einen Querschnitt zu erhalten, der orthogonal zu einem ersten Querschnitt verläuft, werden die polierten Körner durch Durchschneiden des Schlitzes mit einer Diamantsäge parallel zur polierten Oberfläche aus dem zylinderförmigen Schlitz entfernt, um eine Wafer von ca. 1 Inch (2,54 cm) Durchmesser und ca. 0,25 Inch (0,64 cm) Dicke zu erhalten. Ein Segment der Wafer wird lotrecht zur polierten Oberfläche geschnitten. Die Oberfläche wird aufrecht in eine Form oder Presse gesetzt, so dass der polierte Querschnitt parallel zur Formwand verläuft, wobei der Querschnitt wiederum in EPOMET^® eingesetzt wird, um einen zylinderförmigen Schlitz zu bilden (wobei die ursprüngliche Oberfläche parallel zur Wand des Schlitzes verläuft). Das Formteil wird wie vorbeschrieben poliert, um eine polierte Oberfläche zu bilden, die lotrecht zur ursprünglichen polierten Oberfläche verläuft. Diese Techniken zur Herstellung von Querschnitten sind Versionen von gut bekannten und weitverbreitet benutzten Polier- und Querschnittsherstellungstechniken in der Schleifmittelindustrie. Alle herkömmlichen bekannten Techniken können verwendet werden. Die obige Spezifikation wurde als Beispiel angegeben.
Unter dem hier verwendeten Ausdruck „mindestens ein" in Verbindung mit dem Ausdruck „Querschnitt" wird lediglich mindestens ein möglicher ausgewählter Querschnitt verstanden. Er bedeutet nicht, dass alle möglichen ausgewählten Querschnitte das angegebene Merkmal aufweisen würden. Um als „mindestens ein" Querschnitt bezeichnet werden können, muss der Querschnitt in einem Winkel verlaufen, derart, dass er dickenmäßig sowohl die gesamte Innenschicht als auch mindestens diejenigen Bereiche des Keramikmaterials beinhaltet, die auf gegenüberliegenden Seiten unmittelbar an die ausgewählte Innenschicht angrenzen. Um als „Querschnitt" in diesem Zusammenhang betrachtet werden zu können, muss der Schnitt oder Querschnitt in einem mehrschichtigen System nicht durch alle Schichten hindurchgehen. Ferner muss, um einen Schnitt als Querschnitt bezeichnen zu können, der Schnitt nicht vollkommen lotrecht zu einer Erstreckungsebene oder Erstreckungsfläche der Innenschicht verlaufen. Es genügt, wenn der Querschnitt in einem Winkel zur Erstreckung einer Innenschicht verläuft, solange dieser genügend groß ist und, bei Untersuchung entlang der Schnittlinie, mindestens einem Schnitt durch die gesamte Erstreckungstiefe der beiden gegenüberliegenden Abschnitte oder Regionen des Keramikmaterials entspricht, die unmittelbar an das Artifakt der ersten Innenschicht angrenzen.
Bei Betrachtung im Querschnitt wird die erste Innenschichtkante mit Bezug auf eine unmittelbar angrenzende Region des Keramikmaterials als „zusammenhängend" betrachtet, wenn im Querschnitt keine Trennung zwischen der ersten Schicht und der benachbarten Region entlang der Kontaktlinie (oder Schnittstelle zwischen den beiden Regionen) sichtbar ist. Eine angrenzende Erstreckung der Regionen oder Schichten wird hier manchmal als „kontinuierlich und zusammenhängend" bezeichnet, wenn sie nicht nur zusammenhängend ist, sondern zudem weder Lücken noch einen Mangel an Kontinuität weder in einer noch in beiden benachbarten Schichten entlang der Kontaktlinie aufweist. Zum besseren Verständnis sei erwähnt, dass die Schnittstelle zwischen einer autogen gebundenen Partikulatbeschichtung auf einem Schleifkern typisch nicht als „kontinuierlich oder zusammenhängend" bezeichnet werden kann, weil im Querschnitt typisch Lücken in der Beschichtung zu sehen sind.
Wenn in dieser Schrift von einer Schicht oder Schichtkante gesagt wird, dass sie, in einem Querschnitt betrachtet, eine „kontinuierliche Erstreckung" aufweist, bedeutet das, dass die Längserstreckung der Schichtkante, im Querschnitt betrachtet, kontinuierlich und ohne Unterbrechung verläuft. Zum Beispiel, wenn auf eine kontinuierliche Längserstreckung von mindestens 30 Mikrometern Bezug genommen wird, bedeutet das, dass sich die Schichtkante, im Querschnitt betrachtet, ununterbrochen und lückenlos über eine Distanz von mindestens 30 Mikrometern erstreckt. Eine „kontinuierliche" Erstreckung kann geradlinig sein oder Kurven, Faltungen, Biegungen oder Knoten aufweisen.
Wenn in dieser Schrift ein Material mit dem Ausdruck „auf Aluminiumoxidbasis" gekennzeichnet wird, bedeutet das, dass dieses Material mindestens 50 Gewichtsprozent Al₂O₃, auf theoretischer Oxidbasis berechnet, aufweist. Der Ausdruck „auf Aluminiumoxidbasis" kann mit Bezug auf eine besondere Schicht oder Region allein oder mit Bezug auf ein Korn insgesamt benutzt werden. Eine Schlussfolgerung, dass ein erwähntes Material „auf Aluminiumoxidbasis" beruht, kann in manchen Fällen (a) von analytischen Messungen, (b) von Berechnungen aufgrund von Ausgangsmaterialien oder (c) von beiden abgeleitet werden.
Der hier verwendete Ausdruck „größte Breitenabmessung" mit Bezug auf ein im Querschnitt betrachtetes Schleifkorn bezieht sich auf die von Außenkante zu Außenkante eines Schleifkorns in der ausgewählten Querschnittsansicht gemessene längste Abmessung. In Verbindung mit dieser Definition ist es nicht erforderlich, den Querschnitt so zu wählen, dass er die größte Abmessung des Schleifkorns insgesamt reflektiert. Theoretisch gesehen, wenn das Schleifkorn ein perfekter langer Zylinder wäre und der Querschnitt lotrecht zu einer Längsachse und parallel zu den Endflächen gemessen würde, wäre die „größere Breitenabmessung" für die Ansicht der Zylinderdurchmesser, trotz der Tatsache, dass die größte Abmessung des ausgewählten Zylinders seine Länge entlang der Längsachse ist.
Der hier verwendete Ausdruck „Außenumfang" als Definition eines Teils eines Schleifkorns bezieht sich auf eine außenliegende Fläche oder Kante des Schleifkorns. Wenn das Schleifkorn ein Korn ist, das „beschichtet" wurde, bedeutet der Ausdruck „Außenumfang" die Außenfläche der Beschichtung.
Wenn in dieser Schrift angegeben wird, dass zwei Regionen, Schichten, Teile oder Phasen sich bezüglich der „Mikrostruktur" voneinander unterscheiden, bedeutet das, dass es bei der Betrachtung im Querschnitt, visuell oder mit Hilfe einer mikroskopischen Technik, Unterschiede in der Anordnung, der Form, Größe oder dem Muster von Teilchen, Kristallen oder Bestandteilen zwischen den beiden miteinander verglichenen Regionen, Schichten, Teilen oder Phasen gibt. Zum Beispiel, wenn eine verdichtete nukleierte Innenschicht durch ein verdichtetes nicht-nukleiertes Keramikmaterial gebunden wird, würde ein mit Hilfe von Feuerätzung (bei ca. 1250°C für 20–30 Minuten) hergestellter Querschnitt bei Betrachtung unter einem Rasterelektronenmiskroskop (SEM) typisch einen sichtbaren Unterschied zwischen den Regionen aufweisen.
Der hier verwendete Ausdruck „verdichtet" mit Bezug auf einen Teil eines Schleifkorns bedeutet, dass das Schleifkorn (im Querschnitt betrachtet) keine signifikante Menge eines roten Farbstoffs zu absorbieren scheint. Ein geeigneter Rottest zur Bestimmung der Verdichtung wäre wie folgt: Ein Tropfen roter Farbstoff (z. B. „P303 A Penetrant" von Uresco Androx of Ceritos, CA) wird auf einen polierten Querschnitt des Innenschichten aufweisenden Schleifkorns aufgebracht. Anschließend wird der Farbstoff mit Wasser abgewaschen. Verdichtetes Keramikmaterial absorbiert keine signifikante Menge Farbstoff, während nicht verdichtetes Keramikmaterial den Farbstoff absorbiert, wobei eine rötliche oder rosa Tönung zurückbleibt. Es wird darauf verwiesen, dass in der Schleifmittelindustrie allgemein Härte- oder Mikrohärtetests verwendet werden, um die theoretische Dichte von Körnern und somit das Ausmaß der Verdichtung zu ermitteln.
Wenn in dieser Schrift angegeben wird, dass zwei Regionen, Schichten, Teile oder Phasen sich bezüglich der „Zusammensetzung" voneinander unterscheiden, bedeutet das, dass man fähig ist, unterschiedliche Mengen von Elementen oder Bestandteilen mit Hilfe von Scann-Techniken oder mikrospektroskopischen Techniken unter Einsatz eines oder mehrerer Rückstreuelektronen-Scannverfahren nachzuweisen (z. B. EDX-Mikroanalyse, EELS (Energieverlust-Spektroskopie), Verwendung einer Elektronenmikrosonde oder FTIR (Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie)). Der Schluss, dass ein Unterschied in der Zusammensetzung besteht, kann aber typisch auch aus der Kenntnis heraus gezogen werden, dass die Schichten von zwei oder mehr Zusammensetzungen abgeleitet wurden, die gewisse unterschiedliche Bestandteile aufwiesen.
Wenn in dieser Schrift angegeben wird, dass zwei Regionen, Schichten, Teile oder Phasen bezüglich der Kristallstruktur „ununterscheidbar" voneinander sind, ist damit gemeint, dass bei Betrachtung im Querschnitt, visuell oder unter Einsatz von Licht- oder Elektronenmikroskopietechniken, die Mikrostrukturen der beiden miteinander verglichenen Schichten, Regionen, Teile oder Phasen visuell bezüglich der Mikrostrukturmerkmale nicht voneinander unterschieden werden können. Diese Schlussfolgerung kann typisch gezogen werden, wenn die beiden Regionen aus der gleichen Zusammensetzung gefertigt wurden.
Wenn in dieser Schrift angegeben wird, dass zwei Schichten, Regionen, Teile oder Phasen bezüglich der Zusammensetzung "ununterscheidbar" voneinander sind, ist damit gemeint, dass man nicht fähig ist, unterschiedliche Mengen von Elementen oder Bestandteilen mit Hilfe von Scann-Techniken oder mikrospektroskopischen Techniken wie zum Beispiel Rückstreuelektronen-Scannverfahren, EELS (Energieverlust-Spektroskopie), einer Elektronenmikrosonde oder FTIR (Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie) nachzuweisen.
Im Allgemeinen weisen erfindungsgemäße Schleifkörner Strukturen auf, die eine Innenschicht beinhalten. In vielen Fällen sind mehrere Innenschichten vorhanden. Es folgt nun eine ausführliche Beschreibung, die sich auf die Erstellung, Identifikation und Kennzeichnung der Innenschichtstruktur bezieht. Im Allgemeinen können Schleifkörner mit Innenschichten entweder durch Artifakte anhand der Betrachtung oder eines anderweitigen Nachweises ihrer Querschnitte oder durch Herleitung aus der benutzten Verarbeitungstechnik identifiziert werden. Das Vorhandensein der Innenschichten ergibt sich im Allgemeinen ohne weiteres aus den hier beschriebenen bevorzugten Herstellungsverfahren.
Die typische bevorzugte Verarbeitung zur Erzeugung von Innenschichtstrukturen gemäß der vorliegenden Offenbarung umfasst ein Verfahren, bei dem während der Verarbeitung eine Koextrusion von zwei oder mehr Zusammensetzungen wie z. B. Sols stattfindet. Der Schritt des Koextrudierens kann kontinuierlich oder diskontinuierlich sein. Mehrschichtige stratifizierte Systeme können durch mehrfache Extrusionen oder durch Aufnahme eines Koextrusions-Mischschritts, wie unten beschrieben, erzeugt werden. Jede der zwei oder mehr Sol-Zusammensetzungen, die extrudiert werden, kann umfassen:

1. Aluminiumoxidhydrat-Sols oder Sol-Gel-Zusammensetzungen;
2. Alpha-Aluminiumoxid-Sols oder Sol-Gel-Zusammensetzungen; zum Beispiel Boehmit-basierte Zusammensetzungen;
3. Übergangs-Aluminiumoxidpulver-Zusammensetzungen;
4. Lösungen des Aluminiumoxidvorgängers; oder
5. Hybridzusammensetzungen, die eine oder mehrere der obigen Zusammensetzungen enthalten.

Im Allgemeinen können die zur Herstellung des Schleifkorns verwendeten Techniken außer dem Schritt des Koextrudierens herkömmliche Verfahrenstechniken, wie zum Beispiel in den US-Patenten Nummer 4 314 827 (Leitheiser), 4 881 951 (Wood); 4 770 671 (Monroe), 4 744 802 (Schwabel), 4 623 364 (Cottringer et al.) und 5 227 104 (Bauer) beschrieben, umfassen.
Erfindungsgemäße Schleifkörner auf Aluminiumoxidbasis weisen schichtartige Strukturen auf. Die Körner umfassen typisch Keramikteilchen einschließlich mindestens einer Aluminiumoxid-basierten Innenschicht. In typischen Körnern hat die Aluminiumoxid-basierte Innenschicht eine erste Abmessung von mindestens 10 Mikrometern (typisch mindestens 30 Mikrometer und am typischsten mindestens 50 Mikrometer) und eine zweite, zur ersten orthogonale Abmessung von mindestens 10 Mikrometern (wiederum typisch mindestens 30 Mikrometer und am typischsten mindestens 50 Mikrometer). In vielen Fällen erstreckt sich die Schicht, im Querschnitt betrachtet, ganz durch die Körner hindurch. Für viele Körner kann das Vorhandensein einer solchen Innenschicht durch Auswertung von Schichtartifakten in polierten Querschnitten bestätigt werden.
Im Allgemeinen wird das vorher Gesagte bei Bezugnahme auf die schematischen Darstellungen in den 1, 2 und 3 verständlich. 1 zeigt eine schematische Darstellung eines ausgewählten (hypothetischen) Korns. 2 zeigt eine schematische Darstellung eines polierten Flächenquerschnitts entlang Linie 2-2 von 1. 3 zeigt einen zum Querschnitt in 2 allgemein orthogonalen Querschnitt entlang Linie 3-3 von 2.
In 1 werden Artifakte der mehrfachen Schicht von der Seitenkante aus betrachtet. Das betreffende dargestellte Korn zeigt deutlich Schichten in der ausgewählten Ansicht. Zehn dieser Schichten würden Innenschichten gemäß der hier angegebenen allgemeinen Definitionen sein (in der Annahme, dass der benutzte Maßstab angebracht ist). Angenommen, die Schichten der schema tischen Darstellung in 1 umfassen zwei verschiedene Materialien. Genauer gesagt bestehen die im Bild oberste Schicht und die von dort aus abwechselnden Schichten (d. h. die Schichten 3, 5, 7 und 9, von oben abgezählt) aus dem ersten Material, und die Schichten 2, 4, 6, 8 10 und 12, von oben abgezählt, aus dem zweiten Material. Man beachte, dass die Schichten sich allgemein ganz durch das Korn hindurch erstrecken. Beispielsweise sei angenommen, dass die Materialien sich nur dadurch unterscheiden, dass die ersten Keramikschichten sich aus der Extrusion eines Materials mit einem darin enthaltenen nukleierenden Agenz ergaben; und dass die zweiten Keramikschichten sich aus der Extrusion einer Zusammensetzung ergaben, die kein nukleierendes Agenz enthielt.
In 2 und 3 werden Querschnittsartifakte der Innenschichten betrachtet. Wie die Figuren zeigen, allgemein als Ergebnis der Art – typisch Koextrusion – in der die Schichten gebildet wurden, reflektieren die Schichten Konturen ohne Zwischenraum. Zum Beispiel weist die mit 4 nummerierte Schicht in 2 einen Knoten auf, der auf die mit 5 nummerierte Schicht übergreift. Ein Knoten ist eine Falte oder Biegung in der Schicht, die währen der Koextrusion durch Druck- bzw. Fließunterschiede gebildet wurde. Signifikant ist die Tatsache, dass benachbarte Schichten Nr. 4, 3 und 2 ähnliche Knoten aufweisen.
Mit Bezug auf 2 und 3 sind die betrachteten Artifakte Schichtkanten. Man beachte, dass die Schichtkanten orthogonal zur Schichterstreckung durch den assoziierten Teil des Korns 10 hindurch oder in einem Winkel dazu verlaufen können. Der für den Querschnitt ausgewählte Winkel ist relativ unwichtig, solange er die Anwesenheit oder Abwesenheit von Schichten reflektiert, die an die zur Betrachtung ausgewählten Innenschichten angrenzen. Zum Beispiel grenzen Schicht 1 und 3 auf gegenüberliegenden Seiten an die Innenschicht 2 an.
Die Struktur der in 2 dargestellten Art reflektiert „kontinuierliche" und „zusammenhängende" Schichten. Hinsichtlich der Kontinuität (kontinuierliche Beschaffenheit) der Schicht sei beispielsweise auf die Schichten 2, 3 und 4 verwiesen. Jede Kante der Schicht 3 verläuft in ihrer Erstreckung kontinuierlich mit den Schichten 2 und 4 durch den ganzen Querschnitt hindurch, d. h. von der linken Seite des Korns bis zur rechten Seite. Das heißt, sie enthält zwar Biegungen, Faltungen und Kurven, aber weder Unterbrechungen noch Lücken. Weiterhin hängt die Schicht 3, im Querschnitt betrachtet, ganz mit den Schichten 2 und 4 zusammen. Das heißt, es gibt zwischen diesen Schichten weder Abstände noch Lücken, d. h. sie sind nicht voneinander getrennt. Außerdem verlaufen beide kontinuierlich in ihren jeweiligen Erstreckungen entlang ihrer betrachteten Schnittstelle.
Strukturen der Art, wie sie in 1 bis 3 schematisch dargestellt wurden, können ohne weiteres durch im Folgenden beschriebene Koextrusionstechniken gewonnen werden. Die Anzahl der in jedem gegebenen Schleifkorn betrachteten Schichten wird u. a. durch folgende Kriterien bestimmt: die Anzahl der koextrudierten Schichten, das Ausmaß, in dem die Koextrusion gemischt wird, und die Größe der Teilchen, bis zu der die Koextrusion gemahlen oder gebrochen wird. Nicht jedes aus dem Koextrusionsprozess resultierende Korn muss unbedingt alle Schichten reflektieren, die aus der Koextrusion oder dem Mischen der Koextrusion resultieren. Der Grund ist mindestens, dass durch das Brechungs- und Mahlverfahren Kornfragmente entstehen, die kleinere Abmessungen aufweisen als solche, die alle mit dem Verfahren hergestellte Körner reflektieren. Wenn jedoch Koextrusionsverfahren der hier beschriebenen Art eingesetzt werden und die untersuchten Körner eine Größe (durchschnittliche größte Abmessung) von mindestens 30 (typisch mindestens 50, oft mindestens 70 und in vielen Fällen von mehr als 100) Mikrometern aufweisen, ist typisch mindestens eine Innenschicht ohne weiteres in mindestens einem ausgewählten Querschnitt nachweisbar.
Das Ausmaß, bis zu dem die Artifakte der Schichten betrachtet werden können, hängt selbstverständlich vom ausgewählten Querschnitt ab. Nicht jeder mögliche Querschnitt reflektiert die Struktur einer Innenschicht. Es könnte zum Beispiel ein Querschnitt in einem Winkel durch das Korn erstellt werden, derart, dass der Querschnitt nur durch eine Schicht verläuft. Das bedeutet nicht, dass das Korn keine Innenschicht aufweist, sondern lediglich, dass der gewählte Querschnitt nicht zweckmäßig zur Betrachtung oder zum Nachweisen der Innenschicht ist.
Wenn während der Koextrusion eine Unterbrechung in der Extrusion eines oder mehrerer der koextrudierten Materialien eintritt, kann das resultierende Produkt Innenschichten aufweisen, bei denen es an Kontinuität mangelt. Zum Beispiel wäre nicht jede ausgewählte Innenschicht kontinuierlich an einer Seite durch eine ausgewählte Schicht begrenzt. Dies ist logisch, da während der Koextrusion die Extrusion einer der Schichten unterbrochen wurde, während eine andere Schicht weiter extrudiert wurde.
Im Allgemeinen können Schleifkörner, die nach den hier beschriebenen Extrusions- oder Koextrusionsverfahren hergestellt werden, manchmal als „Sol-Schleifkörner oder Schleifteilchen bezeichnet werden. Das bedeutet, dass das, was extrudiert oder koextrudiert wird, mindestens zum Teil eine Sol- oder Sol-Gel-Zusammensetzung, wie sie hier beschrieben ist, aufweist.
Man betrachte 4. 4 ist ein Foto eines gebrannten, aber nicht gebrochenen oder gemahlenen Koextrusionsproduktes gemäß Beispiel 2, wobei das Bild durch Lichtmikroskopie aufgenommen wurde. Der Maßstab ist 0,50 mm oder 500 Mikrometer. Die Stäbe, die sich aus der Koextrusion ergeben, zeigen deutlich die stratifizierte oder mehrschichtige Konstruktion. Die Stäbe in 4 sind das koextrudierte Produkt am Schluss der beschriebenen Trocknungs-, Kalzinierungs- und Sinterschritte. Typisch für die Herstellung von Schleifkörnern würden die in 4 dargestellten Stäbe vor dem Sintern zu feineren Körnern oder Teilchen zerkleinert oder gebrochen, die sodann zum Einsatz oder Verkauf (nach dem Brennen) nach Korngröße gesichtet oder klassifiziert würden. Wie aus der Beschreibung von Beispiel 2 ersichtlich, kamen in der Koextrusion zwei verschiedene Sol-Gel-Zusammensetzungen mit Faltung zur Erzeugung der mehrschichtigen Struktur zum Einsatz.
In 5, einer Querschnittsansicht, die wie hier beschrieben präpariert wurde, sind die in 4 veranschaulichten Stäbe dargestellt. Der Maßstab beträgt 0,25 mm (250 Mikrometer). Die Mehrfachschichten sind deutlich in den beiden polierten Querschnitten erkennbar. In dem Querschnitt in der unteren linken Ecke des Bildes ist zu sehen, dass die Mehrfachschichten nicht „flach" oder „gerade" sind. Vielmehr zeigen sie Faltungen, Biegungen oder Wellen in ihrem Verlauf von einer Seite des Querschnitts zur anderen. Wie zu sehen ist, neigen die Schichten auf gegenüberliegenden Seiten jeder beliebigen ausgewählten Innenschicht dazu, der gleichen Kontur zu folgen. Ferner ist die Kontinuität der verschiedenen Innenschichten erkennbar. Das heißt, sie erstrecken sich allgemein kontinuierlich und ununterbrochen über große Teile des Querschnitts hinweg.
Im Allgemeinen, wenn Stäbe gemäß 4 und 5 (entweder vor oder nach dem Sintern) zu Schleifkörnern oder Schleifteilchen zerkleinert und gesichtet werden, weisen die resultierenden Schleifkörner oder Schleif teilchen im Querschnitt Merkmale auf, die denen in der Ansicht der Stäbe entsprechen. Die Körner wären selbstverständlich mit Bezug auf die größte Abmessung typisch wesentlich kleiner als die Stäbe, aus der sie gebildet wurden.
Als Nächstes wird auf 6 verwiesen. In 6 sind Stäbe ähnlich denen in 4 im Querschnitt dargestellt. Man beachte jedoch insbesondere den Stab in der oberen rechten Ecke von 6. Dieser Stab wurde zweimal quer durchgeschnitten, ähnlich der schematischen Darstellung von 3 und zeigt allgemein eine perspektivische Ansicht, so dass man um die „Ecke" des Querschnitts sehen kann. Daran ist zu erkennen, dass die im Querschnitt sichtbaren Artifakte, zum Beispiel die dunklen Linien, Artifakte von Innenschichten sind, da die Schichten um die „Ecke herum" und nach unten oder über den orthogonalen Querschnitt hinweg verfolgt werden können. Das heißt, es sind alle drei (orthogonalen) Abmessungen der Schichtartifakte (Länge, Breite, Dicke) zu sehen. Aus einer dargestellten Ansicht ähnlich 6 ist ersichtlich, dass die ausgewertete Struktur eine stratifizierte oder schichtartige Struktur ist. Der Maßstab in 6 beträgt 0,25 mm (250 Mikrometer).
Als Nächstes sei 7 betrachtet. 7 ist eine stark vergrößerte, mit dem Rückstreuelektronen-Scannverfahren erstellte mikrophotographische Aufnahme, die eine Schnittstelle zwischen zwei koextrudierten Phasen in einem Stab darstellt, wie er allgemein in 4–6 veranschaulicht ist. Die Phase im linken Teil von 7 ist eine aus der Nukleation mit Eisenoxid resultierende Phase, und die Phase im rechten Teil ist eine „zellulare" Phase, die aus einer extrudierten Phase resultiert, die kein Eisenoxid nukleierendes Agenz enthielt. Im Allgemeinen besteht, wie hier charakterisiert, ein „intimer" Kontakt zwischen den beiden Phasen im mittleren Teil der Figur. Das heißt, die Phasen sind nicht voneinander getrennt. Mit Bezug auf 7 sei auf den 1-Mikrometer-Maßstab in der unteren rechten Ecke des Fotos verwiesen.
Als Nächstes soll 8 betrachtet werden. 8 ist eine mikrophotographische Aufnahme in einer perspektivischen Ansicht einer anderen Ausführungsform von Schleifstäben, die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden. Die zwei Schichten in ihrem spiralförmigen Verlauf entlang der Länge des Stabs sind gut zu sehen.
Anhand der schematischen Darstellungen in 1–3 und der Fotos tatsächlicher Beispiele in 4–8 sind bestimmte allgemeine Prinzipien und Beobachtungen bezüglich der bevorzugten erfindungsgemäßen Schleifkörner zu erkennen. Typisch weisen die Körner mindestens eine Innenschicht auf, die, wie auch der Querschnitt zeigt, ein kontinuierliches Artifakt von mindestens 10, typisch mindestens 30, typischer von mindestens 50, oft mindestens 70 und in vielen Fällen 100 oder mehr Mikrometer Länge ist. Das Artifakt kann gerade sein oder kontinuierlich durch Kurven usw. hindurch verlaufen. Im Allgemeinen ist zu sehen, dass das Material auf gegenüberliegenden Seiten der Schicht oder des Schichtartifakts ebenfalls kontinuierlich ist und allgemein mit der Schicht oder dem Schichtartifakt zusammenhängt. Das heißt, es gibt allgemein keine Trennung zwischen der Schicht und den benachbarten Materialien auf gegenüberliegenden Seiten; und die Materialien, die allgemein auf gegenüberliegenden Seiten an die Schicht angrenzen, erstrecken sich selbst kontinuierlich über mindestens 10, typisch über mindestens 30, typischer über mindestens 50, oft über mindestens 70 und in vielen Fällen über mindestens 100 Mikrometer. In manchen Fällen ist zu sehen, dass das Schichtartifakt, im Querschnitt betrachtet, sich kontinuierlich über mindestens 50%, vorzugsweise über mindestens 75% der Distanz, über die größte Abmessung des Schleifkorns hinweg erstreckt.
Wenn die Schicht in ihrer Erstreckung über den betrachteten Querschnitt hinweg betrachtet wird, kann sie dadurch charakterisiert werden, dass sie einen Außenumfang des Schleifkorns in zwei beabstandeten Orten schneidet. Es ist ferner bekannt, dass Systeme mit mehrfachen Innenschichten anhand der hier beschriebenen Techniken ohne weiteres herzustellen und identifizierbar sind.
Es ist zu erkennen, dass eine Schicht, die durch Faltungen, Biegungen oder Knoten verläuft, typisch unmittelbar benachbarte Schichten aufweist, die ähnliche Faltungen, Biegungen oder Knoten durchlaufen. Dies ist ein Ergebnis des typischen Herstellungsverfahrens, nämlich der Koextrusion. Es ist jedoch möglich, dass dieser Effekt nicht durch das ganze System verläuft, wenn sehr viele Schichten vorhanden sind.
Die Erstellung von zwei Querschnitten, d. h. eines ersten Querschnitts und eines orthogonalen Querschnitts, um eine Schicht in mehreren Abmessungen zu charakterisieren oder auszuwerten, ist in 3 und 6 veranschaulicht und ohne weiteres verständlich.
Eine Vielfalt wünschenswerter Merkmale kann mit den hier beschriebenen Techniken verwirklicht werden. Zum Beispiel kann eine relativ teure Komponente in eine oder mehrere, aber nicht in alle der koextrudierten Zusammensetzungen aufgenommen werden. Das Schleifkorn kann mit bestimmten, sich aus der Komponente ergebenden Vorteilen versehen werden, ohne dass in der Zusammensetzung insgesamt, aus der die Körner gebildet werden, gewichtsmäßig ganz so viel von der Komponente verwendet werden muss. Ein Beispiel hierfür ist in Versuch 2 beschrieben. Das in einer der Schichten in Beispiel 2 verwendete Zirkondioxid ergibt eine Schicht, die relativ hart ist und wünschenswerte Fragmentiermerkmale hinsichtlich des Einsatzes von Schleifmitteln aufweist. Aufgrund des beschriebenen Koextrusionsverfahrens muss das Zirkondioxid nicht durch das ganze Korn hindurch verteilt sein, vielmehr genügt schon eine nur in bestimmte Schichten eingebrachte, geringere Menge Zirkondioxid, um ein vorteilhaftes Schleifmittel bereitzustellen.
Es ist auch vorauszusehen, dass es in manchen Systemen wünschenswert sein kann, wenn Schichten unterschiedliche Eigenschaften aufweisen, um gewünschte betriebliche Effekte zu erzielen. Diese können ohne weiteres mit den beschriebenen Techniken verwirklicht werden.
Unter den Zusammensetzungstypen, die als „Sol-Gele" oder „Sols" in den hier beschriebenen Techniken eingesetzt werden können, befinden sich dispersionsartige Zusammensetzungen. Der Ausdruck „dispersionsartige Zusammensetzungen" und deren Varianten beziehen sich auf Zusammensetzungen, in denen das Keramikaluminiumoxid oder der Keramikaluminiumoxidvorgänger in der Form eines suspendierten Feststoffs vorkommt. Das heißt, der Keramikaluminiumoxidvorgänger ist nicht gelöst. Dispersionsartige Zusammensetzungen, die in Sol-Gel-Techniken zur Herstellung von Keramikerzeugnissen eingesetzt werden können, sind gut bekannt. Siehe US-Patente Nr. 4 881 951 (Wood et al.); 4 770 671 (Monroe et al.); 4 744 802 (Schwabel); 4 574 003 (Gerk); 4 314 827 (Leitheiser et al.); 4 623 364 (Cottringer et al.); 4 964 883 (Morris et al.); 5 201 916 (Berg et al.); 5 728 184 (Monroe); 5 776 214 (Wood); 5 779 743 (Wood); 6 206 942 (Wood); 5 293 935 (Wood).
Eine typische nützliche dispersionsartige Zusammensetzung (oder ein Sol) besteht aus einer Mischung aus flüssigem Medium und Alpha-Aluminiumoxidmonohydrat (typisch Boehmit), obwohl auch andere Hydrate verwendet werden können. Das Boehmit (oder ein anderes Hydrat) kann durch irgendeine der verschiedenen herkömmlichen Techniken hergestellt oder im Handel bezogen werden.
Geeignetes Boehmit ist im Handel erhältlich, zum Beispiel unter den Markenbezeichnungen „DISPERSAL" von Condea Chemie GmbH, Hamburg, Deutschland, und „DISPAL", „CATAPAL A", „CATAPAL B" und „CATAPAL D" von Condea Vista Chemical Co., Houston, Texas, USA. Zu anderen im Handel erhältlichen Boehmiten, die nützlich sein können, gehören diejenigen von LaRoche Industries, Atlanta, GA, z. B. unter den Markenbezeichnungen „VERSAL 150", „VERSAL 250", „VERSAL 450", „VERSAL 700", „VERSAL 850" und „VERSAL 900" (siehe z. B. US Patent Nr. 5 728 184). Die kommerziell erhältlichen Aluminiumoxidmonohydrate, auf die oben Bezug genommen wurde, sind in Alpha-Form, relativ rein (mit möglicherweise relativ kleinen Hydratphasen, außer Monohydrat) und weisen Bereiche mit hohem Flächeninhalt auf.
Wenn Boehmit in den erfindungsgemäßen Verfahren verwendet wird, sollte das ausgewählte Boehmit vorzugsweise eine durchschnittliche Kristallitgröße von weniger als ca. 20 Nanometer (oder besser noch weniger als ca. 12 Nanometer) aufweisen, wobei unter „Kristallitgröße die längste Abmessung eines Kristallits verstanden wird.
Wie aus den angegebenen Referenzen ersichtlich, kann eine Vielfalt von flüssigen Medien, sowohl organischen als auch anorganischen, als Flüssigkeit für die Dispersion verwendet werden. Hierzu gehören Wasser, Alkohole (typisch C₁-C₆ Alkohole), Hexan und Heptan. Im Allgemeinen ist Wasser (am besten entionisiertes Wasser) das bevorzugte und am weitesten verbreitet eingesetzte flüssige Medium, hauptsächlich aus Verfügbarkeits- und Kostengründen. In einigen Fällen ist vielleicht lauwarmes Wasser das Beste. In anderen Fällen kann warmes oder heißes Wasser wünschenswert sein.
Wenn der Aluminiumoxidvorgänger Boehmit ist, enthält the Dispersion typisch mindestens 10 Gewichtsprozent entionisiertes Wasser, üblichere Werte liegen zwischen ca. 20 und 80 Gewichtsprozent Wasser. Typische, bevor zugte Dispersionen enthalten von ca. 2 bis ca. 80 Gewichtsprozent Alpha-Aluminiumoxidmonohydrat (typisch Boehmit), typische Werte liegen zwischen ca. 30 und 65 Gewichtsprozent. Die Gewichtsprozente basieren auf der Summe aus Hydrat und flüssigem Träger ohne Rücksicht auf Hilfs- oder Zusatzstoffe. In einigen Fällen kann der Aluminiumoxidvorgänger ein wiederaufbereitetes Material aus vorhergehenden Verfahren, wie in US-Patent Nr. 4 314 827 (Leitheiser et al.) beschrieben, sein.
Ein Peptisieragenz oder Dispersionshilfsmittel kann verwendet werden, um eine stabile Sol- oder kolloide Dispersion zu erzeugen. Zu monoprotischen Säuren, die als Peptisieragenz verwendet werden können, gehören Essigsäure, Salzsäure, Ameisensäure und Stickstoffsäure. Stickstoffsäure, besonders mit Boehmit-Sols, wird bevorzugt. Multiprotische Säuren sollten normalerweise vermieden werden, da sie die Dispersion oder das Sol schnell gelieren können, so dass die Handhabung und Einmischung in zusätzliche Komponenten erschwert würde. Einige kommerzielle Quellen von Boehmit enthalten einen Säuretiter (z. B. Essig-, Ameisen- oder Stickstoffsäure), um die Bildung einer stabilen Dispersion zu unterstüzen.
Es lohnt sich, Antischaummittel einzusetzen, um die beim Mahlen oder Rühren vorkommende Schaum- oder Blasenbildung zu reduzieren. Zu geeigneten Antischaummitteln gehören Zitronensäure und ihre Salze. Ein Antischaummittel wird typisch in Mengen von ca. 1 Gewichtsprozent des in der Dispersion enthaltenen Aluminiumoxids (auf theoretischer Oxidbasis) eingesetzt.
Geeignete Verfahren zum Mischen der Dispersion sind z. B. das Mischen in Kugelmühlen, Vibrationsmühlen und/oder Kolloidmühlen (Highshearmixing). Highshearmixing (Rühren und Zerkleinern) ist das bevorzugte Mischverfahren. Zu geeigneten Mixern gehören Kübelmixer (z. B. erhältlich von Sears Roebuck & Company), Sig mablattmixer (z. B. erhältlich von Paul O. Abbe, Inc., Little Falls, NJ) und Highshearmixer (z. B. erhältlich von Charles Ross & Son Co., Hauppauge, NY). Andere geeignete Mixer sind erhältlich von Eirich Machines, Inc., Gurnee, IL; Hosokawa-Bepex Corp., Minneapolis, MN (einschließlich eines Mixers erhältlich unter der Markenbezeichnung Schugi Flex-O-Mix, Modell FX-160), und Littleford-Day, Inc., Florence, KY.
Es ist auch möglich, falls gewünscht, das Mischen in einem Extruder vorzunehmen. Dieser Extruder kann ein Einschnecken- oder Doppelschneckenextruder sein.
Auch Dispersionen (oder Sols) aus Alpha-Aluminiumoxidteilchen oder Alpha-Aluminiumoxidvorgängerteilchen (außer Hydraten) können verwendet werden. Im Allgemeinen sind die Techniken hierfür ähnlich wie die für Hydrate.
Ein bevorzugtes Alpha-Aluminiumoxidmaterial wird zum Verkauf unter der Markenbezeichnung „AKP-50" von Sumitomo Chemical, Japan, angeboten. Verschiedene Übergangsaluminiumoxide, wie man sie zur Herstellung der zweiten bevorzugten Aluminiumoxid-basierten Dispersion einsetzen kann, sind z. B. chi-Aluminiumoxid, gamma-Aluminiumoxid, eta-Aluminiumoxid und Mischungen derselben. Ein geeignetes Übergangsaluminiumoxid, welches chi-Aluminiumoxid enthält, ist unter der Markenbezeichnung „AA100W" von Alcan Corp., Cleveland, OH, erhältlich.
Das Aluminiumoxidpartikulatmaterial, aus dem die Dispersion gebildet wird, enthält vorzugsweise Pulverstoff mit einer derartigen Teilchengrößenverteilung, dass nicht mehr als ca. 0,5 Gewichtsprozent größer als 2 Mikrometer sind, und dass vorzugsweise nicht mehr als 5 Gewichtsprozent größer als 1 Mikrometer (Durchmesser oder längste Abmessung) sind. Vorzugsweise liegt die Teilchengröße in einer Größenordnung, die um ca. 75 Ge wichtsprozent kleiner als ca. 0,7 Mikrometer, mehr bevorzugt um ca. 99 Gewichtsprozent kleiner als ca. 0,7 Mikrometer ist. Solches Partikulatmaterial bildet nicht nur schnell die Dispersion, sondern stellt auch einen nützlichen Vorgänger für das gewünschte gesinterte Produkt bereit. Teilchengrößen innerhalb der bevorzugten Bereiche können aus im Handel erhältlichen Materialien erhalten werden, oder können beispielsweise durch Zerkleinern oder Mahlen einer Alulminiumoxidquelle in einer Kugelmühle (nass oder trocken) hergestellt werden.
Wie bei den oben beschriebenen Hydraten kann eine Vielfalt von flüssigen Medien (sowohl organischen als auch anorganischen) als Flüssigkeit für die Dispersion verwendet werden. Hierzu gehören Wasser, Alkohole (typisch C₁-C₆ Alkohole), Hexan und Heptan. Im Allgemeinen ist Wasser (am besten entionisiertes Wasser) das bevorzugte und am weitesten verbreitet eingesetzte flüssige Medium, hauptsächlich aus Verfügbarkeits- und Kostengründen.
Im Allgemeinen richtet sich das bevorzugte Verhältnis von flüssigem Medium zu Aluminiumoxidpulver nach der Teilchengrößenverteilung, bezogen auf den Oberflächenbereich des Pulvermaterials. Wenn Wasser verwendet wird, werden typisch Gewichtsverhältnisse (d. h. flüssiges Medium zu Rohpulvermaterial) innerhalb eines Bereichs von ca. 1 : 6 zu 15 : 1 gewählt, obwohl auch Verhältnisse außerhalb dieses Bereichs nützlich sein können. Vorzugsweise ist typisch der Einsatz von zuviel Flüssigkeit zu vermeiden, um das Ausmaß der nachfolgenden Trocknung so klein wie möglich zu halten. Die Menge der eingesetzten Flüssigkeit sollte jedoch vorzugsweise ausreichen, um die gründlich gemischte Dispersion leicht handhaben oder umfüllen zu können (z. B. durch Gießen, Absaugen, Pumpen oder Extrudieren).
Wenn das Aluminiumoxid einen relativ hohen Flächeninhalt, z. B. ca. 200–300 m²/g (wie das im Handel unter der Markenbezeichnung „AA100W" von Alcan erhältliche Produkt) aufweist, wird ein Wasser-zu-Pulver-Gewichtsverhältnis von ca. 5 : 1 bis 10 : 1 (am besten jedoch ca. 6 : 1 bis 9 : 1) bevorzugt. Wenn das Aluminiumoxid jedoch einen relativ kleinen Flächeninhalt, zum Beispiel weniger als ca. 20 m²/g (im Handel unter der Markenbezeichnung „A16" von Alcos, Pittsburgh, PA, erhältlich), aufweist, wird ein Gewichtsverhältnis von ca. 1 : 6 bis 2 : 1 bevorzugt.
Vorzugsweise liegt der Feststoffgehalt der Dispersion so hoch wie möglich, und die Feststoffe (d. h. die Teilchen) sind homogen darin verteilt. Vorzugsweise wird die Porengröße im getrockneten Material der Dispersion so klein wie möglich gehalten. Ferner wird bevorzugt, dass die Verteilung der Porengrößen möglichst eng begrenzt ist.
Im Allgemeinen werden das flüssige Medium, das verteilte Aluminiumoxid und andere optionale Zusatzstoffe so lange vermischt, bis sich ein homogener Brei oder eine stabile Dispersion ergibt. Diese Mischung, die hier manchmal als „Stable Slip" bezeichnet wird, ist eine Mischung, in der die Feststoffe des Breis sich im Allgemeinen nach ca. 2 Stunden Ruhe bei einer Sichtprüfung nicht abzusetzen scheinen (was, so glaubt man, an der Viskosität des Breis liegt). Eine stabile Dispersion kann dadurch erhalten werden, dass man das Aluminiumoxid, ein beliebiges Dispersionshilfsmittel und beliebige zusätzliche Rohmaterialien und Zusatzstoffe gründlich mit dem flüssigen Medium vermischt, was die Größe der Teilchen in der Dispersion und/oder deren Deagglomeration reduziert, bis die resultierende Dispersion homogen ist und die einzelnen Aluminiumoxidteilchen (das Pulver) im Wesentlichen eine einheitliche Größe und Verteilung aufweisen. Zu geeigneten Mischverfahren gehört das Mahlen in einer Kugelmühle, Vibrati onsmühle, einem Luftrührwerk, einem „Coules Dissolver", einer Reibungsmühle und/oder einer Kolloidmühle (Hochschermischen). Mahltechniken mit Steinen (z. B. Kugel-, Vibrations-, Reibungsmühle) wird allgemein am meisten bevorzugt, weil dadurch die Größe des Aluminiumoxidausgangsmaterials am schnellsten reduziert wird.
Dispersionen, die wie in diesem Abschnitt beschrieben hergestellt werden, sind typisch thixotropisch. Der hier verwendete Ausdruck „thixotropisch" beschreibt einen Brei, der im entspannten Zustand viskos ist, beim Einführen von Scheren jedoch gering viskos wird. Allgemein wird darunter eine kreidehaltige oder milchige Flüssigkeit verstanden, die sich leicht gießen oder rühren lässt und dennoch genügend dick ist, um ein Absetzen der Feststoffe innerhalb einer 2-Stunden-Periode zu verhindern. Dispersionen oder „Slips", die gemäß den in diesem Abschnitt beschriebenen Verfahren hergestellt werden, haben allgemein eine Konsistenz, die einer Latexfarbe gleicht. Nicht wünschenswerte klumpige oder heterogene Mischungen sind meistens das Ergebnis unzureichenden Mischens.
Dispersionshilfsmittel können verwendet werden, um die Konsistenz oder Stabilität der Dispersion oder des Breis zu verbessern. Dispersionshilfsmittel dienen dazu, das Absetzen zu verhindern oder auf ein Minimum zu reduzieren, und verbessern die homogene Beschaffenheit des Breis, indem sie große Agglomerate aufbrechen.
Zu bevorzugten Dispersionshilfsmitteln gehören starke Säuren (wie Stickstoffsäure) und Basen (wie Salmiakgeist), polyanionische Polymere wie funktionelle Karboxylpolymere (z. B. Polyacrylsäuren, Polyacrylsäure-Kopolymere und Polyacrylsäuresalze) und basische Aluminiumsalze wie basische Aluminiumchloride und basische Aluminiumnitrate. Geeignete funktionelle Karboxylatpolymere sind z. B. unter den Markenbezeichnungen „JONCRYL" von Johnson Wax, Inc., Racine, WI, „CARBOPOL" von B. F. Goodrich Co., Cleveland, OH, „NOECRYL" von ICI Resins US, Wilmington, MA, und „VINAC" von Air Products and Chemicals, Inc., Allentown, PA, erhältlich.
Die gewünschte Menge Dispersionshilfsmittel hängt, soweit bekannt, vom Flächeninhalt der zu verteilenden Feststoffe (Teilchen) ab. Je höher die bevorzugte Menge Dispersionshilfsmittel, um so höher ist allgemein der Flächeninhalt der Feststoffe.
Im Allgemeinen wird für eine Dispersion, die starke Säuren oder Basen als Dispersionshilfsmittel verwendet, soviel Dispersionshilfsmittel beigemischt, dass sich ein pH-Wert von weniger als ca. 6 (vorzugsweise ca. 2 bis 3) bzw. von mehr als ca. 8 (vorzugsweise ca. 8 bis 10) ergibt.
Das am meisten bevorzugte stark säurehaltige Dispersionsmittel ist typisch Stickstoffsäure. Dispersionen, die konzentrierte (70%ige) Stickstoffsäure als Dispersionsmittel verwenden, enthalten vorzugsweise ca. 2–15 Gewichtsprozent Stickstoffsäure, basierend auf dem Gesamtfeststoffgehalt der Dispersion. Die Stabilität solcher Dispersionen kann durch Wärmebehandlung der Dispersion, zum Beispiel in einem Autoclaven, verbessert werden.
Dispersionen, die polymerisches oder basisches Aluminiumsalzmaterial als Dispersionsmittel verwenden, enthalten vorzugsweise 0,1 bis ca. 4 Gewichtsprozent eines solchen Dispersionsmittels, basierend auf dem Gesamtfeststoffgehalt der Dispersion.
Wie bei den Dispersionen der im vorhergehenden Abschnitt beschriebenen Alpha-Aluminiumoxidhydrate kann der Einsatz von Antischaummitteln helfen, die Schaum- oder Blasenbildung zu reduzieren, die sonst beim Mahlen oder Rühren auftritt. Zu geeigneten Antischaummitteln gehören Zitronensäure und ihre Salze. Ein Antischaummittel wird typisch in einer Menge eingesetzt, die ca. 1 Gewichtsprozent des in der Dispersion oder Lösung vorhandenen Aluminiumoxids (auf theoretischer Oxidbasis) entspricht.
Die Dispersion kann andere Zusatzstoffe wie organische Bindemittel (z. B. Polyethylenglykol, welches zum Beispiel im Handel unter der Markenbezeichnung „CARBOWAX" von Union Carbide, Akron, OH, erhältlich ist) und organische Lösungsmittel (z. B. Toluen und Hexan) enthalten. Die Mengen dieser Materialien werden einer gewünschten Eigenschaft wegen ausgewählt (z. B. leichte Verarbeitung, verbesserte Trocknung der Feststoffe, verbesserte Grünfestigkeit und reduzierte Schaumbildung).
Lösungsbasierte Zusammensetzungen oder Sols (nicht Dispersionen von Alpha-Aluminiumoxid/Alpha-Aluminiumoxid-Vorgängern oder Gelen) können aus Aluminiumsalzen mit Hilfe ebenfalls bekannter Techniken hergestellt werden. Zu typischen Herstellungstechniken gehören das Auflösen eines Aluminium-basierten Salzes oder Komplexes in Wasser, oder das Verdünnen bzw. Konzentrieren einer Lösung, die ein Aluminium-basiertes Salz oder einen solchen Komplex enthält. Vorzugsweise enthält die lösungsbasierte Zusammensetzung den Alpha-Aluminiumoxidvorgänger in Mengen von ca. 5 bis ca. 45 Gewichtsprozent. Vorzugsweise enthält die lösungsbasierte Zusammensetzung ein lösliches Aluminiumsalz oder einen anderen löslichen Aluminium-basierten Komplex. Mehr bevorzugt wird, dass die lösungsbasierte Zusammensetzung mindestens einen der folgenden Vorgänger von Alpha-Aluminiumoxid enthält: ein basisches Aluminiumkarboxylat, ein basisches Aluminiumnitrat und ein teilweise hydrolisiertes Aluminiumalkoxid.
Zu bevorzugten lösungsbasierten Zusammensetzungen gehören solche, die basische Aluminiumsalze mit Karbo xylat- oder Nitrat-Gegenionen oder Mischungen derselben enthalten. Bevorzugte Aluminiumkarboxylate werden durch die allgemeine Formel Al(OH)_yD_3–y ausgedrückt, wobei y zwischen ca. 1 und 2, vorzugsweise zwischen ca. 1 und ca. 1,5 variieren kann, und wobei D (das Karboxylat-Gegenion) typisch ein Anion wie Formiat, Acetat, Propionat, Oxalat und Kombinationen derselben ist, obwohl auch andere verwendet werden können. Aluminiumkarboxylate können mit bekannten Techniken hergestellt werden, z. B. dem in US-Patent Nr. 3 957 598 beschriebenen Verfahren, wobei Aluminiummetall in einer Karboxylsäurelösung ausgelaugt wird, und dem in US-Patent Nr. 4 789 814 beschriebenen Verfahren, wobei Aluminiummetall in einer heißen wässrigen Lösung, die Ameisensäure und Essigsäure enthält, aufgelöst wird.
Bevorzugte basische Aluminiumnitrate werden durch die allgemeine Formel Al(OH)_z(NO₃)_3–z ausgedrückt, wobei z im Bereich zwischen ca. 0,5 und ca. 2,5 liegt. Die Herstellung der basischen Aluminiumnitrate ist in der Technik bekannt und beinhaltet u. a. die in US-Patent Nr. 3 340 205 und im britischen Patent Nr. 1 139 258 gelehrten Verfahren, wobei Aluminiummetall in einer Stickstoffsäurelösung ausgelaugt wird. Basische Aluminiumnitrate können auch, wie in US-Patent Nr. 2 127 504 beschrieben, hergestellt werden, wobei Aluminiumnitrat thermisch dissoziiert wird.
Es liegt im Geltungsbereich der vorliegenden Erfindung, Schleifkornvorgänger aus einer Dispersion herzustellen, die durch Bereitstellung von Aluminiumsalzen, die in einer Dispersion aus Alpha-Aluminiumoxid und/oder Alpha-Aluminiumoxidvorgänger aufgelöst wurden, oder durch Mischen einer Dispersion aus Alpha-Aluminiumoxid und/oder Alpha-Aluminiumoxidvorgänger mit einer lösungsbasierten Zusammensetzung hergestellt wurde. Andere Mischungen der verschiedenen oben beschriebenen Materialtypen können ebenfalls verwendet werden.
Die Dispersion oder Lösung kann wahlweise einen Vorgänger eines Oxidmodifiziermittels (z. B. Vorgänger von Oxiden aus Aluminium, Magnesium, Zer, Zink, Kobalt, Nickel, Zirkon, Hafnium, Eisen, Silizium, Mangan, Chrom, Yttrium, Kalzium, Lithium, Natrium, Strontium, Praseodymium, Erbium, Titan, Vanadium, Tantal, Niob, Samarium, Ytterbium, Neodymium, Lanthan, Gadolinium, Dysprosium und Mischungen derselben) enthalten, um eine gewünschte Eigenschaft des gesinterten Schleifkornteilchens zu verbessern oder um die Wirksamkeit eines nachfolgenden Verfahrensschritts (z. B. des Sinterschritts) zu erhöhen. Solche Vorgänger werden allgemein in Form von Salzen (typisch einem Metallsalzmaterial) beigemischt, welche in der Trägerflüssigkeit der Dispersion löslich sind. Der Vorgänger ist typisch ein wasserlösliches Metallsalz. Eine bevorzugte Kombination von Modifiziermitteln ist Magnesium, Neodymium, Lanthan und Yttrium in Mengen von ca. 0,75–2,5, 0,75–1,5, 0,75–1,5 bzw. 0,75–1,5 Gewichtsprozent auf Oxidbasis im endgültigen gebrannten Schleifmittel.
Weitere Details bezüglich der Beimischung von Manganoxid und dessen Vorgängern zur Dispersion oder Lösung sind in US-Patent Nr. 5 690 707 (Larmie et al.) zu finden.
Die Dispersion oder Lösung kann ein nukleierendes Material enthalten, um die Umwandlung des Alpha-Aluminiumoxidvorgängers in Alpha-Aluminiumoxid zu verbessern. Zu geeigneten Nukleierungsmaterialien gehören Feinteilchen aus Alpha-Aluminiumoxid oder Feinteilchen aus bzw. Vorgänger von Alpha-Eisenoxid, Chromoxide, Titanate und irgendwelche anderen Materialien, die bei der Umwandlung für die Nukleation sorgen, wobei Alpha-Aluminiumoxid und Alpha-Eisenoxid die bevorzugten Materialien sind. Nukleierungsmaterialien werden zum Beispiel in den US-Patenten Nr. 4 623 364 (Cottringer et al.), 4 744 802 (Schwabel), 4 964 883 (Morris et al.) und 5 219 806 (Wood) offenbart.
Wenn das resultierende gesinterte Keramikschleifkorn auf Alpha-Aluminiumoxidbasis Zirkonoxid und/oder Zeroxid enthalten soll, besteht ein bevorzugtes Verfahren zur Beimischung von Zirkonoxid und/oder Zeroxid darin, Zirkonteilchen und/oder Zerteilchen zur Dispersion oder Lösung als Sol oder feines Pulver hinzuzufügen. Weitere Details, die derartige Zirkon- und Zerzusätze betreffen, sind in den US-Patenten Nr. 5 551 963 (Larmie) und 5 429 647 (Larmie) zu finden.
Die Art der Herstellung von erfindungsgemäßen stratifizierten Schleifkörnern oder Schichtschleifkörnern erfolgt durch Koextrusion von zwei oder mehr „verschiedenen" Zusammensetzungen. „Verschieden" in diesem Zusammenhang bedeutet, dass die extrudierten (d. h. miteinander verglichenen) Zusammensetzungen sich auf mindestens eine Art voneinander unterscheiden. Die Art des Unterschiedes kann zum Beispiel die An- oder Abwesenheit eines Nukleierungsmaterials oder Saatmaterials, ein Unterschied in der Menge und/oder dem Typ des Nukleierungs- oder Saatmaterials, die An- oder Abwesenheit eines Vorgängers des Oxidmodifikationsmittels, unterschiedliche Mengen und/oder unterschiedliche Typen des Oxidmodifikationsmittelvorgängers, der Einsatz anderer Aluminiumoxid-Keramikvorgänger, der Einsatz des gleichen Keramikoxidvorgängers, nur mit anderen Teilchengrößen, die An- oder Abwesenheit eines Oxidzusatzes usw. sein. Aus diesen Beispielen geht hervor, dass die Absicht mit Bezug auf diesen Einsatz des Ausdrucks „verschieden" darin besteht, dass mindestens ein Unterschied zwischen den koextrudierten Zusammensetzungen vorhanden sein muss, und dass die Absicht besteht, irgendeinen Unterschied oder Unterschiedsgrad auszugleichen.
Wie erwähnt, kann es in manchen Anwendungen wünschenswert sein, zwei Materialien zu koextrudieren, die trotz ihrer unterschiedlichen Herstellung im Wesentlichen die gleiche Mikrostruktur und chemische Struktur ergeben können. Außerdem ist es möglich, dass die Koextrusion zwei identischer Materialien Vorteile mit sich bringt, obwohl im Endprodukt kein Unterschied zwischen den beiden Strukturen zu sehen sein würde.
Eine Vielfalt von Koextrusionstechniken kann verwendet werden. Zum Beispiel können die beiden (oder mehrere) Zusammensetzungen gleichzeitig und kontinierlich zur Erzielung einer Schichtstruktur koextrudiert werden. Die Koextrusion kann so vorgenommen werden, dass in der Extrusion zwei oder mehr kontinierliche Schichten gebildet werden. Die Extrusion kann mit Bezug auf eine oder mehrere der verschiedenen extrudierten Zusammensetzungen kontinierlich oder diskontinuierlich sein. Beispiele benutzbarer Extruder sind Sinter-Extruder, Einfachextruder, Doppelextruder, Doppelschneckenextruder, segmentierte Schneckenextruder. Geeignete Extruder liefert zum Beispiel, Loomis Products, Levitown, PA, Banpok Co., Uniontown, OH, und Hosokawa Bepex, Minneapolis, MN; letztere Firma bietet zum Beispiel einen Extruder unter der Markenbezeichnung Extrud-O-Mix (Modell EM-6) an.
Die Dispersion kann in Form eines Stabes extrudiert werden, der entflüssigt und zerkleinert, geschnitten oder zerbrochen werden kann, so dass sich kleinere Stäbe oder Teilchen ergeben. Die extrudierte Dispersion kann auch zerrissen und klassifiziert werden. Wenn das Schleifkorn als Stab geformt ist, kann es einen Durchmesser von 30 bis 500 Mikron, allgemein 100 bis 500 Mikron und ein Aspektverhältnis (d. h. Länge-zu-Breiten-Verhältnis) von mindestens 1, allgemein 1 zu 25, mehr bevorzugt 2 bis 8, und am meisten bevorzugt 2 zu 4 aufweisen. Die Querschnittsfläche des Stabs kann ein Kreis, Oval, Stern, Kreuz, Quadrat oder irgendeine andere Form sein. Außerdem kann der Stab gerade, verdreht oder gebogen sein.
9 und 10 sind schematische Darstellungen von Verfahren, die zur Herstellung von Schleifkorn gemäß bestimmter Ausführungsformen der Erfindung verwendet werden können. 9 zeigt eine erste Zusammensetzung 31 und eine zweite Zusammensetzung 32 – zwei separate und deutliche Dispersionsströme, die einem Stratifizierungsmixer zugeführt werden. Mixer 34 hat einen ersten Abschnitt 35 und einen zweiten Abschnitt 36. Ein Stratifizierungsmixer weist typisch statische Mischelemente in einem Führungskanal auf. Die Elemente zerteilen, invertieren und mischen das vom vorhergehenden Element empfangene Material radial mit programmierter Präzision und Wirksamkeit. Aus zwei Eingangsströmen werden vier alternierende Ströme nach dem ersten Element, acht Ströme nach dem zweiten Element usw. Der Querschnitt des resultierenden Extrudats oder „Off-Streams" 39, in Extrusionsrichtung betrachtet, zeigt alternierende Schichten der ersten Zusammensetzung 31 und der zweiten Zusammensetzung 32.
10 zeigt in ähnlicher Weise eine erste Zusammensetzung 41, eine zweite Zusammensetzung 42 und eine dritte Zusammensetzung 43 – drei separate und deutliche Dispersionsströme, die dem Stratifizierungsmixer 44 zugeführt werden. Mixer 44 weist einen ersten Abschnitt 45 und einen zweiten Abschnitt 46 auf. Der Querschnitt des resultierenden Extrudats oder „Off-Stream" 49, in Extrusionsrichtung betrachtet, zeigt alternierende Schichten von Zusammensetzung 41, Zusammensetzung 42 und Zusammensetzung 43.
Die Koextrusion oder das Extrudat können gemischt, d. h. durch einen Mixer wie z. B. einen stratifizierten Mixer passiert werden, um noch weitere Schichten irgendeines extrudierten Materials zu erzeugen. Im Folgenden wird ein Beispiel hierfür in Verbindung mit den Beispielen bereitgestellt. Allgemeiner gesagt, erzeugen mikrostratifizierende Mischungen eine gesteuerte Stratifizierung im extrudierten Material, keinen unbestimmten Fluss.
Standardmischelemente, die in einem Führungskanal befestigt sind, zerteilen, invertieren und mischen vom vorhergehenden Element empfangene Materialien radial mit programmierter Präzision und Wirksamkeit. Zum Beispiel werden aus zwei Eingangsströmen vier alternierende Ströme nach dem ersten Mischelement, acht nach dem zweiten Mischelement usw. Somit erhöht sich die Anzahl der Schichten exponentiell mit der Anzahl der Mischelemente. Mikrostratifizierer können demnach sehr wirkungsvoll für die Erzeugung einer Anzahl von Streifen im extrudierten Produkt oder Extrudat, ausgehend von relativ wenigen durch den Extruder geführten Einspeisungen, sein.
11 ist eine schematische Darstellung eines Verfahrens, welches zur Herstellung von erfindungsgemäßen Schleifkörnern auf Aluminiumoxidbasis verwendet werden kann. Vorratstanks 91 bzw. 101 enthalten Sol oder Gel 92 bzw. 102. In einer Ausführungsform sind Sol oder Gel 92 und 102 in gewisser Weise voneinander verschieden. Vorratstanks 91 und 101 können zum Beispiel ein Fassungsvermögen zwischen 5 Liter und 50000 Liter, je nach der gewünschten Ausgangsleistung des Verfahrens, aufweisen. Sols oder Gele 92 und 102 werden durch Pumpen 94 bzw. 104 aus den Vorratstanks 91 bzw. 101 gepumpt. Am meisten bevorzugt wird, wenn diese Pumpen 94 und 104 Stufenhohlraumpumpen sind, weil diese die Fähigkeit besitzen, Flüssigkeiten, Gele und Feststoffe zu pumpen. Bevor sie gründlich in Stachelmixern 98 und 108 gemischt werden, kann ein in Tank 96 und 106 gespeichertes Gelieragenz zum Sol- oder Gel-Fluss 92 bzw. 102 hinzugefügt werden, um die Viskosität des Sols oder Gels zu erhöhen. Ein typisches Gelieragenz ist zum Beispiel Stickstoffsäure. Nachdem die Sols oder Gele die bevorzugte Viskosität aufweisen, können sie bei 107 zu einem Speisestrom kombiniert werden, von wo aus sie im statischen Mixer 99 gemischt werden. Ein von Mixer 99 kommendes Extrudat oder „Off-Stream" 100 wird daraufhin getrocknet und wie oben beschrieben weiter verarbeitet, um Schleifkörner auf Aluminiumoxidbasis zu erzeugen.
Im Allgemeinen kann die Nachbehandlung der Koextrusion oder des Extrudats, ob gemischt oder nicht, unter Einsatz von Standardtechniken für die Solverarbeitung erfolgen, um Schleifkörner zu bilden. Wie in solchen Unterlagen wie US-Patent Nr. 4 314 827, 4 881 951, 4 770 671 und 5 164 348 angegeben, beinhalten diese Techniken allgemein die Schritte des Trocknens und Brennens (Sinterns), in einigen Fällen auch separate Kalzinierschritte (auch als Vorbrennen bekannt) und/oder Imprägnierschritte. Bevor das Material gebrannt oder gesintert wird, wird es, allgemein durch Zerkleinern, in Partikulat umgewandelt. Der Ausdruck „umgewandelt" bedeutet, dass das nicht gesinterte oder nicht gebrannte Material entweder geschnitten, gebrochen, zerkleinert oder auf andere Weise modifiziert wird, um eine Verteilung der gewünschten Teilchenform oder -größe zu erhalten. Das Material kann entsprechend ausgewählter Klassen entweder vor oder nach dem Sintern gesichtet und klassifiziert werden.
Zu herkömmlichen verwendbaren Zerkleinerungsmaschinen gehören Zerkleinerungswalzen, Kugelmühlen und Hammermühlen.
Lufttrocknungsschritte können verwendet werden, um Wasser (oder andere flüchtige Materialien) aus der Extrusion zu entfernen. Trocknen kann zum Beispiel in einem Umluftofen bei einer Temperatur zwischen ca. 50°C und 200°C, vorzugsweise zwischen ca. 100°C und 150°C erfolgen. Allgemein wird so lange getrocknet, bis das getrocknete Gel 1 bis 40, vorzugsweise 5 bis 20 Gewichtsprozent freies Wasser enthält.
Das getrocknete Gel wird typisch kalziniert oder vorgebrannt, um irgendwelche Wasser- oder Lösungsmittelspuren zu entfernen. Während des Kalzinierens wird das getrocknete Gel allgemein auf eine Temperatur zwischen ca. 400°C und ca. 1000°C, vorzugsweise zwischen 400°C und ca. 800°C, aufgeheizt. Das getrocknete Gel wird so lange in diesem Temperaturbereich gehalten, bis das freie Wasser und vorzugsweise über 90 Gewichtsprozent irgendwelcher gebundenen flüchtigen Stoffe entfernt wurden. Wenn das getrocknete Gel einen Modifizierungsmittelvorgänger enthält, wird das getrocknete Gel vorzugsweise für eine Zeitspanne kalziniert, die ausreicht, um eine im Wesentlichen vollständige Umwandlung des Modifizierungsmittelvorgängers in Metalloxid zu erzielen.
Wahlweise kann das getrocknete oder kalzinierte Material mit Modifizierungsmittel imprägniert werden. Allgemeine Verfahren zum Imprägnieren von Teilchen, die von Aluminiumoxidhydratdispersionen abgeleitet sind, sind beispielsweise in US-Patent Nr. 5 164 348 (Wood) beschrieben.
Im Allgemeinen ist das kalzinierte oder getrocknete Material porös. Zum Beispiel weist kalziniertes Material allgemein Poren mit ca. 4 bis 10 Nanometer Durchmesser auf, die sich darin von einer Außenfläche ausgehend erstrecken. Das Imprägnieren der Poren mit einer Imprägnierungszusammensetzung, die einen geeigneten Modifizierungsmittelvorgänger und ein flüssiges Medium enthält, bewirkt eine Erhöhung der Dichte und kann die Zähigkeit des gesinterten alpha-aluminiumoxidbasierten Teilchens verbessern. Das Modifizierungsmittel zur Imprägnierung (d. h. das Imprägnat) ist allgemein ein Vorgänger eines Metalloxids, der in Form eines oder mehrerer Salze eines Metalls (z. B. als Nitrat oder Acetatsalz) vorgesehen wird. Es gehört ferner zum Geltungsbereich der vorliegenden Erfindung, mit einem Aluminiumsalz zu imprägnieren. Das Metallsalzmaterial wird in einem flüssigen Medium aufgelöst, und die resultierende Lösung wird mit dem porösen Basispartikulatmaterial gemischt. Der Imprägnierungskprozess be ruht, soweit bekannt, auf Kapillarwirkung. Die Kapillarwirkung kann dadurch verbessert werden, dass das poröse Material vor oder während des Imprägnierungsschritts einer Vakuumbehandlung ausgesetzt wird. In US-Patent Nr. 6 206 942 wird das kalzinierte Material direkt nach der Imprägnierung einem Vakuum ausgesetzt. Während der Imprägnierung großer Schleifkörner, z. B. von mehr als 400 Mikrometern, bilden sich aufgrund des Druckwechsels Risse und Spalten im kalzinierten Material, wodurch scharfe Kanten und Punkte an dem resultierenden Schleifteilchen gebildet werden. Eine derartige Technik kann auf Schleifkörner oder Schleifteilchen angewendet werden, die nach den hier offenbarten Techniken hergestellt werden.
Das für die Imprägnierungszusammensetzung verwendete flüssige Medium ist vorzugsweise Wasser (einschließlich entionisiertes Wasser) und/oder ein organisches Lösungsmittel (vorzugsweise ein nicht-polares Lösungsmittel). Wenn das betreffende Material vor dem Imprägnierungsschritt kalziniert wird, ist Wasser das bevorzugte flüssige Medium für die Imprägnierungszusammensetzung. Wenn das Partikulatmaterial vor dem Imprägnierungsschritt nicht kalziniert wird, sollte als flüssiges Medium vorzugsweise ein Medium verwendet werden, welches das Partikulatmaterial nicht auflöst oder erweicht.
Die Konzentration des Salzes im flüssigen Medium liegt typisch zwischen ca. 5% und ca. 40% der aufgelösten Feststoffe, auf Oxidbasis. Um 100 Gramm des porösen Basispartikulatmaterials zu imprägnieren, sollten im Allgemeinen mindestens 50 ml Lösung, vorzugsweise mindestens ca. 60 ml Lösung zu 100 Gramm der Basisteilchen und am meisten bevorzugt mindestens 70 ml Lösung zu 100 Gramm der Basisteilchen zugegeben werden. Beispiele der bevorzugten Imprägnierungslösungen sind Salze aus Magnesium, Neodymium, Lanthan und Yttrium.
In manchen Fällen kann mehr als ein Imprägnierungschritt verwendet werden. Für Wiederholungsbehandlungen kann die gleiche Imprägnierungszusammensetzung verwendet werden, oder nachfolgende Imprägnierungszusammensetzungen können verschiedene Konzentrationen der gleichen Salze, andere Salze oder andere Salzkombinationen enthalten.
Während der Wärmebehandlung des imprägnierten Materials zur Bildung der gesinterten Keramikschleifkörner auf Alpha-Aluminiumoxidbasis kann es vorkommen, dass das Imprägnat (oder Modifizierungsmittel) mit dem Aluminiumoxid reagiert, um ein Reaktionsprodukt zu bilden. Zum Beispiel reagieren die Oxide von Kobalt, Nickel, Zink und Magnesium typisch mit Aluminiumoxid, um eine Rückgradstruktur zu bilden. Yttriumoxid reagiert typisch mit Aluminiumoxid, um 3Y₂O₃-5Al₂O₃ zu bilden, welches die Granatkristallstruktur aufweist. Praseodymium, Samarium, Ytterbium, Neodymium, Lanthan, Gadolinium, Zer, Dysprosium, Erbium und Mischungen von zwei oder mehreren dieser seltenen Erdmetalle reagieren typisch mit Aluminiumoxid, um Granat, Beta-Aluminiumoxid oder Phasen mit Perowskitstruktur zu bilden. Bestimmte seltene Erdoxide und zweiwertige Metalloxide reagieren mit Aluminiumoxid, um ein seltenes Erdaluminat der Formel LnMAl₁₁O₁₉ zu bilden, wobei Ln ein dreiwertiges Metallion wie La, Nd, Ce, Pr, Sm, Gd oder Eu und M ein zweiwertiges Metallkation wie Mg, Mn, Ni, Zn, Fe oder Co ist. Derartige seltene Erdaluminate weisen typisch eine hexagonale Kristallstruktur auf, die manchmal als Magnetoplumbit-Kristallstruktur bezeichnet wird. Derartige seltene Erdaluminate weisen allgemein außergewöhnliche Eigenschaften in einem Schleifkorn auf und, falls vorhanden, kommen typisch im Schleifkorn als Whiskerkristalle oder Plättchen vor. Derartige Whiskerkristalle oder Plättchen weisen typisch eine Länge von ca. 0,5 Mikrometer bis ca. 1 Mikrometer und eine Dicke von ca. 0,5 Mikrometern oder weniger auf. Man glaubt, dass die Whiskerkristalle oder Plättchen die Fortpfanzung von Rissen hemmen. Diese Whiskerkristalle oder Plättchen kommen häufiger in Abwesenheit eines Nukleierungsagenz vor.
Es läge nicht außerhalb des Geltungsbereichs dieser Erfindung, ein hartes Partikulatmaterial wie Karbid, Silizid, Oxid, Borid, Nitrid, Oxykarbid, Oxynitrid, Karbonitrid oder Mischungen derselben in die Schichten des oder der Vorgänger auf Alpha-Aluminiumoxidbasis aufzunehmen.
In einem Aspekt der Erfindung besteht das Schleifkorn im Wesentlichen aus Metalloxiden, Alpha-Aluminiumoxid mit anderen Metalloxiden. Dieses Schleifkorn, d. h. das Schleifkorn mit weniger als ca. 0,1% Nichtoxiden, wäre in diesem Fall sozusagen frei von Nichtoxiden. Diese Nichtoxide sind typisch Karbide, Silizide, Boride, Nitride, Oxykarbide, Oxynitride, Karbonitride oder Mischungen derselben.
In einem anderen Aspekt der Erfindung kann das Schleifkorn eine Mischung von Metalloxiden mit Nichtoxiden umfassen. Diese Nichtoxide sind typisch Karbide, Silizide, Boride, Nitride, Oxykarbide, Oxynitride, Karbonitride oder Mischungen derselben.
Es liegt im Geltungsbereich der vorliegenden Erfindung, Schleifkörner auf Aluminiumoxidbasis, wie oben beschrieben, vorzusehen, bei denen die Außenfläche des Schleifkorns mit einem Metalloxid beschichtet ist. Die Metalloxidbeschichtung kann kontinierlich oder diskontinuierlich, ziemlich dicht ohne Porosität oder porös sein. Die Dicke der Metalloxidbeschichtung liegt vorzugsweise im Bereich zwischen ca. 0,05 bis 20 Mikrometern, mehr bevorzugt zwischen ca. 0,1 bis 10 Mikrometern. Geeignete Metalloxide sind zum Beispiel Oxide aus Titan, Zirkon, Aluminium, Chrom, Vanadium Tantal, Hafnium, Niob und Kombinationen derselben. Zum Zweck der vorliegenden Anwendung beinhaltet der Ausdruck „Metalloxid" auch Siliziumoxid. Verschiedene, für die Erfindung nützliche Metalloxidbeschichtungen sind im Folgenden beschrieben, obwohl der Geltungsbereich dieser Erfindung nicht auf diese Ausführungsformen beschränkt ist.
Eine Beschichtung aus anorganischen Metalloxidpartikulaten auf dem Basisteilchen stellt ein (gesintertes) Schleifkorn mit erhöhtem Flächeninhalt zur verbesserten Anhaftung am Verbundsystem bereit. Vorzugsweise ist die Metalloxidpartikulatbeschichtung auf dem gesinterten Schleifteilchen (oder Schleifkern) relativ porös. Ferner sind vorzugsweise mindestens 70% (mehr bevorzugt mindestens 80%) des Flächeninhalts des gesinterten alpha-aluminiumoxidbasierten Teilchens (oder Kerns) mit der anorganischen Metalloxidpartikulatbeschichtung bedeckt, obwohl eine Deckung von mehr als 90% erzielbar ist. Mit Bezug auf die Deckungsmenge wird auf die Menge der freiliegenden gesinterten Teilchenoberfläche (Kern) im resultierenden beschichteten Schleifteilchen verwiesen. Somit bedeutet „Deckung von mindestens 70%", dass nicht mehr als ca. 30% der Gesamtfläche der zugrundeliegenden gesinterten Basisteilchenfläche freiliegt (d. h. nicht mit Partikulaten beschichtet ist). Die Deckungsmenge in diesem Zusammenhang bezieht sich nicht auf die Beschaffenheit (d. h. Porosität oder Dichte) der Partikulatbeschichtung. Die Beschichtung kann kontinuierlich oder diskontinuierlich sein.
Die Dichte der Metalloxidbeschichtung beträgt typisch weniger als 90% (vorzugsweise weniger als 80%) des theoretischen Wertes. Am meisten bevorzugt ist, dass die Beschichtung eine Dichte von mindestens 40%, aber weniger als 70% des theoretischen Wertes aufweist. Das bedeutet jedoch nicht, dass die Beschichtung diskontuinierlich ist, sondern vielmehr, dass sich Poren hindurch erstrecken. Ferner bezieht sich der angegebene Dichtewert auf die Durchschnittsdichte der Beschichtung, nicht auf die Dichte der individuellen ver geschmolzenen Partikulate, aus denen die Beschichtung besteht (d. h. die Beschichtung umfasst dicht zusammengepackte Partikulate, die durch etwas Zwischenraum voneinander getrennt sind).
Während des Sinterns verbinden sich typisch die anorganischen Metalloxidpartikulate in der Beschichtung miteinander, was eine Beschichtung mit guter struktureller Integrität ergibt. Die resultierende Beschichtung kann mehr als eine Schicht anorganischer Metalloxidpartikulate enthalten. Typisch sind 2 bis 30 Schichten, typischer 3 bis 20 Schichten mit Partikulaten enthalten. Vorzugsweise werden mindestens 5 bis 15 Schichten anorganischer Metalloxidpartikulate vorgesehen, die aufeinander gestapelt sind.
Die anorganischen Metalloxidpartikulate können beispielsweise Übergangsaluminiumoxid, Alpha-Aluminiumoxid, hydrierte Aluminiumoxide, Yttriumoxide, Magnesiumoxide, seltene Erdmetalloxide, Zinkoxid, Eisenoxid, Silikate, Chromoxid, Titanoxid, Nickeloxid, Yttriumoxide, Aluminiumoxid, Granat, hexagonales seltenes Erdaluminat, Aluminiumoxid-Zirkonoxide, Zirkonoxid, Aluminiumoxidoxynitrid, Siliziumaluminiumoxynitrid, Siliziumaluminiumoxykarbid und Kombinationen derselben enthalten.
US-Patent Nr. 5 011 508 (Wald et al.) beschreibt das autogene Anbinden feiner anorganischer Metalloxidpartikulate (z. B. Aluminiumoxid) an die Oberfläche eines Basisteilchens durch mechanischen Aufprall und dann Sintern zur Bereitstellung eines Schleifteilchens mit einer Partikulatmetalloxidbeschichtung.
Eine bevorzugte Metalloxidpartikulat-Oberflächenbeschichtung ist in US-Patent Nr. 5 213 591 (Celikkaya et al.) beschrieben, welche ein Keramikschleifkorn auf Alpha-Aluminiumoxidbasis mit einem Kern auf Alpha-Aluminiumoxidbasis betrifft, welches eine Beschichtung aus anorganischen Metalloxidpartikulaten aufweist, die autogen an dieses Korn gebunden sind.
Andere Verfahren zur Bereitstellung anderer Behandlungen und Beschichtungen für das in der Schleiftechnik bekannte Schleifkorn (z. B. andere als die oben beschriebenen Oxidbeschichtungen) können nützlich für die Herstellung von Schleifkörnern oder Schleifteilchen zum Einsatz im erfindungsgemäßen Verfahren sein. Beispiele anderer Metalloxidbeschichtungen sind in US-Patent Nr. 5 474 583 (Celikkaya) offenbart. Beispiele wiederum anderer Beschichtungen, z. B. Borid, Nitrid und Karbid, sind in US-Patent Nr. 5 611 828 (Celikkaya), 5 628 806 (Celikkaya et al.) und 5 641 330 (Celikkaya et al.) beschrieben. Diese letzteren Beschichtungen werden typisch nach dem Sintern oder Brennen auf die Schleifkörner aufgebracht.
Wie oben angegeben, sind die nicht gebrannten (oder nicht gesinterten) Basisteilchen oder behandelten (d. h. imprägnierten, getaumelten und/oder beschichteten) Basisteilchen Vorgänger der Keramikschleifkörner.
Das Sintern oder Brennen des Schleifkornvorgängers kann mit einer Vielfalt herkömmlicher Verfahren bewerkstelligt werden. Typisch wird das Sintern bei einer Temperatur zwischen ca. 1200°C und ca. 1650°C durchgeführt. Sintern kann allgemein innerhalb einer Zeitspanne von wenigen Sekunden bis zu ca. 120 Minuten durchgeführt werden, erfolgt aber allgemein zwischen 3 und 30 Minuten. Das Sintern verschiedener Basisteilchentypen ist allgemein in US-Patent Nr. 4 314 827 (Leitheiser et al.) beschrieben. Ein anderer Brennofentyp, der sich zum Sintern der Basisteilchen eignet, ist zum Beispiel in US-Patent 5 489 204 (Conwell et al.) beschrieben. Die hier verwendeten Sintertechniken können auf behandelte Basisteilchen, wie oben beschrieben, angewendet werden. Ferner liegt es im Geltungsbe reich dieser Erfindung, das Sintern in einer Schutzgasatmosphäre oder reduzierenden Atmosphäre vorzunehmen.
Schleifkorn gemäß der vorliegenden Erfindung und/oder gemäß des Verfahrens der vorliegenden Erfindung kann in herkömmlichen Schleifkörpern wie zum Beispiel beschichteten Schleifkörpern, Schleifkörpern aus gebundenem Schleifmittel (einschließlich Schleifscheiben, Abschneidescheiben und Honsteinen), Schleifvliesen und Schleifbürsten verwendet werden. Typisch beinhalten die Schleifkörper (d. h. die Schleifartikel) ein Bindemittel und Schleifkorn, wobei mindestens ein Teil davon Schleifkorn ist, das gemäß der vorliegenden Erfindung und/oder gemäß des Verfahrens der vorliegenden Erfindung hergestellt und innerhalb des Schleifkörpers durch das Bindemittel befestigt wurde. Verfahren zur Herstellung solcher Schleifkörper sind gut bekannt. Ferner kann Schleifkorn, welches gemäß der vorliegenden Erfindung und/oder gemäß des Verfahrens der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde, in Schleifanwendungen eingesetzt werden, die Breie oder Schleifmassen (z. B. Poliermassen) benutzen.
Beschichtete Schleifkörper enthalten allgemein eine Unterlageschicht, Schleifkorn und mindestens ein Bindemittel, um das Schleifkorn an die Unterlageschicht zu binden. 12 zeigt einen beschichteten Schleifkörper 200 mit einer Unterlageschicht 202 und einer Schleifbeschichtung 203. Die Schleifbeschichtung 203 umfasst eine Mehrzahl von in „Make Coat" 205 (Beschichtung 205) eingebetteten und mit „Make Coat" 206 (Beschichtung 206) bedeckten Schleifkörnern 204. Die Unterlageschicht kann jedes geeignete Material einschließlich Tuch, Polymerfilm, Fasern, Vliese, Papier, Schaumstoffe, Schwämme, Kombinationen derselben und behandelte Versionen derselben sein. Das Bindemittel kann jedes geeignete Bindemittel, auch ein anorganisches oder organisches Bindemittel, sein. Das Schleifkorn kann in einer Schicht oder in zwei Schichten des beschichteten Schleifkörpers vorhanden sein. Bevorzugte Verfahren zur Herstellung von beschichteten Schleifkörpern sind zum Beispiel in US-Patent Nr. 4 734 104 (Broberg), 5 316 812 (Stout et al.), 5 573 619 (Benedict et al.) und 4 737 163 (Larkey) beschrieben.
Das erfindungsgemäße Schleifkorn kann auch in strukturierte Schleifkörper eingearbeitet werden. Solche Schleifkörper umfassen allgemein eine Mehrzahl von Schichtkörpern einschließlich Bindemittel und Schleifkörner. Die Schichtkörper können präzise geformt werden. Weitere Informationen über derartige Strukturen sind in US-Patent Nr. 5 125 917 (Pieper et al.) und 5 435 816 (Spurgeon et al.) zu finden.
Der Schleifkörper kann auf der Rückseite eine Befestigungskonstruktion aufweisen, um den beschichteten Schleifkörper an einem Stützpolster oder Backup-Polster befestigen zu können. Solche Befestigungskonstruktionen können z. B. ein druckempfindlicher Klebstoff oder ein Glied einer Haken-und-Ösen-Befestigung, wie z. B. im US-Patent Nr. 5 505 747 (Chesley et al.) offenbart, sein.
Die Rückseite des beschichteten Schleifkörpers kann wahlweise eine rutschfeste oder Reibungsbeschichtung sein. Beispiele solcher Beschichtungen sind ein in einem Klebstoff verteiltes anorganisches Partikulatmaterial (wie Kalziumkarbonat oder Quarz).
13 zeigt eine Schleifscheibe aus gebundenem Schleifmittel 210 mit Schleifkorn 214 und Bindemittel 215. Schleifkörper aus gebundenem Schleifmittel beinhalten typisch eine Formmasse aus Schleifkorn, die durch ein organisches, metallisches oder keramisches Bindemittel zusammengehalten wird. Eine derartige Formmasse kann zum Beispiel als Scheibe, wie eine Schleifscheibe oder Abschneidscheibe, geformt sein. Sie kann auch zum Beispiel die Form eines Honsteins oder eines anderen herkömmlichen Schleifkörpers mit gebunde nem Schleifmittel aufweisen. Vorzugsweise ist sie als Schleifscheibe ausgebildet. Weitere Details über Schleifkörper aus gebundenem Schleifmittel können zum Beispiel US-Patent Nr. 4 997 461 (Markhoff-Matheny et al.) entnommen werden.
Das keramische Bindemittel kann bei einer Temperatur unter 1200°C, manchmal sogar unter 1000°C gebrannt werden. Das keramische Bindemittel kann ein Frittenbindemittel sein.
Schleifvliese weisen typisch eine offene poröse elastische Polymerfaserstruktur mit daran gebundenem Schleifkorn auf, das über die ganze Struktur verteilt und durch ein organisches Bindemittel in diesem haftend gebunden ist. 14 zeigt einen Schleifvliesartikel 120, der Fasern 222 mit Schleifkörnern 224 und Bindemittel 225 umfasst. Beispiele für Fasern sind Polyesterfasern, Polyamidfasern und Polyaramidfasern. Weitere Details über Schleifvliese sind zum Beispiel US-Patent Nr. 2 958 593 (Hoover et al.) und PCT Publikation Nr. WO 97/07937 zu entnehmen.
Die Schleifkörner der vorliegenden Erfindung können auch in Schleifbürsten und Schleifelementen verwendet werden. Viele Beispiele von Formbürsten sind in der PCT-Publikation Nr. WO 96/33638 und in US-Patent 5 679 067 (Johnson et al.) offenbart. Zu geeigneten organischen Bindemitteln für Schleifkörper gehören aushärtende organische Polymere. Beispiele für geeignete aushärtende organische Polymere sind Phenolharze, Harnstoff-Formaldehydharze, Melaminharze, Urethanharze, Acrylatharze, Polyesterharze, Aminoharze mit schwebenden α,β-ungesättigen Karbonylgruppen, Epoxidharze und Kombinationen derselben. Das Bindemittel und/oder der Schleifkörper kann auch Zusatzstoffe wie Fasern, Schmierstoffe, Benetzungsmittel, thixotropische Materialien, Tenside, Pigmente, Farbstoffe, antistatische Agenzien (z. B. Russ, Vanadiumoxid, Graphit usw.), Haftvermittler, (z. B. Silane, Titanate, Zirkoaluminate usw.), Weichmacher, Suspensionsmittel und dergleichen enthalten. Die Mengen dieser optionalen Zusatzstoffe werden abhängig von den gewünschten Eigenschaften ausgewählt. Die Haftvermittler können die Anhaftung am Schleifkorn und/oder Füllmittel verbessern. In einigen Systemen können die Haftvermittler zur Modifizierung der Viskosität und/oder Verbesserung des Mischens verwendet werden.
Das Bindemittel kann auch Füllmaterialien oder Schleifhilfsmittel enthalten, typisch in Form eines Partikulatmaterials. Die Partikulatmaterialien sind typisch anorganische Materialien. Beispiele für Partikulatmaterialien, die als Füllmittel fungieren, sind Metallkarbonate, Siliziumdioxid, Silikate, Metallsulfate und Metalloxide. Beispiele für Partikulatmaterialien, die als Schleifhilfsmittel fungieren, sind Halidsalze wie Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Natriumkryolit und Kaliumtetrafluorborat, Metalle wie Zinn, Blei, Wismut, Kobalt, Antimon, Eisen und Titan, organische Halide wie Polyvinylchlorid und Tetrachlornaphthalen, Schwefel und Schwefelverbindungen und Graphit. Ein Schleifhilfsmittel ist ein Material, welches eine signifikante Wirkung auf die chemischen und mechanischen Schleifprozesse hat und dadurch die Leistung verbessert. In einem beschichteten Schleifkörper kommt ein Schleifshilfsmittel typisch im „Supersize coat" zum Einsatz, der auf die Oberfläche des Schleifkorns aufgebracht wird, obwohl er auch zum „Size coat" hinzugefügt werden kann. Typisch, falls gewünscht, wird ein Schleifshilfsmittel in Mengen von ca. 50–300 g/m² (vorzugsweise ca. 80–160 g/m²) des beschichteten Schleifkörpers beigemischt.
Die Schleifkörper können 100% des erfindungsgemäß hergestellten Schleifkorns und/oder des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Schleifkorns enthalten, oder sie können eine Mischung aus diesem Schleifkorn und herkömmlichem Schleifkorn und/oder Verdünnungsteilchen enthalten. Mindestens ca. 15 Gewichtsprozent und vorzugsweise ca. 50–100 Gewichtsprozent des Schleifkorns in den Schleifkörpern sollte Schleifkorn sein, welches schichtartige Strukturen gemäß der vorliegenden Erfindung und/oder Strukturen gemäß der Verfahren der vorliegenden Erfindung enthält. Beispiele für geeignete herkömmliche Schleifkörner sind Diamanten, kubisches Boronnitrid, Kunstkorund, Siliziumkarbid, Granat, Kunstkorundzirkonoxide und andere von Sol-Gel abgeleitete Schleifkörner. Beispiele für geeignete Verdünnungsteilchen sind Marmor, Gips, Feuerstein, Siliziumdioxid, Eisenoxid, Aluminiumsilikat, Glas, Metalloxidblasen, hohle Lehmkügelchen, poröse Lehmkügelchen, Voll- oder Hohlglaskügelchen, expandierte siliziumhaltige Materialien, Hohl- oder Vollharzkügelchen und Agglomeratverdünner. Erfindungsgemäß hergestelltes oder nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestelltes Schleifkorn kann auch Schleifagglomeraten beigemischt oder mit diesen kombiniert werden. Beispiele für Schleifagglomerate sind in US-Patent Nr. 4 311 489 (Kressner), 4 652 275 (Bloecher et al.) und 4 799 939 (Bloecher et al.) beschrieben.
Die folgenden nicht einschränkenden Beispiele sollen die Erfindung weiter veranschaulichen.
BEISPIELE
Sol I wurde durch Zugabe von 205 g Boehmit (von Condea Chemie, Hamburg, Deutschland, Markenbezeichnung „DISPERSAL") zu 360 g gesäuertem Wasser (hergestellt durch Mischen von 10 g (70%) konzentrierter Stickstoffsäure mit 350 g entioniertem Wasser) in einem Mixer (von Waring Products Division, Dynamics Corp. of America, New Hartford, CT) für ca. 1 Minute gemischt.
Sol II wurde wie für Sol I beschrieben hergestellt, mit der Ausnahme, dass 195 g Boehmit verwendet wurden, und dass 33 g Zirkonylacetat (22% Feststoffe, berechnet als ZrO₂, von Magnesium Elektron, Inc., Flemington, NJ) zum Sol zugegeben wurden.
Sol III wurde wie für Sol I beschrieben hergestellt, mit der Ausnahme, dass 30 g einer wässrigen Eisenoxiddispersion (ca. 90 bis 95% Lepidikrokit; nadelförmige Teilchen mit einer Durchschnittsteilchengröße von ca. 0,05 bis 0,1 Mikrometer, einem Länge-zu-Durchmesser- oder Breitenverhältnis von ca. 4 : 1 bis 6 : 1 und einem Flächeninhalt von ca. 115,3 m²/g) mit 5,1% Eisenoxid, berechnet auf theoretischer Oxidbasis als Fe₂O₃, vor der Zugabe von Boehmit zum gesäuerten Wasser zugegeben wurden.
Sol IV wurde wie für Sol I beschrieben hergestellt, mit der Ausnahme, dass 77 g einer 20%igen kolloiden Zirkonacetatlösung (von Nyacol Products Inc., Ashland, MA) zum Sol zugegeben wurden.
Sol V wurde wie für Sol I beschrieben hergestellt, mit der Ausnahme, dass 53 g einer wässrigen Eisenoxiddispersion (ca. 90 bis 95% Lepidokrokit; nadelförmige Teilchen mit einer Durchschnittsteilchengröße von ca. 0,05 bis 0,1 Mikrometer, einem Länge-zu-Durchmesser- oder Breitenverhältnis von ca. 4 : 1 bis 6 : 1 und einem Flächeninhalt von ca. 115,3 m²/g) mit 2,9% Eisenoxid, berechnet auf theoretischer Oxidbasis als Fe₂O₃, vor der Zugabe von Boehmit zum gesäuerten Wasser zugegeben wurden.
Sol VI wurde wie für Sol I beschrieben hergestellt, mit der Ausnahme, dass 15 g eines basischen Kolloidsiliziumoxids (von Nyacol Products Inc., Ashland, MA, Markenbezeichnung „Nyacol 215") zum Sol (d. h. zu Sol V) zugegeben wurden.
Sol VII wurde wie für Sol I beschrieben hergestellt, mit der Ausnahme, dass 15 g eines basischen Kolloidzeracetats (von Nyacol Products Inc.) zum Sol (d. h. zu Sol I) zugegeben wurden.
BEISPIEL 1 UND VERGLEICHSBEISPIELE A UND B
Für Beispiel 1 wurde eine Kammer jeder der vier 50 ml Doppelkammerpatronen (von Conprotec, Inc., Salem, NH, Markenbezeichnung „MIXPAC") mit Sol I gefüllt. Die restlichen Kammern wurden jeweils mit Sol II gefüllt. Für Vergleichsbeispiel A wurden beide Kammern jeder der vier 50 ml Doppelkammerpatronen mit Sol I gefüllt. Für Vergleichsbeispiel B wurden beide Kammern jeder der vier 50 ml Doppelkammerpatronen mit Sol II gefüllt.
Jede Patrone wurde verschlossen, entlüftet und drei Tage stehengelassen. Die zwölf Patronen wurden für 2 Stunden in einen Ofen mit einer Temperatur von ca. 107°C (225°F) gesetzt und dann auf Zimmertemperatur gekühlt.
Die resultierenden Gele wurden aus den betreffenden Patronen auf Glastabletts extrudiert. Somit wurde jede Doppelkammerpatrone dazu benutzt, eine Koextrusion durchzuführen. Genauer gesagt wurden die Gele durch die Düse eines statischen Mixers (von 3M, St. Paul, MN, Markenbezeichnung „SCOTCH-WELD EPX MIXER NOZZLE") mit einer konusförmigen Spitze und zehn Mischelementen extrudiert, um Stäbe von ungefähr 1 mm Durchmesser zu formen. (Die Mischdüse hatte 20 Mischelemente, da jedoch nur 10 benutzt werden sollten, wurde sie halb durchgeschnitten.) Die Stäbe wurden für ca. eine Stunde zum Trocknen in einen Ofen mit einer Temperatur von ca. 107°C (225°F) gesetzt.
Die getrockneten Stäbe wurden in einem rotierenden Edelstahlkiln (von 1,2 m Länge, 15 cm Durchmesser, 0,3 m Heißzone, 2,4° Rohrneigung und 20 RPM Drehgeschwindigkeit) für ca. 5 Minuten bei 650°C kalziniert und dann in einem Feinmahlwerk (Typ U. A. von Braun Corp., Los Angeles, CA) zu kürzeren Längen zerkleinert.
Die zerkleinerten Stäbe wurden mit einer seltenen Erdnitratlösung in einem Gewichtsverhältnis von 7 Teilen seltene Erdnitratlösung zu 10 Teilen zerkleinerte Stäbe imprägniert. Die seltene Erdnitratlösung wurde durch Mischen einer Lanthan-, Neodymium- und Yttriumnitratlösung (20,5% La(NO₃)₃·6H₂O, 20,1% Nd(NO₃)₃·6H₂O und 26,1% Y(NO₃)₃·6H₂O, erhältlich von Molycorp, Lourviers, CO) mit genügenden Mengen einer Magnesiumnitratlösung (11% Mg(NO₃)₃·6H₂O, erhältlich von Mallinckrodt Chemical, Paris, KY) und einer Kobaltnitratlösung (15% Co(NO₃)₃·6H₂O, erhältlich von Hall Chemical of Wickliffe, OH) hergestellt, um eine Lösung bereitzustellen, die ca. 5,8 La(NO₃)₃·6H₂O, 5,8% Nd(NO₃)₃·6H₂O, ca. 7,1% Y(NO₃)₃·6H₂O, ca. 14,4% Mg(NO₃)₂·6H₂O, ca. 0,4% Co(NO₃)₃·6H₂O und im übrigen entionisiertes Wasser enthält.
Die imprägnierten Stäbe wurden getrocknet, bei 650°C im rotierenden Edelstahlkiln kalziniert und für ca. 5 Minuten bei 1410°C in einem rotierenden Kiln (von 1,32 m Länge, 8,9 cm Innendurchmesser, 31 cm Heißzone) gesintert, um gesintertes Material bereitzustellen.
Die Dichte der gesinterten Materialien von Beispiel 1 und Vergleichsbeispielen A und B, die mit einem He Pycometer (Micromeritos AccuPyc 1440; Micromeritics Instrument Corp., Norcross, GA) gemessen wurden, war 3,95 g/cm³, 3,97 g/cm³, bzw. 3,91 g/cm³.
Die Härte der Materialien von Beispiel 1 und Vergleichbeispielen A und B wurde an Querschnitten gemessen, die auf 1 Mikrometer poliert waren. Der Mikrohärtetester, Warenbezeichnung „MITUTOYO MVK-VL", wurde von Mitutoyo Corp., Tokio, Japan, bezogen. Die Messlast betrug 500 g. Die Durchschnittshärte der Materialien von Beispiel 1 und Vergleichsbeispielen A und B (5 unabhängige Messwerte pro Muster (d. h. verschiedene individuelle Teilchen)) betrug 18,8 GPa, 18,9 GPa bzw. 18,9 GPa.
Die gesinterten Materialien (Stäbe) wurden mit einem Porzellan-Mörser zu kurzen Längen zerbrochen. Die Länge der Stäbe betrug ungefähr das 3- bis 5-Fache der Stabbreite bzw. des Durchmessers. Diese zerbrochenen Stäbe wurden durch einer Stapel von Maschensieben (25, 30, 35 und 40) (USA Std. Testing Sieves) passiert. Die in den 30er und 35er Maschensieben zurückgebliebenen Stäbe wurden mit einem Gewicht von 5,4 g –30/+35-Maschenmaterial und 12,6 g –25 + 30-Maschenmaterial gemischt. Diese Mischung von insgesamt 18 g wurde mit 18 g braunem Kunstkorund, ANSI-Klasse 24 (von Washington Mills, North Grafton, MA, gemischt und bis auf die ausgewählte Korngröße zerkleinert und gesiebt) gemischt. Diese Mineralmischungen wurden unter Einsatz herkömmlicher Techniken, einschließlich elektrostatischer Beschichtung des Schleifkorns in Schleifscheiben (drei Scheiben pro Partie, ca. 12 g Mineral pro Scheibe) eingearbeitet. Zur Herstellung der Scheibe wurde ein Harz, Fabrikat CaCO₃, Kryolit-Size und KBF₄-Supersize, verwendet.
Die beschichteten Schleifscheiben wurden auf ein Stützpolster mit abgeschrägter Aluminiumkante montiert und zum Schleifen der Stirnseite eines 1,25 cm × 18 cm Edelstahlwerkstücks 304 verwendet. Die Scheibe wurde mit 5500 U/min angetrieben, wobei der Teil der Scheibe, der die abgeschrägte Kante des Stützpolsters bedeckte, eine ungefähre Last von 6 kg auf das Werkstück aufbrachte. Pro Scheibe wurden zehn Werkstücke geschliffen. Jede Scheibe wurde für zehn Minuten in Ein-Minutenintervallen geschliffen, wobei zehn Edelstahlwerkstücke 304 (d. h. eine Minute pro Werkstück) bearbeitet wurden. Der durchschnittliche Gesamtabtrag an den beschichteten Schleifscheiben von Beispiel 1 und Vergleichsbeispielen A und B war 135,1 g, 111,2 g bzw. 129,6 g.
Dieses Beispiel (koextrudiertes Beispiel 1) zeigte eine verbesserte Schleifleistung gegenüber den entsprechenden individuellen Komponenten (Vergleichsbeispiele A und B). Ferner wurde bewiesen, dass ein Zirkon unter Einsatz von Koextrusion ohne signifikante Abwanderung in andere Phasen eingearbeitet werden kann. Somit konnte eine wirksame Beimischung von Zirkon erzielt werden.
BEISPIEL 2 UND VERGLEICHSBEISPIELE C UND D
Beispiel 2 und Vergleichsbeispiele C und D wurden wie für Beispiel 1 und Vergleichsbeispiele A bzw. B beschrieben hergestellt, außer wie folgt: Für Beispiel 2 wurden anstelle von Sols I und II Sols I und III benutzt. Für Vergleichsbeispiel D wurde Sol III anstelle von Sol II verwendet. Jede verschlossene und entlüftete Patrone wurde 7 Tage lang, nicht 3 Tage lang stehengelassen. Die extrudierten Stäbe wurden für ca. 2 Stunden in einem Ofen bei ca. 93°C (200°F) getrocknet, bei ca. 600°C kalziniert und in einem rotierenden Kiln bei ca. 1440°C gesintert.
Die Dichte der gesinterten Materialien von Beispiel 2 und Vergleichsbeispielen C und D, mit einem Helium-Pycnometer gemessen, war 3,80 g/cm³, 3,82 g/cm³ bzw. 4,01 g/cm³.
Die gesinterten Materialen von Vergleichsbeispielen C und D und Beispiel 2 wurden nochmals in einem Kastenofen (von C-M, Inc. Bloomfield, NJ, Markenbezeichnung „RAPID TEMP FURNACE") bei ca. 1400°C für 10 Minuten gesintert. Die Dichte der zweimal gesinterten Materialien von Vergleichsbeispielen C und D und Beispiel 2, mit einem Helium-Pycnometer gemessen, war 3,86 g/cm³, 3,85 g/cm³ bzw. 4,01 g/cm³.
Die zweimal gesinterten Stabmaterialien wurden zerbrochen, gesiebt und in beschichtete Schleifscheiben eingearbeitet und wie für Beispiel 1 und Vergleichsbeispiele A und B beschrieben geprüft. Der durchschnittliche Gesamtabtrag an den beschichteten Schleifscheiben von Beispiel 2 und Vergleichsbeispielen C und D war 102,9 g, 105,3 g bzw. 91,4 g.
An diesem Beispiel war zu erkennen, dass ein nukleierendes Eisenoxidagenz in eine Phase der koextrudierten Phasen ohne signifikante Abwanderung in die andere Phase eingearbeitet werden konnte. Somit können ohne weiteres Innenschichteffekte mit verschiedenen Zusammensetzungen, von denen eine nukleierendes Eisenoxidmaterial enthält, erzielt werden.
BEISPIEL 3 UND VERGLEICHSBEISPIELE E UND F
Beispiel 3 und Vergleichsbeispiele E und F wurden wie für Beispiel 2 und Vergleichsbeispiele C und D beschrieben hergestellt, außer wie folgt: Die verschlossenen und entlüfteten Patronen wurden zuerst unter Vakuum gesetzt und dann für 48 Stunden an der Luft stehengelassen.
Die Gele wurden durch die nicht konusförmige Spitze eines statischen 10-Element-Mixers auf Pyrex-Tabletts extrudiert. Die konusförmige Spitze an einer Scotch-Weld-EPX-Mischdüse wurde abmontiert. Das extrudierte Material wurde in einem Ofen bei ca. 93°C (200°F) getrocknet. Das getrocknete Material für dieses Beispiel wurde zu beliebigen Formen in einem Mörser zerkleinert und gesiebt, wobei das –20 + 60-Maschenmaterial (USA Std. Testing Sieves) zurückblieb. Jedes gesiebte Material wurde im rotierenden Edelstahlkiln bei 650°C kalziniert, imprägniert, getrocknet, bei 650°C kalziniert und für 30 Minuten bei 1430°C in einem Schnelltemperaturkiln gesintered.
Die Dichte der Schleifkornmaterialien des gesinterten Beispiels 3 und der Vergleichsbeispiele E und F, mit einem Helium-Pycnometer gemessen, war 3,96 g/m³, 3,89 g/m³ bzw. 4,01 g/m³. Die durchschnittliche Mikrohärte des Schleifkornmaterials von Beispiel 3 war 20,3 GPa in den von Sol I abgeleiteten Regionen und 16,6 GPa in den von Sol III abgeleiteten Regionen. Die durchschnittliche Mikrohärte des Schleifkornmaterials von Vergleichsbeispielen E und F war 18,3 GPa bzw. 21,3 GPa.
Beschichtete Schleifscheiben wurden wie in Beispiel 1 und Vergleichsbeispielen A und B hergestellt und für zehn Minuten in Zwei-Minuten-Intervallen auf Edelstahl 304 geschliffen. Die beschichtete Schleifscheibe wurde an einem harten Phenolstützpolster von 16,5 cm Durchmesser und 1,57 mm Dicke befestigt, welches wiederum an einem Stahlflansch mit 15,2 cm Durchmesser befestigt wurde. Die befestigte Scheibe wurde mit 3550 U/min linksdrehend rotiert. Die 1,8 mm Umfangskante einer Edelstahlscheibe 304 (Werkstück) von 25 cm Durchmesser wich unter einer Last von ca. 4 kg um 7° von einer zur Schleifscheibe normalen Position ab. Das Werkstück wurde am Anfang der Prüfung und nach je 2 Minuten gewogen, um die Menge des Edelstahlabtrags zu bestimmen. Der durchschnittliche Gesamtabtrag an den beschichteten Schleifkörpern von Beispiel 3 und Vergleichsbeispielen E und F war 165,2 g, 155,8 g bzw. 148,8 g. Dieses Beispiel zeigt eine verbesserte Leistung einer beschichteten Extrusionszusammensetzung gegenüber den entsprechenden individuellen Komponenten (d. h. Vergleichsbeispielen E und F).
BEISPIELE 4 UND 5, ILLUSTRIERTES BEISPIEL I UND VERGLEICHSBEISPIEL G
Beispiele 4 und 5 und illustriertes Beispiel I wurden wie für Beispiel 2 beschrieben hergestellt, mit der Ausnahme, dass die gefüllten Patronen unter Vakuum gesetzt wurden, um die Sols zu entlüften. Für Beispiel 4 wurde die Mixerspitze auf 6 cm, für Beispiel 5 auf 9 cm und für das illustrierte Beispiel I auf 12 cm verkürzt. Für Beispiele 4 und 5 und das illustrierte Beispiel I enthielten die statischen Mixer 10, 15 bzw. 20 Mischelemente.
Genauer gesagt wurde Beispiel 4 durch einen statischen Mixer von 6 cm, Beispiel 5 durch einen statischen Mixer von 9 cm und das illustrierte Beispiel I durch einen statischen Mixer von 12 cm extrudiert.
Vergleichsbeispiel G wurde durch Gelieren von Sol I auf einem Glastablett hergestellt (d. h. es gab keinen Extrusionsschritt) und dann wie für Beispiele 4, 5 und illustriertes Beispiel I weiter verarbeitet. Beispiele 4 und 5, illustriertes Beispiel I und Vergleichsbeispiel G wurden über Nacht in einem Umluftofen bei 93° getrocknet.
Die getrockneten Materialien von Beispielen 4 und 5, illustriertem Beispiel I und Vergleichsbeispiel G wurden jeweils bei 650°C kalziniert, zerkleinert und gesiebt, um –20 + 60-Maschenmaterial (USA Standard Testing Sieves) zurückzuhalten. Jede der gesiebten Partien wurde in einer seltenen Erdoxidlösung unter Vakuum eingeweicht und dann durch einen Buchner-Trichter gefiltert, um das imprägnierte Material zurückzugewinnen. Nach dem Trocknen wurden die imprägnierten Materialien jeweils bei 650°C in einem Vorfeuerkiln kalziniert, und dann bei 1430° für 30 Minuten in einem Kastenofen („RAPID TEMP") gesintert. (Dies ist der gleiche Imprägnierungsschritt wie in Beispiel 1 verwendet.)
Das kalzinierte und gesinterte Schleifkornmaterial der Beispiele 4 und 5 wurde mit Lichtmikroskopie bei 600× untersucht, wobei jeweils deutliche lamellenförmige Mikrostrukturen, bestehend aus „nukleierten" und „nicht nukleierten Regionen, festgestellt wurden. Die Laminate waren viel dünner und in Beispiel 5 weniger ausgeprägt als in Beispiel 4. Das illustrierte Beispiel I zeigte, dass es gründlich gemischt worden war und nur eine „nukleierte" Phase aufwies.
Die durchschnittliche Mikrohärte der „nukleierten" Teile des gesinterten Materials von Beispiel 4 und 5 und illustriertem Beispiel I betrug 19,5 GPa, 20,1 GPa bzw. 19,9 GPa. Die durchschnittliche Mikrohärte der „nicht nukleierten" Teile des gesinterten Materials von Beispiel 4 und 5 und Vergleichsbeispiel G war 15,8 GPa, 16,4 GPa bzw. 18,2 GPa.
Die durchschnittliche Bruchfestigkeit der gesinterten Materialien von Beispiel 4 und 5 und illustriertem Beispiel I betrug 3,0 MPa·m^1/2, 2,7 MPa·m^1/2 bzw. 2,5 MPa·m^1/2. Die Bruchfestigkeit wurde durch Messen der Risslängen, die von den Endansätzen der Vikers-Kerben ausgehen, berechnet, wobei eine 1000 g Last mit einem MITUTOYO-MVK-VL-Härteprüfer aufgebracht wurde. Die Bruchfestigkeit (K_ic) wurde mit Hilfe der Gleichung [(K_ic) = FN/[(Π·c)^3/2tanb] berechnet, wobei b = 68°, Π = pi (3,14159), F = Newtons of Force auf dem Eindruckstempel, c = ½ Risslänge in Metern ist. Die Dichte des gesinterten Materials der Beispiele 4 und 5, des illustrierten Beispiels I und des Vergleichsbeispiels G war 3,92 g/cm³, 3,94 g/cm³, 3,99 g/cm³ bzw. 3,87 g/cm³.
Diese Beispiele zeigen, dass die Anzahl der Elemente im statischen Mixer die Dicke der Schichten beeinflussen können.
Obwohl man sich nicht an Theorie binden will, glaubt man, dass die verbesserte Bruchfestigkeit auf den erhöht lamellenartigen Charakter der Materialien in Beispielen 4 und 5 zurückzuführen ist. Die verbesserte Bruchfestigkeit, die auf die Anwesenheit einer poröseren (nicht nukleierten) lamellenartigen Schicht zurück zuführen ist, war ohne weiteres beim Untersuchen der gemessenen Risse zum Erhalt von Bruchfestigkeitswerten durch Scannen mit dem Elektronenmiskroskop erkennbar. Es wurde beobachtet, dass Risse innerhalb der porösen dünnen Schichten enden oder sich drehen und sich entlang der Grenze zwischen den gesäten und nicht gesäten dünnen Schichten fortpflanzen.
BEISPIEL 6 UND VERGLEICHSBEISPIELE H UND I
Beispiel 6 und Vergleichsbeispiele H und I wurden wie für Beispiel 1 und Vergleichsbeispiele A bzw. B hergestellt, mit folgenden Ausnahmen: Zum Extrudieren wurde ein 6 cm langer statischer Mixer verwendet. Für Beispiel 6 wurden Sols I und IV anstelle von Sols I und II verwendet. Für Vergleichsbeispiel 1 wurde Sol IV anstelle von Sol II und für Vergleichsbeispiel H wurde Sol I verwendet.
Die Dichte der Schleifkornmaterialien von Beispiel 6 und Vergleichsbeispielen H und I betrug 3,97 g/cm³, 3,91 g/cm³ bzw. 4,00 g/cm³.
Die durchschnittliche Mikrohärte der Schleifkornmaterialien von Beispiel 6 und Vergleichbeispielen H und I betrug 19,4 GPa, 18,6 GPa bzw. 18,6 GPa. Die durchschnittliche Bruchfestigkeit der Schleifkornmaterialien von Beispiel 6 und Vergleichsbeispielen H und I betrug 3,0 MPa·m^1/2, 3,3 MPa·m^1/2, bzw. 3,3 MPa·m^1/2.
Das Schleifkorn von Beispiel 6, Vergleichsbeispiel H und Vergleichsbeispiel I wurde jeweils auf Faserscheiben unter Einsatz von CaCO₃-Füllfabrikat, Kryolit-Füllschlichte und KBF₄-Füllsuperschlichte aufgebracht. Drei Scheiben für jedes Beispiel wurden auf dem Swing Arm Grinder (Schwenkarmschleifer) unter Einsatz eines „Flat Test" (Flachprüfung) ausgewertet, um Edelstahlscheiben zu schleifen. Die durchschnittliche Schleifleistung der beschichteten Schleifkörper von Beispiel 6, Vergleichsbeispiel H und Vergleichsbeispiel I betrug 108%, 100%, bzw. 110% von Vergleichsbeispiel H.
Deutliche lamellenartige Schichten im koextrudierten Material konnten nicht durch SEM oder Röntgen-Mikroanalyse festgestellt werden, was möglicherweise auf die Abwanderung von Zirkon während des Trocknens zurückzuführen war.
BEISPIEL 7 UND VERGLEICHSBEISPIELE J UND K
Das Schleifkornmaterial von Beispiel 7 und Vergleichsbeispielen J und K wurde wie für Beispiel 1 und Vergleichsbeispiele A und B beschrieben hergestellt, mit folgenden Ausnahmen: Für Beispiel 7 wurden Sols V und VI anstelle von Sols I und II verwendet. Für Vergleichsbeispiel J wurde Sol V anstelle von Sol I verwendet. Für Vergleichsbeispiel K wurde Sol VI anstelle von Sol II verwendet. Weiterhin wurden die kalzinierten Materialien nicht mit der seltenen Erdnitratlösung imprägniert und bei 1430°C im rotierenden Kiln gesintert.
Für jedes der Beispiele 7 und Vergleichsbeispiele J und K wurden die gesinterten Materialien gesiebt und gemischt, um nach Gewicht 8,4 g Schleifkorn mit Maschenweite –25 + 30, 5,7 g Schleifkorn mit Maschenweite –30 + 35 und 1,8 g Schleifkorn mit Maschenweite –35 + 40 herzustellen. Die resultierenden Mischungen wurden jeweils mit 21 g braunem Kunstkorund, Klasse 24 von Washington Mills, mit Walzen zerkleinert und gesiebt. Jede Mischung wurde dazu verwendet, drei beschichtete Schleifscheiben mit ca. 12,3 g Schleifkorn auf jeder Scheibe herzustellen. Die zur Herstellung der Scheiben eingesetzten Harze waren das CaCO₃-Fabrikat und die Kryolit-Schlichte.
Die Scheiben wurden mit einem Schiebeschleifapparat für zwanzig Minuten in Ein-Minuten-Intervallen geschliffen, wobei ein Weichstahlwerkstück 1018 zum Einsatz kam, und die Last war 6 kg (13 lbs.). Der durchschnittliche Gesamtabtrag an den beschichteten Schleifscheiben für Beispiel 7 und Vergleichsbeispiele J und K betrug 1005,4 g, 1216,2 g bzw. 973,4 g. Die durchschnittliche Mikrohärte der Materialien von Beispiel 7 und Vergleichsbeispielen J und K, aufgrund von Messungen am Querschnitt der Stäbe, betrug 17,9 GPa, 19,6 GPa bzw. 17,8 GPa.
BEISPIEL 8 UND VERGLEICHSBEISPIELE L UND M
Das Schleifkorn von Beispiel 8 und Vergleichsbeispielen L und M wurde wie für Beispiel 1 und Vergleichsbeispielen A bzw. B beschrieben hergestellt, mit folgenden Ausnahmen: Für Beispiel 8 wurden Sol I und VII anstelle von Sol I und II verwendet. Für Beispiel L wurde Sol I benutzt. Für Vergleichsbeispiel M wurde Sol VII anstelle von Sol II verwendet. Nach dem Kalzinieren bei 650°C wurden die Stäbe mit der seltenen Erdoxidlösung imprägniert, aber bei 1410°C im rotierenden Kiln gesintert.
Die durchschnittliche Mikrohärte der Stabmaterialien der gesinterten Beispiele 8 und Vergleichsbeispiele L und M, aufgrund von Querschnittsmessungen, betrug 17,8 GPa, 17,9 GPa bzw. 17,0 GPa.
Die gesinterten Stäbe wurden zerkleinert und wie für Beispiel 1 beschrieben gesiebt. Die von den 30- und 35-Maschensieben zurückgehaltenen Stäbe wurden mit einem Gewichtsverhältnis von 50/50% für das –30 + 35-Material und das –25 + 30-Material gemischt. Die resultierende Mischung des –25 + 30/–30 + 35-Materials wurde mit der gleichen Gewichtsmenge braunes Kunstkorund, ANSI Klasse 24, gemischt, das wie oben beschrieben erhalten wurde. Die Mischung wurde zur Herstellung von vier Scheiben aus jeder Partie verwendet, wobei jede Partie 12 g Mineral pro Scheibe enthielt. Die zur Herstellung der Scheiben verwendeten Harze waren das CaCO₃-Fabrikat, Kryolite-Schlichte und KBF₄-Superschlichte. Die Scheiben wurden wie für Beispiel 7 und Vergleichsbeispiele J und K beschrieben geschliffen, wobei allerdings für zehn Minuten mit Ein-Minuten-Intervallen unter Einsatz von Edelstahlwerkstücken 304 geschliffen wurde und die Last 6 kg (13 lbs.) betrug. Der durchschnittliche Gesamtabtrag an den beschichteten Schleifscheiben von Beispiel 8 und Vergleichsbeispielen L und M betrug 165,4 g, 159,2 g bzw. 167,8 g.
Röntgen-Abbildungen zeigten eine Schicht mit hohem Ce-Gehalt. Dieses Beispiel zeigt somit, dass Zer durch Koextrusion erfolgreich ohne signifikante Abwanderung in die anderen Phasen eingearbeitet werden konnte.
ILLUSTRIERTES BEISPIEL 1 UND VERGLEICHSBEISPIELE N UND O
Eine 9,1%ige AFA-Lösung (Aluminiumformoacetat) wurde wie von Richards, Goodbrake und Sowman, J. Am. Ceram. Soc., 74 [10] 2404–2409 (1991), beschrieben hergestellt. Die AFA-Lösung wurde in einem rotierenden Vakuumverdampfer bei 40°C konzentriert, was 20,5% Feststoffe ergab. Die konzentrierte AFA-Lösung hatte eine dicke, syrupartige Konsistenz.
Illustriertes Beispiel I und Vergleichsbeispiele N und O wurden wie für Beispiel 1 und Vergleichsbeispiele A und B beschrieben hergestellt, mit folgenden Ausnahmen: Für das illustrierte Beispiel 1 wurden Sol III und die konzentrierte AFA-Lösung anstelle von Sol I und II verwendet. Für Vergleichsbeispiel N wurde Sol III anstelle von Sol I verwendet. Für Vergleichsbeispiel O wurde die konzentrierte AFA-Lösung anstelle von Sol II verwendet. Die gefüllten Patronen wurden verschlossen und im umgedrehten Zustand stehengelassen, so dass die Luft sich einen Weg bis zur Spitze der Patronen bahnen konnte. Nach einer Woche Ruhezeit wurde der Inhalt, wie oben beschrieben, zu Stäben extrudiert.
Nach dem Trocknen zerfielen jedoch die Stäbe von Vergleichsbeispiel O zu einem feinen Pulver und wurden deshalb nicht weiterverarbeitet. Mit Bezug auf das illustrierte Beispiel I, bei Koextrusion von Sol III und der konzentrierten AFA-Lösung, ergab sich für Sol III ein Material, das aussah wie „Quark", während die AFA-Phase zerlief und flüssig war. Aus dem letzteren extrudierten Material (d. h. Sol III/AFA) ergab sich ein feines Pulver, das nicht weiterverarbeitet wurde.
Das Beispiel zeigt, dass Viskosität eine wichtige Rolle für die koextrudierten Phasen spielt. Wenn eine Phase während der Koextrusion eine relativ niedrige und die andere Phase eine relativ hohe Viskosität aufweist, umfließt im Effekt während der Koextrusion die niedrige Viskositätsphase die hohe Viskositätsphase. Das wahrscheinliche Ergebnis dabei ist, dass die hohe Viskositätsphase in der niedrigen Viskositätsphase Feststoffe bildet, woraus sich das „quarkartige" Aussehen ergibt. Um dies zu vermeiden, sollte auf mehr oder weniger gleiche Viskositäten bei der Formulierung der Phasen geachtet werden.

Claims

Schichtschleifkorn auf Basis von Aluminiumoxid umfassend: ein Keramikteilchen mit einer eine erste Zusammensetzung aufweisenden ersten Innenschicht auf Aluminiumoxidbasis sowie einer eine zweite Zusammensetzung aufweisenden zweiten Innenschicht auf Aluminiumoxidbasis, wobei das Keramikteilchen bei der Untersuchung in mindestens einem ausgewählten Querschnitt eine erste Innenschichtkante aufweist, die sich kontinuierlich über mindestens 1,0 Mikrometer erstreckt.
Schleifkorn auf Basis von Aluminiumoxid gemäß Anspruch 1, wobei: die erste Innenschichtkante bei Betrachtung in dem mindestens einen ausgewählten Querschnitt eine Distanz der kontinuierlichen Erstreckung von mindestens 50% einer größten Breitenabmessung des Schleifkorns auf Basis von Aluminiumoxid aufweist.
Schleifkorn auf Basis von Aluminiumoxid gemäß Anspruch 1, wobei: das Keramikteilchen bei der Untersuchung in mindestens einem ausgewählten Querschnitt eine erste Innenschichtkante aufweist, die einen Außenumfang des Schleifkorns an zwei beabstandeten Orten schneidet, und sich die erste Innenschichtkante kontinuierlich zwischen den zwei beabstandeten Orten erstreckt.
Schleifkorn auf Basis von Aluminiumoxid gemäß Anspruch 1, wobei: unmittelbar benachbart zu der ersten Innenschicht auf Basis von Aluminiumoxid erste und zweite gegenüberliegende Teile von Keramikmaterial auf Basis von Aluminiumoxid angeordnet sind und die erste Innenschicht auf Basis von Aluminiumoxid sich zumindest hinsichtlich der Keramikzusammensetzung jeweils von den ersten und zweiten gegenüberliegenden Teilen von Keramikmaterial auf Basis von Aluminiumoxid unterscheidet.
Schleifkorn auf Basis von Aluminiumoxid gemäß Anspruch 1, wobei: unmittelbar benachbart zu der ersten Innenschicht auf Basis von Aluminiumoxid erste und zweite gegenüberliegende Teile von Keramikmaterial auf Basis von Aluminiumoxid angeordnet sind und die erste Innenschicht auf Basis von Aluminiumoxid sich zumindest hinsichtlich der Kristallstruktur jeweils von den ersten und zweiten gegenüberliegenden Teilen von Keramikmaterial auf Basis von Aluminiumoxid unterscheidet.
Schleifkorn auf Basis von Aluminiumoxid gemäß Anspruch 1, wobei: die erste und die zweite Schicht hinsichtlich der Kristallstruktur ununterscheidbar sind.
Schleifkorn auf Basis von Aluminiumoxid gemäß Anspruch 1, mit: einer dritten Innenschicht auf Basis von Aluminiumoxid.
Schichtschleifkorn auf Basis von Aluminiumoxid umfassend: ein Keramikteilchen mit einer eine erste Zusammensetzung aufweisenden ersten Innenschicht auf Aluminiumoxidbasis sowie einer eine zweite Zusammensetzung aufweisenden zweiten Innenschicht auf Aluminiumoxidbasis, wobei die erste Innenschicht bei der Betrachtung in mindestens einem Querschnitt sich kontinuierlich und vollständig durch das Keramikteilchen erstreckt.
Verfahren zur Herstellung eines Schichtschleifkorns, das folgende Schritte aufweist: (a) Koextrusion von mindestens zwei verschiedenen Sol-Gel-Zusammensetzungen unter Bildung eines koextrudierten Gebildes; (b) Trocknen des koextrudierten Gebildes; (c) Umwandlung des koextrudierten Gebildes in Körner; sowie (d) Sintern der Körner.
Verfahren gemäß Anspruch 9, wobei: der Koextrusionsschritt einen Misch Schritt des koextrudierten Gebildes mittels Durchlauf durch einen Stratifizierungsmischer einschließt.