WO2001038447A2 - Schnelltrocknende, wässrige beschichtungsmittel - Google Patents

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WO2001038447A2
WO2001038447A2 PCT/EP2000/011429 EP0011429W WO0138447A2 WO 2001038447 A2 WO2001038447 A2 WO 2001038447A2 EP 0011429 W EP0011429 W EP 0011429W WO 0138447 A2 WO0138447 A2 WO 0138447A2
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coating composition
weight
emulsifiers
coating
poly
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Rolf Kuropka
Thomas Fichtner
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Clariant Gmbh
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/02—Emulsion paints including aerosols
    • C09D5/024—Emulsion paints including aerosols characterised by the additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L39/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a single or double bond to nitrogen or by a heterocyclic ring containing nitrogen; Compositions of derivatives of such polymers

Definitions

  • the present invention relates to quick-drying, aqueous
  • Coating agents processes for their production and their use.
  • Aqueous coating compositions are more environmentally friendly and have recently become more popular than solvent-based coating compositions.
  • Aqueous coating compositions generally contain polymer dispersions as binders.
  • a disadvantage of aqueous coating compositions is the dependence of the drying rate on the temperature and the air humidity. At low humidity, the drying speed is often fast, sometimes even faster than with conventional coating agents. At high humidity
  • Humidity and low temperatures such as In the mornings and evenings, as well as before and after rainfall, the drying speed is significantly slowed down because the evaporation of the water is delayed.
  • Such coatings are then rainproof only after very long drying times. Accelerated drying of aqueous coating materials is particularly useful for outdoor applications such as Colors for buildings, bridges, ships and road markings, as well as for exterior plasters desired.
  • the coating agent contains an ionically stabilized binder, a polyamine and Ammonia as a volatile base, which evaporates after the coating agent has been applied, causing the binder to flocculate (US Pat. No. 5,527,853, EP-A-0 594 321, EP-A-0728 822, EP-A-0 409) 459).
  • the coating composition also contains an ionically stabilized binder and the flocculation thereof is carried out by spraying an acid solution or a salt solution simultaneously with the coating composition (WO 94/29 391, EP-A-0 200 249, US-A- 4,571,415, US-A-5403,393).
  • a change in viscosity on the surface of the coating compositions can be achieved either by applying a thickener to the fresh coating, which leads to an increase in viscosity, as disclosed, for example, in EP-A-0 721 003, or a base on the fresh coating is applied, which contains a thickener, but which is not activated by setting a low pH.
  • EP-B-0 804 514 describes fast-curing, aqueous coating compositions comprising an aqueous, anionically stabilized emulsion and a polyimine.
  • Coating agents in which drying is activated by evaporation of a volatile base such as ammonia are limited in their range of application by the odor nuisance that occurs. Coating agents which are brought into contact with salts after their application have the disadvantage that they are restricted to the use of weakly stabilized dispersions. The salts used must also be sprayed or subsequently sprayed or sprinkled on. In the event of subsequent application of the salts in solid or dissolved form, considerable proportions can be washed away, for example by rain, which greatly impairs the efficiency of the process. The amounts of salt washed away by rain mostly end up in the groundwater, which is undesirable.
  • a polyimine to a coating agent based on an aqueous, anionically stabilized emulsion has the disadvantage that the mixture, as soon as it has dried, tends to turn yellow. This is particularly the case with emulsions based on vinyl acetate copolymers. For decorative outdoor applications, this yellowing of the coating brings undesirable effects Color shifts with it.
  • Another disadvantage of adding polyimines is the very fluctuating pot life of the coating compositions. Depending on the stability of the emulsion used, the pot lives range from a few minutes to several days.
  • Another disadvantage is that the polyimines can only be used in coating compositions based on aqueous, anionically stabilized emulsions.
  • protective colloids eg cellulose ethers or polyvinylpyrrolidone
  • aqueous coating compositions which contain a) at least one, preferably one, aqueous binder and are characterized in that they b) contain at least one water-soluble, quaternary poly (allylamine) show significantly accelerated drying without it there is a noticeable discoloration when drying.
  • the binder contained in the coating agent can of course also be a mixture of different binders.
  • the proportion by weight of binder (solid) in the coating composition is preferably between 4 and 99.5% by weight and particularly preferably between 7 and 55% by weight.
  • the total content of water-soluble, quaternary poly (allylamines) (solid), based on the binder (solid), is preferably up to 10% by weight, particularly preferably 0.05 to 5% by weight and in particular 0.5 to 3% by weight .-%.
  • the poly (allylamine-ammonium chlorides) are preferably suitable as water-soluble, quaternary poly (allylamines), and those are particularly preferred Poly (diallyldialkylammoniumchloride) and in particular the poly (diallyldimethylammoniumchloride) are suitable.
  • the number average molecular weight of the water-soluble, quaternary poly (allylamines) is preferably in the range from 10,000 g / mol to 500,000 g / mol.
  • emulsifiers are alkyl and / or aryl ethoxylates, particularly preferred are nonionic alkyl and / or aryl ethoxylates, and polyaryl and / or polyalkyl polyethylene glycol ethers are particularly suitable.
  • the total content of emulsifiers in the coating composition, based on the binder, is preferably up to 10% by weight, particularly preferably up to 5% by weight and in particular 0.5 to 3% by weight.
  • the binders are preferably aqueous polymer dispersions based on homopolymers and / or copolymers. Particularly preferred homopolymers and copolymers contain at least one olefinically unsaturated monomer as the monomer unit.
  • the copolymers preferably also contain 0.3 to 10% by weight, particularly preferably 0.5 to 5% by weight, based on the total amount of Monomers, ⁇ , ⁇ -mono-olefinically unsaturated mono- and dicarboxylic acids, for example acrylic acid, methacrylic acid, itaconic acid, maleic acid and fumaric acid, and also their amides which are optionally substituted on the nitrogen atoms, for example acrylamide, methacrylamide, N-methylolacrylamide and N-butoxymethacrylamide.
  • Monomers for example acrylic acid, methacrylic acid, itaconic acid, maleic acid and fumaric acid
  • amides which are optionally substituted on the nitrogen atoms, for example acrylamide, methacrylamide, N-methylolacrylamide and N-butoxymethacrylamide.
  • 0 to 20% by weight, preferably 0.5 to 5% by weight, based on the total amount of monomers, of functional monomers can be present in the copolymers, such as, for example, monomers containing hydroxyl groups, such as hydroxyalkyl acrylates and methacrylates, in particular
  • acetylacetoxy-containing monomers especially allyl, acetylacetoxy-ethyl methacrylate and Acetylacetoxybutylmethacrylat, and / or crosslinking monomers such as epoxy groups-containing and silane-containing monomers, especially glycidyl acrylate, glycidyl methacrylate, vinyltrimethoxysilane and methacryloxypropyltrimethoxysilane, and / or nitrogen-containing monomers from the group of the polymerizable monomers with an amino, ureido or N-heterocyclic group, for example dimethylaminoethyl acrylate and methacrylate, N- (2-methacryloyethyl) ethylene urea, and / or keto group-containing monomers, for example diacetone acrylamide, diacetone methacryl
  • polymers containing keto groups can also contain up to 5% by weight, based on the total amount of monomers, of a di- or polyfunctional carboxylic acid hydrazide, for example adipic acid hydrazide.
  • the polymer dispersions used as binders are preferably anionically stabilized polymer dispersions or polymer dispersions which are stabilized with mixtures of nonionic and anionic stabilizers or mixtures of nonionic emulsifiers, anionic emulsifiers and protective colloids.
  • suitable nonionic emulsifiers are alkyl polyglycol ethers or ethoxylation products of polypropylene oxide.
  • Anionic emulsifiers are primarily the alkali metal or ammonium salts of alkyl, aryl or alkylaryl sulfonates, sulfates, phosphates or phosphonates.
  • Natural substances are suitable as protective colloids, e.g. Gum arabic, starch and alginates, or modified natural substances such as Cellulose derivatives, or synthetic polymers such as e.g. Polyvinyl alcohol and polyvinyl pyrrolidone, or mixtures thereof.
  • the polymer dispersions may also contain additives, auxiliaries and / or non-copolymerizable crosslinking agents.
  • the coating agents also contain film-forming agents, pigments, fillers (such as titanium dioxide, talc, calcite, dolomite), thickeners (such as cellulose ethers, acrylic acid, polyurethane thickeners), protective colloids, dispersants, wetting agents, preservatives and / or defoamers.
  • the pigment volume concentration (PVC) is generally between 15 and 90%.
  • the coating compositions according to the invention are preferably plasters, paints, primers or wood paints for outdoor applications.
  • the coating compositions according to the invention are particularly preferably synthetic resin plasters, facade paints, road marking paints or wood preservation paints.
  • the coating compositions according to the invention can also be adhesives, glue, putty, sealants or pressure compensation layers for composite thermal insulation systems.
  • One method for producing the coating compositions according to the invention is to produce a mixture comprising a) at least one, preferably an, aqueous binder, b) at least one water-soluble, quaternary poly (allylamine) and c) optionally an emulsifier or a mixture of emulsifiers, where appropriate, the mixture is then also followed by film-forming agents, pigments, fillers (such as e.g. Titanium dioxide, talc, caicit, dolomite), thickeners (such as cellulose ether, acrylic acid, polyurethane thickener), protective colloids, dispersants, wetting agents, preservatives, emulsifiers and / or defoamers can be added.
  • film-forming agents pigments
  • fillers such as e.g. Titanium dioxide, talc, caicit, dolomite
  • thickeners such as cellulose ether, acrylic acid, polyurethane thickener
  • protective colloids such as cellulose ether,
  • Coating agent consists of adding at least one water-soluble, quaternary poly (allylamine) and optionally an emulsifier or a mixture of emulsifiers to a coating agent.
  • Suitable emulsifiers for this purpose are polyaryl and / or polyalkylethylene glycol ethers.
  • the invention also relates to the use of the coating compositions according to the invention as binders.
  • the invention also relates to the use of water-soluble, quaternary poly (allylamines) or mixtures of water-soluble, quaternary poly (allylamines) as drying accelerators in coating compositions and binders.
  • the synthetic resin plasters or comparative plasters according to the invention described in the examples or comparative examples have the basic recipe given in Table 1.
  • Table 1 Basic formulation of the synthetic resin plasters according to the invention and comparative plasters
  • Comparative Example 1 Preparation of a comparative plaster 1 which does not contain any water-soluble, quaternary poly (allylamine).
  • the composition of the comparison plaster 1 corresponds to the basic formulation given in Table 1.
  • the resin dispersion Mowilith ® used as a binder DM 2452 Clariant GmbH (Table 1, part no. 8) has a solids content of 50%, a pH of 6 and a viscosity of 400 mPa-s.
  • the monomer base of this dispersion is formed by vinyl acetate, vinyl ester of Versatieklare ® and acrylic acid esters.
  • To prepare the plaster the water is initially introduced and the remaining constituents are added in the order given, with mixing. After the raw material has been dosed, the plaster is mixed until it is completely homogenized.
  • Example 1 Production of the synthetic resin plaster 1 according to the invention, which contains a water-soluble, quaternary poly (allylamine).
  • the composition of the synthetic resin plaster 1 differs from the basic formulation given in Table 1 only in that it additionally contains 1.7 parts by weight (40%) of a poly (diallyldimethylammonium chloride) (Cartafix VXT from Clariant GmbH) and 0.04% by weight . Parts (40%) of a poly (arylalkyl) phenol polyethylene glycol ether (Emulsogen 3474 from Clariant GmbH) contains.
  • a poly (diallyldimethylammonium chloride) Cartafix VXT from Clariant GmbH
  • Parts (40%) of a poly (arylalkyl) phenol polyethylene glycol ether (Emulsogen 3474 from Clariant GmbH) contains.
  • To prepare the plaster the water is initially introduced and the remaining constituents are added in the order given with mixing. The quaternary poly (allylamine) and the glycol ether are added last. After the raw material has been dosed, the plaster is mixed until it is completely homogenized.
  • Comparative Example 2 Preparation of a comparative plaster 2 which contains a polyimine.
  • the composition of the comparison plaster 2 differs from the basic formulation given in Table 1 only in that it additionally contains 0.3 part by weight of a polyimine (Basophob RS from BASF).
  • a polyimine Basophob RS from BASF.
  • the same synthetic resin dispersion as in Comparative Example 1 is used as the binder.
  • To prepare the plaster the water is initially introduced and the remaining constituents are added with mixing in the order given.
  • the polyimine is added last. After the raw material has been dosed, the plaster is mixed until it is completely homogenized.
  • Examples 2 to 5 Preparation of the synthetic resin plasters 2 to 5 according to the invention which contain different amounts of a water-soluble, quaternary poly (allylamine).
  • compositions of the synthetic resin plasters 2 to 5 according to the invention differ from the basic formulation given in Table 1 only in that they additionally contain the parts by weight of a poly (diallyldimethylammonium chloride) (Cartafix VXT from Clariant GmbH) and a poly (arylalkyl) phenol polyethylene glycol ether ( Emulsogen 3474 from Clariant GmbH) included.
  • the water is initially introduced and the remaining constituents are added in the order given, with mixing, the Cartafix VXT and the emulsogen 3474 being added last. After the raw material has been dosed, the plaster is mixed until it is completely homogenized.
  • the substrate, the comparative plasters 1 and 2, the synthetic resin plasters 1 to 5 according to the invention and the required tool are tempered to the test temperature of 5 ° C. in a climatic chamber. At this temperature the plasters are applied to a fiber cement board with the dimensions 10 cm x 15 cm using an eaves egg and then stripped to the grain size and structured.
  • test specimens are tested for their degree of dryness after various drying times at a test temperature of 5 ° C.
  • the test specimens are sprayed with 60 grams of water each.
  • the water mist is generated using a commercially available atomizer.
  • the test specimens are in the vertical position during spraying.
  • the flowing liquid is collected quantitatively. As long as the coating agent has not yet dried, particles are washed out by the test liquid, which causes the test liquid to turn white.
  • the drying condition of the coating material can be concluded from the intensity of the coloring.
  • the degree of drying of the plasters is assessed after different times according to the six classes 1 to 6, which are listed in Table 3.
  • the degrees of yellowing of the dried plasters are also determined after storage times of different lengths. The assessment is based on the six classes 1 to 6, which are also listed in Table 3.
  • Table 4 clearly shows that the synthetic resin plasters 1 to 5 according to the invention have significantly improved degrees of drying compared to comparative plaster 1 and at the same time show no tendency to yellowing in comparison to comparative plaster 2.

Abstract

Wässrige Beschichtungsmittel, die mindestens ein Bindemittel und mindestens ein wasserlösliches, quaternäres Poly(allylamin) enthalten, zeigen eine beschleunigte Trocknung und keine Verfärbung bei der Trocknung. Als wasserlösliche, quaternäre Poly(allylamine) eignen sich bevorzugt Poly(diallyldialkylammoniumchloride). Bei den erfindungsgemässen Beschichtungsmitteln handelt es sich bevorzugt um Farben, Putze, Grundierungen und Holzanstrichmittel für Aussenanwendungen.

Description

Schnelltrocknende, wässrige Beschichtungsmittel
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind schnelltrocknende, wässrige
Beschichtungsmittel, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung.
Konventionelle Systeme für schnelltrocknende Beschichtungen sind im allgemeinen lösungsmittelhaltig. Bei Beschichtungsmitteln auf Lösungsmittelbasis kann man die Geschwindigkeit der Trocknung durch Variation des Feststoffgehaltes und/oder des Lösungsmittels steuern. Wäßrige Beschichtungsmittel sind umweltfreundlicher und setzen sich in letzter Zeit mehr und mehr gegenüber Beschichtungsmitteln auf Lösungsmittelbasis durch. Wässrige Beschichtungsmittel enthalten in der Regel Polymerdispersionen als Bindemittel.
Ein Nachteil wässriger Beschichtungsmittel ist die Abhängigkeit der Trocknungsgeschwindigkeit von der Temperatur und der Luftfeuchtigkeit. Bei niedriger Luftfeuchtigkeit ist die Trocknungsgeschwindigkeit oft schnell, manchmal sogar schneller als bei konventionellen Beschichtungsmitteln. Bei hohen
Luftfeuchtigkeiten und tiefen Temperaturen allerdings, wie z.B. morgens und abends, sowie vor und nach Regenfällen, ist die Trocknungsgeschwindigkeit deutlich verlangsamt, da das Verdunsten des Wassers verzögert wird. Solche Beschichtungen sind dann erst nach sehr langen Trocknungszeiten regenfest. Eine beschleunigte Trocknung von wäßrigen Beschichtungsmitteln wird insbesondere für Außenanwendungen, wie z.B. Farben für Gebäude, Brücken, Schiffe und Straßenmarkierungen, sowie für Außenputze gewünscht.
Für schnelltrocknende, wässrige Beschichtungsmittel gibt es verschiedene Prinzipien mit praktischer Relevanz.
Bei einer Variante des sogenannten Flokkulierungsprinzips enthält das Beschichtungsmittel ein ionisch stabilisiertes Bindemittel, ein Polyamin und Ammoniak als flüchtige Base, der nach dem Auftragen des Beschichtungsmittels verdampft, wodurch es zur Flokkulierung des Bindemittels kommt (US-A-5 527 853, EP-A-0 594 321 , EP-A-0728 822, EP-A-0 409 459). Bei einer anderen Variante enthält das Beschichtungsmittel ebenfalls ein ionisch stabilisiertes Bindemittel und die Flokkulierung desselben erfolgt dadurch, daß gleichzeitig mit dem Beschichtungsmittel eine Säurelösung oder eine Salzlösung versprüht wird (WO 94/29 391 , EP-A-0 200 249, US-A-4 571 415, US-A-5403 393). Eine Viskositätsänderung an der Oberfläche der Beschichtungsmittel kann dadurch erreicht werden, daß entweder ein Verdicker auf die frische Beschichtung appliziert wird, wodurch es zu einer Erhöhung der Viskosität kommt, wie z.B. in der EP-A-0 721 003 offenbart, oder eine Base auf die frische Beschichtung appliziert wird, die einen Verdicker enthält, der jedoch durch Einstellung eines niedrigen pH-Wertes nicht aktiviert ist. Die EP-B-0 804 514 beschreibt schnellhärtende, wässrige Beschichtungsmittel, umfassend eine wässrige, anionisch stabilisierte Emulsion und ein Polyimin.
Beschichtungsmittel, bei denen die Trocknung durch Verdampfen einer flüchtigen Base wie Ammoniak aktiviert wird, sind in ihrer Anwendungsbreite durch die auftretende Geruchsbelästigung begrenzt. Beschichtungsmittel, die nach ihrer Applikation mit Salzen in Kontakt gebracht werden, haben den Nachteil, dass man auf die Verwendung von schwach stabilisierten Dispersionen eingeschränkt ist. Die verwendeten Salze müssen mitversprüht werden oder nachträglich aufgesprüht bzw. aufgestreut werden. Im Falle des nachträglichen Aufbringens der Salze in fester oder gelöster Form können erhebliche Anteile z.B. durch Regen weggewaschen werden, wodurch die Effizienz des Verfahrens stark beeinträchtigt wird. Die durch Regen weggewaschenen Salzmengen gelangen meist ins Grundwasser, was unerwünscht ist. Der Zusatz eines Polyimins zu einem Beschichtungsmittel auf Basis einer wässrigen, anionisch stabilisierten Emulsion hat den Nachteil, dass die Mischung, sobald sie getrocknet ist, zur Gelbfärbung neigt. Dies ist insbesondere bei Emulsionen auf Basis von Vinylacetatcopolymeren der Fall. Für dekorative Außenanwendungen bringt diese Gelbfärbung der Beschichtung unerwünschte Farbtonverschiebungen mit sich. Ein weiterer Nachteil des Zusatzes von Polyiminen liegt in den sehr schwankenden Topfzeiten der Beschichtungsmittel. Je nach Stabilität der verwendeten Emulsion betragen die Topfzeiten zwischen wenigen Minuten und mehreren Tagen. Ebenso ist von Nachteil, dass die Polyimine nur bei Beschichtungsmitteln auf Basis von wässrigen, anionisch stabilisierte Emulsionen eingesetzt werden können. Sehr wünschenswert wäre jedoch auch die Möglichkeit des Einsatzes bei Beschichtungsmitteln auf Basis von wässrigen Emulsionen, die mit Hilfe von Schutzkolloiden (z.B. Celluloseethern oder Polyvinylpyrrolidon) bzw. mit Mischungen von Schutzkolloiden und anionisch stabilisierten Emulgatoren stabilisiert sind.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass wässrige Beschichtungsmittel, die a) mindestens ein, vorzugsweise ein, wässriges Bindemittel enthalten und dadurch gekennzeichnet sind, dass sie b) mindestens ein wasserlösliches, quatemäres Poly(allylamin) enthalten, eine deutlich beschleunigte Trocknung zeigen, ohne dass es beim Trocknen zu einer merklichen Verfärbung kommt.
Bei dem im Beschichtungsmittel enthaltenen Bindemittel kann es sich selbstverständlich auch um ein Gemisch verschiedener Bindemittel handeln.
Der Gewichtsanteil an Bindemittel (fest) im Beschichtungsmittel beträgt, bezogen auf das Gewicht an trockenem Material im Beschichtungsmittel, bevorzugt zwischen 4 und 99,5 Gew.-% und besonders bevorzugt zwischen 7 und 55 Gew.-%.
Der Gesamtgehalt an wasserlöslichen, quatemären Poly(allylaminen) (fest) beträgt, bezogen auf das Bindemittel (fest), bevorzugt bis 10 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,05 bis 5 Gew.-% und insbesondere 0,5 bis 3 Gew.-%.
Als wasserlösliche, quatemäre Poly(allylamine) eignen sich bevorzugt die Poly(allylamin-ammoniumchlohde), besonders bevorzugt eignen sich die Poly(diallyldialkyl-ammoniumchloride) und insbesondere eignen sich die Poly(diallyldimethyl-ammoniumchloride).
Das Zahlenmittel des Molekulargewichtes der wasserlöslichen, quatemären Poly(allylamine) liegt bevorzugt im Bereich 10 000 g/mol bis 500 000 g/mol.
Zur Erhöhung der Topfzeit der Beschichtungsmittel enthalten diese gegebenenfalls noch einen Emulgator oder ein Gemisch von Emulgatoren. Als Emulgatoren eignen sich bevorzugt Alkyl- und/oder Arylethoxylate, besonders bevorzugt eignen sich nichtionische Alkyl- und/oder Arylethoxylate und insbesondere geeignet sind Polyaryl- und/oder Polyalkylpolyethylenglykolether. Der Gesamtgehalt an Emulgatoren im Beschichtungsmittel beträgt, bezogen auf das Bindemittel, bevorzugt bis zu 10 Gew.-%, besonders bevorzugt bis zu 5 Gew.-% und insbesondere 0,5 bis 3 Gew.-%.
Bei den Bindemitteln handelt es sich bevorzugt um wässrige Polymerdispersionen auf Basis von Homo- und/oder Copolymerisaten. Besonders bevorzugte Homo- und Copolymerisate enthalten wenigstens ein olefinisch ungesättigtes Monomer als Monomerbaustein. Insbesondere bevorzugt sind Copolymerisate, die 70 bis 99,7 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Monomere, radikalisch polymerisierbare olefinisch ungesättigte Verbindungen aus der Gruppe der Acryl- und Methacrylsäureester von (Ci bis C-ι2)-Monoalkoholen, vorzugsweise von (Ci bis C8)-Monoalkoholen, beispielsweise Methanol, Ethanol, iso-Propanol, iso- Butanol, n-Butanol und 2-Ethylhexylalkohol, der vinylaromatischen Monomere, der Vinylester von (Ci bis Cι2)-Alkanmonocarbonsäuren, beispielsweise Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinyl-n-butyrat, Vinyllaurat, ®VeoVa 9 und ®VeoVa 10 (Shell- Chemie, Vinylester α, -Dialkyl-verzweigter Monocarbonsäuren), der Vinylhalogenide, beispielsweise Vinylchlorid und Vinylidenchlorid, der α,ß-mono- olefinisch ungesättigten Nitrile, beispielsweise Acrylnitril und Methacrylnitril, sowie der Alkylester von mono-olefinisch ungesättigten Dicarbonsäuren, beispielsweise Malein- und Fumarsäure-di-n-butylester, enthalten.
Die Copolymerisate enthalten vorzugsweise außerdem 0,3 bis 10 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,5 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Monomere, α,ß-mono-olefinisch ungesättigte Mono- und Dicarbonsäuren, beispielsweise Acrylsäure, Methacrylsäure, Itaconsäure, Maleinsäure und Fumarsäure, sowie deren gegebenenfalls an den Stickstoffatomen substituierte Amide, beispielsweise Acrylamid, Methacrylamid, N-Methylolacrylamid und N-Butoxymethacrylamid.
Weiterhin können 0 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Monomere, funktioneile Monomere in den Copolymerisaten enthalten sein, wie beispielsweise Hydroxylgruppen-haltige Monomere, wie Hydroxyalkylacrylate und -methacrylate, insbesondere
Hydroxyethylmethacrylat und Hydroxypropylmethacrylat, und/oder die Naßhaftung verbessernde Acetylacetoxygruppen-haltige Monomere, insbesondere Allylacetoacetat, Acetylacetoxy-ethylmethacrylat und Acetylacetoxybutylmethacrylat, und/oder vernetzend wirkende Monomere wie Epoxidgruppen-haltige und Silangruppen-haltige Monomere, insbesondere Glycidylacrylat, Glycidylmethacrylat, Vinyltrimethoxysilan und Methacryloxypropyltrimethoxysilan, und/oder Stickstoff-haltige Monomere aus der Gruppe der polymerisierbaren Monomere mit einer Amino-, Ureido- oder N-heterocyclischen-Gruppe, beispielsweise Dimethylaminoethylacrylat und -methacrylat, N-(2-MethacryioyIethyl)-ethylenharnstoff, und/oder Ketogruppen- haltige Monomere, beispielsweise Diacetonacrylamid, Diacetonmethacrylamid, Acrolein und 2-Butanonmethacrylsäureester.
In selbstvernetzenden Dispersionen können Ketogruppen-haltige Polymerisate noch bis zu 5 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Monomere, eines di- oder polyfunktionellen Carbonsäurehydrazids, beispielsweise Adipinsäurehydrazid, enthalten.
Bevorzugt handelt es sich bei den als Bindemittel verwendeten Polymerdispersionen um anionisch stabilisierte Polymerdispersionen oder Polymerdispersionen, die mit Mischungen aus nichtionischen und anionischen Stabilierungsmitteln oder Mischungen aus nichtionischen Emulgatoren, anionischen Emulgatoren und Schutzkolloiden stabilisiert sind. Als nichtionische Emulgatoren sind z.B. Alkylpolyglykolether oder Ethoxylierungsprodukte von Polypropylenoxid geeignet. Als anionische Emulgatoren kommen in erster Linie die Alkali- oder Ammoniumsalze von Alkyl-, Aryl- oder Alkylarylsulfonaten, -sulfaten, -phosphaten oder -phosphonaten in Frage.
Als Schutzkolloide eignen sich Naturstoffe, wie z.B. Gummiarabicum, Stärke und Alginate, oder modifizierte Naturstoffe, wie z.B. Cellulosederivate, oder synthetische Polymere, wie z.B. Polyvinylalkohol und Polyvinylpyrrolidon, oder Gemische derselben.
Neben Emulgatoren und Schutzkolloiden können die Polymerdispersionen gegebenenfalls noch Additive, Hilfsstoffe und/oder nichtcopolymerisierbare Vernetzer enthalten.
Gegebenenfalls enthalten die Beschichtungsmittel noch Filmbildemittel, Pigmente, Füllstoffe (wie z.B. Titandioxid, Talkum, Calcit, Dolomit), Verdickungsmittel (wie z.B. Celluloseether, Acrylsäure, Polyurethanverdicker), Schutzkolloide, Dispergiermittel, Netzmittel, Konservierungsmittel und/oder Entschäumer. Die Pigmentvolumenkonzentration (PVK) liegt im allgemeinen zwischen 15 und 90 %.
Bei den erfindungsgemäßen Beschichtungsmitteln handelt es sich bevorzugt um Putze, Farben, Grundierungen oder Holzanstrichmittel für Außenanwendungen. Besonders bevorzugt handelt es sich bei den erfindungsgemäßen Beschichtungsmitteln um Kunstharzputze, Fassadenfarben, Straßenmarkierungsfarben oder Holzschutzfarben.
Im weiteren Sinne kann es sich bei den erfindungsgemäßen Beschichtungsmitteln auch um Klebstoffe, Kleister, Kitte, Dichtungsmassen oder Druckausgleichsschichten für Wärmedämmverbundsysteme handeln.
Ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Beschichtungsmittel besteht darin, eine Mischung herzustellen, enthaltend a) mindestens ein, vorzugsweise ein, wässriges Bindemittel, b) mindestens ein wasserlösliches, quatemäres Poly(allylamin) und c) gegebenenfalls einen Emulgator oder ein Gemisch von Emulgatoren, wobei gegebenenfalls der Mischung anschließend noch Filmbildemittel, Pigmente, Füllstoffe (wie z. B. Titandioxid, Talkum, Caicit, Dolomit), Verdickungsmittel (wie z.B. Celluloseether, Acrylsäure, Polyurethanverdicker), Schutzkolloide, Dispergiermittel, Netzmittel, Konservierungsmittel, Emulgatoren und/oder Entschäumer zugesetzt werden können.
Ein weiteres Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen
Beschichtungsmittel besteht darin, ein Beschichtungsmittel mit mindestens einem wasserlöslichen, quatemären Poly(allylamin) und gegebenenfalls mit einem Emulgator oder einem Gemisch von Emulgatoren zu versetzen. Hierzu bevorzugt geeignete Emulgatoren sind Polyaryl- und/oder Polyalkylethylenglykolether.
Gegenstand der Erfindung ist auch die Verwendung der erfindungsgemäßen Beschichtungsmittel als Bindemittel.
Ebenfalls Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von wasserlöslichen, quatemären Poly(allylaminen) oder Gemischen von wasserlöslichen, quatemären Poly(allylaminen) als Trocknungsbeschleuniger in Beschichtungsmitteln und Bindemitteln.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen näher beschrieben, ohne dadurch jedoch beschränkt zu werden.
A) Herstellung von erfindungsgemäßen Kunstharzputzen und Vergleichsputzen
Die in den Beispielen bzw. Vergieichsbeispielen beschriebenen erfindungsgemäßen Kunstharzputze bzw. Vergleichsputze weisen die in Tabelle 1 angegebene Grundrezeptur auf. Tabelle 1 : Grundrezeptur der erfindungsgemäßen Kunstharzputze und Vergleichsputze
Figure imgf000009_0001
Vergleichsbeispiel 1 : Herstellung eines Vergleichsputzes 1 , der kein wasserlösliches, quatemäres Poly(allylamin) enthält.
Die Zusammensetzung des Vergleichsputzes 1 entspricht der in Tabelle 1 angegebenen Grundrezeptur. Die als Bindemittel eingesetzte Kunstharzdispersion Mowilith® DM 2452 der Clariant GmbH (Tabelle 1 , Bestandteil Nr. 8) hat einen Feststoffgehalt von 50 %, einen pH-Wert von 6 und eine Viskosität von 400 mPa-s. Die Monomerbasis dieser Dispersion bilden Vinylacetat, Vinylester der Versatiesäure® und Acrylsäureester. Zur Herstellung des Putzes wird das Wasser vorgelegt und die übrigen Bestandteile werden in der angegebenen Reihenfolge unter Mischen zugegeben. Nach Beendigung der Rohstoffdosierung wird der Putz bis zur vollständigen Homogenisierung gemischt.
Beispiel 1 : Herstellung des erfindungsgemäßen Kunstharzputzes 1 , der ein wasserlösliches, quatemäres Poly(allylamin) enthält.
Die Zusammensetzung des Kunstharzputzes 1 unterscheidet sich von der in Tabelle 1 angegebenen Grundrezeptur lediglich dadurch, dass sie zusätzlich noch 1 ,7 Gew.-Teile (40 %) eines Poly(diallyldimethylammoniumchlorids) (Cartafix VXT der Clariant GmbH), sowie 0,04 Gew.-Teile (40 %) eines Poly(arylalkyl)- phenolpolyethylenglykolethers (Emulsogen 3474 der Clariant GmbH) enthält. Zur Herstellung des Putzes wird das Wasser vorgelegt und die übrigen Bestandteile werden in der angegebenen Reihenfolge unter Mischen zugegeben. Das quaternäre Poly(allylamin) und der Glykolether werden als letztes zugegeben. Nach Beendigung der Rohstoffdosierung wird der Putz bis zur vollständigen Homogenisierung gemischt.
Vergleichsbeispiel 2: Herstellung eines Vergleichsputzes 2, der ein Polyimin enthält.
Die Zusammensetzung des Vergleichsputzes 2 unterscheidet sich von der in Tabelle 1 angegebenen Grundrezeptur lediglich dadurch, dass sie zusätzlich noch 0,3 Gew.-Teile eines Polyimins (Basophob RS der Fa. BASF) enthält. Als Bindemittel wird die gleiche Kunstharzdispersion wie in Vergleichsbeispiel 1 eingesetzt. Zur Herstellung des Putzes wird das Wasser vorgelegt und die übrigen Bestandteile werden unter Mischen in der angegebenen Reihenfolge zugegeben. Das Polyimin wird als letztes zugegeben. Nach Beendigung der Rohstoffdosierung wird der Putz bis zur vollständigen Homogenisierung gemischt. Beispiele 2 bis 5: Herstellung der erfindungsgemäßen Kunstharzputze 2 bis 5, die verschiedene Mengen eines wasserlöslichen, quatemären Poly(allylamins) enthalten.
Die Zusammensetzungen der erfindungsgemäßen Kunstharzputze 2 bis 5 unterscheiden sich von der in Tabelle 1 angegebenen Grundrezeptur lediglich dadurch, dass sie zusätzlich die in der Tabelle 2 angegebenen Gewichtsteile eines Poly(diallyldimethylammoniumchlorids) (Cartafix VXT der Clariant GmbH) und eines Poly(arylalkyl)phenolpolyethylenglykolethers (Emulsogen 3474 der Clariant GmbH) enthalten.
Tabelle 2:
Figure imgf000011_0001
Zur Herstellung der Putze wird das Wasser vorgelegt, und die übrigen Bestandteile werden in der angegebenen Reihenfolge unter Mischen zugegeben, wobei das Cartafix VXT und das Emulsogen 3474 als letzte zugegeben werden. Nach Beendigung der Rohstoffdosierung wird der Putz bis zur vollständigen Homogenisierung gemischt.
B) Anwendungstechnische Prüfungen der Vergleichsputze 1 und 2 sowie der erfindungsgemäßen Kunstharzputze 1 bis 5
a) Herstellung von Prüfkörpern
Das Substrat, die Vergleichsputze 1 und 2, die erfindungsgemäßen Kunstharzputze 1 bis 5 und das benötigte Werkzeug werden in einer Klimakammer auf die Prüftemperatur von 5°C temperiert. Bei dieser Temperatur werden die Putze mittels einer Traufei auf eine Faserzementplatte mit den Maßen 10 cm x 15 cm appliziert und anschließend auf die Kornstärke abgezogen und strukturiert.
b) Ausprüfung der Prüfkörper
Die Prüfkörper werden nach verschiedenen Trocknungszeiten bei einer Prüftemperatur von 5°C auf ihren Trocknungsgrad hin untersucht. Dazu werden die Prüfkörper jeweils mit 60 Gramm Wasser besprüht. Die Erzeugung des Wassernebels erfolgt dabei mittels eines handelsüblichen Zerstäubers. Die Prüfkörper befinden sich während des Besprühens in der Senkrechten. Die herablaufende Flüssigkeit wird quantitativ aufgefangen. Solange das Beschichtungsmittel noch nicht getrocknet ist werden durch die Prüfflüssigkeit Partikel ausgewaschen, wodurch sich die Prüfflüssigkeit weißlich verfärbt. Aus der Intensität der Einfärbung kann auf den Trocknungszustand des Beschichtungsmittels geschlossen werden.
Die Beurteilung des Trocknungsgrades der Putze erfolgt nach verschiedenen Zeiten gemäß den sechs Klassen 1 bis 6, die in Tabelle 3 aufgeführt sind.
Neben den Trocknungsgraden der Putze werden auch die Vergilbungsgrade der getrockneten Putze nach verschieden langen Lagerzeiten bestimmt. Die Beurteilung erfolgt gemäß den sechs Klassen 1 bis 6, die ebenfalls in Tabelle 3 aufgeführt sind.
Tabelle 3: Trocknungsgrade und Vergilbungsgrade
Figure imgf000012_0001
Die Trocknungsgrade und Vergilbungsgrade der Vergleichsputze 1 und 2 und der erfindungsgemäßen Kunstharzputze 1 bis 5 sind gemäß den in Tabelle 3 angegebenen 6 verschiedenen Klassen in Tabelle 4 aufgeführt.
Tabelle 4: Trocknungsgrade und Vergilbungsgrade der Vergleichsputze 1 und 2 und der erfindungsgemäßen Kunstharzputze 1 bis 5
Figure imgf000013_0001
Tabelle 4 zeigt klar, dass die erfindungsgemäßen Kunstharzputze 1 bis 5 gegenüber dem Vergleichsputz 1 deutlich verbesserte Trocknungsgrade aufweisen und gleichzeitig im Vergleich zum Vergleichsputz 2 keine Vergilbungsneigung zeigen.

Claims

Patentansprüche
1. Schnelltrocknendes, wässriges Beschichtungsmittel, enthaltend mindestens ein wässriges Bindemittel, dadurch gekennzeichnet, dass es zusätzlich mindestens ein wasserlösliches, quatemäres Poly(allylamin) enthält.
2. Beschichtungsmittel nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Gewichtsanteil an Bindemittel, bezogen auf das Gewicht an trockenem Material im Beschichtungsmittel, zwischen 4 und 99,5 Gew.-% beträgt.
3. Beschichtungsmittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Gesamtgehalt an wasserlöslichen, quatemären Poly(allylaminen), bezogen auf das im Beschichtungsmittel enthaltene Bindemittel, bis 10 Gew.-% beträgt.
4. Beschichtungsmittel nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den quatemären Poly(allylaminen) um Poly(diallyldialkylammoniumchloride) handelt.
5. Beschichtungsmittel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den quatemären Poly(allylaminen) um Poly(diallyldimethylammoniumchloride) handelt.
6. Beschichtungsmittel nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Zahlenmittel des Molekulargewichtes der quatemären Poly(allylamine) im Bereich 10 000 g/mol bis 500 000 g/mol liegt.
7. Beschichtungsmittel nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Beschichtungsmittel gegebenenfalls noch einen Emulgator oder ein Gemisch von Emulgatoren enthält.
8. Beschichtungsmittel nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Gesamtgehalt an Emulgatoren, bezogen auf das im Beschichtungsmittel enthaltene Bindemittel, bis 10 Gew.-% beträgt.
9. Beschichtungsmittel nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Emulgatoren um Polyaryl- und/oder Polyalkylpolyethylenglykolether handelt.
10. Beschichtungsmittel nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den im Beschichtungsmittel enthaltenen Bindemitteln um wässrige Polymerdispersionen basierend auf Homo- und/oder Copolymehsaten handelt.
11. Beschichtungsmittel nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Homo- und Copolymerisate mindestens ein olefinisch ungesättigtes Monomer als
Monomerbaustein enthalten.
12. Beschichtungsmittel nach Anspruch 11 , dadurch gekennzeichnet, dass die Copolymerisate, bezogen auf die Gesamtmenge der Monomeren a) 70 bis 99,7 Gew.-% an einer oder mehreren radikalisch polyme sierbaren olefinisch ungesättigten Verbindungen aus der Gruppe der Acryl- und Methacrylsäureester von (Ci bis Cι2)-Monoalkoholen, der vinylaromatischen Monomere, der Vinylester von (Ci bis Cι2)-Alkanmonocarbonsäuren, der Vinylhalogenide, der α,ß-mono-o!efinisch ungesättigten Nitrile und/oder der Alkylester von mono-olefinisch ungesättigten Dicarbonsäuren, b) 0,3 bis 10 Gew.-% an einer oder mehreren Verbindungen aus der Gruppe der α,ß-monoolefinisch ungesättigten Mono- und Dicarbonsäuren und/oder deren Amide oder N-substituierten Amide, und c) 0 bis 20 Gew.-% an Verbindungen aus der Gruppe der Hydroxylgruppen- haltigen Monomere, der Acetylacetoxygruppen-haltigen Monomere, der
Epoxidgruppen-haltigen Monomere, der Silangruppen-haltigen Monomere, der Stickstoff-haltigen Monomere und/oder der Ketogruppen-haltigen Monomere, enthalten.
13. Beschichtungsmittel nach mindestens einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerdispersion zur Stabilisierung nichtionische Emulgatoren, anionische Emulgatoren und/oder Schutzkolloide enthält.
14. Beschichtungsmittel nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Beschichtungsmittel gegebenenfalls noch Filmbildemittel, Pigmente, Füllstoffe, Verdickungsmittel, Dispergiermittel, Netzmittel, Konservierungsmittel, Emulgatoren, Schutzkolloide und/oder Entschäumer enthält.
15. Beschichtungsmittel nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Beschichtungsmittel um einen Putz, eine Farbe, eine Grundierung oder ein Holzanstrichmittel für Außenanwendungen handelt.
16. Beschichtungsmittel nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Beschichtungsmittel um einen Kunstharzputz, eine Fassadenfarbe, eine Straßenmarkierungsfarbe oder eine Holzschutzfarbe handelt.
17. Beschichtungsmittel nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Beschichtungsmittel um einen Klebstoff, einen Kleister, einen Kitt, eine Dichtungsmasse oder eine Druckausgleichsschicht für Wärmedämmverbundsysteme handelt.
18. Verfahren zur Herstellung eines schnelltrocknenden, wässrigen Beschichtungsmittels bei dem eine Mischung hergestellt wird, enthaltend a) mindestens ein wässriges Bindemittel, b) mindestens ein wasserlösliches, quatemäres Poly(allylamin) und c) gegebenenfalls einen Emulgator oder ein Gemisch von Emulgatoren, wobei gegebenenfalls der Mischung anschließend noch Filmbildemittel, Pigmente, Füllstoffe, Verdickungsmittel, Schutzkolloide, Dispergiermittel, Netzmittel, Konservierungsmittel und/oder Entschäumer zugesetzt werden können.
19. Verfahren zur Herstellung eines schnelltrocknenden, wässrigen Beschichtungsmittels bei dem ein Beschichtungsmittel mit mindestens einem wasserlöslichen, quatemären Poly(allylamin) und gegebenenfalls mit einem Emulgator oder einem Gemisch von Emulgatoren versetzt wird.
20. Verwendung eines Beschichtungsmittels entsprechend einem der Ansprüche 1 bis 17 als Bindemittel.
21. Verwendung von wasserlöslichen, quatemären Poly(allylaminen) oder Gemischen von wasserlöslichen, quatemären Poly(allylaminen) als
Trocknungsbeschleuniger in wässrigen Beschichtungsmitteln oder Bindemitteln.
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