WO2002053088A1 - Verfahren und vorrichtung zum herstellen von formkörpern, insbesondere kapseln, aus einem stärke enthaltenden biopolymeren material - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum herstellen von formkörpern, insbesondere kapseln, aus einem stärke enthaltenden biopolymeren material Download PDF

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WO2002053088A1
WO2002053088A1 PCT/EP2001/014837 EP0114837W WO02053088A1 WO 2002053088 A1 WO2002053088 A1 WO 2002053088A1 EP 0114837 W EP0114837 W EP 0114837W WO 02053088 A1 WO02053088 A1 WO 02053088A1
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strips
strip
extrusion
material strip
tool
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Application number
PCT/EP2001/014837
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Alois Peter
Valentin Lutz
Rico Ménard
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Swiss Caps Rechte Und Lizenzen
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    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61J—CONTAINERS SPECIALLY ADAPTED FOR MEDICAL OR PHARMACEUTICAL PURPOSES; DEVICES OR METHODS SPECIALLY ADAPTED FOR BRINGING PHARMACEUTICAL PRODUCTS INTO PARTICULAR PHYSICAL OR ADMINISTERING FORMS; DEVICES FOR ADMINISTERING FOOD OR MEDICINES ORALLY; BABY COMFORTERS; DEVICES FOR RECEIVING SPITTLE
    • A61J3/00—Devices or methods specially adapted for bringing pharmaceutical products into particular physical or administering forms
    • A61J3/07—Devices or methods specially adapted for bringing pharmaceutical products into particular physical or administering forms into the form of capsules or similar small containers for oral use

Definitions

  • the invention relates to a method and a device for producing molded articles, in particular capsules, from a starch-containing biopolymer material according to the preamble of independent claims 1 and 8.
  • Shaped bodies in particular capsules, are now manufactured from continuous strips of material in continuous, automatable processes.
  • the production of the molded body shell and the filling thereof takes place in a single step, in particular in the case of one-piece soft capsules.
  • molded parts are produced, from which the capsule shells are joined during and after filling by welding the outer edges of the molded parts.
  • the molded parts are produced either by means of diverging and merging shapes, e.g. in the Norton, Banner or Scherer process or by means of rotating form rollers, e.g.
  • the manufacturing process for molded articles from endless material strips places a number of requirements.
  • One of the main The prerequisite is the ability to form endless material tapes with sufficient strength, which have sufficient elongation at break and elasticity.
  • Gelatin tapes in particular for soft gelatin capsules, can be produced from a homogeneous mass of gelatin and water which is free-flowing at 40 ° C. to 80 ° C. and which usually also contains additives such as glycerol and sorbitol. This takes place at atmospheric pressure, the mass from so-called spreaders being poured or extruded through gravity through a slot onto a cooled drum. Such a method is already known from US-A-3,092,942. The mass should solidify at approx. 15 ° C to 25 ° C (gel state). At lower extrusion temperatures, the water content must be increased to lower the melting point and viscosity, or extrusion must be carried out under pressure. At extrusion temperatures above 100 ° C there is a risk that the mixture will foam as it exits the so-called spreader.
  • EP 0 397 819 shows a process for producing thermoplastically processable starch, the crystalline fraction in the starch being below 5%.
  • the method consists in mixing native starch with at least 10% by weight of an additive which has a solubility parameter of at least 30.7 (MPa) 1/2 .
  • the mixture is converted into a melt under the application of heat in a temperature range between 120 ° C. and 220 ° C., an internal pressure of approximately 30 to 300 bar being assumed.
  • the starch's water content is reduced to below 5% in the melt.
  • the starch film which is produced by the method disclosed in EP 397 819, also does not show the weldability or seam strength that would meet the quality requirements of one-piece molded body casings, in particular capsule casings.
  • thermoplastic composition is applied the base of starch under pressure and at temperatures up to max. 160 ° C is extruded. Due to the rapid cooling of the extruded material strips due to the high temperature difference to the environment, which usually has a temperature of approx. 25 ° C, a so-called glass state is created in which the long-chain polymer molecules are oriented.
  • the tapes produced in this way have a sufficient elongation at break of at least 100%. However, it has also been shown that these material tapes have conserved tensions.
  • the material strip between the extrusion tool and the molding tool for relieving tension at a treatment station is preferably subjected to at least one heat treatment on both sides.
  • the temperature and the duration for the heat treatment must be selected in such a way that the desired relaxation of the material strips results and the strip can be guided without any further tension build-up. This temperature is process and material dependent.
  • the desired relaxation in the sense of the invention is achieved when the strip is no longer anisotropic but isotropic mechanical properties after the heat treatment has, so that the mechanical properties of the tape in the longitudinal direction and in the transverse direction are almost identical.
  • a definition for the pair of terms "anisotropic / isotropic” can be found in Römpp Chemie Lexikon, ed .: J. Falbe, M. Regitz, 9th edition, 1992, Georg Thieme Verlag, Stuttgart.
  • the tapes treated according to the invention thus have a uniform elongation at break and a uniform modulus of elasticity E over the entire material tape.
  • An elongation at break of at least 100% and a modulus of elasticity of less than or equal to 2 MPa in the temperature range from 40.degree. C. to 80.degree. C. are particularly advantageous for processing strips of material into shaped articles, in particular for producing soft capsules in a rotary die process.
  • the elongation at break and the modulus of elasticity E can be measured in accordance with DIN standard 53455 or DIN EN ISO 527-1 to ISO 527-3.
  • the elongation at break measurement is carried out in accordance with this DIN standard at the corresponding encapsulation temperature.
  • At least one strip of material is extruded and then subjected to heat on a treatment arrangement.
  • several material strips can also be extruded and then subjected to a heat treatment in accordance with the method selected for the production of the shaped bodies.
  • shaped body is to be understood to mean any type of shaped body which is suitable for holding a filling material and sealingly enclosing it inside. This includes not only capsules but also other forms such as B. balls, pillows and figures. To date, numerous developments and deviations from the basic principle of the capsule.
  • Biopolymer materials in the sense of the invention are all materials which contain or are based on starch and which can be extruded to form endless strips of material by suitable processes. This also includes mixtures with other biopolymers, such as cellulose, in particular partially hydroxypropylated cellulose, alginates, carrageenan, galactomannans, glucomannans, casein.
  • starch should be understood to mean native starches as well as physically and / or chemically modified starches. All starches, regardless of the plant from which they are obtained, are suitable for the base materials used in the process according to the invention. In a preferred embodiment it is starch whose amylopectin content is more than 50% based on the total weight of the anhydrous starch. Potato starch is particularly suitable.
  • polyglucans i.e. 1.4 and / or 1.6 poly- ⁇ -D-glucase and / or mixtures between them are suitable.
  • the process according to the invention can be an integral part of a known process for the production of moldings from endless strips of material, such as the Norton, Banner or Scherer process or the process using rotating form rollers, such as realized in the rotary die process and in the Accogel process ("The capsule” Fahrig / Hofer, editor, Stuttgart, 1983; Lachmann / Liebermann / Kanig, "The Theory and Practice of Industrial Pharmacy "; Third Edition, Philadelphia 1986).
  • At least two material strips are processed to shaped bodies according to the rotary die principle, each of the material strips being subjected to at least one heat treatment between extrusion and processing to shaped bodies at a treatment station.
  • the rotary die process with rotating molding rolls has been known and used for many years and is today one of the most widespread encapsulation processes for the manufacture of pharmaceutical, dietary and technical molded articles.
  • the endless strips of material are subjected to heat on both sides.
  • the heat treatment can be carried out by radiation, in particular by IR radiation.
  • the use of ultrasound, microwaves and other suitable radiation sources for heating is also conceivable.
  • the material strips are passed through a heatable bath, in particular an oil bath.
  • a heatable bath in particular an oil bath.
  • lubrication of the material strips can also be achieved which can be particularly advantageous for further process steps.
  • the bath temperature is preferably kept in a range between 40 ° C and 80 ° C.
  • the tension of the material strips is kept constant with a compensating means, in particular with the aid of at least one dancer roller.
  • Excess lengths can e.g. B. by uneven or fluctuating rotational speeds of the means of transport responsible for the movement of the endless material strips, in particular rollers. Maintaining a constant longitudinal tension in particular ensures that negative influences on the material strips relaxed by the process according to the invention by exposure to heat are minimized.
  • Another object of the present invention is a device for producing molded articles, in particular capsules, from a starch-containing biopolymer material, with at least one extrusion tool for extruding an endless strip of material under pressure and at a temperature of above 50 ° C. and at least one molding tool for processing of the material strip, including a filling compound, into shaped bodies, at least one treatment station for applying heat to the material strip being arranged between the extrusion die and the die.
  • the treatment arrangement has at least one radiation source, in particular an infrared radiation source. Combinations of different radiation sources are also conceivable. It is also conceivable for the treatment station to have at least one heating element, the strips of material being acted upon by convection heat.
  • the device according to the invention has a heatable bath, in particular an oil bath.
  • a heatable bath in particular an oil bath.
  • lubrication of the material strips can also be achieved.
  • An oil is used in the oil bath, which is harmless from a pharmaceutical and toxicological point of view when the moldings are applied later. Such oils are known and listed in the relevant legislation.
  • other additives can be added to the oil bath, which improve the properties of the material tapes, such as. B. positively affect elasticity or elongation at break.
  • the device between the oil bath and the mold has at least one stripping device for stripping liquid from the surface of the material strips.
  • the stripping device can be designed such that the film thickness of the film remaining on the surface of the material strips can be predetermined.
  • the device has at least one compensating means, in particular a dancer roller, in order to maintain a uniform longitudinal tension of the material strips.
  • This dancer roller is advantageously arranged directly in a bath for heat treatment, where it also serves to submerge the material strip below the bath level. Lengths of the tapes z. B. caused by non-synchronous means of transportation can be compensated. In particular, the tensile stress can also be kept as low as possible, particularly advantageously below 0.5 MPa.
  • the molding tool of the device is a rotary die device with two molding rollers and a filling wedge.
  • At least one extrusion tool with an extrusion nozzle is arranged on both sides of the molding tool in such a way that the material band is introduced into the molding tool on a conveying plane without lateral deflection.
  • the omission of lateral deflections such as those that sometimes occur in particular when processing gelatin strips, prevents additional stresses from being applied to the strips, which can lead to anisotropic material properties.
  • the device has at least one adjustable positioning arrangement on which the extrusion tool and the molding tool can be adjusted relative to one another.
  • a rigid but adjustable arrangement of the extrusion and molding tool relative to one another is thereby achieved.
  • the positioning arrangement could e.g. B. have a movable on a rail machine frame for the extrusion tool.
  • FIG. 1 shows a schematic representation of a device according to the invention for producing shaped bodies from endless strips of material in the rotary die process
  • FIG. 2 shows a schematic representation of a device according to the invention for producing shaped bodies from endless strips of material in the Norton process
  • FIG. 3 shows a schematic illustration of an alternative exemplary embodiment with a liquid bath
  • FIG. 5 shows a diagram for Young's modulus of elasticity
  • FIG. 1 shows a schematic representation of a device according to the invention for producing shaped bodies from endless strips of material in the rotary die process.
  • the rotary die machine shown is used in a known manner for the processing of two endless material strips 15, 15 '.
  • the strips of material are extruded from slot dies 10 on extruders 1, 1 'on extruders 13 and drawn off with a pair of rollers 7a, 7b and rolled to a constant thickness.
  • the extruders 13 are continuously supplied with biopolymer material 12, in particular with starch-based material.
  • the extruded material strips 15 are fed to a molding tool 2 in a known manner. A substantially horizontal feed of the material strips to the molding tool is shown.
  • the molding tool consists of two molding rolls 4a, 4b, the recesses required for deforming the molding 11, in particular capsules, being arranged in the surfaces of the molding rolls 4a, 4b.
  • a filler wedge 5 is arranged in the draw-in gusset of the pair of forming rollers 4a, 4b, through which filling material 9 is introduced from a filling material tank 8 between the material strips 15, 15 "by means of a feed pump 6, the material strips on the forming rollers 4a, 4b being deformed into capsules 11.
  • Liquid, pasty or, in certain cases, powdery filling material 9 can be used as filling material 9.
  • the encapsulation of pellets, tablets and much more is also conceivable.
  • the material strips 15 between the extrusion die 1 and the die 2 are subjected to heat on a treatment arrangement 3a, 3b.
  • the heat treatment in the exemplary embodiment shown is carried out by radiation z. B. from an infrared radiation source 23. It is also conceivable, as shown in the treatment arrangement 3b, to heat the material strips 15 by convection heat, which is generated by heating elements 24, in particular heating coils, and is emitted into a cavity 25.
  • Various guide and / or drive rollers 20 can be attached at appropriate locations to move and guide the material strips 15, 15 ′′.
  • FIG. 2 shows a schematic representation of a device according to the invention for producing shaped bodies from endless strips of material 15, 15 'in the Norton process.
  • a material strip 15, 15 is extruded from an extrusion tool 1 and drawn off with a pair of rollers 7 and rolled to the correct thickness.
  • the material strip 15" is guided in the area between the extrusion tool 1 and the molding tool 2 through a treatment station 3 for exposure to heat.
  • the heat is generated via radiators 24 in a heating tunnel 26.
  • the material band 15 ′′ can be guided to the mold 2 via corresponding guide and / or drive rollers 20.
  • the material strip 15 is shaped into shaped bodies 11, in particular capsules, in a known manner during the Norton process.
  • the capsules are shaped between a unit to form a preform 17 and a unit to form capsules 16.
  • the capsules are preformed in a tube-like manner and filled via filling channels 18, which are supplied via a filler feeder 14. The final encapsulation takes place in the lower part of the capsule forming unit.
  • the material strip 15 moves straight forward by one capsule length.
  • the capsule is preformed lengthways in the upper molded part, the preforming unit 17. It remains open at the top to allow the filling material 9 to be metered in.
  • FIG. 3 shows a schematic representation of an alternative embodiment of a device according to the invention.
  • the material strip 15 extruded from an extrusion tool 1 is fed to an oil bath 27 via drive rollers 19 which are driven by a motor M.
  • the oil bath 27 can be heated via a heating unit 28.
  • the desired relaxation of the material strip 15 is achieved on the one hand by releasing conserved tensions.
  • the material strip 15 is lubricated by the oil bath 27.
  • a dancer roller 21 is attached in the region of the oil bath 27.
  • the dancer roller 21 is otherwise of the same design as in the exemplary embodiment according to FIG. 2.
  • the material strip 15 is fed to a stripping device 22 when it leaves the oil bath 27. Excess oil can be removed from the surface of the material strip 15 at this stripping device 22.
  • the stripping device 22 can be designed such that the film thickness of the oil film remaining on the surface of the material strips 15 can be set to a predeterminable value.
  • the relaxed material strip is then fed to a molding tool 2 via guide rollers 20. In the exemplary embodiment shown, this is the molding tool 2 of a device operated using the rotary die method. With this method, it has a particularly favorable effect that additional heat, in the exemplary embodiment shown, was introduced through the oil bath onto the starch tape 15. As a result, the segment temperature in the region of the filling wedge 5 can be kept low.
  • Filled goods 9 in particular pharmaceutical active substances, are encapsulated in temperature.
  • the belt lubrication in the oil bath 27 makes it possible to dispense with additional lubrications, which are usually necessary due to the process.
  • An oil bath 27 as a treatment station 3 for applying heat to the material strip 15 also has the advantage that further additives which positively influence the strip properties such as viscosity, elasticity, elongation at break etc. can be added to the bath.
  • Other liquids instead of oil such as B. water, aqueous dispersions, etc. are conceivable.
  • FIG. 4 shows a diagram of the elongation at break of starch tapes 15 before and after treatment with the method according to the invention.
  • the elongation at break can be measured according to DIN standard 53455.
  • the elongation at break in percent as a function of the temperature is shown in FIG.
  • the values for the elongation at break in the longitudinal direction and in the transverse direction of the starch strips 15 were determined.
  • the elongation at break of at least 100% required for the forming process of the material strip 15 into a molded body 11 is achieved over the entire temperature range both in the longitudinal and in the transverse direction. This is particularly important because a minimum elongation at break of 100% is necessary to encapsulate using existing rotary die processes.
  • FIG. 4 clearly shows that the elongation at break in the longitudinal and transverse directions are different before treatment with the method according to the invention.
  • the starch tape has anisotropic mechanical properties, which can be attributed in particular to the conserved stresses that occurred during the extrusion of the tapes.
  • the processing of anisotropic tapes can lead to misshapen shaped bodies, in particular capsules, which also get stuck in the forming rollers and hinder the production process.
  • the starch tape 15 is relaxed after the heat treatment and has isotropic properties.
  • the measured elongation at break of the material strips 15 is identical to a good approximation in the longitudinal direction and in the transverse direction. During the further processing of such strips of material, uniform shaped bodies 11 are formed which do not get caught in the forming rollers.
  • FIG. 5 shows a diagram of the elastic modulus of starch strips 15 before and after treatment with the method according to the invention.
  • the elasticity module E can be measured in accordance with DIN EN ISO 527-1 to ISO 527-3.
  • the heat treatment significantly reduces the modulus of elasticity, in particular in the range from 40 ° C. to 80 ° C., which is important for the processing of the material strips 15 into shaped bodies 11, to 2 MPa and less. This is particularly important because a modulus of elasticity of at most 2 MPa is necessary in order to encapsulate using existing rotary die processes.
  • the maximum pressure or the dwell time of the material tapes in the filling wedge area must be selected so that the material tape can be "inflated" into a capsule.
  • the filling wedge floats freely on the forming rollers and ensures the seal. The pressure cannot therefore be increased arbitrarily, since otherwise the filling material between Material tape and filling wedge runs out.
  • a deep elastic modulus of the material strips 15 plays a decisive role.
  • the method according to the invention also proves to be particularly advantageous with regard to the reduction in the elasticity module achieved thereby. All in all this optimizes the material properties of the material strips for subsequent processing into shaped bodies.

Abstract

Eine Vorrichtung zum Herstellen von Formkörpern weist wenigstens ein Extrusionswerkzeug (1) zum Extrudieren eines endlosen Materialbandes (15) und wenigstens ein Formwerkzeug (2) zum Verarbeiten des Materialbandes zu gefüllten Formkörpern, insbesondere Kapseln, sowie eine Behandlungsstation (3) zum Beaufschlagen des Materialbands mit Wärme auf. Erfindungsgemäss wird das Materialband zwischen dem Extrusionswerkzeug und dem Formwerkzeug zum Abbauen von Spannungen an der Behandlungsstation wenigstens einer Wärmebehandlung unterworfen.

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Formkörpern, insbesondere Kapseln, aus einem Stärke enthaltenden biopolymeren Material
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen von Formkörpern, insbesondere Kapseln, aus einem Stärke enthaltenden biopolymeren Material gemäss dem Oberbegriff der unabhängigen Ansprüche 1 und 8.
Formkörper, insbesondere Kapseln, werden heute in kontinuierlichen, automatisierbaren Verfahren aus endlosen Materialbändern hergestellt. Die Herstellung der Formkörperhülle und das Füllen derselben geschieht dabei, insbesondere bei einteiligen Weichkapseln, in einem einzigen Arbeitsschritt. In diesen kontinuierlichen Verfahren werden Formteile gefertigt, aus denen die Kapselhüllen während und nach dem Füllen durch Verschweissen der Aussenkanten der Formteile zusammengefügt werden. Die Formteil- fertigung geschieht entweder mittels auseinander- und zusammengehender Formen, wie z.B. im Norton-, Banner- oder Scherer- Prozess oder mittels rotierender Formwalzen, wie es z.B. im Ro- tary-Die-Prozess und im Accogel-Verfahren verwirklicht ist ("Die Kapsel" Fahrig/Hofer Herausgeber, Stuttgart, 1983; Lach- mann/Lieber-mann/Kanig, "The Theory and Practice of Industrial Pharmacy"; Third Edition, Philadelphia 1986). Das Füllen erfolgt mit Hilfe von Dosierpumpen, die eine definierte Menge Wirksubstanz während des Ausstanzens und Verschweissens der Formteile zur Bildung einer einteiligen Kapselhülle abgeben. Das Verschweissen, d.h. die Ausbildung der Nähte erfolgt generell durch Druck und Wärme .
Der Herstellungsprozess für Formkörper aus endlosen Materialbändern stellt dabei eine Reihe von Anforderungen. Eine der Haupt- Voraussetzungen ist die Fähigkeit, endlose Materialbänder mit einer ausreichenden Festigkeit auszubilden, welche über eine ausreichende Bruchdehnung und Elastizität verfügen.
Wenn Gelatine als Basismaterial verwendet wird, lassen sich Materialbänder herstellen, die all diese Bedingungen in nahezu idealer Weise erfüllen.
Gelatinebänder insbesondere für Weichgelatinekapseln, können aus einer bei 40°C bis 80°C gut fliessfähigen homogenen Masse aus Gelatine und Wasser, welche meist noch Zusätze wie Glycerol und Sorbitol enthält, hergestellt werden. Dies geschieht bei Atmosphärendruck, wobei die Masse aus sogenannten Spreadern unter Schwerkraft durch einen Schlitz auf eine gekühlte Trommel gegossen oder extrudiert wird. Ein derartiges Verfahren ist bereits durch die US-A-3 ' 092 ' 942 bekannt geworden. Dabei soll die Masse bei ca. 15°C bis 25°C erstarren (Gel-Zustand) . Bei tieferen Ex- trusionstemperaturen muss der Wasseranteil erhöht werden, um Schmelzpunkt und Viskosität zu erniedrigen oder es muss eine Extrusion unter Druck durchgeführt werden. Bei Extrusionstempera- turen über 100°C besteht die Gefahr, dass die Mischung beim Austreten aus dem sogenannten Spreader schäumt .
Es hat sich gezeigt, dass die normalerweise angewandte drucklose Extrusionstechnik bei Gelatinebändern sich nicht auf Biopolymere, welche Stärke und Wasser sowie gegebenenfalls Zusätze wie Glycerol oder Sorbitol enthalten, übertragen lässt, da sich die wasserhaltigen Filme auch bei Temperaturen weit unter der Extrusionstemperatur wegen ungenügender mechanischer Eigenschaften schlecht handhaben lassen. Es bildet sich kein Gelzustand bzw. der Erweichungs- resp. Schmelzbereich ist sehr gross, so dass bei tiefen Temperaturen keine Festigkeit erreicht wird, während bei Temperaturen um die 100° noch keine ausreichenden Fliesseigenschaften vorhanden sind. Die Herstellung entsprechender endloser Materialbänder aus derartigen Biopolymeren, gestaltet sich deshalb schwierig. Die Bänder weisen oft nicht die zur Weiterverarbeitung geforderten Eigenschaften, insbesondere bezüglich Bruchdehnung und Elastizität auf.
So zeigt EP 0 397 819 ein Verfahren zum Herstellen thermoplastisch verarbeitbarer Stärke, wobei der kristalline Anteil in der Stärke unter 5% liegt. Das Verfahren besteht im Mischen na- tiver Stärke mit mindestens 10 Gew.% eines Zuschlagstoffes, welcher einen Löslichkeitsparameter von mindestens 30,7 (MPa) 1/2 besitzt. Die Mischung wird unter Wärmezufuhr in einem Temperaturbereich zwischen 120°C und 220°C in eine Schmelze überführt, wobei ein Innendruck von ca. 30 bis 300 bar angenommen werden kann. Der Wassergehalt der Stärke wird bereits in der Schmelze auf unter 5% reduziert. Dieses Verfahren liefert zwar eine thermoplastische Stärke mit guter Verarbeitbarkeit zu Formkörpern, welche eine ausreichende Festigkeit aufweisen, die Bruchdehnung der mit dieser thermoplastischen Stärke hergestellten Formkörper erreicht jedoch nur Werte zwischen 40% und 55%. Die Elastizität der Stärkefilme ist damit für die Herstellung einteiliger Kapselhüllen in kontinuierlichen Verfahren zu gering und führt zu einem Reissen der Formteile bei der Herstellung bzw. zu Rissen in der fertigen Kapsel.
Der Stärkefilm, welcher nach dem in EP 397 819 offenbarten Verfahren erzeugt wird, zeigt ausserde nicht die Verschweissbar- keit bzw. Nahtfestigkeit, die den Qualitätsanforderungen einteiliger Formkörperhüllen, insbesondere Kapselhüllen genügen würden.
In der nicht zum Stand der Technik gehörenden EP-A-1103254 wird ein Verfahren gezeigt bei dem eine thermoplastische Masse auf der Basis von Stärke unter Druck und bei Temperaturen von bis zu max. 160°C extrudiert wird. Durch die rasche Auskühlung der ex- trudierten Materialbänder bedingt durch die hohe Temperaturdifferenz zur Umgebung, welche in der Regel eine Temperatur von ca. 25°C aufweist, entsteht ein sogenannter Glaszustand, in welchem die langkettigen Polymermoleküle orientiert werden. Die so hergestellten Bänder weisen zwar eine ausreichende Bruchdehnung von wenigstens 100% auf. Es hat sich allerdings auch gezeigt, dass diese Materialbänder konservierte Spannungen aufweisen. Diese entstehen insbesondere durch die Orientierung der Polymermoleküle während der Extrusion durch den engen Spalt der Düse und durch die leichte Zugspannung zwischen Düsenspalt und Kühlrolle. Verschiedene mechanische Eigenschaften in Längs- und Querrichtung der extrudierten Bänder sind die Folge. Diese anisotropen Materialeigenschaften der Bänder können sich insbesondere bei nachgeschalteten Prozessschritten nachteilig auswirken. Verformungen wie Verbreiterung oder Verkürzung der Bänder oder der daraus hergestellten Formkörper können die Folge sein.
Besonders nachteilig wirkt sich dies aus, wenn beim Füllen der Formkδrper und anschliessendem Verschweissen die Materialbänder bei einer kurzen Verweildauer unvollständig erwärmt werden. Spannungen werden dabei unkontrolliert freigesetzt. Dies kann zu asymmetrischen und/oder deformierten Formkörpern führen. Dies ist für eine Routineproduktion bei der die Formkörper eine Mass- haltigkeit von +/- 0.5 mm aufweisen müssen, nicht tolerierbar. Bei Normalgebrauch und bei Verarbeitung, insbesondere Verpak- kung, der Formkörper ist aber die Masshaltigkeit und Ästhetik der Formkörper ein ausserordentlich wichtiger und unverzichtbarer Anteil .
Es ist deshalb Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen von Formkörpern aus endlosen Bändern auf der Basis von Stärke enthaltenden Biopolymeren zu schaffen, welche die Herstellung von reproduzierbaren Formkδr- pern ermöglichen, insbesondere auch dann, wenn die Basismasse der Bänder unter Überdruck und/oder bei hohen Temperaturen ex- trudiert wird.
Erfindungsgemäss wird diese Aufgabe durch ein Verfahren und durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen in den unabhängigen Patentansprüchen 1 und 8 gelöst .
Es wurde gefunden, dass sich aus der Extrusion der Materialbänder bei hohem Druck und/oder hoher Temperatur resultierende Spannungen der Materialbänder durch ein Beaufschlagen der Materialbänder mit Wärme, insbesondere unmittelbar vor deren Verarbeitung zu Formkörpern, abbauen lässt. Das Materialband wird durch die Beaufschlagung mit Wärme entspannt . Konservierte Spannungen werden freigesetzt vor der Verarbeitung der Materialbänder zu Formkörpern und können damit den fertigen Formkörper nicht mehr beeinflussen.
Gemäss dem erfindungsgemässen Verfahren, wird dabei das Materialband zwischen dem Extrusionswerkzeug und dem Formwerkzeug zum Abbauen von Spannungen an einer Behandlungsstation vorzugsweise auf beiden Seiten wenigstens einer Wärmebehandlung unterworfen.
Die Temperatur und die Dauer für die Wärmebehandlung muss so gewählt sein, dass die gewünschte Entspannung der Materialbänder resultiert und das Band kontrolliert- ohne weiteren Spannungsaufbau geführt werden kann. Diese Temperatur ist prozess- und materialabhängig. Die gewünschte Entspannung im Sinne der Erfindung ist dann erreicht, wenn das Band nach der Wärmebehandlung nicht mehr anisotrope sondern isotrope mechanische Eigenschaften aufweist, so dass die mechanischen Eigenschaften des Bandes in Längsrichtung und in Querrichtung in guter Näherung identisch sind. Eine Definition für das Begriffspaar „anisotrop / isotrop" findet sich in Römpp Chemie Lexikon, Hrsg: J. Falbe, M. Regitz, 9. Auflage, 1992, Georg Thieme Verlag, Stuttgart.
Die erfindungsgemäss behandelten Bänder weisen damit auch über das ganze Materialband eine gleichmässige Bruchdehnung und ein gleichmässiges Elastizitätsmodul E auf. Für die Verarbeitung von Materialbändern zu Formkörpern, insbesondere zur Herstellung von Weichkapseln im Rotary-Die Prozess sind eine Bruchdehnung von wenigstens 100% und ein Elastizitätsmodul von kleiner oder gleich 2 MPa im Temperaturbereich von 40°C bis 80°C besonders vorteilhaft .
Die Messung der Bruchdehnung und des Elastizitätsmoduls E kann nach DIN-Norm 53455 bzw. DIN EN ISO 527-1 bis ISO 527-3 erfolgen. Die Bruchdehnungsmessung erfolgt nach dieser DIN Norm bei der entsprechenden Verkapselungstemperatur.
Erfindungsgemäss wird wenigstens ein Materialband extrudiert und anschliessend an einer Behandlungsanordnung mit Wärme beaufschlagt. Selbstverständlich können entsprechend dem jeweils gewählten Verfahren zur Herstellung der Formkörper auch mehrere Materialbänder extrudiert und anschliessend einer Wärmebehandlung unterzogen werden.
Im Sinne der Erfindung sollen unter dem Begriff Formkörper jegliche Art von Formkörpern verstanden werden, die geeignet sind ein Füllmaterial aufzunehmen und dichtend im Innern einzu- schliessen. Dazu gehören nicht nur Kapseln sondern auch andere Formen wie z. B. Kugeln, Kissen und Figuren. Bis heute existie- ren zahlreiche Weiterentwicklungen und Abweichungen vom grundlegenden Prinzip der Kapsel .
Biopolymere Materialien im Sinne der Erfindung sind alle Materialien, die Stärke enthalten oder auf Stärke basieren und die durch geeignete Verfahren zu endlosen Materialbändern extrudiert werden können. Dazu gehören auch Mischungen mit anderen Biopolymeren, wie zum Beispiel Cellulose, insbesondere teilhydroxypro- pylierte Cellulose, Alginate, Carrageenan, Galactomannane, Glu- comannane, Casein.
Unter dem Begriff Stärke sollen native Stärken, sowie physikalisch und/oder chemisch modifizierte Stärken verstanden werden. Für die im erfindungsgemässen Verfahren eingesetzten Basismaterialien sind alle Stärken, unabhängig von der Pflanze aus der sie gewonnen werden, geeignet. In einer bevorzugten Ausführungsform handelt es sich um Stärke, deren Amylopektingehalt über 50% bezogen auf das Gesamtgewicht der wasserfreien Stärke liegt. Besonders geeignet ist dabei Kartoffelstärke.
Im erfindungsgemässen Verfahren sind jedoch im weitesten Sinne alle Polyglucane, d.h. 1.4 und/oder 1.6 Poly-α-D-glucase und/oder Abmischungen zwischen diesen geeignet.
Die Herstellung von endlosen Materialbändern auf der Basis von Stärke sowie Verfahrensparameter und Materialeigenschaften sind in der EP-A-1103254 detailliert beschrieben. Der Inhalt dieses Dokuments wird hiermit ausdrücklich in die Offenbarung der vorliegenden Patentanmeldung aufgenommen.
Das erfindungsgemässe Verfahren kann integraler Bestandteil in einem bekannten Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus endlosen Materialbändern sein wie z.B. dem Norton-, Banner- oder Scherer-Prozess oder den Verfahren mittels rotierender Formwalzen, wie z.B. im Rotary-Die-Prozess und im Accogel-Verfahren verwirklicht ("Die Kapsel" Fahrig/Hofer, Herausgeber, Stuttgart, 1983; Lachmann/Liebermann/Kanig, "The Theory and Practice of In- dustrial Pharmacy"; Third Edition, Philadelphia 1986) .
Besonders bevorzugt werden wenigstens zwei Materialbänder nach dem Rotary-Die-Prinzip zu Formkörpern verarbeitet, wobei jedes der Materialbänder zwischen Extrusion und Verarbeitung zu Formkörpern an einer Behandlungsstation wenigstens einer Wärmebehandlung unterworfen wird. Das Rotary-Die-Verfahren mit rotierenden Formwalzen ist seit vielen Jahren bekannt und gebräuchlich und stellt heute eines der am meisten verbreiteten Verkap- selungsverfahren für die Herstellung pharmazeutischer, diätetischer und technischer Formkörper dar.
In einem besonders bevorzugten Ausführungsbeispiel werden die endlosen Materialbänder beidseitig mit Wärme beaufschlagt. Die Wärmebehandlung kann dabei durch Strahlung, insbesondere durch IR-Strahlung erfolgen. Ebenso ist der Einsatz von Ultraschall, Mikrowelle und anderen geeigneten Strahlungsquellen zur Erwärmung denkbar.
Denkbar ist es auch die Wärmebehandlung durch Konvektionswärme durchzuführen. Dabei werden die Materialbänder an einem Heizkörper vorbei oder durch einen vorgeheizten Hohlraum einer Behandlungsanordnung, insbesondere durch einen Heiztunnel hindurchgeführt .
Bei einer weiteren Variante des erfindungsgemässen Verfahrens werden die Materialbänder durch ein beheizbares Bad, insbesondere ein Ölbad hindurchgeführt . Damit kann neben der gewünschten Entspannung auch eine Schmierung der Materialbänder erreicht werden, welche für weitere Prozessschritte besonders vorteilhaft sein kann. Die Badtemperatur wird vorzugsweise in einem Bereich zwischen 40°C und 80°C gehalten.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Zugspannung der Material- bänder mit einem Ausgleichsmittel, insbesondere mit Hilfe wenigstens einer Tänzerwalze konstant gehalten wird. Überlängen können z. B. durch ungleiche oder schwankende Rotationsgeschwindigkeiten der für die Fortbewegung der endlosen Materialbänder verantwortlichen Fortbewegungsmittel, insbesondere Rollen, entstehen. Durch die Aufrechterhaltung einer gleichbleibenden Längs- Spannung wird insbesondere erreicht, dass negative Einflüsse auf die nach dem erfindungsgemässen Verfahren durch Beaufschlagung mit Wärme entspannten Materialbänder minimiert werden.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Vorrichtung zum Herstellen von Formkörpern, insbesondere Kapseln, aus einem Stärke enthaltenden biopolymeren Material, mit wenigstens einem Extrusionswerkzeug zum Extrudieren eines endlosen Materialbandes unter Druck und bei einer Temperatur von über 50°C und wenigstens einem Formwerkzeug zum Verarbeiten des Materialbandes unter Einschluss einer Füllmasse zu Formkörpern wobei zwischen dem Extrusionswerkzeug und dem Formwerkzeug wenigstens eine Behandlungsstation zum Beaufschlagen des Materialbands mit Wärme angeordnet ist.
In einem Ausführungsbeispiel weist die Behandlungsanordnung wenigstens eine Strahlungsquelle, insbesondere eine Infrarot- Strahlungsquelle auf. Denkbar sind auch Kombinationen verschiedener Strahlungsquellen. Denkbar ist es auch, dass die Behandlungsstation wenigstens einen Heizkörper aufweist, wobei die Materialbänder durch Kon- vektionswärme beaufschlagt werden.
Bei einer weiteren Variante weist die erfindungsgemässe Vorrichtung ein beheizbares Bad, insbesondere ein Ölbad auf. Damit kann neben der gewünschten Entspannung auch eine Schmierung der Materialbänder erreicht werden. Im Ölbad wird ein Öl verwendet, welches aus pharmazeutischer und toxikologischer Sicht bei der späteren Applikation der Formkörper unbedenklich ist. Solche Öle sind bekannt und in der einschlägigen Gesetzgebung aufgelistet. Gegebenenfalls können dem Ölbad weitere Zusatzstoffe beigemischt werden, die die Eigenschaften der Materialbänder, wie z. B. Elastizität oder Bruchdehnung positiv beeinflussen.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Vorrichtung zwischen Ölbad und Formwerkzeug wenigstens eine Abstreifvorrichtung zum Abstreifen von Flüssigkeit von der Oberfläche der Materialbänder aufweist . Die Abstreifvorrichtung kann dabei so ausgestaltet sein, dass die Filmdicke des auf der Oberfläche der Materialbänder zurückbleibenden Films vorbestimmbar ist.
In einem weiteren bevorzugten Ausführungsbeispiel weist die Vorrichtung wenigstens ein Ausgleichsmittel, insbesondere eine Tänzerwalze zur Aufrechterhaltung einer gleichmässigen Längsspannung der Materialbänder auf. Diese Tänzerwalze ist vorteilfhaft direkt in einem Bad für die Wärmebehandlung angeordnet, wo sie auch noch dazu dient, das Materialband unter das Badniveau zu tauchen. Unlängen der Bänder die z. B. durch nicht synchrone Fortbewegungsmittel entstehen, können so ausgeglichen werden. Insbesondere kann so auch die Zugspannung so tief wie möglich, besonders vorteilhaft unter 0.5 Mpa gehalten werden. In einem besonders bevorzugten Ausführungsbeispiel ist das Formwerkzeug der Vorrichtung eine Rotary-Die-Vorrichtung mit zwei Formwalzen und einem Füllkeil.
Vorteilhaft für die Prozessführung ist es, wenn auf beiden Seiten des Formwerkzeugs wenigstens je ein Extrusionswerkzeug mit einer Extrusionsdüse derart angeordnet ist, dass das Materialband auf einer Förderebene ohne seitliche Auslenkung in das Formwerkzeug eingeführt wird. Durch das Weglassen von seitlichen Auslenkungen, wie sie insbesondere bei der Verarbeitung von Gelatinebändern teilweise stattfinden, wird verhindert, dass zusätzliche Spannungen auf die Bänder gelangen, welche zu anisotropen Materialeigenschaften führen können.
Besonders vorteilhaft ist es aus den genannten Gründen, wenn die Vorrichtung wenigstens eine verstellbare Positionieranordnung aufweist, an der das Extrusionswerkzeug und das Formwerkzeug relativ zueinander justierbar sind. Dadurch wird eine starre aber einstellbare Anordnung von Extrusions- und Formwerkzeug relativ zueinander erreicht . Damit lässt sich insbesondere das Übertragen von Spannungen auf die Materialbänder durch ungleich ausgerichtete Extrusions- und Formwerkzeuge verhindern. Die Positionieranordnung könnte z. B. ein auf einer Schiene verschiebbares Maschinengestell für das Extrusionswerkzeug aufweisen.
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und werden nachstehend genauer beschrieben. Es zeigen:
Figur 1 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemässen Vorrichtung zum Herstellen von Formkörpern aus endlosen Materialbändern im Rotary-Die-Verfahren, Figur 2 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemässen Vorrichtung zum Herstellen von Formkδrpern aus endlosen Materialbändern im Norton-Prozess,
Figur 3 eine schematische Darstellung eines alternativen Ausführungsbeispiels mit Flüssigkeitsbad,
Figur 4 ein Diagramm zur Bruchdehnung von Stärkebändern vor und nach Behandlung mit dem erfindungsgemässen Verfahren, und
Figur 5 ein Diagramm zum Young' sehen Elastizitätsmodul von
Stärkebändern vor und nach Behandlung mit dem erfin- dungsgemässen Verfahren.
Figur 1 zeigt eine schematische Darstellung einer erfindungsgemässen Vorrichtung zum Herstellen von Formkörpern aus endlosen Materialbändern im Rotary-Die-Verfahren. Die gezeigte Rotary- Die-Maschine wird in bekannter Weise für die Verarbeitung von zwei endlosen Materialbändern 15, 15' eingesetzt. Die Materialbänder werden dabei an je einem Extrusionswerkzeug 1, 1' an den Extrudern 13 aus Schlitzdüsen 10 extrudiert und mit je einem Walzenpaar 7a, 7b abgezogen und auf konstante Dicke gewalzt. Die Extruder 13 werden kontinuierlich mit biopolymere Material 12, insbesondere mit Material auf der Basis von Stärke, versorgt. Die extrudierten Materialbänder 15 werden in bekannter Weise einem Formwerkzeug 2 zugeführt. Gezeigt ist eine im wesentlichen horizontale Zufuhr der Materialbänder zum Formwerkzeug. Selbstverständlich ist es auch denkbar die Materialbänder in irgend einem anderen Winkel dem Formwerkzeug zuzuführen. Besonders vorteilhaft ist dabei eine vertikale Zufuhr, weil damit die Belastung des Bandes durch die Schwerkraft minimiert werden kann. Das Formwerkzeug besteht aus zwei Formwalzen 4a, 4b, wobei in den Oberflächen der Formwalzen 4a, 4b die zur Verformung der Formkörper 11, insbesondere zu Kapseln, erforderlichen Ausnehmungen angeordnet sind. Im Einzugszwickel des Formwalzenpaares 4a, 4b ist ein Füllkeil 5 angeordnet, durch den mittels einer Fδrderpumpe 6 aus einem Füllguttank 8 Füllgut 9 zwischen die Materialbänder 15, 15" eingeführt wird, wobei die Materialbänder an den Formwalzen 4a, 4b zu Kapseln 11 verformt werden. Als Füllgut 9 kann dabei flüssiges, pastöses oder in bestimmten Fällen auch pulverförmiges Füllgut 9 eingesetzt werden. Denkbar ist auch die Verkapselung von Pellets, Tabletten und vieles mehr.
Erfindungsgemäss werden die Materialbänder 15 zwischen Extrusionswerkzeug 1 und Formwerkzeug 2 an einer Behandlungsanordnung 3a, 3b mit Wärme beaufschlagt. An der Behandlungsanordnung 3a erfolgt die Wärmebehandlung im gezeigten Ausführungsbeispiel durch Strahlung z. B. aus einer Infrarot-Strahlenquelle 23. Es ist aber auch denkbar wie in der Behandlungsanordnung 3b gezeigt, die Materialbänder 15, durch Konvektionswärme, welche durch Heizkörper 24, insbesondere Heizschlangen, erzeugt und in einen Hohlraum 25 abgegeben wird, zu erwärmen. Zur Fortbewegung und Führung der Materialbänder 15, 15" können an entsprechenden Stellen verschiedene Führungs- und/oder Antriebsrollen 20 angebracht sein.
Figur 2 zeigt eine schematische Darstellung einer erfindungsgemässen Vorrichtung zum Herstellen von Formkörpern aus endlosen Materialbändern 15, 15' im Norton-Prozess . Dabei werden aus einem Extrusionswerkzeug 1 je ein Materialband 15, 15" extrudiert und mit einem Walzenpaar 7 abgezogen und auf die richtige Dicke gewalzt. Das Materialband 15" wird im Bereich zwischen Extrusionswerkzeug 1 und Formwerkzeug 2 durch eine Behandlungsstation 3 zum Beaufschlagen mit Wärme geführt. Im gezeigten Ausführungs- beispiel wird die Wärme über Heizkörper 24 in einem Heiztunnel 26 erzeugt. Das Materialband 15" kann über entsprechende Führungs- und/oder Antriebsrollen 20 zum Formwerkzeug 2 geführt werden.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn zum Ausgleichen von Überlängen der Materialbänder 15 welche durch asynchrone Bewegungen der Rollen 20 entstehen können, mit Hilfe einer Tänzerwalze 21 ausgeglichen werden. Damit die Längsspannung des Materialbandes 15 konstant gehalten werden. Die Tänzerwalze 21 ist entsprechend auf einer Achse senkrecht zur Laufrichtung des Materialbandes 15 um einen zur Aufrechterhaltung der Längsspannung des Material- bandes 15 benötigten Abstand D bewegbar. Über die Tänzerwalze könnte an einem Sensor 29 auch die tatsächliche Zugspannung gemessen werden. Der Sensor könnte daher auch zur Vorschubregelung oder zur Notabschaltung bei unzulässiger Zugspannung eingesetzt werden. Besonders günstig ist es, wenn die Zugspannung unter 0.5 MPa gehalten wird.
Im Formwerkzeug 2 wird das Materialband 15 beim Norton-Prozess in bekannter Weise zu Formkörpern 11, insbesondere Kapseln, geformt . Die Formung der Kapseln erfolgt zwischen einer Einheit zu einer Vorformung 17 und einer Einheit zur Kapselformung 16. In den oberen Teilen der Einheiten 16, 17 werden die Kapseln schlauchartig vorgeformt und über Einfüllkanäle 18, welche über eine FüllmaterialZuführung 14 versorgt werden, gefüllt. Im unteren Teil der Einheit zur Kapselformung findet die endgültige Verkapselung statt. Mit jedem Schritt oder mit jedem Auseinanderdrücken und vor dem Zusammendrücken der Einheiten 16, 17 bewegt sich das Materialband 15 gerade um eine Kapsellänge vorwärts. Dabei wird im oberen Formteil, der Einheit zur Vorformung 17 die Kapsel der Länge nach vorgeformt. Sie bleibt oben offen, um die Zudosierung des Füllgutes 9 zu erlauben. Figur 3 zeigt eine schematische Darstellung eines alternativen Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemässen Vorrichtung. Dabei wird das aus einem Extrusionswerkzeug 1 extrudierte Materialband 15 über Antriebsrollen 19, die mit einem Motor M angetrieben werden, einem Ölbad 27 zugeführt. Das Ölbad 27 ist über eine Heizeinheit 28 beheizbar. Durch das Eintauchen des Materialbandes 15 in das Ölbad 27 wird einerseits die gewünschte Entspannung des Materialbandes 15 durch Freisetzung von konservierten Spannungen erreicht. Gleichzeitig wird das Materialband 15 durch das Ölbad 27 geschmiert. Um Überlängen des Materialbandes 15, welche z. B. durch unterschiedliche Drehgeschwindigkeiten der Antriebsrollen 19 und den Führungsrollen 20 entstehen können, auszugleichen, ist im Bereich des Ölbades 27 eine Tänzerwalze 21 angebracht. Die Tänzerwalze 21 ist im übrigen gleich ausgebildet wie im Ausführungsbeispiel gemäss Figur 2.
Im gezeigten Ausführungsbeispiel wird das Materialband 15 beim Verlassen des Ölbades 27 einer Abstreifvorrichtung 22 zugeführt. An dieser Abstreifvorrichtung 22 kann überschüssiges Öl von der Oberfläche des Materialbandes 15 entfernt werden. Die Abstreif- vorrichtung 22 kann dabei so ausgestaltet sein, dass die Filmdicke des auf der Oberfläche der Materialbänder 15 zurückbleibenden Ölfilms auf einen vorbestimmbaren Wert eingestellt werden kann. Anschliessend wird das entspannte Materialband wie bereits gezeigt über Führungsrollen 20 einem Formwerkzeug 2 zugeführt . Im gezeigten Ausführungsbeispiel handelt es sich dabei um das Formwerkzeug 2 einer im Rotary-Die-Verfahren betriebenen Vorrichtung. Bei diesem Verfahren wirkt es sich besonders günstig aus, dass zusätzliche Wärme, im gezeigten Ausführungsbei- spiel durch das Ölbad auf das Stärkeband 15 eingebracht wurde. Dadurch kann die Segmenttemperatur im Bereich des Füllkeils 5 niedrig gehalten werden. Es können folglich auch Temperatur Temperatur empfindlichere Füllgüter 9, insbesondere pharmazeutische Wirk-Stoffe, verkapselt werden. Durch die Bandbeölung im Ölbad 27 kann auf zusätzliche BeÖlungen, welche üblicherweise prozess-bedingt notwendig sind verzichtet werden. Ein Ölbad 27 als Behandlungsstation 3 zum beaufschlagen des Materialbandes 15 mit Wärme weist überdies den Vorteil auf, dass weitere Zusatzstoffe, welche die Bandeigenschaften wie Viskosität, Elastizität, Bruchdehnung etc. positiv beeinflussen dem Bad beigemengt werden können. Andere Flüssigkeiten an Stelle von Oel wie z. B. Wasser, wässrige Dispersionen usw. sind denkbar.
Figur 4 zeigt ein Diagramm zur Bruchdehnung von Stärkebändern 15 vor und nach Behandlung mit dem erfindungsgemässen Verfahren. Die Messung der Bruchdehnung kann nach DIN-Norm 53455 erfolgen. Gezeigt ist in Figur 4 die Bruchdehnung in Prozent in Abhängigkeit von der Temperatur. Dabei wurden sowohl die Werte für die Bruchdehnung in Längsrichtung und in Querrichtung der Stärkebänder 15 ermittelt. Dabei ist einerseits ersichtlich, dass die für den Umformungsvorgang des Materialbandes 15 zu einem Formkδrper 11 erforderlichen Bruchdehnungen von mindestens 100% über den ganzen Temperaturbereich sowohl in Längs- wie auch in Querrichtung erreicht werden. Dies ist insbesondere deshalb wichtig, weil eine minimale Bruchdehnung von 100% notwendig ist um mit existierenden Rotary-Die-Verfahren eine Verkapselung durchzuführen.
Andererseits zeigt Figur 4 klar, dass die Bruchdehnung in Längsund Querrichtung vor der Behandlung mit dem erfindungsgemässen Verfahren unterschiedlich sind. Das Stärkeband weist anisotrope mechanische Eigenschaften auf, welche insbesondere auf während der Extrusion der Bänder entstandene konservierte Spannungen zurückzuführen sind. Die Verarbeitung anisotroper Bänder kann zu unförmigen Formkörpern, insbesondere Kapseln, führen, die ver- mehrt auch in den Formwalzen hängen bleiben und den Produktions- prozess behindern.
Im Gegensatz dazu ist das Stärkeband 15 nach der Behandlung mit Wärme relaxiert und weist isotrope Eigenschaften auf. Die gemessene Bruchdehnung der Materialbänder 15 ist in Längsrichtung und in Querrichtung in guter Näherung identisch. Bei der Weiterverarbeitung derartiger Materialbänder entstehen gleichmässige Formkörper 11, die nicht in den Formwalzen hängen bleiben.
Figur 5 zeigt ein Diagramm zum Elastizitätsmodul von Stärkebändern 15 vor und nach Behandlung mit dem erfindungsgemässen Verfahren. Die Messung des Elastizitätsmoduls E kann nach DIN EN ISO 527-1 bis ISO 527-3 erfolgen. Durch die Wärmebehandlung wird das Elastizitätsmodul, insbesondere im für die Verarbeitung der Materialbänder 15 zu Formkörpern 11 wichtigen Bereich von 40°C bis 80°C deutlich gesenkt und zwar auf 2 MPa und weniger. Dies ist insbesondere deshalb wichtig, weil ein Elastizitätsmodul von maximal 2 MPa notwendig ist um mit existierenden Rotary-Die- Verfahren eine Verkapselung durchzuführen. Für die Verkapselung muss notwendigerweise der maximale Druck- resp. die Verweildauer der Materialbänder im Füllkeilbereich so gewählt sein, dass das Materialband zu einer Kapsel „aufgeblasen" werden kann. Der Füllkeil schwimmt dabei frei auf den Formwalzen und stellt die Dichtung sicher. Der Druck kann also nicht beliebig erhöht werden, da sonst das Füllgut zwischen Materialband und Füllkeil herausläuft .
Deshalb kommt einem tiefen Elastizitätsmodul der Materialbänder 15 eine entscheidende Rolle zu. Das erfindungsgemässe Verfahren erweist sich damit auch im Hinblick auf die damit erreichte Senkung des Elastizitätsmoduls als besonders vorteilhaft. Insgesamt werden damit die Materialeigenschaften der Materialbänder für die nachfolgende Verarbeitung zu Formkörpern optimiert.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Herstellen von Formkörpern, insbesondere Kapseln, aus einem Stärke enthaltenden, biopolymeren Material, bei dem wenigstens ein endloses Materialband (15) aus einem Extrusionswerkzeug (13) unter Druck und bei einer Temperatur von über 50 °C extrudiert und in einem Formwerkzeug (2) unter Einschluss eines Füllmaterials bei Plastifizierungstempera- tur zu Formkörpern (11) verarbeitet wird, wobei das Materialband zwischen dem Extrusionswerkzeug und dem Formwerkzeug zum Abbauen von Spannungen an einer Behandlungsstation (3) vorzugsweise auf beiden Seiten wenigstens einer Wärmebehandlung unterworfen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Dauer und Temperatur der Wärmebehandlung derart eingestellt werden, dass das Materialband vor dem Erreichen des Formwerkzeugs annähernd isotrope mechanische Eigenschaften in Längsrichtung und in Querrichtung aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens zwei Materialbänder nach dem Rotary-Die- Prinzip zu Formkörpern verarbeitet werden, wobei beide Materialbänder zwischen Extrusion und Verarbeitung zu Formkörpern an einer Behandlungsstation wenigstens einer Wärmebehandlung unterworfen werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmebehandlung durch Strahlung aus einer Strahlenquelle, insbesondere durch IR-Strahlung, oder durch Konvektionswärme erfolgt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmebehandlung durch Eintauchen des Materialbandes bzw. der Materialbänder in wenigstens ein beheiztes Bad, insbesondere ein Ölbad erfolgt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Badtemperatur in einem Bereich von 40°C bis 130°C gehalten wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6 dadurch gekennzeichnet, dass die Zugspannung des Materialbandes bzw. der Materialbänder mit einem Ausgleichsmittel insbesondere mit Hilfe wenigstens einer Tänzerwalze (21) , konstant gehalten wird.
8. Vorrichtung zum Herstellen von Formkörpern, insbesondere Kapseln, aus einem Stärke enthaltenden, biopolymeren Material, mit wenigstens einem Extrusionswerkzeug (13) zum Extrudieren eines endlosen Materialbandes (15) unter Druck und bei einer Temperatur von über 50°C und mit wenigstens einem Formwerkzeug (12) zum Verarbeiten des Materialbandes unter Einschluss eines Füllmaterials zu Formkörpern (11) wobei zwischen dem Extrusionswerkzeug und dem Formwerkzeug zum Abbauen von Spannungen wenigstens eine Behandlungsstation (3) zum Beaufschlagen des Materialbands mit Wärme, vorzugsweise auf beiden Seiten, angeordnet ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8 dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlungsstation zum Beaufschlagen des Materialbandes mit Wärme wenigstens eine Strahlenquelle, insbesondere eine IR- Strahlung emittierende Strahlungsquelle, oder wenigstens einen Heizkörper aufweist.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 9 dadurch gekennzeichnet dass die Behandlungsstation zum Beaufschlagen des Materialbandes mit Wärme ein beheizbares Bad, insbesondere ein Ölbad aufweist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10 dadurch gekennzeichnet dass zwischen Bad und Formwerkzeug wenigstens eine Abstreifvorrichtung zum Abstreifen von Flüssigkeit, insbesondere zum Dosieren der Beschichtung mit Flüssigkeit angebracht ist.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 11 dadurch gekennzeichnet, dass sie zum Aufrechterhalten einer konstanten Zugspannung am Materialband wenigstens ein Ausgleichsmittel, insbesondere eine Tänzerwalze aufweist.
13. Vorrichtung insbesondere nach einem der Ansprüche 8 bis 12 dadurch gekennzeichnet, dass sie wenigstens eine verstellbare Positionieranordnung aufweist, an der das Extrusionswerkzeug und das Formwerkzeug bezüglich ihrer Relativlage zueinander justierbar sind.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 13 dadurch gekennzeichnet, dass das Formwerkzeug (2) eine Rotary-Die- Vorrichtung mit zwei Formwalzen und einem Füllkeil ist und dass auf beiden Seiten des Formwerkzeugs wenigstens je ein Extrusionswerkzeug derart angeordnet ist, dass das Material- band auf einer Förderebene ohne seitliche Auslenkung in das Formwerkzeug eingeführt wird.
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