WO2001058828A1

WO2001058828A1 - Substrat ceramique pour dispositif de production ou d'examen de semi-conducteurs

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Publication number: WO2001058828A1
Application number: PCT/JP2001/000866
Authority: WO
Inventors: Yasuji Hiramatsu; Yasutaka Ito
Original assignee: Ibiden Co., Ltd.
Priority date: 2000-02-07
Filing date: 2001-02-07
Publication date: 2001-08-16
Also published as: EP1193233A1; US6891263B2; US20030047802A1; US20040134899A1

Description

明細書

半導体製造 ·検査装置用セラミック基板 · 技術分野

本発明は、主に半導体産業において使用される半導体製造 ·検査装置用セラミック基板に関し、特には、耐電圧が高く、静電チャックに使用した場合にはシリコンウェハの吸着能力に優れるとともに、ホットプレート（セラミックヒータ）およびウェハプローバ用セラミック板として使用した場合には昇温降温特性にも優れるセラミック基板に関する。背景技術

半導体は種々の産業において必要とされる極めて重要な製品であり、半導体チップは、例えば、シリコン単結晶を所定の厚さにスライスしてシリコンウェハ iを作製した後、このシリコンウェハに複数の集積回路等を形成することにより製造される。

この半導体チップの製造工程においては、静電チヤック上に載置したシリコンウェハに、エッチング、 C V D等の種々の処理を施して、導体回路や素子等を形成する。その際に、デポジション用ガス、エッチング用ガス等として腐贪性のガスを使用するため、これらのガスによる腐食から静電電極層を保護する必要があること、また、吸着力を誘起するために静電電極層は、通常、セラミック誘電体膜等により被覆されている。発明の要約

このセラミック誘電体膜として、従来から窒化物セラミックが使用されているが、従来は、酸化物等を加えずに焼成を行って誘電体膜を形成していたため、誘電体膜の内部に形成される気孔は殆どが連通しており、また、開気孔も多かった。このような気孔が存在すると、高温時に誘電体層の体積抵抗率が減少すると、電 JE印加によって気孔中の空気を電子が飛眺しゃすくなり、いわゆるスパークを起こしてしまうため、最大気孔の気孔径を小さくしないと、セラミック誘電体膜の耐電圧を高く保つことが難しいという問題があった。

例えば、特開平 5— 8 1 4 0号公報には、最大気孔の気孔径が 5 /x m以下と気孔径を極めて小さくした窒化物を使用した静電チヤックが開示されている。

このような問題は、静電チャックに限らず、セラミック基板の表面または内部に導体が形成されている半導体製造 ·検査装置用セラミック基板に見られることが判った。

本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、窒化物セラミ iックに酸化物を添加して焼成することにより、焼結を進行させることができ、連通した気孔が殆どなくなり、独立した気孔が形成され、また、酸化物をセラミック粒子境界に存在させることにより、気孔径が大きくなつても、高温での耐電圧を確保できることを新規に知見するに至った。

すなわち Φ発明は、セラミック基板の表面または內部に導電体が形成されてなるセラミック基板であって、

上記セラミック基板は、酸素を含有する非酸化物セラミックからなるとともに、最大気孔の気孔径が 5 0 /i m以下であることを特徴とする半導体製造 ·検査装置用セラミック基板である。

上記非酸化物セラミックは、窒化物セラミック、または、炭化物セラミックであることが好ましい。 ¹ 上記セラミック基板は、 0 . 0 5〜1 0重量％の酸素を含有していることが好ましい。

上記セラミック基板は、気孔率が 5 %以下であることが好ましい。

上記セラミック基板は、 1 0 0〜 7 0 0 °Cの温度領域で使用されることが好ましい。 .

上記セラミック基板は、厚さ 2 5 mm以下、直径 2 0 0 mm以上であることが好ましい。

上記セラミック基板は、半導体ウェハのリフタピンを挿入する貫通孔を複数有してなることが好ましい。図面の簡単な説明 ' 図 1は、本発明に係る静電チヤックの一例を模式的に示す断面図である。図 2は、図 1に示した静電チャックの A— A線断面図である。

図 3は、図 1に示した静電チヤックの B _ B線断面図である。

図 4は、本発明に係る静電チヤックの一例を模式的に示す断面図である。図 5は、本発明に係る静電チャックの一例を模式的に示す断面図である。

図 6は、本発明に係る静電チャックの一例を模式的に示す断面図である。図 7 (a) 〜（d) は、本発明に係る静電チャックの製造工程の一部を模式的に示す断面図である。

図 8は、本発明に係る静電チャックを構成する静電電極の形状を模式的に示した水平断面図である。

図 9は、本発明に係る静電チヤックを構成する静電電極の形状を模式的に示した水平断面図である。 > 図 1 0は、本発明に係る静電チヤックを支持容器に嵌め込んだ状態を模式的に示した断面図である。

図 1 1は、本発明に係るウェハプローバを模式的に示した断面図である。

図 1 2は、本発明に係るウェハプローバのガード電極を模式的に示した断面図である。

図 1 3は、本発明に係るホットプレートを模式的に示した断面図である。符号の説明

1 0 1、 20 1、 3 0 1， 40 1 静電チャック

1 セラミック基板

2、 2 2、 3 2 a、 3 2 b チャック正極静電層

3、 23、 33 a、 3 3 b チャック負極静電層

2 a、 3 a 半円弧状部

2 b、 3 b 櫛歯部

4 セラミック誘電体膜

5 抵抗発熱体

6, 1 8 外部端子ピン 7 金属線

8 ペルチェ素子

9 シリコンウエノヽ

1 1 有底孔

1 2 貫通孔

1 3 , 1 4 袋孔

1 5 抵抗発熱体

1 5 0 金属層

1 6、 1 7 スノレーホール

4 1 支持容器

4 2 冷媒吹き出し口

4 3 吸入口

4 4 冷媒注入口

4 5 断熱材発明の詳細な開示

本発明の半導体製造 ·検査装置用セラミック基板は、セラミック基板の表面 >または内部に導電体が形成されてなるセラミック基板であって、

上記セラミック基板は、酸素を含有する非酸化物セラミックからなるとともに、最大気孔の気孔择が 5 0 / m以下であることを特徴とする。

本発明のセラミック基板では、気孔が全く存在しないか、気孔が存在する場合はその最大気孔の気孔径は 5 0 μ ηι以下である。

気孔が存在しない場合は、高温での耐電圧が特に高くなり，逆に気孔が存在する場合は、破靱性値が高くなる。このためどちらの設計にするかは、要求特性を考慮して決定すればよい。

気孔の存在によって破壊靱性値が高くなる理由は明確ではないが、クラックの伸展が気孔によって止められるからであると推定している。

本発明のセラミック基板では、酸素を含有する窒化物セラミックまたは炭ィ! ^物セラミックを使用することが好ましい。酸素を含有することで焼結を進行させることができ、連通した気孔が殆どなくなり、独立した気孔が形成されるため、 >腐食性ガスが導電体を浸食することがないからである。また、独立気孔の方が連通気孔よりも、気孔内を電子が飛跳しにくくなるからである。

さらに、酸化物をセラミック粒子境界に存在させることにより、気孔径が大きくなつても、高温での耐電圧を確保することができる。

本発明のセラミック基板では、最大気孔の気孔径が 5. 0 /z m以下であることが必要である。最大気孔の気孔径が 5 0 // mを越えると、 1 0 0〜7 0 0 °C、特に 2 0 0 °C以上での高温での耐電圧特性を確保できなくなるからである。'

また、最大気孔の気孔径は、 1 0 /z m以下が望ましい。 1 0 0〜7 0 0 °C、特に 2.0 以上での反り量が小さくなるからである。

気孔率や最大気孔の気孔径は、焼結時の加圧時間、圧力、温度で調製するが、

I

窒化物セラミックに対しては S i Cや B Nなどの添加物で調整する。 S i Cや B Nは焼結を阻害するため、気孔を導入させることができるからである。

最大気孔の,気孔径の測定は、試料を 5個用意し、その表面を鏡面研磨し、 2 0 0 0から 5 0 0 0倍の倍率で表面を電子顕微鏡で 1 0箇所撮影することにより行う。そして、撮影された写真で最大の気孔径を選び、 5 0ショットの平均を最大気孔の気孔径とした。

上記セラミック基板中には 0 . 0 5〜1 0重量％、特に望ましくは、 0 . 1〜 5重量％の酸素を含有してなることが望ましい。 0 . 1重量。 /₀未満では、耐電圧を確保することができない場合があり、逆に 5重量％を超えると酸化物の高温耐電圧特性の低下により、耐電圧はやはり低下してしまう場合があるからである。また、酸素量が 5重量％を超えると熱伝導率が低下して昇温降温特性が低下する場合があるからである。

また、上記セラミック基板は、気孔率が 5 %以下であることが望ましい。 5 % を超えると、気孔数が増え、また、気孔径が大きくなりすぎ、その結果、気孔同士が連通しやすくなり、耐電圧が低下してしまうからである。

なお、上記気孔率は、アルキメデス法により測定する。焼結体を粉砕して有機溶媒中あるいは水銀中に粉碎物を入れて体積を測定し、粉砕物の重量と体積から真比重を求め、真比重と見かけの比重から気孔率を計算するのである。上記セラミック基板は、 1 0 0〜7 0 0 °Cの温度領域で使用されることが望ましい。このような温度領域では、耐電圧が低下してしまうため、本発明の構成が特に有利だからである。

上記セラミック基板は、 1 0 0〜7 0 0 °Cでの反り量が、小さいことが望ましい。上記セラミック基板をヒータゃ静電チャックに使用した場合に、半導体ゥェハを均一に加熱することができるからである。反り量が大きい場合、半導体ゥ>ェハがヒータの加熱面に密着せず、半導体ウェハを均一に加熱できなかったり、半導体ウェハと加熱面との間を離間して加熱する場合には、半導体ウェハと加熟面との距離が不均等になり、半導体ウェハを均一に加熟できないからである。

なお、セラミック基板を 1 0 0〜7 0 0 °Cに昇温して、常温（2 5。C) に戻した場合の反り量（即ち、昇温前後の反り量の差）は、 7 /i m以下が望ましい。本発明のセラミック基板は、半導体製造 '検査用に使用でき、静電チャック、ホットプレート（セラミックヒータ）、ウェハプローバ用セラミック板（以下、単にウェハプローバという）などに使用することができる。

本発明のセラミック基板は、その厚さは、 5 0 mm以下、特に 2 5 mm以下が望ましい。特にセラミック基板の厚さが 2 5 mmを超えると、セラミック基板の熱容量が大きくなり、特に温度制御手段を設けて加熱、冷却すると、熱容量の '大きさに起因して温度追従性が低下しそしまうからである。

また、本楽明のセラミック基板が解決する気孔の存在に起因する反りの問題は、厚さが 2 5 mmを超えるような厚いセラミック基板では発生しにくいからである。特に 5 mm以下が最適である。なお、厚みは、 1 mm以上が望ましい。

本発明のセラミック基板の直径は 2 0 0 mm以上が望ましい。特に 1 2インチ

( 3 0 0 mm) 以上であることが望ましい。次世代のシリコンウェハの主流となるからである。また、本発明が解決する.温度が高い領域での反りの問題は、直径が 2 0 O mtn以下のセラミック基板では発生しにくいからである。

上記セラミック基板は、半導体ウェハのリフタピンを挿入する貫通孔を複数有してなることが望ましい。貫通孔の存在により、特に高温でヤング率が低下した ί 場合に、加工時のひずみが開放されて反りが発生しやすいからであり、本発明が最も効果を発揮する構造であると考えられる。本発明のセラミック基板を構成する窒化物セラミックとしては、金属窒化物セラミック、例えば、窒化アルミウム、，窒化ケィ素、窒化ホウ素、窒化チタン等が挙げられる。

本努明のセラミック基板においては、セラミック基板中に焼結助剤を含有することが望ましい。

焼結助剤としては、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、希土類酸化物を使用することができ、これらの焼結助剤めなかでは、特に C a O、 Y ₂0 ₃、 N a ₂0、 L i ₂0、 R b ₂0が好ましい。また、アルミナを使用してもよい。これらの含有量としては、 0 . 1〜2 0重量％が望ましい。

本発明のセラミック基板においては、セラミック基板中に 5〜 5 0 0 0 p p m の力一ボンを含有していることが望ましい。 * カーボンを含有させることにより、セラミック基板を黒色化することができ、セラミックヒータとして使用する際に輻射熱を充分に利用することができるからである。

力一ボンは、非晶質のものであっても、結晶質のものであってもよい。非晶質のカーボンを使用した場合には、高温における体積抵抗率の低下を防止することができ、結晶質のものを使用した場合には、高温における熱伝導率の低下を防止することができるからである。従って、用途によっては、結晶質のカーボンと非晶質のカーボンの両方を併用してもよい。また、カーボンの含有量は、 5 0〜2 0 0 0 p p mがより好ましい。

セラミック基板にカーボンを含有させる場合には、その明度が J I S Z 8 7 2 1の規定に基づく値で N 6以下となるようにカーボンを含有させることが¹望ましい。この程度の明度を有するものが輻射熱量、隠蔽性に優れるからである。ここで、明度の Nは、理想的な黒の明度を 0とし、理想的な白の明度を 1 0とし、これらの黒の明度と白の明度との間で、その色の明るさの知覚が等歩度となるように各色を 1 0分割し、 N O〜N 1 0の記号で表示したものである。，実際の明度の測定は、 Ν Ο〜Ν 1 0に対応する色票と比較して行う。この場合の小数点 1位は 0または 5とする。

なお、本発明のセラ'ミック基板では、シリコンウェハをセラミック基板のゥェハ載置面に接触させた状態で載置するほか、シリコンウェハをリフタ一ピンなどで支持し、図 1 3に示すようにセラミックス基板との間に一定の間隔を保って保持する場合もある。

図 1 3は、本発明のセラミック基板の一例である、セラミックヒータを模式的に示した、部分拡大断面図である。 > 図 1 3では、貫通孔 9 5にリフターピン 9 6が揷通されてシリコンウェハ 9 9 を保持している。リフターピン 9 6を上下することにより、搬送機からシリコンウェハ 9 9を受け取ったり、シリコンウェハ 9 9をセラミック基板 9 1上に載置したり、シリコンウェハ 9 9を支持したまま加熱したりできる。また、セラミツク基板 9 1の底面 9 1 aには、発熱体 9 2が形成され、その発熱体 9 2の表面には金属被覆層 9 2 aが設けられている。また、有底孔 9 4が設けられているが、ここには熱電対を揷入する。

シリコンウェハ 9 9は、ウェハ加熱面 9 1 b側で加熱される。

なお、本発明の半導体製造 '検査装置用セラミック基板を、セラミックヒータに使用する場合は、半導体ウェハと加熱面を離間させることができる。離間距離は 5 0〜5 0 0 0 μ πιが望ましい。また、このように離間させる場合には、特に本発明は有効である。セラミック基板の高温での反り量が小さく、半導体ウェハと加熱面との距離が均一になるからである。

本発明のセラミック基板が、ホットプレート（セラミックヒータ）として使用される場合は、導電体は、発熱体であり、 0 . 1〜1 0 0 μ πι程度の金属層であつてもよく、発熱線でもよい。また、静電チャックとして使用される場合は、導電体は静電電極であり、 R F電極や発熱体が静電電極の下部であって、セラミツク基板内に導電体として形成されていてもよい。さらに、ウェハプローバとして使用される場合は、表面に導電体としてチャックトップ導体層が形成されており、内部にはガード電極、グランド電極が導電体として形成されている。

また、本発明のセラミック基板は、 1 0 0 °C以上、望ましくは 2 0 0 °C以上で使用される.ことが最適である。 ' 以下、ホットプレート機能を備えた静電チャック、ウェハ,プローバを例にして本発明を説明する。本宪明に係る静電チャックは、セラミック基板上に静電電極が形成され、上記静電電極を被覆するセラミック誘電体膜が酸素を含有する非酸化物セラミック、例えば窒化物セラミック、炭化物セラミックからなり、また、気孔率が 5 %以下であり、最大気孔の気孔径が 5 0 ; m以下であるため、この誘電体膜中の気孔は、お互いに独立した気孔により構成されている。従って、耐電 JEを低下させるガス等がセラミック誘電体膜を透過して静電電極を腐食させたり、高温でもセラミック誘電体膜の耐電圧が低下することがない。

また、セラミック誘電体膜の厚さも 5 0〜5 0 0◦ i mとすることで、チヤックカを低下させずに充分な耐電圧を確保できる。

図 1は、本発明のセラミック基板の一実施形態である静電チャックを模式的 iに示した縦断面図であり、図 2は、図 1に示した静電チャックにおける A— A線断面図であり、図 3は、図 1に示した静電チャックにおける B— B線断面図である。この静電チャック 1 0 1では、平面視円形状のセラミック基板 1の表面に、チャック正極静電層 2とチャック負極静電層 3とからなる静電電極層が形成され、この静電電極層を被覆するように、酸素を含有する窒化物セラミックからなるセラミック誘電体膜 4が形成されている。また、静電チャック 1 0 1上には、シリコンウェハ 9が載置され、接地されている。

図 2に示したように、チャック正極静電層 2は、半円弧状部 2 aと櫛歯部 2 b とからなり、チャック負極静電層 3も、同じく半円弧状部 3 aと櫛歯部 3 bと力らなり、これらのチャック正極静電層 2とチャック負極静電層 3とは、櫛歯部 2 b、 3 bを交差するように対向して配置されており、このチャック正極静電層 ί 2 およびチャック負極静電層 3には、それぞれ直流電源の +側と一側とが接続され、 ¾流電圧 V ₂が印加されるようになつている。

また、セラミック基板 1の內部には、シリコンウェハ 9の温度をコントロールするために、図 3に示したような平面視同心円形状の抵抗発熱体 5が設けられており、抵抗発熱体 5の両端には、外部端子ピン 6が接続、固定され、電圧が印加されるようになっている。図 1、 2には示していないが、このセラミック基板 1には、図 3に示したように、測温素子を揷入するための有底孔 1 1とシリコンウェハ 9を支持して上下させるリフターピン（図示せず）を揷通するための貫通孔 1 2が形成されている。なお、抵抗発熱体 5は、セラミック基板の底面に形成されていてもよい。

この静電チヤック 1 0 1を機能させる際には、チャック正極静電層 2とチヤック負極静電層 3とに直流電圧 V ₂を印加する。これにより、シリコンウェハ 9は、チャック正極静電層 2とチャック負極静電層 3との静電的な作用によりこれらの電極にセラミック誘電体膜 4を介して吸着され、固定されることとなる。このようにしてシリコンウェハ 9を静電チヤック 1 0 1上に固定させた後、このシリコンウェハ 9に、 C V D等の種々の処理を施す。

本発明に係る静電チャックは、例えば、図 1〜3に示したような構成を有るものである。以下において、上記静電チャックを構成する各部材、および、本発明に係る静電チャックの他の実施形態について、順次、詳細に説明していくことにする。

本発明に係る静電チャックで使用されるセラミック誘電体膜は、酸素を含有する窒化物セラミックからなることが好ましく、最大気孔の気孔径が 5 0 ^ m以下である。また、その厚さは 5 0〜1 5 0 0 /z mであり、気孔率は 5 %以下であ >ることが望ましい。 .

上記窒化物セラミックとしては、金属窒化物セラミック、例えば、窒化アルミ二ゥム、窒化ケィ素、窒化ホウ素、窒化チタン等が挙げられ、これらのなかでは、窒化アルミニウムが最も好適である。耐電圧が高く、熱伝導率も 1 8 O WXm · Kと最も高いからである。

上記窒化物セラミックは、酸素を含有している。このため、窒化物セラミックは、焼結が進行しやすくなり、気孔を含んでいる場合にも、この気孔は独立した気孔となり、従って、上述したような理由により耐電圧が向上する。

上記窒化物セラミックに酸素を含有させるため、通常、窒化物セラミックの原料粉末を酸素中または空気中で加熱するか、窒化物セラミックの原料粉末中に金属酸化物を混合して焼成を行う。 I 上記金属酸化物としては、例えば、イットリア（Y ₂0 ₃) 、アルミナ（A 1 ₂ 0 ₃) 、酸化ルビジウム（R b ₂0) 、酸化リチウム（L i ₂0 ) 、炭酸カルシゥム（C a C O g) 等が挙げられる。これらの金属酸化物の添加量は、窒化物セラミック 100重量部に対して、 0. 1〜： I 0重量部が好ましい。

上記セラミック誘電体膜の気孔率は 5%以下であることが望ましい。また、その厚さが 50〜5000 /zmであり、最大気孔の気孔径が.50 /zm以下であることが望ましい。，

上記セラミック誘電体膜の厚さが 50 /zm未満であると、膜厚が薄すぎるために充分な耐電圧が得られず、シリコンウェハを載置し、吸着した際にセラミック誘電体膜が絶縁破壊する場合があり、一方、上記セラミック誘電体膜の厚さが 5 Ο Ο Ο μπιを超えると、シリコンウェハと静電電極との距離が遠くなるため、シリコンウェハを吸着する能力が低くなつてしまう。セラミック誘電体膜の厚さは、 100— 1 500 /zmがより好ましい。

また、上記気孔率が 5。/oを超えると、気孔数が増え、また、気孔径が大きくなりすぎ、その結果、気孔同士が連通しやすくなる。このような構造のセラミック誘電体膜では、耐電圧が低下してしまう。

さらに、最大気孔の気孔径が 50 ;zmを超えると、酸化物が粒子境界に存在していても、高温での耐電圧を確保できない。気孔率は、気孔が存在する場合には、 0. 001〜3%がより好ましく、最大気孔の気孔径は、 0. 〜ひがょり好ましい。

上記セラミック誘電体膜中には、カーボンが 50〜5000 p pm含有されていることが望ましい。静電チャック中に設けられた電極パターンを隠蔽することができ、かつ、高輻射熱が得られるからである。また、体積抵抗率が低い方が、低温域においては、シリコンウェハの吸着能力が高くなる。

なお、本発明に係る静電チャックで、セラミック誘電体膜中にある程度の気孔が存在してもよいとしているのは、破壊靱性値を高くすることができるからであり、熱衝撃性を改善することができる。

セラミック基板上に形成される静電電極としては、例えば、金属または導電性セラミック焼結体、金属箔等が挙げられる。金属焼結体としては、タングステン、モリブデンから選ばれる少なくとも 1種からなるものが好ましい。金属箔ち、金属焼結体と同じ材質からなることが望ましい。これらの金属は比較的酸化しにくく、電極として充分な導電性を有するからである。'また、導電性セラミックとしては、タングステン、モリプデンの炭化物から選ばれる少なくとも 1種を使用することができる。

図 8およぴ図 9は、他の静電チヤックにおける静電電極を模式的に示した水 ¹平断面図であり、図 8に示す静電チャック 2 0では、セラミック基板 1の内部に半円形状のチャック正極静電層 2 2とチャック負極静電層 2 3とが形成されており、図 9に示す静電チャックでは、セラミック基板 1の内部に円を 4分割した形状のチャック正極静電層 3 2 a、 3 2 bとチャック負極静電層 3 3 a、 3 3 bが形成されている。また、 2枚の正極静電層 2 2 a、 2 2 bおよび 2枚のチャック負極静電層 3 3 a、 3 3 bは、それぞれ交差するように形成されている。

なお、円形等の電極が分割された形態の電極を形成する場合、その分割数は特に限定されず、 5分割以上であってもよく、その形状も扇形に限定されない。本発明に係る静電チャックで使用されるセラミック基板は、窒化物セラミック、または、炭化物セラミックからなるものが好ましい。

上記窒化物セラミックとしては、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケィ素、 ¾ 化ホウ素、窒化チタン等が挙げられる。

また、上記炭化物セラミックとしては、炭化珪素、炭化ホウ素、炭化チタン、炭化タングステン等が挙げられる。

また、セラミック誘電体膜とセラミック基板とは同じ材料であることが望ましい。窒化物セラミックは熱伝導率が高く、抵抗発熱体で発生した熱を良好に伝達することができるからである。また、セラミック誘電体膜とセラミック基板とが同じ材料である場合、同じ方法で作製したグリーンシートを積層し、同一条件で焼成することにより、容易に静電チャックを製造することができるからである。また、窒化物セラミックの中では窒化アルミニウムが最も好適である。熱伝導率が 1 8 O WZm · Kと最も高いからである。

上記セラミック基板中には、カーボンを 5 0〜5 0 0 0 p p m含むことが望ましい。高輻射熱が得られるからである。カーボンとしては、 X線回折で検出可能な結晶質または検出不能な非晶質の一方を用いてもよく、結晶質および非晶質の両方を用いてもよい。本発明に係る静電チャックでは、通常、図 1に示したように、抵抗発熱体等の温度制御手段が設けられている。静電チャック上に載置したシリコンウェハの加熱等を行いながら、 C V D処理等を行う必要があるからである。

上記温度制御手段としては、図 3に示した抵抗努熱体 5のほかに、ペルチェ素子（図 6参照）が挙げられる。抵抗発熱体は、セラミック基板の内部に設けてもよく、セラミック基板の底面に設けてもよい。抵抗発熱体を設ける場合は、静電チャックを嵌め込む支持容器に、冷却手段としてエアー等の冷媒の吹きつけ口などを設けてもよい。

抵抗発熱体をセラミック基板の内部に設ける場合には、複数層設けてもよいこの場合は、各層のパターンは相互に補完するように形成されて、加熱面からみるとどこかの層にパターンが形成された状態が望ましい。例えば、互いに千鳥の配置になっている構造である。

抵抗熱体としては、例えば、金属または導電性セラミックの焼結体、金属箔、金属線等が挙げられる。金属焼結体としては、タングステン、モリプデンから選ばれる少なくとも 1種が好ましい。これらの金属は比較的酸化しにくく、発熱するに充分な抵抗値を有するからである。

また、導電性セラミックとしては、タングステン、モリプデンの炭化物から選ばれる少なくとも 1種を使用することができる。

さらに、セラミック基板の底面に抵抗発熱体を形成する場合には、金属焼結体としては、貴金属（金、銀、パラジウム、白金）、ニッケルを使用すること力望ましレ、。具体的には銀、銀一パラジウムなどを使用することができる。

上記金属焼結体に使用される金属粒子は、球状、リン片状、もしくは球状とリン片状の混合物を使用することができる。

金属焼結体中には、金属酸化物を添加してもよい。上記金属酸化物を使用するのは、セラミック基板と金属粒子を密着させるためである。上記金属酸化物により、セラミック基板と金属粒子との密着性が改善される理由は明確ではないが、金属粒子の表面はわずかに酸化膜が形成されており、セラミック基板は、酸化物の場合は勿論、非酸化物セラミックである場合にも、その表面には酸化膜が形成されている。従って、この酸化膜が金属酸化物を介してセラミック基板表面で焼結して一体化し、金属粒子とセラミック基板とが密着するのではないかと考えられる。

上記金属酸化物としては、例えば、酸化鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ素 i ( B ₂0 ₃) 、アルミナ、イットリア、チタユアから選ばれる少なくとも 1種が好ましい。これらの酸化物は、抵抗発熱体の抵抗値を大きくすることなく、金属粒子とセラミック基板との密着性を改善できるからである。

上記金属酸化物は、金属粒子 1 0 0重量部に対して 0 . 1重量部以上 1 0重量部未満であることが望ましい。この範囲で金属酸化物を用いることにより、抵抗値が大きくなりすぎず、金属粒子とセラミック基板との密着性を改善することができるからである。

また、酸化鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ素（B ₂0 ₃) 、アルミナ、イットリア、チタ-ァの割合は、金属酸化物の全量を 1 0 0重量部とした場合に、酸化鉛が 1〜 1 0重量部、シリカが 1〜 3 0重量部、酸化ホゥ素が 5〜 5 0重量部、酸化亜鉛が 2 0〜 7 0重量部、アルミナが 1〜 1 0重量部、イットリアが 1〜i 5 0重量部、チタニアが 1〜 5 0重量部が好ましい。但し、これらの合計が 1 0 0 重量部を超えない範囲で調整されることが望ましい。これらの範囲が特にセラミック基板との密着性を改善できる範囲だからである。

抵抗宪熱体をセラミック基板の底面に設ける場合は、抵抗発熱体 1 5の表面は、金属層 1 5 0で被覆されていることが望ましい（図 4参照）。抵抗努熱体 1 5は、金属粒子の焼結体であり、露出していると酸化しやすく、この酸化により抵抗値が変化してしまう。そこで、表面を金属層 1 5 0で被覆することにより、酸化を防止することができるのである。

金属層 1 5 0の厚さは、 0 . l〜1 0 /z mが望ましい。抵抗発熱体の抵抗値を変化させることなく、抵抗発熱体の酸化を防止することができる範囲だからである。

被覆に使用される金属は、非酸化性の金属であればよい。具体的には、金、銀、パラジウム、白金、ニッケルから選ばれる少なくとも 1種以上が好ましい。なかでもニッケルがさらに好ましい。抵抗発熱体には電源と接続するための端子が必要であり、この端子は、半田を介して抵抗発熱体に取り付けるが、ニッケルは半田の熱拡散を防止するからである。接続端子しては、コパール製の端子ピを使用することができる。

なお、抵抗発熱体をヒータ板内部に形成する場合は、抵抗発熱体表面が酸化されることがないため、被覆は不要である。抵抗発熱体をヒータ板内部に形成する場合、抵抗発熱体の表面の一部が露出していてもよい。

抵抗熱体として使用する金属箔としては、ニッケル箔、ステンレス箔をエツチング等でパターン形成して抵抗発熱体としたものが望ましい。

パターン化した金属箔は、樹脂フィルム等ではり合わせてもよい。 , 金属線としては、例えば、タングステン線、モリブデン線等が挙げられる。温度制御手段としてペルチェ素子を使用する場合は、電流の流れる方向を変えることにより発熱、冷却两方行うことができるため有利である。

ペルチェ素子 8は、図 6に示すように、 p型、 n型の熱電素子 8 1を直列に接続し、これをセラミック板 8 2などに接合させることにより形成される。

ペルチェ素子としては、例えば、シリコン 'ゲルマニウム系、ビスマス -アンチモン系、鉛 'テルル系材料等が挙げられる。

本発明に係る静電チャックとしては、例えば、図 1に示すように、セラミック基板 1とセラミック誘電体膜 4との間にチャック正極静電層 2とチャック負極静電層 3とが設けられ、セラミック基板 1の內部には抵抗発熱体 5が設けられた構成の静電チャック 1 0 1、図 4に示すように、セラミック基板 1とセラミック ^誘電体膜 4との間にチャック正極静電層 2とチャック負極静電層 3とが設けられ、セラミック基板 1の底面に抵抗発熱体 1 5が設けられた構成の静電チャック 2 0 1、図 5に示すように、セラミック基板 1とセラミック誘電体膜 4との間にチヤック正極静電層 2とチャック負極静電層 3とが設けられ、セラミック基板 1の内部に抵抗発熱体である金属線 7が埋設された構成の静電チャック 3 0 1、図 6に示すように、セラミック基板 1とセラミック誘電体膜 4との間にチャック正極静電層 2とチャック負極静電層 3とが設けられ、セラミック基板 1の底面に熱電素子 8 1とセラミック板 8 2からなるペルチェ素子 8.が形成された構成の静電チヤック 4 0 1等が挙げられる。

本発明に係る静電チャックでは、図 1〜6に示したように、セラミック基板 1 とセラミック誘電体膜 4との間にチャック正極静電層 2とチャック負極静電層 3 とが設けられ、セラミック基板 1の內部に抵抗発熱体⁵や金属線⁷が形成されているため、これらと外部端子とを接続するための接続部（スルーホール） 1 6、 1 7が必要となる。スルーホール 16、 1 7は、タングステンペースト、モリブデンペーストなどの高融点金属、タングステンカーバイド、モリブデンカーバイドなどの導電性セラミックを充填することにより形成される。

また、接続部（スルーホール） 16、 1 7の直径は、 0. l〜10mmが望ましい。断線を防止しつつ、クラックや歪みを防止できるからである。

このスルーホールを接続パッドとして外部端子ピン 6、 1 8を接続する（図 7 (d) 参照）。

接続は、半田、ろう材により行う。ろう材としては銀ろう、パラジウムろう、アルミニウムろう、金ろうを使用する。金ろうとしては、 Au— N i合金が望ましい。 11ー1^ 1合金は、タングステンとの密着性に優れるからである。

AuZN iの比率は、〔81. 5〜82. 5 (重量％) 〕ノ〔 18. 5〜； 1 7. 5 (重量％) 〕が望ましい。

Au— N i層の厚さは、 0. 1〜50 //niが望ましい。接続を確保するに充分な範囲だからである。また、 1 Q一⁶〜 10— ⁵P aの高真空で 500〜： 1000°C の高温で使用すると Au— Cu合金では劣化するが、 Au— N i合金ではこのような劣化がなく有利である。また、 Au_N i合金中の不純物元素量は全量を 1 00重量部とした場合に 1重量部未満であることが望ましい。

本発明のセラミック基板では、必要に応じて、セラミック基板 1の有底孔 1 1 に熱電対を埋め込んでおくことができる。熱電対により抵抗努熱体の温度を測定し、そのデータをもとに電圧、電流量を変えて、温度を制御することができるからである。 i 熱電対の金属線の接合部位の大きさは、各金属線の素線径と同一か、もしくは、それよりも大きぐ、かつ、 0. 5 mm以下がよい。このような構成によって、接合部分の熱容量が小さくなり、温度が正確に、また、迅速に電流値に変換されるのである。このため、温度制御性が向上して半導体ウェハの加熱面の温度分布が小さくなるのである。上記熱電対としては、例えば、 J I S— C— 1 0 2 〈1 9 8 0 ) に挙げられるように、 K型、 R型、 B型、 S型、 E型、 J型、 T型熱電対が挙げられる。図 1 0は、以上のような構成の本発明に係る静電チャックを配設するための支持容器 4 1を模式的に示した断面図である。

支持容器 4 1には、静電チャック 1 0 1が断熱材 4 5を介して嵌め込まれるようになつている。また、この支持容器 1 1には、冷媒吹き出し口 4 2が形成されており、冷媒注入口 4 4から冷媒が吹き込まれ、冷媒吹き出し口 4 2を通って吸引口 4 3から外部に出ていくようになっており、この冷媒の作用により、静電チャック 1 0 1を冷却することができるようになつている。

次に、本発明に係る静電チャックの製造方法の一例を図 7に示した断面図に基づき説明する。

( 1 ) まず、窒化物セラミックのセラミックの粉体をパインダおよび溶剤と混合してグリーンシート 5 0を得る。

前述したセラミック粉体としては、例えば、窒化アルミニウムなどを使用することができ、必要に応じて、イットリアなどの焼結助剤などを加えてもよい。なお、後述する静電電極層印刷体 5 1が形成されたグリーンシートの上に積層する数枚または 1枚のグリーンシート 5 0 は、セラミック誘電体膜 4となる層であるので、窒化物の粉末に酸化物の粉末を混合したものとする。

I

通常、セラミック誘電体膜 4の原料とセラミック基板 1の原料とは、同じものを使用することが望ましい。これらは、一体として焼結することが多いため、焼成条件が同じになるからである。ただし、材料が異なる場合には、まず先にセラミック基板を製造しておき、その上に静電電極層を形成し、さらにその上にセラミック誘電体膜を形成することもできる。

また、バインダとしては、アクリル系バインダ、ェチルセルロース、プチルセ口ソルブ、ポリビュルアルコールから選ばれる少なくとも 1種が望ましい。

さらに、溶媒としては、 ο;—テルビネオール、グリコールから選ばれる少なくとも 1種が望ましい。

これらを混合して得られるペーストをドクターブレード法でシート状に成形してグリーンシート 5 0を作製する。グリーンシート 5 0に、必要に応じてシリコンウェハのリフターピンを挿通する貫通孔ゃ熱電対を埋め込む凹部を設けておくことができる。貫通孔ゃ凹部ば、パンチングなどで形成することができる。

グリーンシート 5 0の厚さは、 0 . .1〜 5 mm程度が好ましい。

次に、グリーンシート 5 0に静電電極層や抵抗発熱体となる導体ペーストを印刷する。

印刷は、グリーンシート 5 0の収縮率を考慮して所望のァスぺクト比が得られるように行い、これにより静電電極層印刷体 5 1、抵抗発熱体層印刷体 5 2を得る。

印刷体は、導電性セラミック、金属粒子などを含む導体ペーストを印刷することにより形成する。

これらの導体ペースト中に含まれる導電性セラミック粒子としては、タンダステンまたはモリプデンの炭化物が最適である。酸化しにくく、熱伝導率が低しにくいからである。

また、金属粒子としては、例えば、タングステン、モリプデン、白金、ニッケルなどを使用することができる。

導電性セラミック粒子、金属粒子の平均粒子径は 0 . l〜5 /x mが好ましい。これらの粒子は、大きすぎても小さすぎても導体ペーストを印刷しにくいからである。

このようなペーストとしては、金属粒子または導電性セラミック粒子 8 5〜 9 7重量部、ァクリノレ系、ェチルセルロース、ブチノレセロソノレプおよぴポリビエルアルコールから選ばれる少なくとも 1'種のバインダ 1 . 5〜1 0重量部、 α—テルピネオール、グリコール、エチルアルコールおよぴプタノールから選ばれる少なくとも 1種の溶媒を 1 . 5〜1 0重量部混合して調製した導体ペーストが最¹適である。

さらに、パンチング等で形成した孔に、導体ペーストを充填してスルーホール印刷体 5 3、 5 4を得る。

次に、図 7 ( a ) に示すように、印刷体 5 1、 5 2、 5 3、 5 4を有するグリ一ンシート 5 0と、グリーンシート 5 0 ' とを積層する。抵抗発熱体形成側に印刷体を有さないグリーンシート 5 を積層するのは、スルーホールの端面が露出して、抵抗発熱体形成の焼成の際に酸化してしまうことを防止するためである。もしスルーポールの端面が露出したまま、抵抗発熱体形成の焼成を行うのであれば、ニッケルなどの酸化しにくい金属をスパッタリングする必要があり、さらに好ましくは、 Au— N iの金ろうで被覆してもよい。

(2) 次に、図 7 (b) に示すように、積層体の加熱おょぴ加圧を行い、グリーンシートおよび導体ペーストを焼結させる。 i 加熱温度は、 1000〜 2000 °C、加圧は 1 00〜200 k g/cm²が好ましく、これらの加熱おょぴ加圧は、不活性ガス雰囲気下で行う。不活性ガスとしては、アルゴン、窒素などを使用することができる。この工程で、スルーホール 1 6、 1 7、チャック正極静電層 2、チャック負極静電層 3、抵抗発熱体 5等が形成される。，

(3) 次に、図 7 (c) に示すように、外部端子接続のための袋孔 1 3、 14 を設ける。

袋孔 1 3、 14の内壁は、その少なくともその一部が導電化され、導電化された内壁は、チャック正極静電層 2、チャック負極静電層 3、抵抗発熱体 5等と接続されていることが望ましい。

(4) 最後に、図 7 (d) に示すように、袋孔 1 3、 14に金ろうを介して *外部端子 6、 1 8を設ける。さらに、必要に応じて、有底孔 1 1を設け、その内部に熱電対を埋め込むことができる。

半田は銀一鉛、鉛一スズ、ビスマス一スズなどの合金を使用することができる。なお、半田層の厚さは、 0. 1〜50 /zmが望ましい。半田による接続を確保するに充分な範囲だからである。

なお、上記説明では静電チャック 101 (図 1参照）を例にしたが、静電チヤック 201 (図 4参照）を製造する場合は、静電電極層を有するセラミック板を製造した後、このセラミック板の底面に導体べ一ストを印刷、焼成し、抵抗発熱体 1 5を形成し、この後、無電解メツキ等により金属層 1 50を形成すればよい。また、静電チャック 30 1 (図 5参照）を製造する場合は、セラミック粉末中に金属箔、金属線を静電電極や抵抗発熱体にして埋め込み、焼結すればよい。 ' さらに、静電チャック 4 0 1 (図 6参照）を製造する場合は、静電電極層を _t有するセラミック板を製造した後、このセラミック板に溶射金属層を介してペルチェ素子を接合すればよい。

本発明のセラミック基板の表面おょぴ内部に導電体が配設され、上記内部の導電体が、ガード電極またはグランド電極のいずれか少なくとも一方である場合には、上記セラミック基板は、ウェハプローバとして機能する。

図 1 1は、本発明に係るウェハプローバの一実施形態を模式的に示した断面図であり、図 1 2は、図 1 1に示したウェハプローバにおける A— A線断面図である。

このウェハプローバ 6 0 1では、平面視円形状のセラミック基板 6 3の表面に平面視同心円形状の溝 6 7が形成されるとともに、溝 6 7の一部にシリコンゥェハを吸引するための複数の吸引孔 6 8が設けられており、溝 6 7を含むセラミ iック基板 6 3の大部分にシリコンウェハの電極と接続するためのチャックトップ導体層 6 2が円形状に形成されている。

—方、セラミック基板 6 3の底面には、シリコンウェハの温度をコントロールするために、図 3に示したような平面視同心円形状の発熱体 6 9が設けられており、発熱体 6 9の両端には、外部端子ピン（図示せず）が接続、固定されている。また、セラミック基板 6 3の内部には、ストレイキャパシタゃノイズを除去するために平面視格子形状のガード電極 6 5とグランド電極 6 6 (図 7参照）とが設けられている。ガード電極 6 5とグランド電極 6 6の材質は、静電電極と同様のものでよい,。

上記チャックトップ導体層 6 2の厚さは、 1〜2 0 μ ΐηが望ましい。 1 μ m未満では抵抗値が高くなりすぎて電極として働かず、一方、 2 0 μ παを超えると >導体の持つ応力によって剥離しやすくなってしまうからである。

チャックトップ導体層 6 2としては、例えば、銅、チタン、クロム、ニッケノレ、貴金属（金、銀、白金等）、タングステン、モリブデンなどの高融点金属から選ばれる少なくとも 1種の金属を使用することができる。

このような構成のウェハプローバでは、その上に集積回路が形成されたシリコンゥ; ハを載置した後、このシリコンウェハにテスタピンを持つプローブ力一ドを押しつけ、加熱、冷却しながら電圧を印加して導通テストを行うことができる。なお、ウェハプローパを製造する場合には、.例えば、静電チャックの場合と同様に、，初めに抵抗発熱体が埋設されたセラミック基板を製造し、その後、'セラミック基板の表面に溝を形成し、続いて、溝が形成された表面部分にスパッタリングおよぴメツキ等を施して、金属層を形成すればよい。発明を実施するための最良の形態

以下、本発明をさらに詳細に説明する。

(実施例 1および比較例 1) 静電チャック（図 1参照）の製造

(1) 空気中で 500°C 0 1 7時間焼成した窒化アルミニウム粉末（トクャマ社製、平均粒径 1. 1 ^m) 100重量部、イットリア（平均粒径： 0. 4 / m) 4重量部、アクリルパインダ 1 1. 5重量部、分散剤 0. 5重量部およぴ 1ーブタノールとエタノールとからなるアルコール 53重量部を混合したぺーストを用い、ドクターブレード法による成形を行って、厚さ 0. 47mmのグリーンシートを得た。

(2) 次に、このグリーンシートを 80 で 5時間乾燥させた後、パンチングにより直径 1. 8 mm, 3. 0 mm 5 - 0 mmの半導体ウェハのリフターピ _tンを揷通する貫通孔となる部分、外部端子と接続するためのスルーホールとなる部分を設けた。

(3) 平均粒子径 1〃mのタングステンカーバイト粒子 1 00重量部、ァクリル系バインダ 3. 0重量部、 α—テルビネオール溶媒 3. 5重量部おょぴ分散剤 0. 3重量部を混合して導体ペースト Αを調製した。

平均粒子径 3；のタングステン粒子 100重量部、ァクリル系バインダ 1. 9重量部、テルビネオール溶媒 3. 7重量部および分散剤 0. 2重量部を混合して導体ペースト Βを調製した。

この導体ペースト Αをグリーンシートにスクリーン印刷で印刷し、導体ペースト層を形成した。印刷パターンは、同心円パターンとし。また、他のグリーンシートに図 2に示した形状の静電電極パターンからなる導体ペースト層を形成し o さらに、外部端子を接続するためのスルーホール用の貫通孔に導体ペース l^B を充填した。

上記処理の終わったグリーンシート 50に、さらに、導体ペースト Aを印刷しないグリーンシート 50' を上側（加熱面）に 34枚、下側に 1 3枚積層し、その上に静電電極パターンからなる導体ペースト層を印刷したグリーンシート 50 を積層し、さらにその上にタングステンペース十を印刷していないグリーンシート 5 を 2枚積層し、これらを 1 30°C、 80 k g/c m²の圧力で圧着して積層体を形成した（図 7 (θ) ) 。

(4) 次に、得られた積層体を窒素ガス中、 600°Cで 5時間脱脂し、 1 89 0。C、圧力 0〜 1 50 k gZc m² (詳細は表 1) で 3時間ホットプレスし、厚さ 3 mmの窒化アルミ-ゥム板状体を得た。これを 23 Ommの円板状に切り出し、内部に厚さ 6 ;im、幅 1 Ommの抵抗発熱体 5および厚さ 1 0 /imのチヤック正極静電層 2、チャック負極静電層 3を有する窒化アルミニゥム製の板状体とした（図 7 (b) ) 。

(5) 次に、（4) で得られた板状体を、ダイヤモンド砥石で研磨した後、マスクを載置し、 S i C等によるブラスト処理で表面に熱電対のための有底孔（直径：' 1. 2mm、深さ： 2. Omm) を設けた。

(6) さらに、スルーホールが形成されている部分をえぐり取って袋孔 13、 14とし（図 7 (c) ) 、この袋孔 1 3、 14に N i— A uからなる金ろうを用い、 700°Cで加熱リフローしてコパール製の外部端子 6、 18を接続させた（図 7 (d) ) 。

なお、外部端子の接続は、タングステンの支持体が 3点で支持する構造が望ましい。接続信頼性を確保することができるからである。

(7) 次に、温度制御のための複数の熱電対を有底孔に埋め込み、抵抗発熱体を有する静電チャックの製造を完了した。

このようにして製造した抵抗発熱体を有する静電チヤックの気孔率、気孔径、耐電圧、破壊靱性値、吸着力、昇温特性、反り量を下記の方法により測定した。その結果を下記の表 1および表 2に示した。なお、窒化アルミニウム粉末を焼成する時間により、セラミック基板に含有される酸素量は異なっているが、その値は、表 1に示している。なお、レーザフラッシュ法による熱伝導率測定では、 1 80〜 200 W'Zm · Kであった。

(実施例 2および比較例 2) 静電チャック（図 4参照）の製造

(1) 空気中で 500°C、 0、 1、 7時間焼成した窒化アルミニウム粉末（トクャマ社製、平均粒径 1. 1 /zm).1 00重量部、イットリア（平均粒径： 0. 4 /irn) 4重量部、アクリルパインダ 1 1 · 5重量部、分散剤 0. 5重量部、 ¹ B Nを 0、 3、 5重量％ (詳細は表 3) および 1ーブタノールとエタノールとからなるアルコール 53重量部を混合したペーストを用い、ドクタープレード法による成形を行って、厚さ 0. 47 mmのグリーンシートを得た。

(2) 次に、このグリーンシートを 80。Cで 5時間乾燥させた後、パンチングにより直径 1. 8mm、 3， 0 mm、 5. 0 miiiの半導体ウエノヽのリブターピンを挿通する貫通孔となる部分、外部端子と接続するためのスルーホールとなる部分を設けた。

(3) 平均粒子径 1 ;zmのタングステン力一バイト粒子 100重量部、ァクリル系パインダ 3. 0重量部、ひ一テルビネオール溶媒 3. 5重量部おょぴ分散剤

0. 3重量部を混合して導体ペースト Aを調製した。

- i 平均粒子径 3 /zmのタングステン粒子 100重量部、ァクリル系バインダ 1.

9重量部、 α—テルビネオール溶媒 3. 7重量部および分散剤 0. 2重量部を混合して導体ペースト Βを調製した。

この導体ペースト Αをグリーンシートにスクリーン印刷で印刷し、図 9に示した形状の静電電極パターンからなる導体ペースト層を形成した。

さらに、外部端子を接続するためのスルーホール用の貫通孔に導体ペースト B を充填した。

上記処理の終わったグリーンシートに、さらに、導体ペースト Aを印刷しないグリーンシートを上側（加熱面）に 1枚、下側に 48枚積層し、これらを 1 30 ^DC、 80 k gZcm²の圧力で圧着して積層体を形成した。

(4) 次に、 .得られた積層体を窒素ガス中、 600°Cで 5時間脱脂し、 189 0°C、圧力 0〜1 50 k g/c m² (詳細は表 3) で 3時間ホットプレスし、 '厚さ 3 mmの窒化アルミニウム板状体を得た。これを 23 Ommの円板状に切り出し、内部に厚さ 1 5 μ mのチャック正極静電層 3 2 a、 bおよぴチャック負極静電層 3 3 a、 b (図 9参照）を有する窒化アルミ-ゥム製の板状体とした。

(5) 上記（4) で得た板状体の底面にマスクを載置し、 S i C等によるブラスト処理で表面に熱電対のための凹部（図示せず）等を設けた。

(6) 次に、ウェハ載置面に対向する面（底面）に抵抗発熱体 1 5を印刷した。印刷は導体ペーストを用い^。導体ペーストは、プリント配線板のスルーホール形成に使用されている徳カ化学研究所製のソルべスト P S 6 0 3 Dを使用した。この導体ペーストは、銀ノ鉛ペーストであり、酸化鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ素、アルミナからなる金属酸化物（それぞれの重量比率は、 5/5 5/1 0 2 5/5) を銀 1 0 0重暈部に対して 7. 5重量部含むものであった。

また、銀の形状は平均粒径 4. 5 μΐηでリン片状のものであった。 ¹

(7) 導体ペーストを印刷した板状体を 7 8 0°Cで加熱焼成して、導体ペースト中の銀、鉛を焼結させるとともにセラミック基板に焼き付けた。さらに硫酸二ッケル 3 0 g/ 1、ほう酸 3 0 gZ 1、塩化アンモニゥム 3 0 g/ 1および口ッシェル塩 6 0 g 1を含む水溶液からなる無電解ニッケルメツキ浴に板状体を浸漬して、銀の焼結体 1 5の表面に厚さ 1 / m、ホウ素の含有量が 1重量％以下のニッケル層 1 5 0を析出させた。この後、板状体に、 1 2 0°Cで 3時間ァニ一リング処理を施した。

銀の焼結体からなる抵抗発熱体は、厚さが 5 μπι、幅 2. 4 mmであり、面積抵抗率が 7. 7ιηΩ/口であった。

(8) 次に、セラミック基板にスルーホール 1 6を露出させるための袋孔を設けた。この袋孔に N i — A u合金（Au 8 1. 5重量。 /₀、 N i 1 8. 4重量⁰ /o、不純物 0. 1重量％) からなる金ろうを用い、 9 70°Cで加熱リフローしてコノール製の外部端子ピンを接続させた。また、抵抗発熱体に半田（スズ 9Z鉛 1) を介してコパール製の外部端子ピンを形成した。

(9) 次に、温度制御のための複数熱電対を凹部に埋め込み、静電チャック 2 0 1を得た。

このようにして製造した抵抗発熱体を有する静電チャックの気孔率、気孔径、耐電圧、破壌靱性値、吸着力、昇温特性、反り量を下記の方法により測定した。その結果を下記の表 3およぴ表 4に示した。

なお、窒化アルミニウム粉末を焼成する時間により、セラミック基板に含有される酸素量は異なっているが、その値は、表 3に示している。

(1 0) 次に、この静電チャック 20 1を図 1 0の断面形状を有するステンレス製の支持容器 4 1にセラミックファイバー（イビデン社製商品名イビゥル）からなる断熱材 4 5を介して嵌め込んだ。この支持容器 4 1は冷却ガスの冷媒吹き出し口 4 2を有し、静電チャック 2 0 1の温度調整を行うことができる。この支持容器 4 1に嵌め込まれた静電チヤック 2 0 1の抵抗発熱体 1 5に通電を行って、温度を上げ、また、支持容器に冷媒を流して静電チャック 2 0 1の温度を制御したが、極めて良好に温度を制御することができた。

(実施例 3および比較例 3) 静電チャック 3 0 1 (図⁵参照）の掣造

( 1 ) 厚さ 1 0 mのタングステ箔を打抜き加工することにより図 8に示した形状の電極 2枚を形成した。

この電極 2枚とタングステン線を空気中で 5 0 0 、 0、 1、 7時間焼成した窒化アルミニウム粉末（トクャマ社製、平均粒径 1. 1 μηχ) 1 0 0重量部、ィットリア（平均粒径 0. 4 zm) 4重量部とともに、アルミナ 0、 1. 5、 3*. 5、 1 5重量％を成形型中に入れて窒素ガス中で 1 8 9 0°C、圧力 0〜1 5 0 k g/c m² (詳細は表 5) で 3時間ホットプレスし、厚さ 3 mmの窒化アルミ二ゥム板状体を得た。これを直径 2 3 Ommの円状に切り出して板状体とした。このとき、静電電極層の厚さは、 Ι Ο /xmであった。

(2) この板状体に対し、実施例 1の（5) 〜（7) の工程を実施し、静電チャック 3 0 1を得た。

このようにして製造した抵抗発熱体を有する静電チャックの気孔率、気孔径、耐電圧、破壌靱性値、吸着力、昇温特性、反り量を下記の方法により測定した。その結果を下記の表 5および表 6に示した。

なお、窒化アルミニウム粉末を焼成する時間により、セラミック基板に含有される酸素量は異なっているが、その値は、表 5【こ示している。

評価方法

(1 ) 酸素量実施例にかかる焼結体と同条件で焼結させた試料をタングステン乳鉢で粉砕し、これの 0. 01 gを採取して試料加熱温度 2200 °C、加熱時間 30秒の条件で酸素 '窒素同時分析装置（LECO社製丁〇ー136型）で測定した。

(2) セラミック誘電体膜の気孔率の測定

セラミック誘電体膜を切り出し、アミキメデス法により、気孔率を測定した。具体的には、切り出した試料を粉末に破砕して有機溶媒中または水銀中に投入して体積を測定し、さらに予め測定した粉末の重量から真比重を測定レ、これと見かけの比重から気孔率を計算した。

(3) セラミック誘電体膜の気孔径の測定

静電チャックを縦方向に数力所切断し、切断部分の気孔について、顕微鏡で >その長さを測定した。縦、横の長さが異なる場合には、最大値をとつた。

(4) セラミック誘電体膜の耐電圧の評価

実施例 1〜3、比較例 1〜 3で製造した静電チャックについて、静電チャック上に金属電極を載置し、静電電極層と電極との間に、電圧を印加し、絶縁破壌する電圧を測定した。

(5) 破壊靱性値

ビッカーズ硬度計（明石製作所社製 MVK— D犁）により圧子を表面に圧入し、発生したクラック長さを測定し、これを下記の計算式に代入した。

破壌靭性値 =0. 026 XE^1/2X 0. 5 X P ^1/2 X a XC一 ^3/2

Eはヤング率（3. 1 8 X 1 0 a) 、 Pは押し込み荷重（98 N) 、 aは圧痕対角線長さの半分（m) 、 Cはクラックの長さの平均の半分（m) である!）

(6) 吸着力

口一ドセル（島津製作所製オートグラフ AG S— 50 A) を使用して測定した _P

(7) 昇温特性

450 まで昇温するために必要な時間を測定した。

(8) 反り量

450°Cまで昇温して 1 50 k g/c m²の荷重をかけた後、 25 まで冷却し、形状測定器（京セラ社製ナノウェイ）を用いて、反り量を測定した。 ppU-J ？ T虚

、zoノ

1 fi u ^ w v 0 1

1 « ひ 1 i n n \j 1 1 1 丄 * ひ O Q Λ

施

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1

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1 6 1 50 限界以下されず

<0.05 100 1. 0 1 比

較 1 6 0 . 2 55 例

1 く 0·05 0 1 60

6 1 50 1, 1 1

O

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25て 20 OX; 450 C UVIr a III ノ K ¾/ cm ノ、ソ

15 10 5 g IT 1 1

O, D I . u 4 ϋ 1

15 10 5 1

O, D 1. 1 4 o 1

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d， o 45

施

14 9 3 3. 5 1. 0 45 n

1

13 8 3 0· 0 .40 L

12 5 1 o. b U. 9 0 U 7

20 15 10 o 八 1. 2 40 0

2 1 0. 5 A

o- 0 4 c 1

0 1

比

較 2 0. 8 0. 4 3. 5 録破壊 80 8

例

1 2 0. 5 0. 1 3. 5 mm 80 8

15 7 0. 9 3， 6 mm 80 1

2 表 3

Wm& (kV/mm) itR¾- j 4 ¾ ft v レ

2 δ ώ 00 c 450 C iVl a III J K ¾/ レ ill ノ VAC HI/

16 10 A ς 1

0 ， 0 ¾ 0 1

15 10 5 Q C 1 1 1

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4 A c

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5 1 q e 7

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2 1 0, 5 《 υ X 1

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較 2 0. 8 0. 4 3， 5 80 8

例

2 2 0. 5 0. 1 3， 5 繊繊 80 θ

15 7 0， 9 3. 6 80 1

¾4 表 5 ァノレミナ ^¾ 気？

< τ· f奮量 ¾ «½l ( t) \r ノ iUl ノ

1 5 n 7 1 50 0 03 0 1

0 7 i n n 0 l 1 1 施 0 7 80 1 2 2. 2 例

3 ΐ 5 Π 7 7 o 2 1 4 g

\ 0 7 5 o 3 2 I 0

1. 5 0. 7 0 4. 3 48

0 く 0.05 150 1. 1 1. 0 比

3. 5 1. 6 0 4. 1 55 例

3 0 <0.05 0 6. 2 60

15 6 150 1 1 1. 1

上記表 1〜6より明らかなように、実施例 1〜3に係る静電チャックでは、セラミック誘電体膜の耐電圧は、常温では 1 1〜20 k V/mm、 450 でも 1 〜10 k V/mmと良好である。また、気孔を有する場合は、破壌靱性値も 3. 5MP a m^1/2以上を確保できる。さらに、、最大気孔の気孔径を 50 /z m以下にすることで高温での反り量を小さくすることがでる。気孔を有さない場合は、耐電圧が非常に高くなり、また、反りをほぼ完全になぐすことができる。 (実施例 4 ) 静電チヤック 401 (図 6参照）の製造 '

実施例 2の（1) 〜 (5) の工程（表 3の初段の条件）を実施した後、さらに底面にニッケルを溶射し、この後、鉛 'テルル系のペルチェ素子を接合させることにより、静電チヤック 401を得た。

このようにして製造した静電チャックは、降温特性に優れ、ペルチェ素子で'冷却したところ 450でから 100。Cまで 3分で降温した。

(実施例 5) ウェハプローバ 601 (図 1 1参照）の製造

(1) 空気中で 500°C、 1時間焼成した窒化アルミニウム粉末（トクャマ社製、平均粒径 1. 1 /im) 1000重量部、イットリア（平均粒径 0. 4 /zm) 40重量部おょぴ、 S i C I O重量部、 1—プタノールおよびエタノールからなるアルコール 530重量部を混合して得た混合組成物を、ドクタープレード法を用いて成形し、厚さ 0. 47 mmのグリーンシートを得た。

(2) 次.に、.このグリーンシートを 80°Cで 5時間乾燥させた後、パンチングにて発熱体と外部端子ピンと接続するためのスルーホール用の貫通孔を設けた。

(3) 平均粒子径 1 μΐηのタングステンカーバイド粒子 100重量部、アタリル系バインダ 3· 0重量部、 a—テルビネオール溶媒 3. 5重量おょぴ分散剤 0. 3重量部を混合して導体ペースト Αとした。

また、平均粒子径 3 /xmのタングステン粒子 1 00重量部、アクリル系バインダ 1. 9重量部、 ο:—テルビネオール溶媒を 3. 7重量部、分散剤 0. 2重暈部を混合して導体ペースト Bとした。

次に、グリーンシートに、この導体ペースト Aを用いたスクリーン印刷で、格子状のガード電極用印刷体、ダランド電極用印刷体を印刷した。

また、端子ピンと接縴するためのスルーホール用の貫通孔に導体ペースト Bを充填した。

さらに、印刷されたグリーンシートおよび印刷がされていないグリーンシートを⁵0枚積層して 1 30。C、 80 k g/c m ²の圧力で一体化することにより積層体を作製した。 ,

(4) 次に、この積層体を窒素ガス中で 600°Cで 5時間脱脂し、 1890°C、圧力 1 50 k g/c m²で 3時間ホットプレスし、厚さ 3 mmの窒化アルミ-ゥム板状体を得た。得られた板状体を、直径 30 Ommの円形状に切り出してセラミック製の板状体とした。スルーホール 660の大きさは、直径 0. 2mm、深さ 0. 2 mmであった。

また、ガード電極 65、グランド電極 66の厚さは 10 /z m、ガード電極 65 の形成位置は、ウェハ載置面から 1 mm、グランド電極^{6 6}の形成位置は、ゥェハ载置面から 1· 2mmであった。また、ガード電極 65およびグランド電極 6 6の導体非形成領域 66 aの 1辺の大きさは、 0. 5 mmであった。

(5) 上記（4) で得た板状体を、ダイアモンド砥石で研磨した後、マスクを載置し、 S i C等によるブラスト処理で表面に熱電対のための凹部おょぴウェハ吸着用の溝 67 (幅 0. 5 mm、深さ 0. 5 mm) を設けた。 >

(6) さらに、ウェハ載置面に対向する面に発熱体 69を形成するための層を印刷した。印刷は導体ペーストを用いた。導体ペーストは、プリント配線板のスルーホール形成に使用されている徳カ化学研究所製のソルべスト PS 603Dを使用した。この導体ペーストは、銀 Z鉛ペーストであり、酸化鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ素、アルミナからなる金属酸化物（それぞれの重量比率は、 5/ 55/10/25/5) を銀 100重量部に対して 7. 5重量部含むものであつた。

また、銀の形状は平均粒径 4. 5 μ mでリン片状のものであった。

(7) 導体ペーストを印刷したヒータ板を 780°Cで加熱焼成して、導体ぺースト中の銀、鉛を焼結させるとともにセラミック基板 63に焼き付けた。さらに硫酸ニッケル 30 g/K ほう酸 30 g/ K 塩化アンモユウム 30 g/ 1お >よぴロッシェル塩⁶0 g/1 を含む水溶液からなる無電.解ニッケルメツキ浴にヒータ板を浸漬して、銀の焼結体 69の表面に厚さ 1 μιη、ホウ素の含有量が 1重量 %以下のニッケル層（図示せず）を析出させた。この後、ヒータ板は、 1 20°C で 3時間ァニーリング処理を施した。

銀の焼結体からなる発熱体は、厚さが 5 / m、幅 2. 4 mmであり、面積抵抗率が 7. 7πιΩ /口であった。

(8) 溝 67が形成された面に、スパッタリング法により、順次、チタン層、モリブデン層、ニッケル層を形成した。スパッタリングのための装置は、日本真空技術社製の SV—4540を使用した。スパッタリングの条件は気圧 0· 6 P a、温度 1 00 °C、電力 200 Wであり、スパッタリング時間は、 30秒から 1 分の範囲内で、各金属によって調整した。

得られた膜の厚さは、蛍光 X線分析計の画像から、チタン層は 0. 3 / m、モリブデン層は 2/zm、ニッケル層は 1 jumであった。

(9) 硫酸-ッケル 30 g/1、ほう酸 30 g/ 1、塩化アンモニゥム 30 g / 1およぴロッシェル塩 60 g/1を含む水溶液からなる無電解ニッケルメツキ浴に、上記（8) で得られたセラミック板を浸漬し、スパッタリングにより形成された金属層の表面に厚さ 7 μ ιη、ホウ素の含有量が 1重量％以下の-ッケル層を析出させ、 120。Cで 3時間アニーリングした。

発熱体表面は、電流を流さず、電解ニッケルメツキで被覆されない。

さらに、表面にシアン化金カリゥム 2 gZ 1、塩化アンモ-ゥム 75 g/1、クェン酸ナトリウム 50 gZlおよぴ次亜リン酸ナトリウム 10 g/1を含む無電解金メツキ液に、 93 °Cの条件で 1分間浸漬し、ニッケルメツキ層上に厚さ 1 mの金メッキ層を形成した。

(10) 溝 67から裏面に抜ける空気吸引孔 68をドリル加工により形成し >、さらにスルーホール 660を露出させるための袋孔（図示せず）を設けた。この袋孔に N i— Au合金（Au 81. 5重量。/。、 N i l 8. 4重量％、不純物 0. 1重量％) からなる金ろうを用い、 970°Cで加熱リフローしてコバール製の外部端子ピンを接続させた。また、宪熱体に半田（スズ 90重量％/鉛 10重量％ ) を介してコバール製の外部端子ピンを形成した。

(1 1) 次に、温度制御のための複数熱電対を凹部に埋め込み、ウェハプロ一バヒータ 601を得た。

このように得られたセラミック基板は、最大気孔の気孔径が 2 μ mで、気孔率が 1 %であった。また、セラミック基板の温度を 200°Cに上げ、電圧を 200 V印加しても絶縁破壌は生じなかった。さらに、反り量も 1 /xm以下で良好であつた

(実施例 6および比較例 4)

空気中で 500^DC、 0、 1、 7時間焼成した炭化珪素粉末（屋久島電工社製平'均粒径 1 . 1 β ΐα) 1 0 0重量部、カーボン 4重量部、アクリルバインダ： Ul . 5重量部、分散剤 . 5重量部おょぴ 1—ブタノールとエタノールとからなるァルコール 5 3重量部を混合したペーストを用い、ドクターブレード法による成形を行って、厚さ 0 . 5 mmのグリーンシートを得た。

そして、実施例 1の（2 ) 〜（ァ）と同様の加工を行って静電チャックを製造した。

なお、導体ぺ一ストと接触する部分にガラスペーストを塗布して積層した。このようにして製造した抵抗発熱体を有する静電チャックの気孔率、気孔径、耐電圧、破壌靱性値、吸着力、昇温特性、反り量を実施例 1と同様にして測定した。その結果を下記の表 7および表 8に示した。なお、窒化アルミニウム粉末を焼成する時間により、セラミック基板に含有される酸素量は異なっているが、その値は、表 7に示してい ¾。また、耐電圧はウェハ載置面と、静電電極との間 *で測定した。

表 7 献気

("窜母％) (kgf/OD²) %

0. 3 2 0 0 0. 0 5 0. 1

0. 3 1 5 0 0. 1 2 1. 1

0. 3 1 3 0 1 . 3 2. 3

施

例 0. 3 1 2 0 2. 0 5. 1

6

0， 3 1 0 0 3. 5 8

0. 3 0 4. 5 4 4

0. 3 2 0 0 下鹏されず

ぐ 0. 05 1 5 0 1. 1 1

比

較 1 . 6 0 4. 3 5 6

例

4 <0. 05 0 6. E 6 3

6 2 0 0 1. 2 1 3フ

表 8

上記表 7〜 8より明らかなように、実施例 6に係る静電チヤックでは、セラミック誘電体膜の耐電圧は良好である。また、破壌靱性値も 4. 0MP am^1/2以上を確保できる。さらに、最大気孔の気孔径を 50 m以下にすることで高温での反り量を小さくすることができる。 (実施例 7および比較例 5 )

実施例 1および'比較例 1の静電チヤックの表面に、凹部をドリル加ェで形成し、この凹部にシリコンウェハを支持するためのアルミナ製の支持ピンを形成し、シリコンウェハと上記表面との距離を 1 0 0 /z mとなるように設定レ、実施例 7および比較例 7とした。

次いで、静電電極には印加せず、抵抗発熱体にのみ通電して加熱し、シリコンウェハを 4 0 0 °Cまで昇温して、シリコンウェハの表面の温度差を測定した。その結果、セラミック基板の反り量が 1または 0 μ ιηの場合では、シリコンゥェハの表面温度差は 3 °Cであるが、反り量が 8 /z mの場合は、シリコンウェハの表面の温度差は 1 o °cにもなり、シリコンウェハの温度の均一性に乏しかった。

(試験例）

比較例 1にあるように、窒化アルミニウム粉末を空気中で焼成せず、常圧焼結 (こより、厚さ 3 0 mmの静電チャックを製造した。また、窒化アルミニウム粉末を空気中で焼成せず、常圧焼結により直径 1 5 O mmの静電チャックを製造した。いずれも 4 5 0 に昇温した後でも、反り量は 1 / m以下であった。

即ち、厚さが 2 5 mmを超え、直径が 2 0 0 mm未満のセラミック基板では、反りの問題がそもそも発生しない。また、貫通孔を形成しない静電チャックを製造したが、やはり、 4 5 0 °Cに昇温した後の反り量は 1 μ ιη以下であった。

このように、本発明は、特に厚さが 2 5 mm以下、直径が 2 0 0 mm以上で貫通孔を有する半導体製造 ·検査装置用セラミック基板について、特に効果を奏するものと考えられる。産業上利用の可能性

以上説明した様に、本発明のセラミック基板では、セラミック基板が酸素を含有する非酸化物セラミックからなり、最大気孔の気孔径が 5 0 j tn以下と従来よりも大きくても、耐電圧を充分に大きく保つことができる。また、気孔を有するため破壌靱性値を大きくすることができ、熱衝撃に耐えられる。さらに髙温での反り量も小さくできる。

Claims

請求の範囲

1 . セラミック基板の表面または内部に導電体が形成されてなるセラミック基板であって、

前記セラミック基板は、酸素を含有する非酸化物セラミックからなるとともに、最大気孔の気孔径が 5 0 i m以下であることを特徴とする半導体製造 ·検査装置用セラミック基板。

2 . 前記非酸化物セラミックは、窒化物セラミックである請求の範囲 1に記載の半導体製造 ·検査装置用セラミック基板。

3 . 前記非酸化物セラミックは、炭化物セラミックである請求の範囲 1に記載の半導体製造 ·検査装置用セラミック基板。

4 . 0 . 0 5〜1 0重量％の酸素を含有してなる請求の範囲 1〜3の,いずれか 1 に記載の半導体製造 ·検査装置用セラミック基板。

5 . 気孔率が 5 %以下である請求の範囲 1〜4のいずれか 1に記載の半導体製造 •検査装置用セラミック基板。

6 . 1 0 0〜7 0 0 の温度領域で使用される請求の範囲 1〜5のいずれか 1に記載の半導体製造 ·検査装置用セラミック基板。

7 . 厚さ 2 5 mm以下、直径 2 0 0 mm以上である請求の範囲 1〜 6のいずれか 1に記載の半導体製造 ·検査装置用セラミック基板。

8 . 半導体ウェハのリフタピンを挿入する貫通孔を複数有してなる請求の範囲 1 〜 7のいずれか 1に記載の半導体製造 ·検査装置用セラミック基板。