WO1999012396A1 - Element electroluminescent et procede de production - Google Patents

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WO1999012396A1
WO1999012396A1 PCT/JP1998/003675 JP9803675W WO9912396A1 WO 1999012396 A1 WO1999012396 A1 WO 1999012396A1 JP 9803675 W JP9803675 W JP 9803675W WO 9912396 A1 WO9912396 A1 WO 9912396A1
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WO
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compound
emitting layer
electroluminescent device
light emitting
forming
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PCT/JP1998/003675
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English (en)
French (fr)
Inventor
Hidekazu Kobayashi
Hiroshi Kiguchi
Original Assignee
Seiko Epson Corporation
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    • H05B33/14—Light sources with substantially two-dimensional radiating surfaces characterised by the chemical or physical composition or the arrangement of the electroluminescent material, or by the simultaneous addition of the electroluminescent material in or onto the light source
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    • H10K59/30—Devices specially adapted for multicolour light emission
    • H10K59/35—Devices specially adapted for multicolour light emission comprising red-green-blue [RGB] subpixels

Definitions

  • the present invention relates to a structure of an electroluminescent device using a light emitting thin film that can be used for, for example, a laptop computer, a television, a display for mobile communication, and the like, and a method of manufacturing the same.
  • a light emitting thin film that can be used for, for example, a laptop computer, a television, a display for mobile communication, and the like, and a method of manufacturing the same.
  • Light-emitting elements using electroluminescence of organic compounds have high visibility due to self-emission, and have excellent impact resistance because they are completely solid-state elements. Is attracting attention as a light emitting element.
  • a method of manufacturing a multicolor display device using EL elements includes, for example, (1) a method of arranging EL materials emitting light in three primary colors of red (R), green (G) and blue (B) in a matrix. (JP-A-57-157487, JP-A-58-147989, JP-A-3-214593, etc.), and (2) combining an EL element emitting white light with a color filter A method for extracting three primary colors (JP-A-1-315988, JP-A-2-273496, JP-A-3-194895, etc.), (3) Combining an EL element emitting blue light with a fluorescence conversion film (Japanese Patent Application Laid-Open No. 3-152897) is known.
  • the method (1) is technically difficult, cannot be manufactured at a low cost, because the three kinds of light emitting materials must be arranged in a matrix with high definition. Since the lifespan is generally different, there is a disadvantage that the chromaticity shifts with time.
  • the method (2) uses an EL element that emits white light. Since a part of the output light of the pixel is extracted and used in the color filter, there is a disadvantage that the use efficiency of the EL light, that is, the conversion efficiency is low. For example, if the white EL light is composed of simply the three primary colors of RGB with the same intensity, and red is extracted using color fill, only 33% conversion efficiency can be obtained at the maximum. In practice, a considerably lower conversion efficiency can be obtained in consideration of the emission spectrum and visibility. In contrast, the method (3) is superior to the method (2) if the three primary colors of RGB can be obtained with a conversion efficiency of 33% or more.
  • the fluorescent conversion method is superior for the method of performing full color display in this way, but in the actual manufacturing method, the manufacture of the fluorescent conversion film is the same as that of the color filter used in conventional color liquid crystal display devices. A similar process was required, and the cost was very high. Summary of the Invention
  • the present invention overcomes the drawbacks of the prior art and provides an electroluminescent device capable of converting the color of light emitted from a blue light emitting organic EL device to another color with a high conversion efficiency of 33% or more, and an ink jet method. It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing a color electroluminescent device at low cost by using the method.
  • the electroluminescent device of the present invention is disposed between an anode and a cathode, a light-emitting layer composed of a fluorescent first compound, and disposed between the anode and the light-emitting layer.
  • the second compound which absorbs the fluorescence emitted by the compound of formula (I) and emits a diameter term having a longer wavelength than the fluorescence, and A hole injecting and transporting layer composed of a mixture with a compound having an incoming and outgoing ability. According to this, since the second compound layer is arranged on the outgoing light side, all the light emitted from the light emitting layer formed by the first compound enters the second compound layer and is emitted from the second compound layer. It is absorbed by an object and emitted after its wavelength has been converted, increasing the color purity.
  • the electroluminescent device of the present invention is disposed between the anode and the cathode, and absorbs the fluorescent first compound and the fluorescent light emitted by the first compound to emit fluorescent light having a longer wavelength than the fluorescent light.
  • the concentration of the second compound with respect to the first compound in the light emitting layer is set so as to change with a gradient along the thickness direction of the light emitting layer. Further, the ratio of the first compound to the second compound is from 99.9: 0.1 to 90:10. With this configuration, the charge injected from the electrode efficiently reaches the light emitting layer, so that the light emitting layer mainly composed of the first compound emits the fluorescence of the first compound, and then the fluorescence is directly or The second compound efficiently absorbs the fluorescence reflected by the cathode indirectly, and the second compound emits the fluorescence. In this case, since there is no clear interface between the first compound and the second compound, direct energy transfer occurs simultaneously in addition to light-mediated energy transfer, and the conversion efficiency is improved.
  • a charge injection / transport layer is formed between the light emitting layer and an electrode.
  • the first or second compound used for the above electroluminescent device is an organic compound or an organic metal compound.
  • the driving voltage can be drastically reduced.
  • the surface of the above-mentioned electroluminescent device is subjected to a non-glare treatment and / or an anti-reflection treatment. Thereby, the reflected light on the display surface of the electroluminescent element can be reduced or scattered, so that the display can be easily viewed.
  • a means for shielding the entire layer structure of the electroluminescent element from the outside air is provided. You. This protects each layer and improves durability.
  • the first compound is formed on the entire surface of the hole injecting and transporting layer using a solvent in which the compatibility with the first compound and the second compound is controlled.
  • a step of forming a transparent anode on a transparent substrate a step of forming a fluorescent first compound over the entire surface, A second compound that absorbs fluorescence emitted by the first compound and emits fluorescence having a longer wavelength than the fluorescence is attached as a solution, and the first compound is impregnated with the second compound to form a light-emitting layer.
  • a step of forming a cathode on the light emitting layer is
  • a step of forming a transparent anode on a transparent substrate, and attaching a second compound that absorbs fluorescence emitted by the fluorescent first compound and emits fluorescence having a longer wavelength than the fluorescence as a solution A step of forming a film of the first compound over the entire surface using a solvent whose compatibility with the first compound and the second compound is controlled, and forming the second compound on the first compound. And a step of forming a cathode on the light-emitting layer.
  • the concentration gradient in the thickness direction can be controlled by controlling the compatibility with the second compound.
  • an electroluminescent device that meets the characteristics of a wide range of the first compound and the second compound can be manufactured.
  • a step of forming a transparent anode on a transparent substrate; a first fluorescent compound; and a fluorescent light emitted by the first compound a step of forming a transparent anode on a transparent substrate; a first fluorescent compound; and a fluorescent light emitted by the first compound.
  • the electroluminescent device may further include a step of forming a hole injection / transport layer between the anode and the light emitting layer.
  • the solution is applied by discharging the solution onto a surface to be applied by an ink jet method.
  • a fluid compound can be selectively injected into the pixel, and the waste of material is eliminated. Also, if the piezo-diet method is adopted, there is no deterioration of the compound due to heat.
  • a bank is formed between the pixels. This can prevent cross-contamination between adjacent pixels during film formation by the inkjet method, and prevent diffusion of organic molecules between adjacent pixels after device manufacture. This prevents leakage between the electrodes due to the charge injection / transport layer and the light emitting layer, and eliminates the mixing of luminescent colors between pixels, thereby realizing vivid light emission.
  • FIG. 1 is a simple cross-sectional view of an electroluminescent device according to Examples 1 and 7 of the present invention.
  • FIG. 2 A simple cross-sectional view of an electroluminescent device in Examples 2 and 8 of the present invention.
  • FIG. 3 Simple cross-sectional view of an electroluminescent device according to Examples 3 and 9 of the present invention.
  • FIG. 4 A simple cross-sectional view of the electroluminescent device in Example 4 and Example 10 of the present invention.
  • FIG. 5 A simple cross-sectional view of the electroluminescent device in Example 5 and Example 11 of the present invention.
  • FIG. 6 A simple cross-sectional view of the electroluminescent device in Example 6 and Example 12 of the present invention.
  • FIG. 7 A simple cross-sectional view of an electroluminescent device according to Example 13 of the present invention.
  • FIG. 8 Peripheral view of the driving circuit of the electroluminescent device in Embodiment 15 of the present invention.
  • FIG. 9 is a drive waveform diagram used for driving the electroluminescent device in Embodiment 15 of the present invention.
  • an electroluminescent element comprising a group and having a concentration gradient of a second compound between a hole injection / transport layer and a light emitting layer will be described.
  • FIG. 1 shows a simple sectional view of the electroluminescent device of the present embodiment.
  • the electroluminescent device of this embodiment includes a transparent substrate 7, an anode 6, a hole injection transport layer + a fluorescence conversion layer 5, a bank 4, a concentration gradient layer 3, a light emitting layer 2, and a cathode 1.
  • the anode 6 is an anode group formed on the transparent substrate 4 by patterning for each pixel.
  • the hole injection transport layer + the fluorescence conversion layer 5 absorbs the fluorescence emitted by the first compound constituting the light emitting layer 2 and charges the second compound (fluorescence conversion layer) which emits fluorescence of a longer wavelength than this.
  • This layer is formed by mixing a compound having an injecting and transporting ability.
  • Bank 4 is divided into pixels so that pixels can be separated. ing.
  • the light emitting layer 2 is composed of the fluorescent first compound.
  • the cathode 1 is configured to be able to function as a common electrode.
  • the thus-produced electroluminescent device has an emission color corresponding to the fluorescence of the second compound, and has a luminous efficiency of 1.21 m / W and a maximum luminance of 1 when coumarin 6 is used as the second compound. It was 3, 000 cd / m 2 , which was equivalent to the efficiency by the following evaporation method.
  • the same effect can be obtained even if an active element such as a TFT element is formed, and a large-capacity display can be achieved.
  • an electron injecting and transporting layer may be formed between the light emitting layer and the cathode, and a metal organic complex such as an aluminum quinolinium complex, an oxadiazole complex, or the like can be used.
  • the anode even if an active element such as a TFT element is formed, the same effect can be exerted and a large-capacity display can be achieved.
  • a method for manufacturing the above electroluminescent device in a method for manufacturing an electroluminescent element in which a light emitting layer is sandwiched between opposing electrodes or electrode groups, a transparent anode or a group of anodes is formed on a transparent substrate, and then a pixel group on the anode or the group of anodes is formed.
  • a hole injection / transport layer is formed by discharging a mixture of the second compound and a compound having a hole injection / transport ability as an appropriate solution by an ink jet head thereon, and further forming the first compound with a second compound.
  • ITO is deposited on a clean glass substrate (transparent substrate 7) as a transparent electrode by EB evaporation, evaporation, or sputtering, and then the electrode 6 is patterned. Further, as shown in FIG. 1, a bank 4 was formed using a photosensitive polyimide. Next, the surface of this substrate is treated with ultraviolet light having a wavelength of 174 nm, and then a mixed solution of a hole injecting substance and a second compound is discharged onto the electrode surface with an ink jet head and dried. ! A 50 nm thick hole injection transport + fluorescence conversion layer 5 was formed.
  • the first compound constituting the light-emitting layer 2 is printed in a solution state all over the hole injection transport layer / fluorescence conversion layer 5 thus prepared, dried, and dried.
  • the light-emitting layer 2 having a thickness of was formed.
  • a concentration gradient layer 3 is formed between the hole injection / transport layer / fluorescence conversion layer 5 and the light emitting layer 2.
  • Mg: Ag (10: 1) alloy was used as cathode 1 by EB evaporation, evaporation or sputtering through a mask.
  • molding was performed in an inert gas with degassed epoxy resin.
  • Other resins that can block air and moisture and do not attack the organic film such as a thermosetting resin, an ultraviolet curing resin, and a silicon resin containing polysilazane, can also be used.
  • TPD hole injecting substance
  • m-MTDATA chemical formula 2
  • porphine compounds such as copper phthalocyanine
  • NPD chemical formula 3
  • TAD chemical formula 4
  • polyvinyl carbazole any derivative having a hole injecting ability, such as a derivative of these compounds, can be used in the same manner, or a stacked structure of these compounds may be used.
  • perylene was used as the red wavelength converting substance
  • coumarin 6 was used as the green wavelength converting substance.
  • DCM 1 Cyhemical Formula 5
  • quinacridone derivatives quinacridone derivatives, ruprene
  • DCJT Chemical Formula 6
  • Nile Red and the like
  • a method for forming the light emitting layer a method in which the second compound diffuses into the light emitting layer, such as a method of forming a film in a solution state such as a screen printing method or a spin coating method, in addition to the method described here, can be used.
  • the anode Even if an active element such as a TFT element is formed, the same effect can be exhibited and a large-capacity display can be achieved.
  • a material having a small work function can be used in addition to Mg: Ag, such as an alkali metal such as magnesium, aluminum, lithium, and calcium, or an alkali metal. Earth metal and the like, and alloys using these metals can be used.
  • FIG. 2 shows a simple cross-sectional view of the electroluminescent device of this example.
  • the electroluminescent device of this embodiment includes a transparent substrate 7, an anode 6, a fluorescence conversion layer 8, a bank 4, a light emitting layer 2, and a cathode 1.
  • the electroluminescent device of the second embodiment differs from the first embodiment in that the concentration gradient layer 3 does not exist. This is because instead of applying the first compound in a solution state, the first compound is formed by vacuum evaporation.
  • the electroluminescent device thus manufactured has a light emission color corresponding to the fluorescence of the second compound, and when coumarin 6 is used as the second compound, the luminous efficiency is 1.2 1 m / W and the maximum luminance is 13 , And was 0.000 cd / m 2 , which was almost the same brightness as the case where the light emitting layer shown in Example 1 was formed by the printing method.
  • an electron injecting and transporting layer may be formed between the light emitting layer and the cathode, and a metal organic complex such as an aluminum quinolinium complex, an oxadiazole complex, or the like can be used.
  • the anode even if an active element such as a TFT element is formed, the same effect can be exerted and a large-capacity display can be achieved.
  • IT was used as a transparent electrode on a clean glass substrate (transparent substrate 7) by EB evaporation or evaporation or sputtering, and then this electrode 6 was patterned. Further, as shown in FIG. 2, a bank 4 was formed using a photosensitive polyimide. Next, the surface of the substrate is treated with ultraviolet light having a wavelength of 174 nm, and then a mixed solution of a hole injecting substance and a second compound is discharged onto the surface of the electrode by an ink jet head and dried. An O nm fluorescence conversion layer 8 was formed.
  • the first compound was vapor-deposited by a vacuum vapor deposition method so as to have a thickness of 5 O nm to form a light-emitting layer 2.
  • Mg: Ag (10: 1) alloy was used as cathode 1 by EB vapor deposition, evaporation or sputtering, and then molded with epoxy resin. (Example 3)
  • an electroluminescent element comprising a transparent substrate, a transparent electrode or a group of electrodes, a light emitting layer, a cathode or a group of cathodes, wherein the light emitting layer is made of a mixture of a first compound and a second compound, and
  • An example of an electroluminescent device in which a concentration of a second compound with respect to a first compound in a layer has a gradient in a thickness direction of the light emitting layer will be described.
  • FIG. 3 is a simple sectional view showing the configuration of this embodiment.
  • the electroluminescent device of the present embodiment includes a transparent substrate 7, an anode 6, a bank 4, a concentration gradient layer 3, a light emitting layer 2, and a cathode 1.
  • Example 2 is different from Example 1 in that the hole injection transport / fluorescence conversion layer 5 is not present.
  • the electroluminescent device manufactured in this manner has a light emission color corresponding to the fluorescence of the second compound, and has a luminous efficiency of 0.1 lm / W and a maximum luminance of 150 when coumarin 6 is used as the second compound. cd / m 2 .
  • an electron injecting and transporting layer may be formed between the light emitting layer and the cathode, and a metal organic complex such as an aluminum quinolinium complex, an oxaziazole complex, or the like can be used.
  • the anode even if an active element such as a TFT element is formed, the same effect can be exerted and a large-capacity display can be achieved.
  • the light emitting layer is made of a mixture of a fluorescent first compound and a second compound that absorbs fluorescence emitted by the first compound and emits fluorescence having a longer wavelength than the fluorescence.
  • concentration of the second compound with respect to the first compound in the light emitting layer has a gradient in the thickness direction of the light emitting layer will be described.
  • ITO was deposited as a transparent electrode on a clean glass substrate (transparent substrate 7) by EB evaporation, evaporation or sputtering, and then the electrode 6 was patterned. Further, as shown in FIG. 3, a bank 4 was formed using a photosensitive polyimide. Next, after the surface of the substrate was treated with ultraviolet light having a wavelength of 174 ⁇ m, the second compound was discharged in a solution state into a bank by an ink jet method on the electrode surface to form a film, followed by drying. Next, the first compound is dried by discharging it in a solution state using a solvent compatible with the second compound with an ink jet head and drying. The light emitting layer 2 of 5 Onm was formed.
  • the second compound is mixed with the first compound with a concentration gradient, and a concentration gradient layer 3 is formed.
  • Mg: Ag (10: 1) alloy was evaporated or vapor-deposited or sputtered as cathode 1.
  • it was molded in an inert gas with degassed epoxy resin.
  • the mixing ratio of the first compound and the second compound is preferably between 99.9: 0.1 and 90:10. Outside of this range, the luminous efficiency is significantly reduced.
  • the second compound verylene was used as the red wavelength converting substance and coumarin 6 was used as the wavelength converting substance to green, but DCM1, quinacridone, rubrene, DCJT, Nile Red, and derivatives of these compounds were also used. It can be used as compound 2.
  • Polyvinylcarbazole was used as the first compound, but DPVBi, 1,1,4,4-tetraphenylbutadiene, oxadiazol, azomethine zinc complex, BAlq, and derivatives of these compounds were also used. Any compound having the above-mentioned effect can be used.
  • a printing method can be used in addition to the film formation by the inkjet method.
  • the anode Even if an active element such as a TFT element is formed, the same effect can be exerted and a large-capacity display can be realized.
  • a material having a small work function can be used, and an alkali or alkaline earth metal such as magnesium, aluminum, lithium, and calcium, and an alloy containing these metals can be used. Can be used.
  • FIG. 4 is a simple sectional view showing the configuration of the present example.
  • the electroluminescent device of the present embodiment includes a transparent substrate 7, an anode 6, a hole injection / transport layer 9, a bank 4, a concentration gradient layer 3, a light emitting layer 2, and a cathode 1.
  • Example 3 is different from Example 3 in that the hole injection transport layer 5 is laminated.
  • the electroluminescent device thus manufactured has an emission color corresponding to the fluorescence of the second compound,
  • the luminous efficiency was 0.41 m / W, and the maximum luminance was 300 cd / m 2 .
  • an electron injecting and transporting layer may be formed between the light emitting layer and the cathode, and a metal organic complex such as an aluminum quinolinium complex, an oxadiazole complex, or the like can be used.
  • the anode even if an active element such as a TFT element is formed, the same effect can be exerted and a large-capacity display can be achieved.
  • ITO was vapor-deposited or vapor-deposited or sputtered onto a clean glass substrate (transparent substrate 7) as a transparent electrode, and then this electrode 6 was patterned. Further, as shown in FIG. 4, a bank 4 was formed using a photosensitive polyimide. Next, the surface of this substrate was treated with ultraviolet light having a wavelength of 174 nm, and NPD was deposited as a hole injection / transport layer 9 to a thickness of 50 nm on the electrode surface. Thereafter, a second compound and a first compound were formed in the same manner as in Example 3 (concentration gradient layer 3, light emitting layer 2). Next, as a cathode 1, a Mg: Ag (10: 1) alloy was subjected to EB evaporation, evaporation, or sputtering, and was further molded with an epoxy resin.
  • a Mg: Ag (10: 1) alloy was subjected to EB evaporation, evaporation, or sputtering, and was further molded with an epoxy resin.
  • a transparent substrate a transparent anode or a group of anodes, a (hole injection / transport layer), a first compound layer, a second compound layer, a cathode or a group of cathodes, and a first compound
  • a transparent substrate a transparent anode or a group of anodes
  • a (hole injection / transport layer) a first compound layer
  • a second compound layer a cathode or a group of cathodes
  • a first compound An example of an electroluminescent device having a concentration gradient of the second compound between the layer and the second compound layer has been described.
  • FIG. 5 is a simple sectional view showing the configuration of the present example.
  • the electroluminescent device of this example includes a transparent substrate 7, an anode 6, a hole injection / transport layer 9, a bank 4, a phosphor-impregnated light emitting layer 10, and a cathode 1.
  • Example 4 differs from Example 4 in that the light emitting layer is impregnated with a fluorescent substance.
  • the electroluminescent device thus manufactured has an emission color corresponding to the fluorescence of the second compound, and the luminous efficiency is 0.21 m / W and the maximum luminance is 200 cd / m when coumarin 6 is used as the second compound.
  • an electron injecting and transporting layer may be formed between the light emitting layer and the cathode, and a metal organic complex such as an aluminum quinolinium complex, an oxadiazole complex, or the like can be used.
  • the anode even if an active element such as a TFT element is formed, the same effect can be exerted and a large-capacity display can be achieved.
  • a method for manufacturing the above electroluminescent device in a method for manufacturing an electroluminescent device in which a light emitting layer is sandwiched between electrodes or electrode groups, a transparent anode or a group of anodes may be formed on a transparent substrate, and a hole injection / transport layer may be further formed.
  • a film of the first compound is formed on the entire surface, and then the second compound is appropriately discharged as a solution onto the anode or the anode group by an ink jet head, and the second compound is deposited on the first compound layer.
  • An example is shown in which the light emitting layer is formed by impregnating the cathode and a cathode or a cathode group is formed thereon.
  • ITO is vapor-deposited, vapor-deposited or sputtered as a transparent electrode on a clean glass substrate (transparent substrate 7), and then the electrode 6 is patterned. Further, as shown in FIG. 5, a bank 4 was formed using a photosensitive polyimide. Next, the surface of the substrate was treated with ultraviolet light having a wavelength of 174 ⁇ m, and then a mixture of copper phthalocyanine and epoxypropyltriethoxysilane in a ratio of 1: 1 was applied to the electrode surface as a hole injection / transport layer 9. 2 0 0. C was fired to a thickness of 50 nm.
  • the first compound was printed in a solution state as the light emitting layer 2 and dried to a film thickness of 40 nm, and the second compound was formed in a solution state in a bank by an ink jet method.
  • the resultant was impregnated and dried to form a light emitting layer 10 impregnated with a fluorescent substance.
  • a cathode 1 an Mg: Ag (10: 1) alloy was subjected to EB vapor deposition, vapor deposition, or sputtering, and was molded with a degassed epoxy resin in an inert gas.
  • the mixing ratio of the first compound and the second compound is desirably between 99.9: 0.1 and 90:10. Outside of this range, the luminous efficiency is significantly reduced.
  • perylene was used as the wavelength conversion material for red
  • coumarin 6 was used as the wavelength conversion material for green.
  • DCM 1 quinacridone, rubrene, DCJT, Nile Red, and derivatives of these compounds were used. It can be used as compound 2.
  • Polyvinylcarbazole was used as the first compound, but DPVBi, 1,1,4,4, -tetraphenylbutadiene, oxadiazole, azomethine zinc complex, BA1q and derivatives of these compounds were used. Any compound having the same effect can be used.
  • the anode even if an active element such as a TFT element is formed, the same effect can be exerted and a large-capacity display can be achieved.
  • a material having a small work function can be used.
  • alkali metals such as magnesium, aluminum, lithium, and calcium, alkaline earth metals, and the like, and these metals Can be used.
  • an electroluminescent device comprising a transparent substrate, a transparent anode or a group of anodes, a (hole injection / transport layer), a mixed layer of a first compound and the second compound, and a cathode or a group of cathodes Examples have been given.
  • FIG. 6 is a simple sectional view showing the configuration of the present example.
  • the electroluminescent device of this example includes a transparent substrate 7, an anode 6, a hole injection / transport layer 9, a bank 4, a phosphor-mixed light emitting layer 11 and a cathode 1.
  • Example 4 differs from Example 4 in that a fluorescent substance is mixed in the light emitting layer.
  • the electroluminescent device thus manufactured has an emission color corresponding to the fluorescence of the second compound, and the luminous efficiency is 0.081 m / W when coumarin 6 is used as the second compound; It was 150 cd / m 2 .
  • an electron injecting and transporting layer may be formed between the light emitting layer and the cathode, and a metal organic complex such as an aluminum quinolinium complex, a oxadiazole complex, or the like can be used.
  • the anode even if an active element such as a TFT element is formed, the same effect can be exerted and a large-capacity display can be achieved.
  • a method for manufacturing the above electroluminescent device in a method of manufacturing an electroluminescent device in which a light emitting layer is sandwiched between facing electrodes or electrode groups, a transparent positive electrode is provided on a transparent substrate. An electrode or an anode group may be formed, and a hole injection / transport layer may be further formed. Next, the first compound and the second compound are mixed on the anode or the anode group, and a solution As an example, there has been described an example in which the light emitting layer is formed by discharging with an ink jet head, and a cathode or a cathode group is formed thereon.
  • ITO was vapor-deposited or vapor-deposited or sputtered on a clean glass substrate (transparent substrate 7) as a transparent electrode, and then the electrode 6 was patterned. Further, as shown in FIG. 6, a bank 4 was formed using a photosensitive polyimide. Next, the surface of this substrate was treated with ultraviolet light having a wavelength of 174 nm, and then a 1: 1 mixture of copper phthalocyanine and epoxypropyltriethoxysilane was applied as a hole injecting and transporting layer 9 on the electrode surface. It was baked at ° C to a thickness of 50 nm.
  • the first compound as a light emitting layer is printed in a solution state and dried to a film thickness of 40 nm, and a 99: 1 mixture of the first compound and the second compound is banked in a solution state by an ink jet method.
  • the film was discharged and dried. Thereby, the light emitting layer 11 in which the fluorescent substance is mixed is formed.
  • Mg: Ag (10: 1) alloy was evaporated or vapor-deposited or sputtered as cathode 1. As a means for shutting off the outside air, it was molded in an inert gas with a further degassed epoxy resin.
  • the mixing ratio of the first compound and the second compound is preferably between 99.9: 0.1 and 90:10. Outside of this range, the luminous efficiency is significantly reduced.
  • perylene was used as the wavelength conversion material for red
  • coumarin 6 was used as the wavelength conversion material for green.
  • DCM1 quinacridone, rubrene, DCJT, Nile Red and derivatives of these compounds were used as the second compound. Can be used.
  • Polyvinylcarbazole was used as the first compound, but DPVBi, 1,1,4,4-tetraphenylbutadiene, oxadiazol, azomethine zinc complex, BA1q and derivatives of these compounds were used. Any compound having a similar effect can be used.
  • anode In forming the anode, even if an active element such as a TFT element is formed, the same effect can be exhibited and a large-capacity display can be achieved.
  • a material having a small work function can be used in addition to Mg: Ag, and alkali metals such as magnesium, aluminum, lithium, and calcium, and alkaline earth metals, and the like, and these metals can be used. Alloys can be used.
  • a transparent anode or a group of anodes is formed on a transparent substrate, and a hole injection / transport layer is further formed.
  • the first compound is appropriately discharged as a solution onto the anode or the anode group by an ink jet head to form the light emitting layer, and the cathode or the cathode group is formed thereon.
  • FIG. 7 is a simple sectional view showing the configuration of the present example.
  • the electroluminescent device of this example includes a transparent substrate 7, an anode 6, a hole injection / transport layer 9, a bank 4, a light emitting layer 2, and a cathode 1.
  • This example differs from the above example in that a fluorescent first compound is used as the light emitting layer.
  • IT ⁇ was vapor-deposited or vapor-deposited or sputtered on a clean glass substrate (transparent substrate 7) as a transparent electrode, and then the electrode 6 was patterned. Further, as shown in FIG. 7, bank 4 was formed using a photosensitive polyimide. Next, the surface of this substrate was treated with ultraviolet light having a wavelength of 174 nm, and then a 1: 1 mixture of copper phthalocyanine and epoxypropyltriethoxysilane was applied as a hole injection / transport layer 9 to the electrode surface. It was baked at 200 ° C. to a thickness of 50 nm.
  • the first compound was printed in a solution state as the light-emitting layer 2 and dried to have a film thickness of 40 nm. Further, the first compound was discharged in a solution state into a bank by an ink jet method to form a film, and the film was dried. Next, as a cathode 1, an Mg: Ag (10: 1) alloy was EB deposited or vapor-deposited or sputtered through a mask. Finally, as a means of shutting off the outside air, it was molded in an inert gas with degassed epoxy resin.
  • polyvinyl carbazole was used for the blue light-emitting pixel, but DPVBi, 1,1,4,4-tetraphenylbutadiene, oxadiazole, azomethine zinc complex, BA1q and the Derivatives and the like can be used.
  • Alq 3 chemical formula 9
  • a mixture of a blue to green light emitting substance and a dopant such as coumarin 6 can be used.
  • Red-emitting pixels include poly (2-methoxy-5- (2'-ethyl-hexyloxy) -1,1,4-phenylenevinylene) and blue-green emitting materials such as DCM1 and Nile Red. Can be used.
  • the same effect can be obtained even if an active element such as a TFT element is formed, and a large-capacity display can be achieved.
  • a material having a small work function can be used in addition to Mg: Ag, including alkali metals such as magnesium, aluminum, lithium, and calcium, and alkaline earth metals, and the like. Alloys can be used.
  • any non-glare sheet that has the same effect can be used in the same manner. Wear.
  • a multi-layer coating of layers having different refractive indexes or a coating of a low-refractive index substance for example, a fluoropolymer such as Cytop (manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) can be used.
  • Fig. 8 shows a simple connection diagram between the electroluminescent device and the drive circuit.
  • the display device includes an electroluminescent element 12, a scanning electrode dryno 3, a signal electrode driver 14, and a controller 15.
  • the electroluminescent element 12 is manufactured according to each of the above embodiments, and the anode and the cathode are formed as a strip-shaped anode group (100) and a cathode group (320). They are connected as shown.
  • the scanning electrode driver 13 is a driver that specifies a driving pixel in the vertical direction of the screen.
  • the signal electrode driver 14 is a driver that specifies a driving pixel in the horizontal direction of the screen.
  • the controller 15 is a device that controls the driving of all pixels by supplying a scanning electrode signal and a signal electrode signal to the driver.
  • T f indicates one scanning time.
  • driving was performed at 1/1000 duty.
  • a waveform having a voltage V s sufficient to emit light and a pulse width corresponding to the gray scale to be displayed is applied to the selected pixel.
  • a voltage Vn lower than the light emission threshold voltage is applied to the pixels not selected.
  • a bright and high-contrast electroluminescent device can be realized with a very simple configuration in an electroluminescent device combining a light emitting layer and a fluorescence conversion material.
  • a very simple process has made it possible to manufacture high-performance electroluminescent devices at low cost. Therefore, it can be applied to low-cost portable terminals and displays for in-vehicle use.

Description

明細書 電界発光素子およびその製造方法
技術分野
本発明は、 例えばラップトップコンピュータ、 テレビジョン、 移動通信用のディス プレイ等に利用できる発光薄膜を用いた電界発光素子の構造およびその製造方法に関 する。 背景技術
有機化合物の電界発光を利用した発光素子は、 自己発光のため視認性が高く、 かつ 完全固体素子であるため耐衝撃性に優れ、 また低駆動電圧などの特徴を有することか ら、 各種表示装置における発光素子としての利用が注目されている。
ディスプレイ素子として、 上記有機 E L素子の用途を広げるためには、 ブラウン管 (CRT) や液晶表示装置 （LCD) の例でみられるように、 多色化が必要なことは 明白である。
従来、 E L素子を用いて多色表示装置を作製する方法としては、例えば（ 1 )赤（R)， 緑 （G)， 青 （B) の三原色で発光する EL材料をマトリックス状に配置する方法 （特 開昭 57 - 157487号公報， 特開昭 58 - 147989号公報， 特開平 3— 2 1 4593号公報など)、 (2) 白色で発光する EL素子とカラーフィル夕一を組み合わ せ RGBの三原色を取り出す方法 （特開平 1—315988号公報， 特開平 2— 27 3496号公報， 特開平 3— 194895号公報など）、 (3) 青色で発光する EL素 子と蛍光変換膜とを組み合わせ RGBの三原色に変換する方法 （特開平 3— 1528 97号公報） などが知られている。
しかしながら、 上記 （ 1) の方法は、 三種類の発光材料を高精細にマトリックス状 に配置しなければならないために、 技術的に困難で、 安価に製造することができない 上、 三種の発光材料の寿命が一般に異なることが多いために、 時間とともに色度がず れてしまうなどの欠点を有している。 また、 （2) の方法は、 白色で発光する EL素 子の出力光の一部分をカラーフィル夕一で取り出して利用するものであるから、 E L 光の利用効率、 すなわち変換効率が低いという欠点がある。 例えば、 白色 E L光が単 純に強度の等しい R G B三原色からなっていて、 これから赤色をカラ一フィル夕一を 用いて取り出すものとすると、 最高で 3 3 %の変換効率しか得られない。 実際には、 発光スぺクトルゃ視感度などを考慮すると、 これよりもかなり低い変換効率しか得ら れない。 これらに対し、 （3 ) の方法においては、 R G Bの三原色がそれそれ 3 3 % 以上の変換効率で得られれば、 上記 （2 ) の方法よりも優れた方法となる。
ところで、 E L素子に蛍光変換膜を積層方向に配置して、 E L発光色の色調を多様 に変化させる方法は公知である （特公昭 6 3 - 1 8 3 1 9号公報， 特開平 3— 1 5 2 8 9 7号公報）。 R G Bのうち青は有機 E L素子自体が出しているのでそれを利用す ればよい。 この場合、 強いて変換効率を記述すれば 1 0 0 %となる。 また、 緑に関し ては、 特開平 3 _ 1 5 2 8 9 7号公報に開示されているように、 クマリン 1 5 3を用 いて 8 0 %の変換効率で得られている。 また、 E L素子の青色光を 3 3 %以上の変換 効率で赤色に変換する方法は特開平 8— 2 8 6 0 3 3号公報に開示されている。
さて、 このようにフルカラ一表示を行う方法については蛍光変換法が優れているが、 実際の製造方法となると、 蛍光変換膜の製造については従来のカラー液晶表示装置に 用いるカラ一フィル夕一と同様のプロセスが必要となり、 コス卜が非常に高くなる課 題を有していた。 発明の概要
本発明は、 このような従来技術がもつ欠点を克服し、 青色発光有機 E L素子の発光 色を 3 3 %以上の高い変換効率で他の色に変換できる電界発光素子を提供すると共に、 ィンクジエツト法を用いて安価にカラー電界発光素子を製造できる製造方法を提供す ることを目的とするものである。
本発明の電界発光素子は、 陽極と陰極との間に配置され、 蛍光性の第 1 の化合物か ら構成される発光層と、 前記陽極と前記発光層との間に配置され、 前記第 1 の化合物 の発する蛍光を吸収して前記蛍光よりも長波長の径項を発する第 2の化合物と電荷注 入輸送能を有する化合物との混合物から構成される正孔注入輸送層とを備えたことを 特徴とする。 これによれば、 第 2の化合物層が出射光側に配置されるため、 第 1の化 合物により形成される発光層からの発光は全て第 2の化合物層に入射して第 2の化合 物に吸収されて、 波長変換されてから出射するため、 色純度が高まる。
この場合、 前記発光層と前記正孔注入輸送層との間において、 前記第 2の化合物の 濃度が勾配を持つように構成すれば、 正孔の移動が容易になり、 発光効率が向上する。 また本発明の電界発光素子は、 陽極と陰極との間に配置され、 蛍光性の第 1 の化合 物および前記第 1の化合物の発する蛍光を吸収して前記蛍光よりも長波長の蛍光を発 する第 2の化合物の混合物から構成される発光層と、 を備え、
前記発光層中の第 1の化合物に対する前記第 2の化合物の濃度が当該発光層の厚み 方向に沿って勾配をもって変化するように設定されていることを特徴とする。 さらに 前記第 1の化合物と前記第 2の化合物の比率が 9 9 . 9 : 0 . 1から 9 0 : 1 0であ ることを特徴とする。 この構成により、 電極から注入された電荷が効率よく発光層に 到達し、 そのため主に第 1の化合物から成る発光層は第 1の化合物の蛍光を発し、 次 にこの蛍光を直接的に、 または陰極により反射された蛍光を間接的に、 第 2の化合物 が効率よく吸収して、 第 2の化合物がその蛍光を発するのである。 この場合、 第 1の 化合物と第 2の化合物の間に明確な界面が存在しないため、 光を介在するエネルギー 移動の他に、 直接的なエネルギー移動も同時に生じ、 変換効率が向上する。
また前記電界発光素子において、 前記発光層と電極の間に電荷注入輸送層を形成し たことを特徴とする。 この構成により、 前記構成において、 さらに電荷注入が効率的 に生じ、 その結果発光効率も向上する。
以上の電界発光素子に用いる第 1または第 2の化合物が有機化合物、 または有機金 属化合物であることを特徴とする。 これにより、 駆動電圧を飛躍的に低減できる。 以上の電界発光素子の表面にノングレァ処理および/または減反射処理を施したこ とを特徴とする。 これにより、 電界発光素子の表示面の反射光を低減または散乱する ことができるために、 表示が見易くなる。
さらに電界発光素子の層構造全体を外気から遮断する手段を備えたことを特徴とす る。 これにより各層が保護され、 耐久性が向上する。
次に発光層を陽極および陰極で挟持した電界発光素子の製造方法において、 透明基板上に透明な陽極を形成する工程と、
蛍光性の第 1の化合物の発する蛍光を吸収して当該蛍光よりも長波長の蛍光を発す る第 2の化合物に電荷注入輸送能を有する化合物を混合した混合物を使用して正孔注 入輸送層を形成する工程と、
前記第 1の化合物および前記第 2の化合物とに対する相溶性が制御された溶媒を用 いて当該第 1 の化合物を前記正孔注入輸送層上に全面に製膜し、 当該第 1の化合物層 に前記正孔注入輸送層中の当該第 2の化合物を含浸させ発光層を形成する工程と、 前記発光層上に陰極を形成する工程と、 を備えたことを特徴とする。 この方法によ れば、 正孔注入輸送層をパ夕一ニングできるため、 正孔注入物質として導電性の高い 正孔注入性の良好な物質を用いても陽極間の短絡を回避することができる。 また同時 に蛍光変換物質もパターニングできるため、 簡単な工程で最良の材料を用いて、 フル 力ラ一高効率電界発光素子を製造できる。
次に発光層を陽極および陰極で挟持した電界発光素子の製造方法において、 透明基 板上に透明な陽極を形成する工程と、蛍光性の第 1の化合物を全面に製膜する工程と、 前記第 1の化合物の発する蛍光を吸収して当該蛍光よりも長波長の蛍光を発する第 2 の化合物を溶液として付着させ、 前記第 1の化合物に当該第 2の化合物を含浸させて 発光層を形成する工程と、 前記発光層上に陰極を形成する工程と、 を備えたことを特 徴とする。
または、 透明基板上に透明な陽極を形成する工程と、 蛍光性の第 1 の化合物の発す る蛍光を吸収して当該蛍光よりも長波長の蛍光を発する第 2の化合物を溶液として付 着させる工程と、 前記第 1の化合物と前記第 2の化合物とに対する相溶性が制御され た溶媒を用いて、 前記第 1の化合物を全面に製膜し、 当該第 1の化合物に当該第 2の 化合物を含浸させて発光層を形成する工程と、前記発光層上に陰極を形成する工程と、 を備えたことを特徴とする。 これらの製造方法により、 隣り合う画素毎に発光色を変 えることが容易にできるようになり、 製造コストを低減することができる。 また第 1 の化合物をインクジヱットへッドで吐出する場合、 第 2の化合物との相溶性を制御す ることで厚み方向での濃度勾配を制御できる。 これにより広範な第 1の化合物および 第 2の化合物の特性に合わせた電界発光素子を製造できる。
次に発光層を陽極または陰極で挟持した電界発光素子の製造方法において、 透明基 板上に透明な陽極を形成する工程と、 蛍光性の第 1の化合物と、 当該第 1の化合物の 発する蛍光を吸収して当該蛍光よりも長波長の蛍光を発する第 2の化合物とを混合し、 溶液として付着させることにより、 発光層を形成する工程と、 前記発光層上に陰極を 形成する工程と、 を備えたことを特徴とする。 この方法によれば、 極めて簡単な工程 により、 極めて安価にフルカラー電界発光素子を製造することができる。
次に発光層を陽極または陰極で挟持した電界発光素子の製造方法において、 透明基 板上に透明な陽極を形成する工程と、 蛍光性の第 1 の化合物を溶液として付着させる ことにより発光層を形成する工程と、 前記発光層上に陰極を形成する工程と、 を備え たことを特徴とする。 この方法によれば、 極めて簡単な工程により、 極めて安価にフ ルカラ一電界発光素子を製造することができる。
以上説明した課題を解決する手段における電界発光素子において、 陽極と発光層と の間に正孔注入輸送層を形成する工程を更に備えても良い。 正孔注入輸送層を形成す ることで電荷の注入を効率的にした明るい素子を製造することができる。
以上説明した課題を解決する手段における電界発光素子において、 前記溶液の付着 は、 ィンクジエツト方式により当該溶液を付着対象面に吐出することにより行うこと を特徴とする。 インクジェット方式によれば画素に流動状の化合物を選択的に注入で き材料の無駄も無くなる。 またピエゾジエツト方式を採用すれば熱による化合物の変 質もない。
前記画素を分割するために、 画素間にバンクを形成したことを特徴とする。 これに より、 インクジェット法による製膜時において、 隣り合う画素間での相互汚染を防止 でき、 また素子製造後においては隣り合う画素間での有機分子の拡散を防止すること ができる。 これにより、 電荷注入輸送層や発光層による電極間の漏電を防ぐことがで き、 また、 画素間において発光色の交じり合いが無くなり、 鮮やかな発光を実現でき る。 図面の簡単な説明
第 1図：本発明の実施例 1および実施例 7における電界発光素子の簡単な断面図。 第 2図：本発明の実施例 2および実施例 8における電界発光素子の簡単な断面図。 第 3図：本発明の実施例 3および実施例 9における電界発光素子の簡単な断面図。 第 4図：本発明の実施例 4および実施例 1 0における電界発光素子の簡単な断面図。 第 5図：本発明の実施例 5および実施例 1 1における電界発光素子の簡単な断面図。 第 6図：本発明の実施例 6および実施例 1 2における電界発光素子の簡単な断面図。 第 7図：本発明の実施例 1 3における電界発光素子の簡単な断面図。
第 8図：本発明の実施例 1 5における電界発光素子の駆動回路周辺図。
第 9図：本発明の実施例 1 5における電界発光素子を駆動する際に用いる駆動波形 図。 発明を実施するための最良の形態
(実施例 1 )
本実施例では、 透明基板、 透明な陽極または陽極群、 第 2の化合物と正孔注入輸送 能を有する化合物からなる正孔注入輸送層、 第 1の化合物からなる発光層、 さらに陰 極または陰極群からなり、 かつ正孔注入輸送層と発光層の間で、 第 2の化合物が濃度 勾配を有する電界発光素子の例を示す。
図 1に本実施例の電界発光素子の簡単な断面図を示す。 図 1に示すように、 本実施 例の電界発光素子は、 透明基板 7、 陽極 6、 正孔注入輸送層 +蛍光変換層 5、 バンク 4、 濃度勾配層 3、 発光層 2および陰極 1を備えている。 陽極 6は、 透明基板 4上に 画素ごとにパターニングして形成された陽極群である。 正孔注入輸送層 +蛍光変換層 5は、 発光層 2を構成する第 1の化合物の発する蛍光を吸収しこれよりも長波長の蛍 光を発する第 2の化合物 （蛍光変換層） に、 電荷注入輸送能を有する化合物を混合し て構成される層である。 バンク 4は画素を切り分けられるように仕切り状に構成され ている。 発光層 2は、 蛍光性の前記第 1の化合物から構成されている。 陰極 1は、 共 通電極として作用可能に構成されている。
こうして作製した電界発光素子は、第 2の化合物の蛍光に対応した発光色を有 sし、 第 2の化合物としてクマリン 6を用いた場合で発光効率は 1 . 2 1 m/W、 最高輝度 1 3 , 0 0 0 c d/m2であり、 以下に示す蒸着法による場合と同等の効率となった。 陽極の形成にあたっては、 T F T素子のようなアクティブ素子を形成しておいても 同様の効果を発揮できる上に大容量表示することが可能となる。
本実施例において、 発光層と陰極の間に電子注入輸送層を形成してもよく、 アルミ ニゥムキノリニゥム錯体などの金属有機錯体、 ォキサジァゾール錯体などを用いるこ とができる。
陽極の形成にあたっては、 T F T素子のようなアクティブ素子を形成しておいても 同様の効果を発揮できる上に大容量表示することが可能となる。
次いで上記電界発光素子の製造方法を示す。 本実施例では、 発光層を対向する電極 または電極群で挟持した電界発光素子の製造方法において、 透明基板上に透明な陽極 または陽極群を形成し、 次にこの陽極または陽極群上の画素群上に第 2の化合物と正 孔注入輸送能を有する化合物の混合物を適宜溶液としてインクジエツトヘッドにより 吐出することにより正孔注入輸送層を形成し、 さらに第 1の化合物を、 第 2の化合物 との相溶性を制御した溶媒を用いて全面に製膜することにより、 第 1の化合物層に第 2の化合物を含浸させて前記発光層を形成し、 その上に陰極または陰極群を形成する 例を示す。
まず清浄なガラス基板 （透明基板 7 ) に透明電極として I T Oを E B蒸着または蒸 着またはスパッ夕し、 次に電極 6をパ夕一ニングして形成する。 さらに図 1に示すよ うに感光性ポリイミ ドを用いてバンク 4を形成した。 次にこの基板の表面を波長 1 7 4 nmの紫外線で処理した後、 この電極表面に正孔注入物質と第 2の化合物の混合溶 液をィンクジヱットへッドで吐出して乾燥し、 ！！莫厚 5 0 n mの正孔注入輸送 +蛍光変 換層 5を形成した。 こうして作成した正孔注入輸送層兼蛍光変換層 5上に発光層 2を 構成する第 1の化合物を溶液状態でロールコ一夕一にて印刷し、 乾燥した後 5 O n m の膜厚の発光層 2を形成した。 この工程により、 正孔注入輸送層兼蛍光変換層 5と発 光層 2との間に濃度勾配層 3が形成される。 次に陰極 1として Mg： Ag (10 ： 1) 合金をマスク越しに EB蒸着または蒸着またはスパッ夕した。 最後に外気から遮断す る手段として、 脱気したエポキシ樹脂で不活性ガス中でモールドした。 この他の熱硬 化性樹脂や紫外線硬化樹脂、 ポリシラザンを含むシリコン樹脂など、 空気や湿気を遮 断でき、 かつ有機膜を侵さない樹脂であれば同様に用いることができる。
正孔注入物質としては TP D (化学式 1 )、 を用いたが、 m— MTDATA (化学 式 2)、 銅フタロシアニン等のポルフィン化合物、 NPD (化学式 3)、 TAD (化学 式 4)、 ポリビニルカルバゾール及びこれらの化合物の誘導体など、 正孔注入能を有 するものであれば同様に用いることができるし、 これらの化合物の積層構造としても よい。 第 2の化合物として、 赤の波長変換物質にはペリレン、 緑への波長変換物質と してクマリン 6を用いた。 さらに、 DCM 1 (化学式 5)、 キナクリ ドン誘導体、 ル プレン、 DCJ T (化学式 6)、 ナイルレッ ドなどを第 2の化合物として用いること ができる。
(化学式 1 ) T P D
(化学式 2) m— MTDATA
(化学式 3) NPD
(化学式 5) D CM 1
(化学式 6 ) DC JT 第 1の化合物としては、 DPVBi (化学式 7) を用いたが、 1, 1, 4， 4—テ トラフ工ニルブタジエン、 ォキサジァゾ一ル誘導体、 ァゾメチン亜鉛錯体、 BAlq (化学式 8)、 ポリビニルカルバゾール及びこれらの化合物の誘導体など、 同様の効 果を有する化合物であれば用いることができる。
(化学式 7) DPVBi
発光層の形成方法はここに示した方法のほか、 スクリーン印刷法、 スピンコート法 など溶液状態で製膜する方法等、 発光層中に第 2の化合物が拡散する方法を用いるこ とができる。
陽極の形成にあたっては、 T F T素子のようなァクティプ素子を形成しておいても 同様の効果を発揮できる上に大容量表示することが可能となる。
陰極の形成においては、 Mg： Agの他に、 仕事関数の小さな材料を用いることが でき、 マグネシウム、 アルミニウム、 リチウム、 カルシウムなどのアルカリ族やアル 力リ土類金属等、 およびこれらの金属を用いた合金を用いることができる。
(実施例 2 )
本実施例では、 実施例 1の構成において発光層と正孔注入輸送層との間において第 2の化合物の濃度勾配が無い例を示す。
図 2に本実施例の電界発光素子の簡単な断面図を示す。 図 2に示すように、 本実施 例の電界発光素子は、 透明基板 7、 陽極 6、 蛍光変換層 8、 バンク 4、 発光層 2およ び陰極 1を備えている。 本実施例 2の電界発光素子は、 濃度勾配層 3が存在しない点 で実施例 1と異なる。 これは、 溶液状態の第 1 の化合物を塗布する代わりに、 真空蒸 着により第 1の化合物を形成するためである。
こうして作製した電界発光素子は、 第 2の化合物の蛍光に対応した発光色を有し、 第 2の化合物としてクマリン 6を用いた場合で発光効率は 1 . 2 1 m/W、 最高輝度 1 3 , 0 0 0 c d /m2であり、 実施例 1に示した発光層を印刷法で形成する場合と ほぼ同等の明るさとなった。
本実施例において、 発光層と陰極の間に電子注入輸送層を形成してもよく、 アルミ ニゥムキノリニゥム錯体などの金属有機錯体、 ォキサジァゾール錯体などを用いるこ とができる。
陽極の形成にあたっては、 T F T素子のようなアクティブ素子を形成しておいても 同様の効果を発揮できる上に大容量表示することが可能となる。
上記電界発光素子の製造方法を説明する。 まず清浄なガラス基板 （透明基板 7 ) に 透明電極として I T〇を E B蒸着または蒸着またはスパヅ夕し、 次にこの電極 6をパ 夕一ニングした。 さらに図 2に示すように感光性ポリイミ ドを用いてバンク 4を形成 した。 次にこの基板の表面を波長 1 7 4 nmの紫外線で処理した後、 この電極表面に 正孔注入物質と第 2の化合物の混合溶液をインクジエツトへッドで吐出して乾燥し、 膜厚 5 O nmの蛍光変換層 8を形成した。 こうして作成した正孔注入輸送層兼波長変 換層 8上に第 1の化合物を真空蒸着法により 5 O n mの膜厚になるように蒸着し発光 層 2を形成した。 次に陰極 1として M g ： A g ( 1 0 ： 1 ) 合金を E B蒸着または蒸 着またはスパッ夕し、 さらにェポキシ樹脂でモールドした。 (実施例 3 )
本実施例では、 透明基板、 透明電極または電極群、 発光層、 陰極または陰極群から なる電界発光素子で、 前記発光層が、 第 1の化合物および第 2の化合物の混合物から 成り、 しかも前記発光層中の第 1の化合物に対する第 2の化合物の濃度が前記発光層 の厚み方向で勾配を有する電界発光素子の例を示す。
図 3は本実施例の構成を示す簡単な断面図である。 図 3に示すように、 本実施例の 電界発光素子は、 透明基板 7、 陽極 6、 バンク 4、 濃度勾配層 3、 発光層 2および陰 極 1を備えている。正孔注入輸送兼蛍光変換層 5が存在しない点で実施例 1と異なる。 こうして作製した電界発光素子は、 第 2の化合物の蛍光に対応した発光色を有し、 第 2の化合物としてクマリン 6を用いた場合で発光効率は 0 . 1 l m/W、 最高輝度 1 5 0 c d/m2であった。
本実施例において、 発光層と陰極の間に電子注入輸送層を形成してもよく、 アルミ ニゥムキノリニゥム錯体などの金属有機錯体、 ォキサジァゾ一ル錯体などを用いるこ とができる。
陽極の形成にあたっては、 T F T素子のようなアクティブ素子を形成しておいても 同様の効果を発揮できる上に大容量表示することが可能となる。
次に上記電界発光素子の製造方法を示す。 本実施例では、 前記発光層が、 蛍光性の 第 1の化合物および前記第 1の化合物の発する蛍光を吸収して前記蛍光よりも長波長 の蛍光を発する第 2の化合物の混合物から成り、 しかも前記発光層中の第 1の化合物 に対する第 2の化合物の濃度が前記発光層の厚み方向で勾配を有する電界発光素子の 例を示す。
まず清浄なガラス基板 （透明基板 7 ) に透明電極として I T Oを E B蒸着または蒸 着またはスパッ夕し、 次にこの電極 6をパターニングした。 さらに図 3に示すように 感光性ポリイミ ドを用いてバンク 4を形成した。 次にこの基板の表面を波長 1 7 4 η mの紫外線で処理した後、 この電極表面に第 2の化合物を溶液状態でィンクジェッ ト 法にてバンク内に吐出し製膜し、 乾燥した。 次に第 1の化合物を、 第 2の化合物と相 溶性の有る溶媒を用いて溶液状態にてインクジヱットへッ ドで吐出して乾燥し、 膜厚 5 Onmの発光層 2を形成した。 この工程により、 第 2の化合物が第 1の化合物と濃 度勾配を持って混合され、 濃度勾配層 3が形成される。 次に陰極 1として Mg ： Ag ( 10 : 1) 合金を EB蒸着または蒸着またはスパッ夕した。 最後に外気と遮断する 手段として、 脱気したエポキシ樹脂で不活性ガス中でモールドした。
第 1の化合物と第 2の化合物の混合比 （等しい濃度では膜厚に比例） は 99. 9 ： 0. 1から 90 ： 10の間が望ましい。 この範囲から外れると発光効率が著しく低下 する。
第 2の化合物として赤の波長変換物質にはべリレン、 緑への波長変換物質としてク マリン 6を用いたが、 DCM1、 キナクリ ドン、 ルブレン、 DCJT、 ナイルレッ ド 及びこれらの化合物の誘導体などを第 2の化合物として用いることができる。 第 1の 化合物としてはポリビニルカルバゾ一ルを用いたが、 DPVB i、 1， 1， 4, 4, ーテトラフェニルブタジエン、 ォキサジァゾ一ル、 ァゾメチン亜鉛錯体、 BAl q及 びこれらの化合物の誘導体など、 同様の効果を有する化合物であれば用いることがで きる。 第 1の化合物は、 インクジェット法による製膜のほか、 印刷法を用いることも できる。
陽極の形成にあたっては、 T F T素子のようなァクティブ素子を形成しておいても 同様の効果を発揮できる上に大容量表示することが可能となる。
陰極の形成においては、 Mg : Agの他に、 仕事関数の小さな材料を用いることが でき、 マグネシウム、 アルミニウム、 リチウム、 カルシウムなどのアルカリ族やアル カリ土類金属等、 およびこれらの金属を含む合金を用いることができる。
(実施例 4)
本実施例では、 実施例 3において正孔注入輸送層を形成した例を示した。 図 4は本 実施例の構成を示す簡単な断面図である。 図 4に示すように、 本実施例の電界発光素 子は、 透明基板 7、 陽極 6、 正孔注入輸送層 9、 バンク 4、 濃度勾配層 3、 発光層 2 および陰極 1を備えている。 正孔注入輸送層 5が積層されている点で実施例 3と異な る。
こうして作製した電界発光素子は、 第 2の化合物の蛍光に対応した発光色を有し、 第 2の化合物としてクマリン 6を用いた場合で発光効率は 0. 41m/W、 最高輝度 300 c d/m2であった。
本実施例において、 発光層と陰極の間に電子注入輸送層を形成してもよく、 アルミ ニゥムキノリニゥム錯体などの金属有機錯体、 ォキサジァゾール錯体などを用いるこ とができる。
陽極の形成にあたっては、 TF T素子のようなアクティブ素子を形成しておいても 同様の効果を発揮できる上に大容量表示することが可能となる。
この電界発光素子の製造方法を説明する。 まず清浄なガラス基板 （透明基板 7) に 透明電極として I TOを EB蒸着または蒸着またはスパッ夕し、 次にこの電極 6をパ 夕一ニングした。 さらに図 4に示すように感光性ポリイミ ドを用いてバンク 4を形成 した。 次にこの基板の表面を波長 174 nmの紫外線で処理した後、 この電極表面に 正孔注入輸送層 9として NPDを 50n mの膜厚に蒸着した。 その後実施例 3と同様 の方法により第 2の化合物および第 1の化合物を製膜した （濃度勾配層 3、 発光層 2)。 次に陰極 1として Mg : Ag ( 10 : 1) 合金を EB蒸着または蒸着またはスパヅ夕 し、 さらにエポキシ樹脂でモールドした。
(実施例 5)
本実施例では、 透明基板、 透明な陽極または陽極群、 （正孔注入輸送層）、 第 1の化 合物層、 第 2の化合物層、 さらに陰極または陰極群からなり、 かつ第 1の化合物層お よび第 2の化合物層の間に第 2の化合物の濃度勾配を有する電界発光素子の例を示し た。
図 5は本実施例の構成を示す簡単な断面図である。 図 5に示すように、 本実施例の 電界発光素子は、 透明基板 7、 陽極 6、 正孔注入輸送層 9、 バンク 4、 蛍光物質含浸 発光層 10および陰極 1を備えている。 発光層に蛍光物質が含浸されている点で、 実 施例 4と異なる。
こうして作製した電界発光素子は、 第 2の化合物の蛍光に対応した発光色を有し、 第 2の化合物としてクマリン 6を用いた場合で発光効率は 0. 21m/W、 最高輝度 200 c d/m2であった。 本実施例において、 発光層と陰極の間に電子注入輸送層を形成してもよく、 アルミ ニゥムキノリニゥム錯体などの金属有機錯体、 ォキサジァゾール錯体などを用いるこ とができる。
陽極の形成にあたっては、 T F T素子のようなアクティブ素子を形成しておいても 同様の効果を発揮できる上に大容量表示することが可能となる。
次に上記電界発光素子の製造方法を説明する。 本実施例では、 発光層を電極または 電極群で挟持した電界発光素子の製造方法において、 透明基板上に透明な陽極または 陽極群を形成し、 さらに正孔注入輸送層を形成してもよく、 次に前記第 1の化合物を 全面に製膜し、 次に前記陽極または陽極群上に前記第 2の化合物を適宜溶液としてィ ンクジェットヘッドにより吐出し、 第 1の化合物層に第 2の化合物を含浸させて前記 発光層を形成し、 その上に陰極または陰極群を形成する例を示す。
まず清浄なガラス基板 （透明基板 7 ) に透明電極として I T Oを E B蒸着または蒸 着またはスパッ夕し、 次にこの電極 6をパターニングする。 さらに図 5に示すように 感光性ポリイミ ドを用いてバンク 4を形成した。 次にこの基板の表面を波長 1 7 4 η mの紫外線で処理した後、 この電極表面に正孔注入輸送層 9として銅フタロシアニン とエポキシプロピルトリエトキシシランを 1 ： 1で混合したものを塗布して 2 0 0。C で焼成し、 厚み 5 0 nmとした。 次に発光層 2として第 1の化合物を溶液状態にて印 刷して乾燥し、 膜厚 4 0 n mとし、 さらに第 2の化合物を溶液状態でインクジヱッ ト 法にてバンク内に製膜し、 含浸させて乾燥し、 蛍光物質が含浸した発光層 1 0を形成 した。 次に陰極 1として M g ： A g ( 1 0 ： 1 ) 合金を E B蒸着または蒸着またはス パヅ夕し、 さらに脱気したエポキシ樹脂で不活性ガス中でモールドした。
第 1の化合物と第 2の化合物の混合比 （等しい濃度では膜厚に比例） は 9 9 . 9 ： 0 . 1から 9 0 ： 1 0の間が望ましい。 この範囲から外れると発光効率が著しく低下 する。
第 2の化合物として赤の波長変換物質にはペリレン、 緑への波長変換物質としてク マリン 6を用いたが、 D C M 1、 キナクリ ドン、 ルブレン、 D C J T、 ナイルレッド 及びこれらの化合物の誘導体などを第 2の化合物として用いることができる。 第 1の化合物としてはポリビニルカルバゾ一ルを用いたが、 D P V B i、 1 , 1， 4 , 4 , ーテトラフェニルブタジエン、 ォキサジァゾ一ル、 ァゾメチン亜鉛錯体、 B A 1 q及びこれらの化合物の誘導体など、 同様の効果を有する化合物であれば用いる ことができる。
陽極の形成にあたっては、 T F T素子のようなアクティブ素子を形成しておいても 同様の効果を発揮できる上に大容量表示することが可能となる。
陰極の形成においては、 M g : A gの他に、 仕事関数の小さな材料を用いることが でき、 マグネシウム、 アルミニウム、 リチウム、 カルシウムなどのアルカリ族やアル 力リ土類金属等、 およびこれらの金属を含む合金を用いることができる。
(実施例 6 )
本実施例では、 透明基板、 透明な陽極または陽極群、 （正孔注入輸送層）、 第 1の化 合物と前記第 2の化合物の混合層、 さらに陰極または陰極群からなる電界発光素子の 例を示した。
図 6は本実施例の構成を示す簡単な断面図である。 図 6に示すように、 本実施例の 電界発光素子は、 透明基板 7、 陽極 6、 正孔注入輸送層 9、 バンク 4、 蛍光物質混合 発光層 1 1および陰極 1を備えている。 発光層に蛍光物質が混合されている点で、 実 施例 4と異なる。
こうして作製した電界発光素子は、 第 2の化合物の蛍光に対応した発光色を有し、 第 2の化合物としてクマリン 6を用いた場合で発光効率は 0 . 0 8 1 m/W、 最高輝 度 1 5 0 c d/m2であった。
本実施例において、 発光層と陰極の間に電子注入輸送層を形成してもよく、 アルミ ニゥムキノリニゥム錯体などの金属有機錯体、 才キサジァゾール錯体などを用いるこ とができる。
陽極の形成にあたっては、 T F T素子のようなアクティブ素子を形成しておいても 同様の効果を発揮できる上に大容量表示することが可能となる。
次に上記電界発光素子の製造方法を説明する。 本実施例では、 発光層を対向する電 極または電極群で挟持した電界発光素子の製造方法において、 透明基板上に透明な陽 極または陽極群を形成し、 さらに正孔注入輸送層を形成してもよく、 次にこの陽極ま たは陽極群上に前記第 1の化合物と前記第 2の化合物を混合して、 適宜溶液としてィ ンクジエツトへッドにより吐出して前記発光層を形成し、 その上に陰極または陰極群 を形成する例を示した。
まず清浄なガラス基板 （透明基板 7) に透明電極として I TOを EB蒸着または蒸 着またはスパッ夕し、 次に電極 6をパターニングした。 さらに図 6に示すように感光 性ポリイミ ドを用いてバンク 4を形成した。 次にこの基板の表面を波長 174 nmの 紫外線で処理した後、 この電極表面に正孔注入輸送層 9として銅フタロシアニンとェ ポキシプロピルトリエトキシシランを 1 ： 1で混合したものを塗布して 200°Cで焼 成し、 厚み 50nmとした。 次に発光層として第 1の化合物を溶液状態にて印刷して 乾燥し、 膜厚 40 nmとし、 さらに第 1の化合物と第 2の化合物の 99 ： 1混合物を 溶液状態でインクジェット法にてバンク内に吐出し製膜し、 乾燥した。 これにより蛍 光物質が混合された発光層 11が形成される。 次に陰極 1として Mg： A g ( 10 ： 1)合金を EB蒸着または蒸着またはスパッ夕した。 外気を遮断する手段として、 さ らに脱気したエポキシ樹脂で不活性ガス中でモールドした。
第 1の化合物と第 2の化合物の混合比 （等しい濃度では膜厚に比例） は 99. 9 ： 0. 1から 90 ： 10の間が望ましい。 この範囲から外れると発光効率が著しく低下 する。
第 2の化合物として赤の波長変換物質にはペリレン、 緑への波長変換物質としてク マリン 6を用いたが、 DCM1、 キナクリ ドン、 ルブレン、 DCJT、 ナイルレッ ド およびこれらの化合物の誘導体などを第 2の化合物として用いることができる。
第 1の化合物としてはポリビニルカルバゾ一ルを用いたが、 DPVB i、 1， 1, 4， 4—テトラフェニルブタジエン、 ォキサジァゾ一ル、 ァゾメチン亜鉛錯体、 BA 1 q及びこれらの化合物の誘導体など、 同様の効果を有する化合物であれば用いるこ とができる。
陽極の形成にあたっては、 TF T素子のようなァクティブ素子を形成しておいても 同様の効果を発揮できる上に大容量表示することが可能となる。 陰極の形成においては、 M g ： A gの他に、 仕事関数の小さな材料を用いることが でき、 マグネシウム、 アルミニウム、 リチウム、 カルシウムなどのアルカリ族やアル カリ土類金属等、 およびこれらの金属を含む合金を用いることができる。
(実施例 7 )
本実施例では、 発光層を対向する電極または電極群で挟持した電界発光素子の製造 方法において、 透明基板上に透明な陽極または陽極群を形成し、 さらに正孔注入輸送 層を形成してもよく、 次にこの陽極または陽極群上に第 1の化合物を適宜溶液として インクジエツトへッ ドにより吐出して前記発光層を形成し、 その上に陰極または陰極 群を形成する例を示した。
図 7は本実施例の構成を示す簡単な断面図である。 図 7に示すように、 本実施例の 電界発光素子は、 透明基板 7、 陽極 6、 正孔注入輸送層 9、 バンク 4、 発光層 2およ び陰極 1を備えている。 発光層として蛍光性の第 1 の化合物を使用する点で上記実施 例と異なる。
この電界発光素子の製造方法を説明する。 まず清浄なガラス基板 （透明基板 7 ) に 透明電極として I T〇を E B蒸着または蒸着またはスパッ夕し、 次にこの電極 6をパ ターニングした。 さらに図 7に示すように感光性ポリイミ ドを用いてバンク 4を形成 した。 次にこの基板の表面を波長 1 7 4 n mの紫外線で処理した後、 この電極表面に 正孔注入輸送層 9として銅フタロシアニンとエポキシプロピルトリエトキシシランを 1 ： 1で混合したものを塗布して 2 0 0 °Cで焼成し、 厚み 5 0 n mとした。 次に発光 層 2として第 1の化合物を溶液状態にて印刷して乾燥し、 膜厚 4 0 nmとした。 さら に第 1の化合物を溶液状態でインクジエツト法にてバンク内に吐出し製膜し、 乾燥し た。 次に陰極 1として M g ： A g ( 1 0 ： 1 ) 合金をマスク越しに E B蒸着または蒸 着またはスパッ夕した。 最後に外気を遮断する手段として、 脱気したエポキシ樹脂で 不活性ガス中でモールドした。
第 1の化合物としては青色発光画素にはポリビニルカルバゾールを用いたが、 D P V B i、 1， 1 , 4， 4ーテトラフェニルブタジエン、 ォキサジァゾ一ル、 ァゾメチ ン亜鉛錯体、 B A 1 q及びこれらの化合物の誘導体などを用いることができる。 また 緑色発光画素には、 Alq 3 (化学式 9) や、 青〜緑色発光物質にクマリン 6などの ドーパントを混合したものを用いることができる。 また赤色発光画素には、 ポリ （2 ーメ トキシ一 5— (2 '—ェチル一へキシロキシ） 一 1, 4一フエ二レンビニレン） や、 青〜緑色発光物質に D CM 1やナイルレツドなどのドーパントを混合したものを 用いることができる。
(化学式 9) Al q 3
陽極の形成にあたっては、 T F T素子のようなアクティブ素子を形成しておいても 同様の効果を発揮できる上に大容量表示することが可能となる。
陰極の形成においては、 Mg : Agの他に、 仕事関数の小さな材料を用いることが でき、 マグネシウム、 アルミニウム、 リチウム、 カルシウムなどのアルカリ族やアル 力リ土類金属等、 及びこれらの金属を含む合金を用 、ることができる。
(実施例 8)
本実施例では、 実施例 1から実施例 7で作成した電界発光素子において電界発光素 子の表面にノングレア処理および/または減反射処理を施した例を示す。
実施例に示した電界発光素子の透明基板上に日東電工 （株） 製ノングレアシート A G20を貼り付けたところ、 映り込みがぼかされて視認性が向上した。 またこのノン グレアシートに減反射コートを施して同様に用いたところ、 映り込みがほとんど気に ならなくなりさらに視認性が向上した。
ノングレアシートとしては同様の効果を有するものであれば同様に用いることがで きる。 また減反射コートとしては屈折率の異なる層の多層コーティングや、 低屈折率 物質、 例えばサイ トップ （旭硝子社製） など弗化物高分子のコ一ティング等を用いる ことができる。
(実施例 9 )
本実施例では本発明の電界発光素子を単純マトリックス駆動する実施例を示す。 図
8に電界発光素子と駆動回路の簡単な接続図を示した。 図 8に示すように、 当該表示 装置は、 電界発光素子 1 2、 走査電極ドライノ 3、 信号電極ドライバ 1 4、 および コントローラ 1 5を備えている。 電界発光素子 1 2は上記各実施例により製造される ものであり、、 陽極及び陰極を短冊状の陽極群 （ 1 0 0本） および陰極群 （3 2 0本） として形成され、 図 8に示したように接続されている。 走査電極ドライバ 1 3は、 画 面縦方向の駆動画素を特定するドライバである。 信号電極ドライバ 1 4は、 画面横方 向の駆動画素を特定するドライバである。 コントローラ 1 5は、 走査電極信号および 信号電極信号を前記ドライバに供給することにより、 総ての画素の駆動を制御する装 置である。
コントローラ 1 5が陽極及び陰極に印加する駆動波形は図 9に示した。 図 9におい て T f は 1走査時間を示す。 ここでは 1 / 1 0 0デューティで駆動した。 この駆動波 形において、 選択した画素には発光するに十分な電圧 V sで、 かつ表示する階調に合 わせたパルス幅の波形が印加されている。 選択しない画素には発光しきい電圧以下の 電圧 V nが印加される。 実施例 1の電界発光素子を用いたところ、 第 2の化合物とし てクマリン 6を用いた場合で駆動電圧 2 0 Vで 1 0 0 c d/m2の明るさであった。 産業上の利用可能性
以上本発明によれば、発光層と蛍光変換物質を組み合わせた電界発光素子において、 非常に簡単な構成により、 明るくコントラストの高い電界発光素子を実現できる。 ま た非常に簡単なプロセスにより、 安価に高性能な電界発光素子を製造できるようにな つた。 このため低価格の携帯型端末、 車載用等のディスプレイに応用できる。

Claims

請求の範囲
1 . 陽極と陰極との間に配置され、 蛍光性の第 1 の化合物から構成される発光層 と、
前記陽極と前記発光層との間に配置され、 前記第 1 の化合物の発する蛍光を吸収し て前記蛍光よりも長波長の径項を発する第 2の化合物と電荷注入輸送能を有する化合 物との混合物から構成される正孔注入輸送層と、
を備えたことを特徴とする電界発光素子。
2 . 前記発光層と前記正孔注入輸送層との間において、 前記第 2の化合物の濃度 が勾配を持つことを特徴とする第 1項に記載の電界発光素子。
3 . 陽極と陰極との間に配置され、 蛍光性の第 1 の化合物および前記第 1の化合 物の発する蛍光を吸収して前記蛍光よりも長波長の蛍光を発する第 2の化合物の混合 物から構成される発光層と、 を備え、
前記発光層中の第 1の化合物に対する前記第 2の化合物の濃度が当該発光層の厚み 方向に沿って勾配をもって変化するように設定されていることを特徴とする電界発光 素子。
4 . 前記第 1の化合物と前記第 2の化合物の比率が 9 9 . 9 : 0 . 1から 9 0 ： 1 0の間にあることを特徴とする第 3項に記載の電界発光素子。
5 . 前記発光層と前記陽極との間に電荷注入輸送層を備えることを特徴とする第 3項に記載の電界発光素子。
6 . 前記第 1または第 2の化合物が有機化合物または有機金属化合物であること を特徴とする第 1項または第 3項に記載の電界発光素子。
7 . 前記電界発光素子は、 その表面にノングレア処理および/または減反射処理 が施されていることを特徴とする第 1項または第 3項に記載の電界発光素子。 8 . 第 1項または第 3項に記載の電界発光素子において、
前記電界発光素子の層構造全体を外気から遮断する手段を備えたことを特徴とする 電界発光素子。
9 . 発光層を陽極および陰極で挟持した電界発光素子の製造方法において、 透明基板上に透明な陽極を形成する工程と、
蛍光性の第 1の化合物の発する蛍光を吸収して当該蛍光よりも長波長の蛍光を発す る第 2の化合物に電荷注入輸送能を有する化合物を混合した混合物を使用して正孔注 入輸送層を形成する工程と、
前記第 1の化合物および前記第 2の化合物とに対する相溶性が制御された溶媒を用 いて当該第 1 の化合物を前記正孔注入輸送層上に全面に製膜し、 当該第 1の化合物層 に前記正孔注入輸送層中の当該第 2の化合物を含浸させ発光層を形成する工程と、 前記発光層上に陰極を形成する工程と、 を備えたことを特徴とする電界発光素子の 製造方法。 1 0 . 発光層を陽極および陰極で挟持した電界発光素子の製造方法において、 透明基板上に透明な陽極を形成する工程と、
蛍光性の第 1の化合物を全面に製膜する工程と、
前記第 1の化合物の発する蛍光を吸収して当該蛍光よりも長波長の蛍光を発する第 2の化合物を溶液として付着させ、 前記第 1の化合物に当該第 2の化合物を含浸させ て発光層を形成する工程と、
前記発光層上に陰極を形成する工程と、 を備えたことを特徴とする電界発光素子の 製造方法。
1 1 . 発光層を陽極または陰極で挟持した電界発光素子の製造方法において、 透明基板上に透明な陽極を形成する工程と、
蛍光性の第 1の化合物の発する蛍光を吸収して当該蛍光よりも長波長の蛍光を発す る第 2の化合物を溶液として付着させる工程と、
前記第 1の化合物と前記第 2の化合物とに対する相溶性が制御された溶媒を用いて、 前記第 1の化合物を全面に製膜し、 当該第 1の化合物に当該第 2の化合物を含浸させ て発光層を形成する工程と、
前記発光層上に陰極を形成する工程と、 を備えたことを特徴とする電界発光素子の 製造方法。
1 2 . 発光層を陽極または陰極で挟持した電界発光素子の製造方法において、 透明基板上に透明な陽極を形成する工程と、
蛍光性の第 1の化合物と、 当該第 1の化合物の発する蛍光を吸収して当該蛍光より も長波長の蛍光を発する第 2の化合物とを混合し、溶液として付着させることにより、 発光層を形成する工程と、
前記発光層上に陰極を形成する工程と、 を備えたことを特徴とする電界発光素子の 製造方法。
1 3 . 発光層を陽極または陰極で挟持した電界発光素子の製造方法において、 透明基板上に透明な陽極を形成する工程と、
蛍光性の第 1の化合物を溶液として付着させることにより発光層を形成する工程と、 前記発光層上に陰極を形成する工程と、 を備えたことを特徴とする電界発光素子の 製造方法。
1 4 . 前記陽極を形成する工程の後に、 正孔注入輸送層を形成する工程を備える 第 1 0項乃至第 1 3項のいずれか一項に記載の電界発光素子の製造方法。
1 5 . 前記溶液の付着は、 インクジエツト方式により当該溶液を付着対象面に吐 出することにより行う第 1 0項乃至第 1 3項のいずれか一項に記載の電界発光素子の 製造方法。
1 6 . 発光層を対向する電極群で挟持した電界発光素子の製造方法において、 画 素間にバンクを形成することを特徴とする第 9項乃至第 1 2項のいずれか一項に記載 の電界発光素子の製造方法。
補正書の請求の範囲
[ 1 9 9 9年 1月 2 1日 （2 1 . 0 1 . 9 9 ) 国際事務局受理：出願当初の請求の範囲 2， 3 , 1 2 , 1 3及び 1 5は取り下げられた；出願当初の請求の範囲 1， 4 , 6— 8， 1 4及 び 1 6は補正され請求の範囲 1一 5， 1 0及び 1 1に番号が付け替えられた；新しい請求の 範囲 6が加えられた；出願当初の請求の範囲 9一 1 1は請求の範囲 7— 9に番号が付け替え られた 。 （3頁） ]
1 . 陽極と陰極との間に配置され、 蛍光性の第 1の化合物から構成される発光層 と、
前記陽極と前記発光層との間に配置され、 電荷注入輸送能を有する化合物を備える 正孔注入輸送層と、 を備え、
前記発光層または前記正孔輸送層のいずれか一方の層に、 前記第 1の化合物の発す る蛍光を吸収して前記蛍光よりも長波長の蛍光を発する第 2の化合物を含み、 当該第 2の化合物の濃度が当該層の厚み方向に沿って勾配を持つように形成されていること を特徴とする電界発光素子。
2 . 前記発光層に前記第 2の化合物を含み、 前記第 1の化合物と前記第 2の化合 物の比率が 9 9 . 9 : 0 . 1から 9 0 ： 1 0の間にあることを特徴とする第 1項に記 載の電界発光素子。
3 . 前記第 1または第 2の化合物が有機化合物または有機金属化合物であること を特徴とする第 1項に記載の電界発光素子。
4 . 前記電界発光素子は、 その表面にノングレア処理および Zまたは減反射処理 が施されていることを特徴とする第 1項に記載の電界発光素子。
5 . 前記電界発光素子の層構造全体を外気から遮断する手段を備えたことを特徴 とする第 1項に記載の電界発光素子。 6 . 発光層を陽極および陰極で挟持した電界発光素子の製造方法において、 透明基板上に透明な陽極を形成する工程と、
電荷注入輸送能を有する化合物を使用して正孔注入輸送層を形成する工程と、
補正された用紙 (条約第 19条） 第 1の化合物を使用して発光層を形成する工程と、
前記発光層上に陰極を形成する工程と、 を備え、
前記正孔注入輸送層または前記発光層を形成する工程のいずれか一の工程において、 前記第 1の化合物の発する蛍光を吸収して当該蛍光よりも長波長の蛍光を発する第 2 の化合物を溶液として付着させ、 当該層を構成する化合物に当該第 2の化合物を含浸 させることを特徴とする電界発光素子の製造方法。
7 . 発光層を陽極または陰極で挟持した電界発光素子の製造方法において、 透明基板上に透明な陽極を形成する工程と、
蛍光性の第 1 の化合物の発する蛍光を吸収して当該蛍光よりも長波長の蛍光を発す る第 2の化合物を溶液として付着させる工程と、
前記第 1の化合物と前記第 2の化合物とに対する相溶性が制御された溶媒を用いて、 前記第 1の化合物を全面に製膜し、 当該第 1の化合物に当該第 2の化合物を含浸させ て発光層を形成する工程と、
前記発光層上に陰極を形成する工程と、 を備えたことを特徴とする電界発光素子の 製造方法。
8 . 発光層を陽極または陰極で挟持した電界発光素子の製造方法において、 透明基板上に透明な陽極を形成する工程と、
蛍光性の第 1の化合物と、 当該第 1の化合物の発する蛍光を吸収して当該蛍光より も長波長の蛍光を発する第 2の化合物とを混合し、溶液として付着させることにより、 発光層を形成する工程と、
前記発光層上に陰極を形成する工程と、 を備えたことを特徴とする電界発光素子の 製造方法。
9 . 発光層を陽極または陰極で挟持した電界発光素子の製造方法において、 透明基板上に透明な陽極を形成する工程と、 補正された用紙 (条約第 19条） 蛍光性の第 1の化合物を溶液として付着させることにより発光層を形成する工程と、 前記発光層上に陰極を形成する工程と、 を備えたことを特徴とする電界発光素子の 製造方法。
1 0 . 前記陽極を形成する工程の後に、 正孔注入輸送層を形成する工程を備える 第 7項乃至第 9項のいずれか一項に記載の電界発光素子の製造方法。
1 1 . 発光層を対向する電極群で挟持した電界発光素子の製造方法において、 画 素間にバンクを形成することを特徴とする第 6項乃至第 1 0項のいずれか一項に記載 の電界発光素子の製造方法。
補正された用紙 (条約第 19条)
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