EP0545297B1

EP0545297B1 - Deckelgefäss

Info

Publication number: EP0545297B1
Application number: EP92120267A
Authority: EP
Inventors: Dieter Dr. Husar; Karl Baldszun; Oliver Beer
Original assignee: Eppendorf Netheler Hinz GmbH; Eppendorf Geraetebau Netheler and Hinz GmbH
Current assignee: Eppendorf SE
Priority date: 1991-12-03
Filing date: 1992-11-27
Publication date: 1997-07-09
Anticipated expiration: 2012-11-27
Also published as: DE59208682D1; EP0545297A1; US5916525A; JP2802357B2; ATE155102T1; JPH0679184A; ES2104801T3; DE4139810C2; DE4139810A1

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Deckelgefäß nach dem Oberbegriff des Anspruches 1.
Die Erfindung zielt insbesondere auf Deckelgefäße für den Laboreinsatz bei extremen Temperaturen ab, die ein Nennvolumen in der Größenordnung von bis zu wenigen Millilitern aufweisen. Herkömmliche Gefäße sind vorwiegend als Schraubdeckelgefäße ausgebildet und mit einem separaten Dichtungselement in der Form eines O-Ringes versehen. Das kann Verunreinigungen der Gefäßinhalte zur Folge haben, wenn das Material der O-Ringe von den Inhaltsstoffen angegriffen wird. Ferner verursacht das zusätzliche Dichtungselement besondere Fertigungskosten.
Bei einem vorbekannten Deckelgefäß der eingangs genannten Art ist der Schraubdeckel bodenseitig mit einer Dichtlippe versehen, die im Längsschnitt die Form einer gestreckten Parabel hat. An ihrem Umfang hat die Dichtlippe eine Lippendichtfläche, die bei verschraubtem Deckel elastisch dichtend gegen einen Innenrand der Gefäßmündung drückt. Am Innenrand stoßen Gehäusestirnwand und Gehäuseinnenwand praktisch übergangslos senkrecht aneinander, d.h. der Krümmungsradius des Innenrandes in einer Längsschnittebene geht gegen Null. Die Lippendichtfläche ist somit einer ringsumlaufenden Linienbelastung unterworfen, die mit hohen Flächenpressungen einhergeht. Diese Flächenpressungen bedingen, daß die Dichtlippe im verschraubten Zustand ganz erheblich gegenüber ihrer unverschraubten Lage einwärts gebogen ist.
Bei Raumtemperatur ist dieses Dichtungsverhalten des vorbekannten Gefäßes relativ unproblematisch. Wird das Gefäß jedoch in einem weiten Temperaturbereich von z.B. minus 196°C bis plus 100°C verwendet, kommt es während der erforderlichen Verschlußdauer zu erhöhten Anforderungen. Insbesondere bei den höheren Temperaturen stellt sich eine hohe Materialverformung ein, die zu einer schnellen Deformation der Dichtungsanordnung unter Reduktion der Dichtkraft bis zu einem unzureichenden Wert führt. Dann kann das Gefäß erhebliche Teile des Probenvolumens verlieren. Diese Vorgänge werden durch den erhöhten Dampfdruck der Proben bei den hohen Temperaturen unterstützt, die beim Kochen im Wasserbad 100°C erreichen. Niedrige Temperaturen von beispielsweise 196°C bei flüssigem Stickstoff als Kühlmedium führen zu einer plastischen Kaltverformung des Kunststoffgefäßes insbesondere im vorgespannten Dichtungsbereich mit einhergehender Undichtigkeit. Dabei kann es zur Aufnahme des Kühlmediums kommen, welches nach der erforderlichen Verschlußdauer verdampfen und ein Abplatzen des Deckels bewirken kann. Herausgeschleudertes Probenvolumen führt zu einer Kontamination der Umgebung.
Aus der FR-A-1 487 412 ist ein Schraubverschluß bekannt, bei dem ein Stopfen mit einer konischen Dichtfläche ausgehend von einer Anfangsstellung so tief in den Hals einer Flasche aus elastischem Material geschraubt wird, daß besonders hohe Flächenpressungen und elastische Verformungen eintreten.
Auch die FR-A-1 153 553 betrifft eine größere Flasche, bei der die Abdichtung des Deckels jeweils eine erhebliche Verformung der Dichtelemente voraussetzt. Bei dem Flaschenverschluß soll nämlich durch eine hohle Kalotte aus Polyethylen usw. am Boden der Kappe ein beträchtlicher radialer Druck auf die Innenoberfläche des Flaschenhalses für eine elastische radiale Verformbarkeit erreicht werden.
Diese Flaschenverschlüsse versagen aus den genannten Gründen bei Einsatz in einem weiten Temperaturbereich.
Davon ausgehend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Deckelgefäß der eingangs genannten Art zu schaffen, das über einen weiten Temperaturbereich von insbesondere minus 196°C bis plus 100°C über eine erforderliche Verschlußdauer von beispielsweise 20 Minuten eine verbesserte Dichtigkeit aufweist.
Diese Aufgabe wird durch ein Deckelgefäß mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen des Deckelgefäßes sind den Unteransprüchen angegeben.
Die Erfindung geht von der überraschenden Erkenntnis aus, daß eine geringe Flächenpressung in den Dichtflächen in dem beabsichtigten Temperaturbereich einerseits für eine ausreichende Dichtwirkung ausreichen kann und andererseits über die erforderliche Verschlußdauer hinweg eine so geringe plastische Materialverformung verursacht, daß die Dichtwirkung nicht auf unzuträgliche Werte absinkt und stets eine für notwendig gehaltene Mindestdichtigkeit zur Verfügung gestellt wird. Dieser Ansatz beschreitet gegenüber den bekannten Dichttechniken einen anderen Weg, die von der Notwendigkeit einer hohen Flächenpressung für eine sichere Abdichtung ausgehen. Erreicht wird die geringe Flächenpressung durch geeignete Wahl der Krümmungsradien von Lippendichtfläche und Gefäßdichtfläche in einem Längsschnitt durch das Deckelgefäß.
Grundsätzlich erfüllt man die Forderung nach einer möglichst geringen Flächenpressung,wenn beide Krümmungsradien gegen Unendlich gehen, d.h. Lippendichtfläche und Gefäßdichtfläche im Längsschnitt Linienberührung haben. Eine solche Dichtanordnung ist jedoch in Herstellung und Handhabung problematisch, insbesondere weil geringe Toleranzschwankungen, Unrundheiten oder Verletzungen der Dichtflächen eine Undichtigkeit zur Folge haben. Erfindungsgemäß geht nur einer der Krümmungsradien gegen Unendlich. Der andere Krümmungsradius ist geringer, nämlich etwa 1 mm. Mit dieser Radienkombination wird eine geringe Flächenpressung erreicht und ein Ausgleich von Ungenauigkeiten oder Verletzungen durch geringfügige Verformung insbesondere der Dichtfläche mit dem geringeren Krümmungsradius erreicht. Letzterer wird bevorzugt an der Gehäusedichtfläche ausgebildet, wo Verletzungen am ehesten zu besorgen sind. Befindet sich die Gehäusedichtfläche am Innenrand der Gefäßmündung, ist ein verbesserter Schutz vor Verletzungen und Kontamination gegeben.
Zur Verringerung der Materialverformung bei extremen Temperaturen trägt außerdem eine Dichtlippensteifigkeit bei, bei der die Dichtlippe unter Flächenpressung einen nur geringen, jedoch insbesondere für eine Einstellung der Dichtkraft und einen Fehlerausgleich ausreichenden elastischen Verformung unterworfen ist. Hierdurch wird die Deformationsgeschwindigkeit der Dichtlippe in den interessierenden Beanspruchungssituationen weiter herabgesenkt. Erreicht wird die geeignete Dichtlippensteifigkeit insbesondere durch Formgebung und Materialbeschaffenheit. Hierzu kann der Dichtlippe eine gedrungene Form gegeben werden, beispielsweise indem ihre Höhe maximal der Breite ihrer Basis entspricht. Ferner kann eine Trapezform des Dichtlippenquerschnittes das Verformungsverhalten günstig beeinflussen. Überdies bewirkt ein spitzer Neigungswinkel der Lippendichtfläche vom Deckelboden weg zur Längsachse des Gefäßes hin einen verbesserten Fehlerausgleich und einen vergrößerten Einstellweg für die Flächenpressung infolge radialer Lippenverformung.
Bevorzugt ist der Deckelboden gegen Ausbiegung infolge Dichtflächenanlage oder Druckbelastung versteift, um einem gegebenenfalls durch Materialfluß im Deckelboden geförderten Abheben der Lippendichtfläche von der Gefäßdichtfläche entgegenzuwirken. Bevorzugt hat hierzu der Deckelboden eine große Wandstärke. Bei Erfordernis kann eine Wandstärke unterhalb einer Grenze für das Durchstechen einer Nadelspitze liegen, die für gebräuchliche Durchstechvorrichtungen ermittelbar ist. Bei Nichterfordernis einer ebenen Deckelkontur kann eine eingezogene schwächere Deckelkontur gewählt werden.
Einem unerwünschten Materialfluß unter Verringerung der Dichtwirkung kann ferner durch einen Ringkörper entgegengewirkt werden, der die Gehäusewand nahe der Gehäusedichtfläche spaltfrei umgibt und einteilig mit dem Gehäuse oder separat von diesem ausgebildet sein kann.
Die Verriegelungselemente sind bevorzugt innen an einem Deckenmantel und außen an einer Gefäßwand und somit von Inhaltsstoffen des Gefäßes entfernt angeordnet. Bevorzugt weisen die Verriegelungselemente Schraubgewinde auf, die ein feines Dosieren der Flächenpressung ermöglichen. Zugleich wird die Verriegelung unter Erhalt der Feindosierung vereinfacht, wenn die Verriegelungselemente Schnappelemente für eine Vorverschnappung aufweisen. Dafür können die Schraubengewinde mehrgängig sein und eines der mehrgängigen Schraubengewinde jeweils über einen Bruchteil eines Gewindeganges abgeflachte Anfangsabschnitte als Schnappelemente zum Überschieben des anderen Schraubengewindes haben. Der Anfangsteil des mehrgängigen Gewindes nahe der Mündungsöffnung wird somit zum Verschnappen und die weiter entfernten Gewindeabschnitte zum Verschrauben benutzt. Bevorzugt ragt die Dichtlippe in Längsrichtung des Deckelgefäßes über den Deckelmantel hinaus, wodurch ihr Einführen in die Mündungsöffnung erleichtert ist.
Ein erfindungsgemäßes Gefäß kann aus einem Polyolefin wie Polypropylen oder Polyethylen bestehen, wobei auch Kombinationen verschiedener Polyolefine für Deckel und Gefäß möglich sind. Ferner kommt der Einsatz von Fluorpolymeren wie Polytetrafluorethylen in Betracht, insbesondere wenn sehr aggressive Substanzen eingefüllt werden sollen. Vor allem Gründe der Versteifung von Dichtlippe und Deckelboden können es ratsam erscheinen lassen, daß der Deckel einen größeren E-Modul als das Gefäß hat. Dies kann durch Auswahl geeigneter Kunststoffe aber auch durch verschiedene Einstellungen der Kunststoffe z.B. mittels Zusatzstoffen erreicht werden.
Erfindungsgemäß wird somit die erforderliche Dichtigkeit unter den gewünschten Bedingungen erreicht, wobei keine zusätzlichen Dichtelemente wie O-Ringe benötigt werden und der damit verbundene Fertigungs- und Montageaufwand sowie Verunreinigungsprobleme entfallen. Das Gefäß ist insbesondere als Sicherheitsgefäß (Zentrifugation), für Probenlagerung/Probentransport, als Kryogefäß und zur Denaturierung von Eiweiß bei 100°C im Wasserbad nutzbar.
Weitere Einzelheiten und Vorteile des Gegenstandes der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung der zugehörigen Zeichnungen, die bevorzugte Ausführungsformen zeigen. In den Zeichnungen zeigen:

Fig. 1 bis 3: ein Gefäß mit Gehäusedichtfläche am Mündungsinnenrand in Seitenansicht, um 90° gedreht und im Längsschnitt;
Fig. 4 und 5: Deckel desselben Gefäßes in vergrößertem Teil-Längsschnitt und in der Draufsicht;
Fig. 6: Mündungsinnenrand desselben Gefäßes gemäß vergrösserter Teilansicht VI der Fig. 3;
Fig. 7: Deckelgefäß gemäß Fig. 1 bis 6 unter Überdruck in einem schematischen Teilschnitt durch den Oberbereich;
Fig. 8: Deckelgefäß mit gegenüber Fig. 7 verstärktem Deckelboden in einem Schnitt entsprechend Fig. 7;
Fig. 9: Deckelgefäß mit gegenüber Fig. 8 veränderter Beschaffenheit von Deckel und Gefäß in einer Darstellung entsprechend Fig. 8.

Die Fig. 1 bis 3 zeigen ein Gefäß 1 eines erfindungsgemässen Deckelgefäßes, dessen Füllvolumen von 1,3 ml einen sich verjüngenden Bodenabschnitt 2 und einen zylindrischen Hauptabschnitt 3 aufweist. Im Bereich dieser Abschnitte 2, 3 ist eine Gefäßwand 4 mit Füllstandsmarken 5 versehen.
Oben hat das Gefäß einen Schraubstutzen 6, der ein zweigängiges Gewinde 7 trägt. Fig. 1 und 2 ist entnehmbar, daß Gewindeanfänge 8', 8'' der beiden Gewindegänge auf dem Umfang des Gewindestutzens 6 um 90° gegeneinander versetzt sind. Ferner zeigen die Figuren, daß über ein Viertel des Gewindestutzens 6 erstreckte Anfangsabschnitte 9', 9'' der Gewinde abgeflacht ist und erst die sich anschließenden Gewindeabschnitte 10', 10'' über den halben Umfang des Gewindestutzens 6 hinweg ein ausgeprägtes Sägezahnprofil haben.
Der Gewindestutzen 6 arbeitet mit einem Deckel 11 gemäß Fig. 4 und 5 zusammen, dessen Deckelboden 12 umfangsseitig einen zylindrischen Deckelmantel 13 trägt. Innen ist der Deckelmantel 13 mit einem zweigängigen Schraubgewinde 14 versehen, dessen Sägezahnprofilierung vom Gewindeanfang bis zum Gewindeende gleichmäßig durchgebildet ist. Der Deckel 12 ist mit Anfangsbereichen seiner beiden Gewindegänge auf die Anfangsabschnitte 9', 9'' des Schraubgewindes 7 des Gefäßes 1 schnappbar und kann dann zwecks weiterer Verriegelung auf die mit einem vollen Sägezahnprofil versehenen Gewindeabschnitte 10', 10'' geschraubt werden.
Vor dem Verschrauben des Deckels 12 kann dieser mittels einer seitlich angeformten, flexiblen Lasche 15 unverlierbar am Gefäß 1 befestigt werden, indem eine Laschenöse 16 mit einem Dehnbereich 17 in einer äußeren Gefäßnut 18 verankert wird. Unter der Gefäßnut 18 hat das Gefäß 1 einen angeformten Ringkörper 19, der insbesondere als Auflage für die Laschenöse 16 sowie als Anschlag für die Deckelverschraubung dient.
Durch Verschraubung des Deckels 12 wird dessen Abdichtung bewirkt. Hierzu geht gemäß Fig. 4 vom Deckelboden 12 eine konzentrische Dichtlippe 20 aus, die im Längsschnitt eine gedrungene Trapezform hat. Die Außenflanken des Trapezes 20 bilden Lippendichtflächen 21, die ausgehend vom Deckelboden 12 um einen Winkel von 25° zur Mittellängsachse des Deckels 11 hin geneigt ist. Im Querschnitt geht der Krümmungsradius der Lippendichtfläche 21 gegen Unendlich.
Die Dichtlippe 20 wirkt mit einer Gefäßdichtfläche 23 zusammen, die gemäß Fig. 3 und 6 am Innenrand einer Gefäßmündung 24 ausgebildet ist. Die Gefäßdichtfläche hat im Querschnitt einen Krümmungsradius von 1 mm.
Einzelheiten der Dichtelemente und das Zusammenwirken mit dem Schraubgewinde werden anhand der Fig. 7 bis 9 erläutert. Diese Abbildungen zeigen allerdings insoweit keine Ausführungsform nach dem Gegenstand des Anspruchs 1, als bei ihnen eine Dichtfläche mit einem Krümmungsradius von 1 mm nicht vorhanden ist. Sie zeigen strichpunktiert das Gefäß 1 nach dem Aufschrauben des Deckels 11 bevor infolge Temperaturerhöhung ein Überdruck im Inneren aufgebaut ist und in ausgezogenen Linien die Konturen des Deckelgefäßes bei einem Überdruck nach etwa 20 Minuten Verschlußdauer.
Fig. 7 zeigt, daß sich der Deckelboden 12 infolge des Materialflusses bei Druckbeaufschlagung nach außen wölbt, womit eine geringfügige Lageveränderung der Lippendichtfläche 21 und Gefäßdichtfläche 23 einhergeht. Dennoch ist bereits eine zufriedenstellende Dichtwirkung zu verzeichnen, weil die Krümmungsradien der Dichtflächen 21, 23 eine geringe Flächenpressung verursachen, was unterstützt durch die geringe Vorverformung der Dichtlippe 20 eine geringe Materialverformung bedingt. Zusätzlich behindert wird die Materialverformung im Bereich der Dichtelemente durch einen Ringkörper 25, welcher einteilig mit dem Deckelmantel 13 ausgebildet ist und die Gefäßwand 4 nahe der Gefäßmündung 24 außen abstützt.
Gemäß Fig. 8 wird die Auswölbung des Deckelbodens 12 infolge eines Innendruckes durch dessen größere Wandstärke grundsätzlich verringert, womit eine geringere Beeinträchtigung der Abdichtung an Lippendichtfläche 21 und Gefäßdichtfläche 23 einhergeht. Hier ist die Beeinträchtigung des Dichtsitzes noch relativ groß, weil für den Deckel 11 ein Material mit einem E-Modul von 250 N/mm² und für das Gefäß 1 ein E-Modul von 500 N/mm² zugrundegelegt wurde.
Bei der Ausführungsform in Fig. 9 wurden bei gleicher Wandstärke des Deckelbodens 12 die E-Module vertauscht, d.h. dem Deckel 11 ein Wert von 500 N/mm² und dem Gehäuse 1 ein Wert von 250 N/mm² zugeordnet. Infolgedessen war eine deutlich geringere Auswölbung des Deckelbodens 12 sowie Verformung der Dichtflächen 21, 23 zu verzeichnen.
Das Verformungsverhalten gemäß Fig. 7 bis 9 wurde nach der FEM (Finite Elemente Methode) berechnet, wobei das Materialverhalten eines Polyolefines zugrunde gelegt wurde. Mit erfindungsgemäßen Deckelgefäßen konnten bereits bei 1,3 ml Füllvolumen im Wasserbad bei 100°C und während einer Verschlußdauer von mindestens 30 Minuten unter 0,3 % Verlustrate (d.h. weniger als 3,9 mg Flüssigkeitsverlust) erzielt werden.

Claims

Deckelgefäß aus elastischem Kunststoff mit einem Nennvolumen von bis zu wenigen Millilitern für Laboreinsatz in einem Temperaturbereich von minus 196°C bis plus 100°C, bei dem lösbare Verriegelungseinrichtungen zwischen Deckel (11) und Gefäß (1) wirksam sind, wobei eine integral mit dem Deckelboden (12) verbundene konzentrische Dichtlippe (20) in eine Gefäßmündung (24) einführbar und mit einer Lippendichtfläche (21) dichtend in Axialrichtung gegen eine Gefäßdichtfläche (23) einer Gefäßwand (4) beweglich ist, dadurch gekennzeichnet, daß Lippendichtfläche (21) und Gefäßdichtfläche (23) für möglichst geringe Flächenpressung bei ausreichender Dichtwirkung
unter Berücksichtigung einer Materialverformung während der erforderlichen Verschlußdauer des Gefäßes im Längsschnitt Krümmungsradien aufweisen, von denen einer der Krümmungsradien gegen Unendlich geht und der andere etwa 1 mm beträgt, und daß die Dichtlippe (20) im wesentlichen steif ausgebildet ist, wobei sie eine geringe für die Einstellung der erforderlichen Dichtkraft unter Toleranzausgleich ausreichende elastische Verformbarkeit aufweist.
Deckelgefäß nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der kleinere Krümmungsradius an der Gefäßdichtfläche (23) ausgebildet ist.
Deckelgefäß nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gefäßdichtfläche (23) am Innenrand der Gefäßmündung (24) angeordnet ist.
Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtlippe (20) eine Höhe hat, die etwa der Breite ihrer Basis entspricht.
Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtlippe (20) im Längsschnitt etwa trapezförmig ist.
Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Lippendichtfläche (21) unter einem spitzen Neigungswinkel vom Deckelboden (12) weg zur Längsmittelachse hin geneigt ist.
Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckelboden (12) gegen Ausbiegung infolge Dichtflächenpressung oder Überdruck im Gefäßinneren versteift ist.
Deckelgefäß nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckelboden (12) eine große Wandstärke unterhalb einer Grenze für das Durchstechen einer Nadelspitze hat.
Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Gefäßwand (4) nahe der Gefäßdichtfläche (23) spaltfrei von einem Ringkörper (25) umgeben ist.
Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß an einem Deckelmantel (13) innen und an einer Gefäßwand (4) außen Verriegelungselemente (7, 14) angeordnet sind.
Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Verriegelungselemente Schraubengewinde (7, 14) aufweisen.
Deckelgefäß nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Verriegelungselemente Schnappelemente (9', 9''; 14) für eine Vorverschnappung aufweisen.
Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Schraubengewinde (7, 14) mehrgängig sind und eines der mehrgängigen Schraubengewinde jeweils über einen Bruchteil eines Gewindeganges abgeflachte Anfangsabschnitte (9', 9'') als Schnappelelemente zum Überschieben des anderen Schraubengewindes (14) haben.
Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtlippe in Längsrichtung über den Deckelmantel hinausragt.
Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einem Polyolefin besteht.
Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einem Fluorpolymeren besteht.
Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckel (11) einen größeren E-Modul als das Gefäß (1) hat.