DE8334353U1 - Biegsame, beschichtete gewebebahn - Google Patents
Biegsame, beschichtete gewebebahnInfo
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- DE8334353U1 DE8334353U1 DE19838334353U DE8334353U DE8334353U1 DE 8334353 U1 DE8334353 U1 DE 8334353U1 DE 19838334353 U DE19838334353 U DE 19838334353U DE 8334353 U DE8334353 U DE 8334353U DE 8334353 U1 DE8334353 U1 DE 8334353U1
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Description
- 1 - A3KU21893 Gb:
Biegsame/ beschichtete Gewebebahn
A k ζ ο GmbH Wuppertal
Die Neuerung betrifft eine biegsame/ beschichtete Gewebebahn zur Verwendung in wasserdichter Bekleidung oder Zelten,
bei der das Gewebe mit einem wasserdichten Material einer Wasserdampfdurchlässigkeit von mindestens 1000 g/m2 · Tag
bedeckt ist.
Biegsame, beschichtete Gewebebahnen des oben genannten Typs sind aus der britischen Patentanmeldung Nr. 2 024 100 bekannt.
Die darin beschriebenen Gewebebahnen, die für die Herstellung
von zum Seispiel Regenkleidung bestimmt sind, werden aus einem Textilmaterial gebildet, das der Reihe nach mit einer
mikroporösen Schicht von beispielsweise geschäumtem porösen PTFE und einer hydrophilen Schicht von beispielsweise eines
Polyurethans beschichtet ist, die wasserdampfdurchlässig ist, jedoch oberflächenspannungerniedrigende Mittel, wie
sie in Schweißfeuchtigkeit und dergleichen vorkommen, zu-
Γ Π
- 2 - A3KU21Ö93 Gbm |;
rückhält. Für die Anwendung in Kleidungsstücken und dergleichen kann das Textilmaterial gewUnschtenfalls noch
hydrophobiert werden.
Obwohl diese bekannten Sewebebahneneinen bemerkenswerten
Fortschritt bedeuten/ um zu einer wasserdichten, atmenden Regenkleidung zu gelangen, haften diesen doch noch einige
Nachteile an. Diese beziehen sich vor allem auf den relativ hohen Preis des porösen Materials, insbesondere wenn hierfür
ein perforierter PTFE-FiIm verwendet wird, jedoch auch auf die relativ dicken Schichten des hydrophilen Materials,
wodurch die Biegsamkeit des Produktes meistens zu wünschen übrig läßt.
Der Anwendung eines perforierten PTFE-Films wird jedoch
sehr der Vorzug gegeben, und zwar sowohl wegen des stark hydrophoben Charakters von PTFE als auch wegen der Möglichkeit,
eine poröse Struktur mit Poren eines Durchmessers von weniger als etwa 0,2 um herstellen zu können.
Die Besonderheit eines solchen Films besteht darin, daß dieser infolge der Anwesenheit von Poren wohl wasserdampfdurchlässig
ist, jedoch weiterhin wasserdicht ist bei einem Wasserdruck von 25 cm, der mit einer modifizierten
Prüfapparatur nach Sutter bestimmt wird, die in der vorgenannten britischen Patentanmeldung Nr. 2 024 100 beschrieben
wird.
In den Beispielen dieser Patentschrift werden diese porösen Filme stets mit relativ dicken Schichten stark hydrophiler
Materialien bedeckt, was zu einer großen Wasseraufnahme
L J
Γ Π
- 3 - A3KU2uv 93 Gbm
und dadurch starker Quellung führen kann. Die Anwendung von viel dünneren'schichten dieser Materialien in der Größenordnung
von 10 bis 20 um kann leicht zu einer mechanischen Beschädigung im nassen Zustand führen.
Die vorliegende Neuerung stellt biegsame, beschichtete Geweoebahnen
bereit, die die genannten Nachteile nicht oder in viel geringerem Maße besitzen. Die Neuerung besteht darin,
daß bei den biegsamen, beschichteten Gewebebahnen des eingangs genannten bekannten Typs das Gewebe mit einem
Film eines Copolyätheresters bedeckt ist, der aus einer Vielheit von wiederkehrenden intralinearen langkettigen und
kurzkettigen Estereinheiten besteht, die statitisch über Esterbindungen Kopf an Schwanz verknüpft sind, wobei die
langkettigen Estereinheiten der Formel
0 0
η η
-0-G-O-C-R-C-
und die kurzkettiqen Estereinheiten der Formel
0 0
It It
-0-D-O-C-R-C-
entspreGhen, worin G einen zweiwertigen Rest darstellt, der nach der Entfernung von endständigen Hydroxylgruppen aus
mindestens einem lanqkettiqen Glykol eines Molekulargewichts von 8OO bis 6OOO und eines Atomverhältnisses von Kohlenstoff
L _J
- 4 - A3KU21893 Gbm
zu Sauerstoff zwischen 2,0 und 4,3 zurückbleibt, wobei mindestens 70 Gew.-% des langkettigen Glykols ein AtomverhMltnis
von Kohlenstoff zu Sauerstoff zwischen 2,0 und 2,4 besitzen, R einen zweiwertigen Rest darstellt, der nach der Entfernung
von Carboxylgruppen aus mindestens einer Dicarbonsäure eines Molekulargewichts von weniger als 300 zurückbleibt, und D einen
zweiwertigen Rest darstellt, der nach der Entfernung von Hydroxylgruppen aus mindestens sinem Diol eines Molekulargewichts
von weniger als 250 zurückbleibt, wobei mindestens 8o Molprozent der verwendeten Dicarbonsäure aus Terephthalsäure
oder ihren esterbildenden Äquivalenten und zumindest 80 Molprozent des Diols mit dem kleinen Molekulargewicht aus
1,4-Butandiol oder dessen esterbildenden Äquivalenten bestehen,
die Summe der Molprozente der Dicarbonsäure, die keine Terephthalsäure oder deren esterbildenden Äquivalente
darstellt, und des Diols mit einem kleinen Molekulargewicht, das kein 1,4-Butandiol oder dessen esterbildenden Äquivalente
darstellt, höchstens 20 beträgt und die kurzkettigen Estereinheiten 50 - 75 Gew.-% des Copolyätheresters betragen.
Es sei noch erwähnt, daß in der US-PS 3 023 192 die Anvendung von Copolyätheresterfilnen aus mit etwa 35 bis 75 Gew.-%
Polyäthylenoxidglykol modifiziertem Polyäthylenterephthalat für die Herstellung von Schuhoberleder empfohlen wird. Für
die Herstellung von Regenkleidung haben sich jedoch die darin genannten Polymeren als weniger geeignet erwiesen, da diese
nicht nur viel weniger wasserdampfdurchlässig sind, sondern auch viel mehr Wasser aufnehmen als für die bezweckte Anwendung
erwünscht ist.
Als Gewebebahnen kommen die gebräuchlichen Materialien in Betracht, die gewöhnlich für die Herstellung von Regenklei-
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- 5 - Α3ΚΟ21893 Qm
dung, Schlafsäcken, Zelten und dergleichen verwendet werden.
Insbesondere können Gewebe auf der Basis von Polyethylenterephthalat
und Polyamid 6 oder 6.6 verwendet werden. Im allgemeinen werden die besten Ergebnisse dann erhalten,
wenn das Gewebe hydrophobiert wird. Dies geschieht vorzugsweise nach dem Laminieren mit dem Copolyätheresterfilm.
Die Hydrophobierungsbehandlung bewerkstelligt, daß
bei Befeuchtung des Gewebes,zum Beispiel durch Regen,das
Wasser leicht in Form von Tropfen abläuft.
Selbstverständlich ist das Ausmaß der Wasserdampfdurchläsjsigkeit des Copolyätheresterfilms
nicht nur von der Zusanmensetzung des Copolyätheresters
abhängig, sondern auch von der Filmü.cke. Bei einer ausgewählten Filmdicke
sollte die Wasserdampfdurchlässigkeit immer mindestens 1000 g/m2-Tag betragen.
Es wurde gefunden, daß sehr günstige Ergebnisse dann erhalten werden, wenn man einen Polymerfilm verwendet, der eine Dicke in dem Bereich von
5-35 m aufweist.Optimale Ergebnisse werden im allgemeinen dann erhalten,
wenn die Dicke des Polymerfilms in dem Bereich von 10-25 um liegt.
Zur Herstellung der Copolyätherester, die in den zusammengesetzten
Erzeugnissen gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden, sei auf die GB-PS 682 866, 1 403 210 und
1 4Ο4 340 verwiesen.
Bevorzugt werden hierbei die Copolyätherester, deren kurzkettige Estereinheiten ganz oder im wesentlichen aus Polybutylenterephthalateinheiten
bestehen. Filme aus diesen Copolyätherestern sind leicht herzustellen. Außerdem zeigen Filme
aus diesem Material im allgemeinen für die vorliegende An wendung bessere physikalische Eigenschaften als Filme von
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L J
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Copolyätherestern, in denen zum Beispiel 20% der Terephthalsäure
durch eine andere Dicarbonsäure ersetzt ist. Für
spezielle Anwendung kann die Ersetzung eines geringen Prozentsatzes von 1,4-Butandiol durch ein anderes Diol und/oder
die Ersetzung von Terephthalsäure durch eine andere Dicarbonsäure mit einem geringen Molekulargewicht von Vorteil I sein. Zu den Diolen mit einem geringen Molekulargewicht f (andere als 1,4-Butandiol), die zu kurzkettigen Esterein- I hexten umgesetzt werden können, gehören acyclische, ali- £ cyclische und aromatische D ihydroxy verbindungen. Bevorzugt -t werden Diole mit 2-15 Kohlenstoffatomen, wie Äthylen-, * Propylen-, Isobutylen-, Pentamethylen-, 2,2-Dimethyltri- % methylen-, Hexamethylen- und Decamethylenglykol, Dihydro- I xycyclohexan, Cyclohexandimethanol, Resorcin, Hydrochinon | und 1,5-Dihydroxynaphthalin. Insbesondere werden alipha- ; tische Diole mit 2-8 C-Atomen bevorzugt. jü
spezielle Anwendung kann die Ersetzung eines geringen Prozentsatzes von 1,4-Butandiol durch ein anderes Diol und/oder
die Ersetzung von Terephthalsäure durch eine andere Dicarbonsäure mit einem geringen Molekulargewicht von Vorteil I sein. Zu den Diolen mit einem geringen Molekulargewicht f (andere als 1,4-Butandiol), die zu kurzkettigen Esterein- I hexten umgesetzt werden können, gehören acyclische, ali- £ cyclische und aromatische D ihydroxy verbindungen. Bevorzugt -t werden Diole mit 2-15 Kohlenstoffatomen, wie Äthylen-, * Propylen-, Isobutylen-, Pentamethylen-, 2,2-Dimethyltri- % methylen-, Hexamethylen- und Decamethylenglykol, Dihydro- I xycyclohexan, Cyclohexandimethanol, Resorcin, Hydrochinon | und 1,5-Dihydroxynaphthalin. Insbesondere werden alipha- ; tische Diole mit 2-8 C-Atomen bevorzugt. jü
Zu den Bisphenolen, die angewendet werden können, gehören §
Bis-(p-hydroxy)-biphenyl, Bis-(p-hydroxyphenyl)-methan und
Bis-(p-hydroxyphenyl)-propan.
Bis-(p-hydroxyphenyl)-propan.
Die entsprechenden esterbildenden Derivate der Diole sind
ebenfalls geeignet. So kann zum Beispiel Epoxyäthan oder
Äthylencarbonat an Stelle von £thylenglykol verwendet
werden. Unter dem Ausdruck "Diole mit einem geringen Molekulargewicht" werden solche entsprechenden esterbildenden
Derivate verstanden, wobei sich jedoch die Forderung bezüglich des Molekulargewichts auf das Diol als solches bezieht
und nicht auf dessen Derivate.
ebenfalls geeignet. So kann zum Beispiel Epoxyäthan oder
Äthylencarbonat an Stelle von £thylenglykol verwendet
werden. Unter dem Ausdruck "Diole mit einem geringen Molekulargewicht" werden solche entsprechenden esterbildenden
Derivate verstanden, wobei sich jedoch die Forderung bezüglich des Molekulargewichts auf das Diol als solches bezieht
und nicht auf dessen Derivate.
A3KU21893 Gbm
Zu den Dicarbonsäuren (andere als Terephthalsäure), die
mit den vorstehend genannten langkettigen Diolen und mit den Diolen eines geringen Molekulargewichts zu Copolyätherestern
umgesetzt werden, gehören aliphatische/ cycloaliphatische oder aromatische Dicarnonsäuren mit einem
Molekulargewicht von höchstens 300. Unter dem Ausdruck "Dicarbonsäure" werden hier ebenfalls Äquivalente von
Dicarbonsäuren mit zwei funktioneilen Carboxylgruppen verstanden, die sich bei der Umsetzung mit Glykolen und Diolen
zu Copolyester« nahezu in derselben Weise verhalten wie die Dicarbonsäuren selbst. Zu diesen Äquivalenten gehören Ester
oder esterbildende Derivate, wie die Säurenhalogenide und Anhydride. Die Anforderungen an das Molekulargewicht beziehen
sich auf die Säure und nicht auf deren äquivalente Ester oder esterbildende Derivate. Die Dicarbonsäuren können
willkürlich substituierte Gruppen oder Kombinationen davon enthalten, soweit sie die Copolyesterbxldung und die Anwendung
des Polymeren in den elastomer en Präparaten gemäß der Erfindung nicht stören. Der Ausdruck "aliphatische
Dicarbonsäuren" bezieht sich hier auf Carbonsäuren mit zwei Carboxylgruppen, die jede an einem gesättigten Kohlenstoffatom
gebunden sind. Aliphatische oder cycloaliphatische Säuren mit konjugierten ungesättigten Bindungen können
wegen einer eintretenden Homopolymerisation oft nicht verwendet werden. Einige ungesättigte Säuren, wie Maleinsäure,
können jedoch angewandt werden. Unter dem Ausdruck "aromatische Dicarbonsäuren" werden hier Dicarbonsäuren mit zwei
Carboxylgruppen verstanden, die an einem Kohlenstoffatom eines Benzolrings oder eines kondensierten Benzolrings gebunden sind. Es ist nicht erforderlich, daß die beiden
funktioneilen Carboxylgruppen an demselben aromatischen Ring
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gebunden sind, und wenn mehr als ein aromatischer Ring vorhanden ist, können diese durch aliphatische oder aromatische
oder andere zweiwertigen Gruppen, wie -0- oder -SO--, verbunden sein. Bevorzugt werden Cyclohexandicarbonsäuren
und Adipinsäure.
Zu den verwendbarem aromatischen Dicarbonsäuren gehören
Phthalsäure und Isophthalsäure, Dibenzoesäure, substituierte Dicarboxy!verbindungen mit; zwei Benzolkernen, wie
(Bis-(p-carboxyphenyl)-methan, p-Oxy-(p-carboxyphenyl)-benzoesäure,
Äthylen-bis-(p-Oxybenzoesäure), 1,5-Naphthalindicarbonsäure,
2,6-Naphthalindicarbonsäure, 2,7-Naphtha-
lindicarbonsäure, Phenanthrendicarbonsäure, Anthracendicarbonsäure,
4,4-Sulfonyldibenzoesäure, einschließlich der C1 - C12-Alkylgruppen und Ringsubstitutionsderivate
hiervon, wie Halogen-, Alkoxy- und Arylderivate. Hydroxysäuren wie p-(ß-Hydroxyäthoxy)-benzoesäure können ebenfalls
verwendet werden, unter der Bedingung, daß ebenfalls eine aromatische Dicarbonsäure anwesend ist.
Die aromatischaiDicarbonsäuren werden für die Herstellung
der Copolyätherester bevorzugt, insbesondere die mit 8-16 Kohlenstoffatomen, namentlich die Phenylendicarbonsäuren,
d.h. Phthalsäure und Isophthalsäure.
Vorzugsweise bestehen die langkettigen Glykole gänzlich aus Polyäthylenoxidglykol. In einigen Fällen kann es erwünscht
sein, regellos geordnete Copolymere oder Blockcopolymere des Epoxyäthans und geringere Mengen eines zweiten
Epoxyalkans anzuwenden. Vorzugsweise sollte die Menge des
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zweiten Monomeren weniger als 40 Molprozent der Polyalkylenoxidglykole
betragen und insbesondere weniger als 20 Molprozent. Geeignete Beispiele solcher Zweitmonomeren sind
1/2- und 1,3-Epoxypropan, 1,2-Epoxybutan und Tetrahydrofuran.
Es ist ebenfalls möglich, Gemische aus Polyäthylenoxidglykol und einem zweiten Polyalkylenoxidglykol, wie
Poly-1,2-propylenoxidglykol oder Polytetramethylenoxidglykol,
anzuwenden.
Die hierin beschriebenen Polymeren können leicht nach einer konventionellen Esteraustauschreaktion erhalten werden. Nach
einer bevorzugten Verfahrensweise wird der Dimethylester der Terephthalsäure mit einem langkettigen Glykol und einem
molaren Überschuß Butandiol in Anwesenheit eines Katalysators auf 150 - 26O°C erhitzt, wonach das bei dem Austausch gebildete
Methanol abdestilliert wird. Die Erhitzung wird fortgesetzt, bis die Methanolentwicklung beendet ist. In
Abhängigkeit von der Temperatur, dem Katalysator und dem Überschuß an Diol wird die Austauschreaktion in wenigen
Minuten bis einigen Stunden vollendet. Dieses Verfahren führt zur Herstellung eines Vorpolymeren mit einem geringen
Molekulargewicht, das gemäß der weiter unten beschriebenen Verfahrensweise zu einem Copolyester mit einem hohen Molekulargewicht
umgesetzt werden kann. Derartige Vorpolymere können ebenfalls gemäß einer Anzahl anderer Veresterungsverfahren
oder Umesterungsverfahren hergestellt werden; das langkettige Glykol kann beispielsweise mit einem Homopoly^
nieren oder Copolymeren eines kurzkettigen Esters und eines hohen oder niedrigen Molekulargewichts in Anwesenheit eines
Katalysators umgesetzt werden, bis eine statistische Ver-
r π
- 10 - A3KU21893 Gbm
teilung stattfindet. Die Homopolymeren oder Copolymeren der kurzkettigen Ester können durch Umsetzung aus den Dimethylestern
und Diolen eines geringen Molekulargewichts/ wie oben beschrieben ,oder aus freien Säuren mit Diolacetaten
hergestellt werden. Das kurzkettige Estercopolymer kann ferner durch direkte Veresterung aus geeigneten Säuren,
Anhydriden oder Säurechloriden, beispielsweise mit Diolen oder gemäß anderer Verfahrensweisen, wie die Umsetzung von
Säuren mit cyclischen Äthern oder Carbonaten, synthetisiert werden. Auch könnte dieses Vorpolymer nach dieser
Verfahrensweise hergestellt werden in Anwesenheit eines langkettigen Glykols.
Das erhaltene Polymer wird sodann durch Abdestillation des überschüssigen kurzkettigen Diols zu einem Produkt mit einem
hohen Molekulargewicht umgesetzt. Diese Verfahrensweise ist als "Polykondensation" bekannt. Während dieser Destillation
findet noch stets ein Esteraustausch statt, um das Molekulargewicht zu vergrößern und um die Anordnung der Copolyestereinheiten
willkürlich zu verteilen. Die besten Ergebnisse werden im allgemeinen dann erhalten, wenn diese Enddestillation
oder Polykondensation bei einem Druck von höchstens 130 Pa und bei 240 - 26O°C während höchstens zweier Stunden
in Gegenwart von Antioxydantien, wie symm. Di-ß-naphthyl
-p-phenylen-diamin und l,3,5-Trimethyl-2,4,6-tris £3,5-ditert.
butyl^4^hydroxybenzylj -benzol ausgeführt wird. Die
am meisten praktizierten Polymerisationstechniken beruhen auf den Esteraustausch, um die Polymerisationsreaktion zu
vollenden. Um zu vermeiden, dafi die Produkte zu lange hohen
Temperaturen ausgesetzt werden, die einen irreversiblen Kettenabbruch bewirken können, ist es zweckmäßig, für die
Esteraustauschreaktion einen Katalysator zu verwenden. Ob-. wohl eine große Anzahl von Katalysatoren angewendet werden
I » III
ι— —ι
- 11 - A3KU21893 Gbm |
kann, werden organische Titanate, wie Tetrabutyltitanat, i
das als solches oder zusammen mit Magnesium- oder Calciumacetat
angewendet werden kann, bevorzugt. Komplexe Titanate, wie Mg £HTi(OR)6] 2, das aus Alkali- oder Erdalkalimetallalkoxyden
und Titanatestern hergestellt wird, sind ebenfalls sehr zweckmäßig. Anorganische Titanate, wie Lanthantitanat,
Calciumacetat/Antimontrioxyd-Gemische und Lithium- und Magnesiumalkoxyde sind Beispiele von anderen verwendbaren
Katalysatoren.
Das langkettige Glykol,das erfindungsgemäß verwendet wird,ist inmer ein
Polyäthylenoxidglykol mit einem Molekulargewicht im Bereich von 800-6000. Wenn ein Polyäthylenoxidglykol mit einem Molekulargewicht von 4.800 verwendet
wird, ist der davon in dem Copolyätherester einzuverleibende Anteil untragbar hoch. Denn ein daraus hergestellter Film, der eine Dicke
von beispielsweise 35 um und eine Wasserdampfdurchlässigkeit von mindestens 1000 g/m2 »Tag besitzt, erwies sich wegen seiner physikalischen
Eigenschaften als ungeeignet für die Verwendung in wasserdichter Bekleidung oder Zelten. Auch die Herstellung von Bekleidung aus Copolyätherest
er filmen, die aus einem Polyäthylenoxidglykol mit einem Molekulargewicht
von> 6000 hergestellt wurden, führt zu unbefriedigenden Resultaten,
·. insofern als die physikalischen Eigenschaften der Copolyätherester-Filme
in verschiedenerlei Hinsicht, z.B. was die Festigkeit anbetrifft, unzulänglich sind.
Im allgemeinen werden die besten Resultate dann erhalten, wenn das langkettige Glykol Polyäthylenoxidglykol mit einem
Molekulargewicht von 1000 bis 4000 ist. Hierbei hat es sich herausgestellt, daß bei einem Molekulargewicht des langkettigen
Glykole zwischen 1000 und 2000 Filme mit sehr guten Eigenschaften erhalten werden bei einem Prozentgehalt von kuarzkettigen
Estereinheiten zwischen 60 und 75 Qew.-%. Beträgt dagegen das Molekulargewicht des langkettigen Glykols zwischen
2000 und 4000, so wird ein Copolyätherester bevorzugt, dessen Prozentsatz kurzkettiger Estereinheiten zwischen 65
und 75 Gew.-% liegt. I
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- 12 - A3KU21893 Gbm
Für die Anwendung in den neuerungsgemäßen Gewebebahnen werden sehr gute Ergebnisse mit einem wasserdichten Material
erhalten, das aus einem Polymeren hergestellt wurde, von dem die durch Blasextrusion oder Breitschlitzextrusion hergestellten
Filme bei 230C in Wassör gemäß DIN 53 495 eine
Wasseraufnahme von höchstens 17 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der trockenen Filme, aufweisen. Bevorzugt werden Polymere,
von denen die durch Blasextrusion hergestellten Filme höchstens 11 Gew.-% Wasser aufnehmen.
Die Herstellung von Filmen aus den in Rede stehenden Copolyätherestern
erfolgt nach den bekannten Verfahrensweisen der Technik, wie sie im Kirk-Otmer, Encyclopedia of Chemical
Technology 9^ (1966), Seiten 232 - 241, beschrieben werden.
Mittels Blasextrusion können Filme mit einer Dicke in dem Bereich von
5-35 m erhalten werden.
Bevorzugt werden jedoch Filme, die durch Breitschlitzextrusion auf einer
Walze erhalten werfen. Vorzugsweise wird die Temperatur der Walze zwischen 40 und 12O°C gewählt, wie es in der US-PS 3 968 183 beschrieben
wirf.
Die Filme, die in der oben beschriebenen Weise hergestellt werfen, besitzen
ein niedrigeres Absorptionsvermögen als die Filme, die zvm Beispiel durch Formpressen erhalten werfen.
Der Copolyätheresterfilm kann auf verschiedenen Weisen an die
poröse Gewebebahn befestigt werden. Dies kann durch eine Wärmebehandlung, durch Nähen oder einen Klebstoff erfolgen.
Auch kann der Copolyätheresterfilm durch zwei textile Gewebebahnen •eingeschlossen werden, wodurch zumindest drei Schichten entstehen.
Auf dieser Weise erhält man ein winddichtes Material mit einer hohen Wasserdampfdurchlässigkeit von mindestens
1000, doch vorzugsweise von mehr als 20OO g/m2 · 24 hr.
Der verwendbare Klebstoff ist nicht nur abhängig von der
Γ Π
- 13 - A3KÜ21893 G
Zusammensetzung des Copolyätheresters, sondern auch von der
Art des Substrats. Es wurde gefunden, daß im allgemeinen günstige Ergebnisse durch Verwendung eines Bikomponenten-Klebers
erhalten werden. Die eine Komponente dieses Klebers wird aus einem Prepolymeren gebildet, das -NCO-Endgruppen
enthält, und die andere Komponente aus einem Prepolymeren, das OH-Endgruppen aufweist. Der Bikomponenten-Kleber
wird auf den Film und/oder auf das Bekleidungsstück mit Hilfe einer Siebrolle aus einer Lösung, z.B. in Äthylacetat,
aufgetragen, wonach anschließend durch Verdunstung des Lösungsmittels die Bindung erfolgt.
Die feuerung wird anhand der nachfolgenden Beispiele näher
erläutert. Selbstverständlich ist die Neuerung nicht auf die Ausführungsbeispiele beschränkt. Alle in der Anmeldung
genannten Teile oder Prozentsätze sind Gewichtsteile und Gewichtsprozente, es sei denn, daß etwas anderes ausdrücklich
erwähnt wird.
Zur Bestimmung der Eigenschaften der Copolyätheresterfilme und/oder der zusammengesetzten Gevebebahnen gemäß der Neuerung
werden die folgenden Methoden verwendet:
A. Bestimmung der Wasseraufnahme in Wasser bei 230C gemäß
DIN 53 495.
B. Bestimmung der Wasserdampfdurchlässigkeit bei 300C
und 50% RV gemäß ASTM E96 - 66 (Verfahrensweise B) .
C. Bestimmung der Wasserdichtheit mit einem modifizierten Prüfapparat nach Sutter und der Knickfestigkeit nach
Mullin. Beide Prüfmethoden sind in der vorgenannten GB-PS 2 024 100 beschrieben.
Bei der Bestimmung nach Sutter wird die Wasserdichtheit visuell beurteilt. Hierbei wird auf den Copolyätherester-
L J
I II · I I * - I t· ·
<
- 14 - A3KU21893 Gbm
film 20 Minuten lang ein Wasserdruck ausgeübt, der einer Wassersäule von 25 cm entspricht.
Die Beurteilung der Knickfestigkeit nach Mullin erfolgt ebenfalls visuell- Hierbei wird in 10 Sekunden ein bestimmter
Druck geschaffen und dieser Druck wird danach 30 Sekunden lang aufrechterhalten. Das überstehen eines Überdrucks von etwa
213 kPa (2,1 atm) wird für die bezweckte Anwendung für annehmbar gehalten.
In einem 200-1-Autoklaven wurden 33,3 kg Dimethylterephthalat,
21,6 kg 1,4-Butandiol und 12,5 kg Polyäthylenoxidglykol mit
einem Durchschnittsmolekulargewicht von 4000 eingebracht. Das Reaktionsgemisch wird unter Rühren auf 110°C erwärmt,
wonach 500 ppm Tetrabutyltitanat (berechnet auf Dimethylterephthalat) zugefügt wurden. Bei der weiteren Temperaturerhöhung
auf 160°C destillierte Methanol ab, wonach der Druck langsam auf 100 Pa erniedrigt und die Temperatur auf
2450C erhöht wurde. Während dieser drei bis vier Stunden
währenden Polykondensationsreaktion wurde ein Produkt mit einer relativen Viskosität von 2,53 (gemessen bei einer
Konzentration von 1,0g in 100 g m-Kresol bei 250C) erhalten.
Auf derselben Art und Weise^wie soeben angegeben wurde eine
Reihe Copolyätherester mit wechselnden Mengen an hierfür verwendetem Polyäthylenoxidglykol, sowie Polyäthylenoxidglykolen
mit den Molekulargewichten 1000 und 2000 hergestellt. Die hierfür hergestellten Copolyätherester hatten die folgende
Zusammensetzung:
L J
A3KU21893 Gbm
Gew.-% kurzkettiger
Estereinheiten.
Molekulargewicht des BoIyäthylenoxidglykols (EEG)
L 1^
A | 74,2 |
B | 69,0 |
C | 63,8 |
D | 58,7 |
E | 68,0 |
F | 66 |
Beispiel 2 |
40OO
4000
4000
4000
2000
1000
4000
4000
4000
2000
1000
2,53 2,76 2,86 3,04 2,61 2,50
Die in Beispiel 1 hergestellten Copolyätherester wurden einer Nachkondensation
im festen Zustand unterworfen, bis eine relative Viskosität zwischen 3,5 und 4 erreicht wurde, und durch Blasextrusion in Filme
einer Dicke von 10-30 pm umgewandelt. Danach wurde die Wasseraufnahme
der Filme in Wasser bei 230C gemäß DIN 53 495 gemessen. Die Ergebnisse
sind in der nachfolgenden Tabelle 1 wiedergegeben.
Copolyätherester
A B C D E F
Wasseraufnahme (Gew.-%)
11
17
20
17
20
A3KD21893 Gbm
Die Filme wurden darauf mit einem Polyamid 6-Gewebe kaschiert und zu Kleidung (Anoraks) verarbeitet. Die Reaktionen
der Teilnehmer in einem Tragetest waren sehr positiv.
Von den in Beispiel 1 hergestellten Copolyätherestern wurden wiederum Blasfolien hergestellt mit den in untenstehender
Tabelle angegebenen Dicken. Von diesen Folien wurde die Wasserdampfdurchlässigkeit (WDD) bei 300C und
50% RV (= relative Feuchtigkeit) gemäß der Verfahrensweise B der ASTM E 96-66 gemessen. Die Ergebnisse sind in der
Tabelle 2 wiedergegeben.
Copolyätherester Foliendicke (in um) WDD (g/m2 · 24 hr)
12 22 12 19 18 30 15 28 17 25 11 26
1700 1460 2200 2040 2340 2000 2440 1950 1800 1400 2080 1230
•til Il
■ Il I · « I . . I I ·· _„__^
- 17 - A3KU21893 Gbm
Deutlich geht aus der obenstehenden Tabelle hervor, daß die WDD bei demselben Prozentsatz kurzkettiger Estereinheiten
zunimmt, wenn das Molekulargewicht des Polyäthylenoxidglykols zunimmt.
Von den in Beispiel 3 hergestellten Blasfolien wird auf die hierfür angegebene Weise die Wasserdurchlässigkeit in
g/m* ' 24 hr bei Drücken zwischen 5 und 400 kPa gemessen. Bei der visuellen Beurteilung stellte es sich heraus, daß
keine der untersuchten Folien A bis F Wasser durchläßt.
Aus den Polymeren B, C und D des Beispiels 1 mit Butylenterephthalateinheiten
(BTP) als kurzkettige Estereinheiten wurden Folien gepreßt. Danach wurde die Wasserdampfdurchlässigkeit
(WDD) und die Wasseraufnahme auf der oben angegebenen Weise bestimmt. Die Eigenschaften dieser Folien
wurden verglichen mit auf derselben Weise hergestellten Folien mit Äthylenterephthalateinheiten (ETP) als kurzkettige
Estereinheiten. Das Molekulargewicht von dem in allen Polymeren verwendeten Polyäthylenoxidglykol betrug 4000.
Das Ergebnis der Messungen ist in untenstehender Tabelle wiedergegeben.
L J
t . t ·
I I
il · *
Gew.-% BTP, bzw. ΕΓΡ |
% | rel | - 18 - | A3KU21893 Gbm | Wasserauf nahme (Gew.-%) |
|
69,0 BTP | 2 | ,76 | Tabelle 3 | 16 | ||
63,8 ETP | 2 | ,00 | WCO (g/m2 24 hr) |
29 | ||
Poly mer |
63,8 BTP | 2 | ,86 | Folien dicke (μτη) |
1060 | 21 |
B | 58,7 ΕΓΡ | 2 | ,26 | 80 | 1280 | 35 |
P | 58,7 BTP | 3 | ,04 | 60 | 1470 | 28 |
C | 48,4 ΕΓΡ | 2 | ,18 | 73 | 1240 | 54 |
Q | 68 | 1620 | ||||
D | 69 | - | ||||
R | - | |||||
Aus den in obenstehender Tabelle wiedergegebenen Ergebnissen ist ersichtlich, daß die Wasseraufnahme der Polymerfilme P
und Q, deren kurzkettigen Estereinheiten Äthylenterephthalateinheiten sind, viel größer ist als die der Polymerfilme C
und D der vergleichbaren Zusammensetzung, die jedoch Butylenterephthalateinheiten
als kurzkettige Estereinheiten becSitzen.
überraschend ist, daß die Wasserdampfdurchlässigkeit der
Filme P und Q viel geringer ist als die der vergleichbaren Polymeren C und D. Gleichzeitig ergibt sich aus einem Vergleich
mit der Tabelle 1, daß die Wasseraufnähme der gepreßten
Filme viel höher ist als die der geblasenen Filme.
Eine Reihe von Filmen wurde mittels einer Breitschlitzdüse extrudiert aus Copolyätherestern, die Butylenterephthalateinheiten
(BTP) oder Äthylenterephthalateinheiten (ETP) als kurz-
A3KU21893 Gbm
kettige Estereinheiten und PolyMthylenoxidglykol (PEG)
eines Molekulargewichts von 4000 als Polyether enthielten. Ein
Copolyätherester enthielt darüber hinaus Polyteträmethylenoxid
(PTMG) eines Molekulargewichts von 1000.
Von den so erhaltenen Filmen wurde die Wasserdampfdurchlässigkeit und die Wasseraufnahme in der oben angezeigten Weise
bestimmt. Die Meßergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt.
Gew.-% HTP
oder ETP |
Polyäther | Tabelle 4 | 11,1 | WDD (g/m2 24 hr) |
Wasserauf nahme (Gew.-%) |
|
57,7 BTP | 75 Gew.-% | 19,5 | 1830 | 19 | ||
Poly mer |
25 Gew.-% | Folien dicke (um) |
19,8 | |||
K | 63,8 ETP | 100% PEG | PEG 19,3 | 1780 | 25 | |
69 BTP | 100% PEG | PTM3 | 1630 | 14 | ||
L | 69 ETP | 100% PEG | 1280 | 21 | ||
M | ||||||
N | ||||||
Die obige Tabelle zeigt klar auf, daß bei einer gleichartigen Dicke Filme, die aus Copolyätherestern mit Sthylenterephfehalateinheiten
als kurzkettige Estereinheiten erhalten wurden, unveränderlich eine höhere Wasseraufnähme und eine niedrigere
Wasserdampfdurchlässigkeit besitzen als Filme, die aus Copolyätherestern
mit Butylenterephthalateinheiten als kurzkettige Estereinheiten hergestellt wurden. Die obige Tabelle
zeigt auch, daß die teilweise Ersetzung (bis zu 30 Gew.-%)
_l
■ · * · I t
»It *
- 20 - A3KU2189 3 Gbm
des PEG 4000 durch ein Polyalkylenoxidglykol mit einem höhe ren Atomgewichtsverhältnis von Kohlenstoff zu Sauerstoff
als 2,4, wie PTMG, zu Filmen führt, die eine sehr gute Wasserdampfdurchlässigkeit, aber eine etwas höhere Wasseraufnahme
besitzen als die eines Filmes aus einem Copolyätherester, der einen gleichartigen Prozentgehalt von
PEG, jedoch kein PTMG (Polymer M) enthält.
Claims (9)
1. Biegsame, beschichtete Gewebebahn zur Verwendung in wasserdichter
Bekleidung oder Zelten, bei der das Gewebe mit einem wasserdichten Material einer Wasserdampfdurchlässigkeit von
mindestens 1000 g/m2-Tag bedeckt ist, dadurch gekennzeichnet,
daß das Gewebe mit einem Film eines Copolyätheresters bedeckt ist, der aus einer Vielheit von wiederkehrenden
intralinearen langkettigen und kurzkettigen Estereinheiten besteht, die statitisch über Esterbindungen Kopf
an Schwanz verknüpft sind, wobei die langkettigen Estereinheiten der Formel
0 0
Il K
-0 -G-O-C-R-C- und die kurzkettigen Estereinheiten der Formel
0 0
Il Il
-0-D-O-C-R-C-
entsprechen, worin G einen zweiwertigen Rest darstellt, der nach der Entfernung von endständigen Hydroxylgruppen
aus mindestens einem langkettigen Glykol eines Molekular-
L J
- 2 - A3KLI21893 Gbrc
gewichts von 800 bis 6OO0 und eines Atomverhältnisses
von Kohlenstoff zu Sauerstoff zwischen 2,0 und 4,3 zurückbleibt, wobei mindestens 70 Gew.-% des langkettigen
Glykols ein Atomverhältnis von Kohlenstoff zu Sauerstoff zwischen 2,O und 2,4 besitzen, R einen zweiwertigen
Rest darstellt, der nach der Entfernung von Carboxylgruppen aus mindestens einer Dicarbonsäure eines Molekulargewichts
von weniger als 300 zurückbleibt, und D einen zweiwertigen Rest darstellt, der nach der Entfernung
von Hydroxylgruppen aus mindestens einem Diol eines Molekulargewichts von weniger als 250 zurückbleibt,
wobei mindestens 80 Molprozent der verwendeten Dicarbonsäure aus Terephthalsäure oder ihren esterbildenden
Äquivalenten und zumindest 80 Molprozent, des Diols mit dem kleinen Molekulargewicht aus 1, 4-But.andiol oder dessen
esterbildenden Äquivalenten bestehen, die Summe der Molprozente der Dicarbonsäure, die keine Terephthalsäure
oder deren esterbildenden Äquivalente darstellt, und des Diols mit einem kleinen Molekulargewicht, das kein 1,4-Butandiol
oder dessen esterbildenden Äquivalente darstellt, höchstens 20 beträgt und die kurzkettigen Estereinheiten
50 - 75 Gew.-% des Copolyatheresters betragen.
2. Biegsame, beschichtete Gewebebahn nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewebe hydrophob ist.
3. Biegsame, beschichtete Gewebebahn nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Dicke des Polymerfilms zwischen 5 und 35 um und vorzugsweise zwischen 10 und
25 um beträgt.
L J
_ 3 - A3KÜ21893 Gbra
4. Biegsame, beschichtete Gewebebahn nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die kurzkettigen Estereinheiten des Copolyätheresters
im wesentlichen aus Polybutylenterephthalateinheiten bestehen.
5. Biegsame, beschichtete Gewebebahn nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das langkettige Glykol im Ccoolyätherester
Polyäthylenoxidglykol mit einem Molekulargewicht von 1000 bis 4000 darstellt.
6. Biegsame, beschichtete Gewebebahn nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem Molekulargewicht des langkettigen
Glykols zwischen 1000 und 2000 der Prozentgehalt an kurzkettigen Estereinheiten im Copolyätherester zwischen
60 und 75 Gew.-% beträgt.
7. Biegsame, beschichtete Gewebebahn nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem Molekulargewicht des langkettigen
Glykols zwischen 2000 und 4000 der Prozentgehalt an kurzkettigen Estereinheiten zwischen 65 und 75 Gew.-%
beträgt.
8. Biegsame, beschichtete Gewebebahn nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserdichte Material aus Copolyätheresterfilmen
besteht und die durch Blasextrusion oder Breitschlitzextrusion hergestellten Filne bei 230C in
Wasser gemäß DIN 53 495 eine Wasseraufnahme von höchstens 17 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der trockenen Filme,
aufweisen.
9. Biegsame, beschichtete Gewebebahn nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasseraufnahme höchstens U Gew.-%
beträgt.
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