WO2004028494A2 - Composition de vernis à ongles comprenant un polymère séquencé - Google Patents

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Abstract

La présente invention a pour objet une composition de vernis à ongles comprenant, dans un milieu cosmétiquement acceptable, au moins un polymère séquencé particulier, ladite composition étant exempte de nitrocellulose et présentant une brillance moyenne supérieure à 50 sur 100. L'invention a encore pour objet l'utilisation d'une telle composition pour obtenir un film, déposé sur les ongles, brillant, de bonne tenue et résistant à l'usure.

Description

Composition de vernis à ongles comprenant un polymère séquence
La présente invention a pour objet un vernis à ongles exempt de nitrocellulose comprenant un polymère séquence. L'invention a également pour objet un procédé de maquillage ou de soin des ongles. Ces compositions peuvent s'appliquer sur les ongles d'êtres humains ou bien encore sur des faux ongles.
Les compositions à appliquer sur l'ongle, de. type vernis à ongles ou base de soin pour ongles en milieu solvant, comprennent de manière usuelle, au moins un polymère. filmogène, éventuellement un agent plastifiant, des pigments, des agents rheologiques et des solvants.
La nitrocellulose est un filmogène couramment utilisé dans les vernis à ongles en milieu solvant pour obtenir des compositions brillantes et de bonne tenue. La nitrocellulose est un polymère constitué par un assemblage de cycles anhydroglucose nitrés en partie obtenu par estérifi cation d'une partie des fonctions hydroxyles libres d'une cellulose par l'acide nitrique en présence d'acide sulfurique.
Actuellement, la nitrocellulose resté encore le filmogène principal le plus utilisé dans les vernis à ongles à solvants dans des formulations à brillance et tenue optimisées. Toutefois, les formulations comprenant des nitrocelluloses présentent les inconvénients suivants :
- elles permettent d'obtenir des films avec un niveau de dureté et de brillance corrects, mais avec une tenue dans le temps non satisfaisante, due notamment à la mauvaise résistance du film à Pécaillage. - elles donnent des films durs qui manquent d'adhérence sur l'ongle. On peut remédier à cet inconvénient, en ajoutant des plastifiants mais, dans ce cas, il faut utiliser des quantités très importantes de plastifiants et de co-résines, de l'ordre de celle de la nitrocellulose. De plus, la présence de plastifiants dans ces formulations se traduit, après filmification et séchage, notamment par une évolution des propriétés du film dans le temps, due à la fois à une lente évaporation des solvants résiduels contenus dans le film après séchage et à une perte potentielle d'une partie des plastifiants, notamment par évaporation, d'où un durcissement du film dans le temps et une mauvaise résistance à l'écaillage.
Certaines formulations connues comprenant de la nitrocellulose présentent le désavantage de jaunir sur l'ongle au cours du temps. En outre, la fabrication de la nitrocellulose, son transport et son incorporation dans des formulations posent des problèmes de sécurité, si bien qu'on cherche à la substituer par d'autres filmogènes. Les recherches effectuées pour remplacer la nitrocellulose par d'autres agents filmogènes tels que des polyacryliques et des polyuréthanes dans les vernis à ongles, comme par exemple les dispersions aqueuses de polyuréthanes décrits dans le document EP0648485, n'ont pas donné de résultats satisfaisants notamment en termes de tenue et de résistance aux facteurs externes tels que l'eau ou les détergents.
La demande US2002/18759 décrit un copolymère acide acrylique/méthacrylate de butyle comme polymère filmogène permettant de substituer partiellement la nitrocellulose. Les vernis à ongles contenant ce polymère ne présente pas une tenue, en particulier une tenue de la brillance suffisante et nécessite l'ajout de plastifiants.
Le demandeur a découvert une nouvelle voie de formulation d'un vernis à ongles sans nitrocellulose, et qui présente de bonnes propriétés de brillance et de tenue.
Ce vernis à ongles permet également d'obtenir une plastification des films sans recourir à l'adjonction de grandes quantités de plastifiants externes, tout en maintenant un bon niveau de dureté des films et une bonne résistance des vernis sur l'ongle aux chocs et/ou à l'écaillage et donc une amélioration de la tenue dans le temps des vernis sur l'ongle et/ou leur résistance à l'usure.
De façon plus précise, l'invention a pour objet une composition de vernis à ongles comprenant, dans un solvant organique cosmétiquement acceptable, au moins un polymère séquence filmogène éthylénique linéaire, ladite composition étant exempte de nitrocellulose, le polymère séquence étant tel, que lorsqu'il est présent en quantité suffisante dans la composition, la brillance moyenne - à 20° d'un dépôt de ladite composition, une fois étalée sur un support, est supérieure ou égale à 50 sur 100.
L'invention a également pour objet une composition de vernis à ongles comprenant, dans un milieu cosmétiquement acceptable, au moins un polymère filmogène éthylénique séquence linéaire tel que décrit ci-après, ladite composition étant exempte de nitrocellulose.
Par "nitrocellulose", on entend tout dérivé nitré de la cellulose, en particulier la nitrocellulose. Selon la présente invention, on entend par. "polymère filmogène", un polymère apte à former à lui seul ou en présence d'un agent auxiliaire de filmification, un film continu et adhérent sur un support, notamment sur les matières kérati niques.
Par "composition exempte de nitrocellulose", en entend une composition contenant moins de 5%, de préférence moins de 3%, de préférence moins de 2%, de préférence moins de 1%, de préférence moins de 0,5%; de préférence moins de 0,1%, de préférence moins de 0,05% de nitrocellulose.
L'invention a . aussi pour objet un procédé cosmétique de maquillage ou de soin non thérapeutique des ongles comprenant l'application sur les ongles d'au moins une couche de la composition de vernis à ongles telle que définie ci-dessus.
L'invention a encore pour objet l'utilisation d'une composition de vernis à ongles comprenant au moins un polymère séquence éthylénique, linéaire, filmogène, ladite composition étant exempte de nitrocellulose, pour obtenir un film, une fois étalée sur un support, de brillance à 20° supérieure à 50 sur 100, et accessoirement qui soit de bonne tenue.
Brillance moyenne de la composition
Par « brillance moyenne », on désigne la brillance telle qu'elle peut être mesurée à l'aide d'un brillancemètre, de manière conventionnelle par la méthode suivante.
Sur une carte de contraste de marque LENETA et de référence FORM 1A PENOPAC, on étale une couche comprise entre 50 μm et 150 μm d'épaisseur de la composition à l'aide d'un étaleur automatique. La couche recouvre au moins le fond blanc de la carte. On laisse sécher le dépôt 24 heures à une température de 30°C, puis on procède à la mesure de la brillance à 20° sur le fond blanc à l'aide d'un brillancemètre de marque BYK GARDNER et de référence microTRI-GLOSS. Cette mesure (comprise entre 0 et 100) est répétée au moins trois fois, et la brillance moyenne est la moyenne des au moins trois mesures effectuées.
La brillance moyenne de la composition mesurée à 20° est avantageusement supérieure ou égale à 50 sur 100, mieux encore, supérieure ou égale à 55, mieux encore, supérieure ou égale à 60, mieux encore, supérieure ou égale à 65, mieux encore, supérieure ou égale à 70 ou mieux encore, supérieure ou égale à 75 sur 100, voire supérieure ou égale à 80 sur 100. De préférence, la brillance moyenne de la composition, une fois étalée sur un support, mesurée à 60° est supérieure ou égale à 50, mieux encore, supérieure ou égale à 60, mieux encore, supérieure ou égale à 65, mieux encore, supérieure ou égale à 70, mieux encore, supérieure ou égale à 75* mieux encore, supérieure ou égale à 80, mieux encore, supérieure ou égale à 85 ou mieux encore, supérieure ou égale à 90 sur 100.
On procède à la mesure de la brillance moyenne à 60° comme suit. La brillance peut être mesurée à l'aide d'un brillancemètre, de manière conventionnelle par la méthode suivante. Sur une parte de contraste de marque LENETA et de référence FORM 1A PENOPAC, on étale une couche comprise entre 50 μm et 150 μm d'épaisseur de la composition à l'aide d'un étaleur automatique. La couche recouvre au moins le fond blanc de la carte. On On laisse sécher le dépôt 24 heures à une température de 30°C, puis on procède à la mesure de la brillance à 60° sur le fond blanc à l'aide d'un brillancemètre de marque BYK GARDNER et de référence microTRI-GLOSS.
Cette mesure (comprise entre 0 et 100) est répétée au moins trois fois, et la brillance moyenne est la moyenne des au moins trois mesures effectuées.
Selon un mode de mise en œuvre, la brillance de la composition mesurée à 20° est de préférence supérieure ou égale à 60, de préférence 65, 70 ou 75 sur 100, et/ou la brillance de la composition mesurée à 60° est de préférence supérieure ou égale à 80, 85 ou 90 sur 100.
Polymère séquence :
La composition selon la présente invention contient au moins un polymère séquence. Par polymère "séquence", on entend un polymère comprenant au moins 2 séquences distinctes, de préférence au moins 3 séquences distinctes.
Selon un mode de réalisation, le polymère séquence de la composition selon l'invention est un polymère éthylénique. Par polymère "éthylénique", on entend un polymère obtenu par polymérisation de monomères comprenant une insaturation éthylénique.
Selon un mode de réalisation, le polymère séquence de la composition. selon l'invention est un polymère linéaire. Par opposition, un polymère à structure non linéaire est, par exemple, un polymère à structure ramifiée, en étoile, greffée, ou autre. Selon un mode de réalisation, le polymère séquence de la composition selon l'invention est un polymère filmogène. Par polymère "filmogène", on entend un polymère apte à former à lui seul ou en présence d'un agent auxiliaire de filmification, un film continu et adhérent sur un support, notamment sur les matières kératiniques.
Selon un mode de réalisation, le polymère séquence de la composition selon l'invention est un polymère non élastomère.
Par "polymère non élastomère", on entend un polymère qui, lorsqu'il est soumis à une contrainte visant à l'étirer (par exemple de 30% relativement à sa longueur initiale), ne revient pas à une longueur sensiblement identique à sa longueur initiale lorsque cesse la contrainte.
De manière plus spécifique, par "polymère non élastomère" on désigne un polymère ayant une recouvrance instantanée R < à 50% et une recouvrance retardée R2h < 70% après avoir subi un allongement de 30%. De préférence, R\ est < à 30 %, et R2h < 50 %.
Plus précisément, le caractère non élastomère du polymère est déterminé selon le protocole suivant : On prépare un film de polymère par coulage d'une solution du polymère dans une matrice téflonnée puis séchage pendant 7 jours dans une ambiance contrôlée à 23±5°C et 50±10
% d'humidité relative.
On obtient alors un film d'environ 100 μm d'épaisseur dans lequel sont découpées des eprouvettes rectangulaires (par exemple à Pemporte-pièce) d'une largeur de 15 mm et d'une longueur de 80 mm.
On impose à cet échantillon une sollicitation de traction à l'aide d'un appareil commercialisé sous la référence Zwick, dans les mêmes conditions de température et d'humidité que pour le séchage. Les eprouvettes sont étirées à une vitesse de 50 mm/min et la distance entre les mors est de 50 mm, ce qui correspond à la longueur initiale (l0) de l'éprouvette.
On détermine la recouvrance instantanée Ri de la manière suivante : - on étire l'éprouvette de 30 % (εmax) c'est-à-dire environ 0,3 fois sa longueur initiale (l0) - on relâche la contrainte en imposant une vitesse de retour égale à la vitesse de traction, soit 50 mm/min et on mesure l'allongement résiduel de l'éprouvette en pourcentage, après retour à contrainte nulle (εj). La recouvrance instantanée en % (R) est donnée par la formule ci-après:
Ri = (εmaχ- εi)/ εmax) x 100
Pour déterminer la recouvrance retardée, on mesure l'allongement résiduel de l'éprouvette en pourcentage (ε2rι), 2 heures après retour à la contrainte nulle.
La recouvrance retardée en % (R2h) est donnée par la formule ci-après:
Figure imgf000007_0001
A titre purement indicatif, un polymère selon un mode de réalisation de l'invention possède une recouvrance instantanée R de 10% et une recouvrance retardée R2h de 30%.
Selon un autre mode de réalisation, le polymère séquence de la composition selon l'invention ne comprend pas de motif styrène. Par polymère exempt de motif styrène, on entend un polymère comprenant moins de 10%, de préférence moins de 5%, de préférence moins de 2%, de préférence encore moins de 1% en poids i) de motif styrène de formule -CH(C6H5)-CH2- ou ii) de motif styrène substitué, comme par exemple le méthylstyrène, le chlorostyrène ou le chlorométhylstyrène.
Selon un mode de réalisation, le polymère séquence de la composition selon l'invention est issu de monomères éthyléniques aliphatiques. Par monomère aliphatique, on entend un monomère ne comprenant aucun groupe aromatique.
Selon un mode de réalisation, le polymère séquence est un polymère éthylénique issu de monomères éthyléniques aliphatiques comprenant une double liaison carbone carbone et au moins un groupement ester -COO- ou amide -CONk Le groupe ester peut être lié à un des deux carbones insaturés par l'atome de carbone ou l'atome d'oxygène. Le groupe amide peut être lié à un des deux carbones insaturés par l'atome de carbone ou l'atome d'azote.
Selon un mode de mise en oeuvre, le polymère séquence comprend au moins une première séquence et au moins une deuxième séquence.
Par "au moins" une séquence, on entend une ou plusieurs séquences. On précise que dans ce qui précède et ce qui suit les termes "première" et "deuxième" séquences ne conditionnent nullement l'ordre desdites séquences (ou blocs) dans la structure du polymère.
Selon un mode de mise en œuvre, le polymère séquence comprend au moins une première séquence et au moins une deuxième séquence ayant des températures de transition vitreuse (Tg) différentes.
Dans ce mode de mise en œuvre, les première et deuxième séquences peuvent être reliées entre elles par un segment intermédiaire ayant une température de transition vitreuse comprise entre les températures de transition vitreuse des première et deuxième séquences.
Selon un mode de mise en œuvre, le polymère séquence comprend au moins une première séquence et au moins une deuxième séquence reliées entre elles par un segment intermédiaire comprenant au moins un monomère constitutif de la première séquence et au moins un monomère constitutif de la deuxième séquence.
De préférence, la séquence intermédiaire est issue essentiellement de monomères constitutifs de la première séquence et de la deuxième séquence.
Par "essentiellement", on entend au moins à 85%, de préférence au moins à 90%, mieux à 95% et encore mieux à 100%.
Avantageusement, le segment intermédiaire comprenant au moins un monomère constitutif de la première séquence et au moins un monomère constitutif de la deuxième séquence du polymère est un polymère statistique.
Selon un mode de mise en œuvre, le polymère séquence comprend au moins une première séquence et au moins une deuxième séquence incompatibles dans le milieu liquide organique de la composition de l'invention.
Par "séquences incompatibles l'une avec l'autre", on entend que le mélange formé du polymère correspondant à la première séquence et du polymère correspondant à la deuxième séquence, n'est pas miscible dans le liquide organique majoritaire en poids contenu dans le milieu liquide organique de la composition, à température ambiante (25°C) et pression atmosphérique (105 Pa), pour une teneur du mélange de polymères supérieure ou égale à 5 % en poids, par rapport au poids total du mélange (polymères et liquide organique majoritaire), étant entendu que : i) lesdits polymères sont présents dans le mélange en une teneur telle que le rapport pondéral respectif va de 10/90 à 90/10, et que ii) . chacun des polymères correspondant au première et seconde séquences a une masse moléculaire moyenne (en poids ou en nombre) égale à celle du polymère séquence +/- 15%.
Dans le cas où le milieu liquide organique comprend un mélange de liquides organiques, dans l'hypothèse de deux ou plusieurs liquides présents en proportions massiques identiques, ledit mélange de polymères est non miscible dans au moins l'un d'entre eux.
Dans le cas où le milieu liquide organique comprend un seul liquide organique, ce dernier constitue bien évidemment le liquide majoritaire en poids.
Par "milieu liquide organique", on entend un milieu contenant au moins un liquide organique, c'est-à-dire, au moins un composé organique liquide à température ambiante
(25°C) et pression atmosphérique (105 Pa). Selon un mode de mise en œuvre, le liquide majoritaire du milieu liquide organique est une huile (corps gras) volatile ou non volatile. De préférence, le liquide organique est cosmétiquement acceptable (tolérance, toxicologie et toucher acceptables). Le milieu liquide organique est cosmétiquement acceptable, en ce sens qu'il est compatible avec les matières kératiniques, comme les huiles ou les solvants organiques couramment employés dans les compositions cosmétiques.
Selon un mode de mise en œuvre, le liquide majoritaire du milieu liquide organique est le solvant ou un des solvants de polymérisation du polymère séquence tels qu'ils sont décrits ci-après.
Par solvant de polymérisation, on entend un solvant ou un mélange de solvants. Le solvant de polymérisation peut être choisi notamment parmi l'acétate d'éthyle, l'acétate de butyle, les alcools tels que l'isopropanol, Péthanol, les alcanes aliphatiques tels que l'isododécane et leurs mélanges. De préférence, le solvant de polymérisation est un mélange acétate de butyle et isopropanol, ou l'isododécane.
De manière générale, le polymère séquence peut être incorporé dans la composition à une teneur élevée en matières sèche, typiquement supérieure à 10%, supérieure à 20% et de préférence encore supérieure à 30% et de préférence encore supérieure à 45% en poids par rapport au poids total de la composition tout en étant faciles à formuler.
De façon préférentielle, le polymère séquence ne comprend pas d'atomes de silicium dans son squelette. Par. "squelette", on entend la chaîne principale du polymère, par opposition aux chaînes latérales pendantes. De préférence, le polymère selon l'invention n'est pas hydrosoluble, c'est à dire que le polymère n'est pas soluble dans l'eau ou dans un mélange d'eau et de monoalcools inférieurs linéaires ou ramifiés ayant de 2 à 5 atomes de carbone comme Péthanol, l'isopropanol ou le n-propanol, sans modification de pH, à une teneur en matière active d'au moins 1% en poids, à température ambiante (25°C).
Selon un mode de mise en œuvre, le polymère séquence a un indice de polydispersité I supérieur à 2.
Avantageusement, le polymère séquence utilisé dans les compositions selon l'invention a un indice de polydispersité I supérieur à 2, par exemple allant de 2 à 9, de préférence supérieur ou égal à 2,5, par exemple allant de 2,5 à 8, et mieux supérieur ou égal à 2,8 et notamment, allant de 2,8 à 6.
L'indice de polydispersité I du polymère est égal au rapport de la masse moyenne en poids
Mw sur la masse moyenne en nombre Mn.
On détermine les masses molaires moyennes en poids (Mw) et en nombre (Mn) par chromatographie liquide par perméation de gel (solvant THF, courbe d'étalonnage établie avec des étalons de polystyrène linéaire, détecteur réfractométrique).
La masse moyenne en poids (Mw) du polymère séquence est de préférence inférieure ou égale à 300 000, elle va par exemple de 35 000 à 200 000, et mieux de 45 000 à 150 000.
La masse moyenne en nombre (Mn) du polymère séquence est de préférence inférieure ou égale à 70 000, elle va par exemple de 10 000 à 60 000, et mieux de 12 000 à 50 000.
Chaque séquence ou bloc du polymère séquence est issue d'un type de monomère ou de plusieurs types de monomères différents.
Cela signifie que chaque séquence peut être constituée d'un homopolymère ou d'un copolymère ; ce copolymère constituant la séquence pouvant être à son tour statistique ou alterné.
Les températures de transition vitreuse indiquées des première et deuxième séquences peuvent être des Tg théoriques déterminées à partir des Tg théoriques des monomères constitutifs de chacune des séquences, que l'on peut trouver dans un manuel de référence tel que le Polymer Handbook, 3rd ed, 1989, John Wiley, selon la relation suivante, dite Loi de Fox :
Figure imgf000011_0001
i to", étant la fraction massique du monomère i dans la séquence considérée et Tgi étant la température de transition vitreuse de l'homopolymère du monomère i.
Sauf indication contraire, les Tg indiquées pour les première et deuxième séquences dans la présente demande sont des Tg théoriques.
L'écart entre les températures de transition vitreuse des première et deuxième séquences est généralement supérieur à 10°C, de préférence supérieur à 20°C, et mieux supérieur à 30°C.
En particulier, le polymère séquence comprend au moins une première séquence et au moins une deuxième séquence telles que la première séquence peut être choisie parmi : a) une séquence ayant une Tg supérieure ou égale à 40°C, b) une séquence ayant une Tg inférieure ou égale à 20°C, c) une séquence ayant une Tg comprise entre 20 et 40°C, et la deuxième séquence peut être choisie dans une catégorie a), b) ou c) différente de la première séquence.
On entend désigner dans la présente invention, par l'expression : « compris entre ... et ... », un intervalle de valeurs dont les bornes mentionnées sont exclues, et « de ... à ... » et « allant de ... à ... », un intervalle de valeurs dont les bornes sont inclues.
a) Séquence ayant une Tg supérieure ou égale à 40°C
La séquence ayant une Tg supérieure ou égale à 40°C a par exemple une Tg allant de 40 à 150°C, de préférence supérieure ou égale à 50°C, allant par exemple de 50°C à 120 °C, et mieux supérieure ou1 égale à 60°C, allant par exemple de 60°C à 120°C .
La séquence ayant une Tg supérieure ou égale à 40°C peut être un homopolymère ou un copolymère. La séquence ayant une Tg supérieure ou égale à 40°C peut être issue en totalité ou en partie de un ou plusieurs monomères, qui sont tels que l'homopolymère préparé à partir de ces monomères a une températures de transition vitreuse supérieure ou égale à 40°C.
Dans le cas où cette séquence est un homopolymère, elle est issue de monomères, qui sont tel(s) que les homopolymères préparés à partir de ces monomères ont des températures de transition vitreuse supérieures ou égales à 40°C. Cette première séquence peut être un homopolymère, constitué par un seul type de monomère (dont la Tg de l'homopolymère correspondant est supérieure ou égale à 40°C).
Dans le cas où la première séquence est un copolymère, elle peut être issue en totalité ou en partie de un ou de plusieurs monomères, dont la nature et la concentration sont choisies de façon que la Tg du copolymère résultant soit supérieure ou égale à 40°C. Le copolymère peut par exemple comprendre : - des monomères qui sont tel(s) que les homopolymères préparés à partir de ces monomères ont des Tg supérieures ou égales à 40°C, par exemple une Tg allant de 40 à 150 °C, de préférence supérieure ou égale à 50°C, allant par exemple de 50°C à 120°C, et mieux supérieure ou égale à 60°C, allant par exemple de 60°C à 120°C, et - des monomères qui sont tel(s) que les homopolymères préparés à partir de ces monomères ont des Tg inférieures à 40°C, choisis parmi les monomères ayant une Tg comprise entre 20 à 40°C et/ou les monomères ayant une Tg inférieure ou égale à 20°C, par exemple une Tg allant de -100 à 20°C, de préférence inférieure à 15°C, notamment allant de - 80°C à 15°C et mieux inférieur à 10°C, par exemple allant de -50°C à 0°C à, tels que décrits plus loin, .
Les monomères dont les homopolymères ont une température de transition vitreuse supérieure ou égale à 40°C sont, de préférence, choisis parmi les monomères suivants, appelés aussi monomères principaux :
- les méthacrylates de formule CH2 = C(CH3)-COOR1 dans laquelle R^ représente un groupe alkyle non substitué, linéaire ou ramifié, contenant de 1 à 4 atomes de carbone, tel qu'un groupe méthyle, éthyle, propyle ou isobutyle ou R^ représente un groupe cycloalkyle C à C 2ι
- les acrylates de formule CH2 = CH-COOR2 dans laquelle R2 représente un groupe cycloalkyle en C4 à C12tel que Pacrylate d'isobornyle ou un groupe tertio butyle, les (méth)acrylamides de formule
Figure imgf000013_0001
où R7 et R8 identiques ou différents représentent chacun un atome d'hydrogène ou un groupe alkyle en C1 à C12 linéaire ou ramifié, tel qu'un groupe n-butyle, t-butyle, isopropyle, isohexyle, isooctyle, ou isononyle ; ou R7 représente H et R8 représente un groupement 1 , 1 -diméthyl-3-oxobutyI, et R' désigne H ou méthyle. Comme exemple de monomères, on peut citer le N-butylacrylamide, le N-t-butylacrylamide, le N-isopropylacrylamide, le N,N-diméthylacrylamide et le N,N-dibutylacrylamide ,
- et leurs mélanges.
Des monomères principaux particulièrement préférés sont le méthacrylate de méthyle, le (méth)acrylate d'isobutyle, le (méth)acrylate d'isobomyle et leurs mélanges.
b) Séguence avant une Tg inférieure ou égale à 20°C
La séquence ayant une Tg inférieure ou égale à 20°C a par exemple une Tg allant de -100 à 20°C, de préférence inférieure ou égale à 15°C, notamment allant de -80°C à 15°C et mieux inférieure ou égale à 10°C, par exemple allant de -50°C à 0°C.
La séquence ayant une Tg inférieure ou égale à 20°C peut être un homopolymère ou un copolymère.
La séquence ayant une Tg inférieure ou égale à 20°C peut être issue en totalité ou en partie de un ou plusieurs monomères, qui sont tel(s) que l'homopolymère préparé à partir de ces monomères a une température de transition vitreuse inférieure ou égale à 20°C. Dans le cas où cette séquence est un homopolymère, elle est issue de monomères, qui sont tel(s) que les homopolymères préparés à partir de ces monomères ont des températures de transition vitreuse inférieures ou égales à 20°C. Cette deuxième séquence peut être un homopolymère, constitué par un seul type de monomère (dont la Tg de l'homopolymère correspondant est inférieure ou égale à 20°C).
Dans le cas où la séquence ayant une Tg inférieure ou égale à 20°C est un copolymère, elle peut être issue en totalité ou en partie de un ou de plusieurs monomères, dont la nature et la concentration sont choisis de façon que la Tg du copolymère résultant soit inférieure ou égale à 20°C.
Elle peut par exemple comprendre
- un ou plusieurs monomères dont l'homopolymère correspondant a une Tg inférieure ou égale à 20°C, par exemple une Tg allant de -100°C à 20 °C, de préférence inférieure à 15°C, notamment allant de - 80°C à 15°C et mieux inférieur à 10°C, par exemple allant de -50°C à 0°C et
- un ou plusieurs monomères dont l'homopolymère correspondant a une Tg supérieure à 20°C, tels que les monomères ayant une Tg supérieure ou égale à 40°C, par exemple une Tg allant de 40 à 150 °C, de préférence supérieure ou égale à 50°C, allant par exemple de 50°C à 120°C, et mieux supérieure ou égale à 60°C, allant par exemple de 60°C à 120°C et /ou les monomère ayant une Tg comprise entre 20 et 40°C, tels que décrits plus haut.
De préférence, la séquence ayant une Tg inférieure ou égale à 20°C est un homopolymère.
Les monomères dont l'homopolymère a une Tg inférieure ou égale à 20°C sont, de préférence, choisis parmi les monomères suivants, ou monomère principaux :
- les acrylates de formule CH2 = CHCOOR3,
R3 représentant un groupe alkyle non substitué en Ci à C12, linéaire ou ramifié, à l'exception dû groupe tertiobutyle, dans lequel se trouve(nt) éventuellement intercalé(s) un ou plusieurs hétéroatomes choisis parmi O, N, S,
- les méthacrylates de formule CH2 = C(CH3)-COOR4,
R4 représentant un groupe alkyle non substitué en C6 à C 2 linéaire ou ramifié, dans lequel se trouve(nt) éventuellement intercalé(s) un ou plusieurs hétéroatomes choisis parmi 0, N et S;
- les esters de vinyle de formule R5-CO-O-CH = CH2 où R5 représente un groupe alkyle en C4 à Cι2 linéaire ou ramifié ;
- les éthers de vinyle et d'alkyle en C4 à C12,
- les N-alkyl en C4 à C12 acrylamides, tels que le N-octylacrylamide,
- et leurs mélanges.
Les monomères principaux particulièrement préférés pour la séquence ayant une Tg inférieure ou égale à 20°C sont les acrylates d'alkyles dont la chaîne alkyle comprend de 1 à 10 , atomes de carbone, à l'exception du groupe tertiobutyle, tels que Pacrylate de méthyle, Pacrylate d'isobutyle, Pacrylate d'éthyl-2 hexyle et leurs mélanges.
c) Séquence avant une Tg comprise entre 20 et 40°C
La séquence qui a une Tg comprise entre 20 et 40°C peut être un homopolymère ou un copolymère.
La séquence ayant une Tg comprise entre 20 et 40°C peut être issue en totalité ou en partie de un ou de plusieurs monomères, qui sont tel(s) que l'homopolymère préparé à partir de ces monomères a une température de transition vitreuse comprise entre 20 et 40°C.
La séquence ayant une Tg comprise entre 20 et 40°C peut être issue en totalité ou en partie de monomères qui sont tel(s) que l'homopolymère correspondant a une Tg supérieure ou égale à 40°C et de monomères qui sont tel(s) que l'homopolymère correspondant a une Tg inférieure ou égale à 20°C.
Dans le cas où cette séquence est un homopolymère, elle est issue de monomères (ou monomère principaux), qui sont tel(s) que les homopolymères préparés à partir de ces monomères ont des températures de transition vitreuse comprises entre 20 et 40°C. Cette première séquence peut être un homopolymère, constitué par un seul type de monomère (dont la Tg de l'homopolymère correspondant va de 20°C à 40°C).
Les monomères dont l'homopolymère a une température de transition vitreuse comprise entre 20 et 40°C sont, de préférence, choisis parmi le methacrylate de n-butyle, Pacrylate de cyclodécyle, Pacrylate de néopentyle, Pisodécylacrylamide et leurs mélanges. Dans le cas où la séquence ayant une Tg comprise entre 20 et 40°C est un copolymère, elle est issue en totalité ou en partie de un ou de plusieurs monomères (ou monomère principaux), dont la nature et la concentration sont choisis de telle sorte que la Tg du copolymère résultant soit comprise entre 20 et 40°C.
Avantageusement, la séquence ayant une Tg comprise entre 20 et 40°C est un copolymère issue en totalité ou en partie :
- de monomères principaux dont l'homopolymère correspondant a une Tg supérieure ou égale à 40°C, par exemple une Tg allant de 40°C à 150°C, de préférence supérieure ou égale à 50°C, allant par exemple de 50 à 120°C, et mieux supérieure ou égale à 60°C, allant par exemple de 60°C à 120°C, tels que décrits plus haut, et/ou
- de monomères principaux dont l'homopolymère correspondant a une Tg inférieure ou égale à 20°C, par exemple une Tg allant de -100 à 20°C, de préférence inférieure ou égale à 15°C, notamment allant de -80°C à 15°C et mieux inférieure ou égale à 10°C, par exemple allant de -50°C à 0°C, tels que décrits plus haut, lesdits monomères étant choisis de telle sorte que la Tg du copolymère formant la première séquence est comprise entre 20 et 40°C.
De tels monomères principaux sont par exemple choisis parmi le methacrylate de méthyle, Pacrylate et le methacrylate d'isobornyle, Pacrylate de butyle, Pacrylate d'éthyl-2 hexyle et leurs mélanges.
De préférence, la proportion de la deuxième séquence ayant une Tg inférieure ou égale à 20°C va de 10 à 85% en poids du polymère, mieux de 20 à 70% et encore mieux de 20 à 50%.
De préférence, chacune des première et deuxième séquences comprend au moins un monomère choisi parmi l'acide acrylique, les esters d'acide acrylique, l'acide (méth)acrylique, les esters d'acide (méth)acrylique et leurs mélanges.
Avantageusement, chacune des première et deuxième séquences est issue en totalité d'au moins un monomère choisis parmi l'acide acrylique, les esters d'acide acrylique, l'acide (méth)acrylique, les esters d'acide (méth)acrylique et leurs mélanges.
Chacune des séquences peut néanmoins contenir en proportion minoritaire au moins un monomère constitutif de l'autre séquence. Ainsi la première séquence peut contenir au moins un monomère constitutif de la deuxième séquence et inversement.
Chacune des première et/ou deuxième séquence, peu(ven)t comprendre, outre les monomères indiqués ci-dessus, un ou plusieurs autres monomères appelés monomères additionnels, différents des monomères principaux cités précédemment.
La nature et la quantité de ce ou ces monomères additionnels sont choisies de manière à ce que la séquence dans laquelle ils se trouvent ait la température de transition vitreuse désirée.
Ce monomère additionnel est par exemple choisi parmi : les monomères hydrophiles tels que :
- les monomères à insaturation(s) éthylénique(s) comprenant au moins une fonction acide carboxylique ou sulfonique comme par exemple : l'acide acrylique, l'acide méthacrylique, l'acide crotonique, l'anhydride maléique, l'acide itaconique, l'acide fumarique, l'acide maléique, l'acide acrylamidopropanesulfonique, l'acide vinylbenzoïque, l'acide vinylphosphorique et les sels de ceux-ci,
- les monomères à insaturation(s) éthylénique(s) comprenant au moins une fonction aminé tertiaire comme la 2-vinylpyridine, la 4-vinylpyridine, le methacrylate de diméthylaminoéthyle, le methacrylate de diéthylaminoéthyle, le diméthylaminopropyl méthacrylamide et les sels de ceux-ci,
- les méthacrylates de formule CH2 = C(CH3)-COOR6 dans laquelle R6 représente un groupe alkyle linéaire ou ramifié, contenant de 1 à 4 atomes de carbone, tel qu'un groupe méthyle, éthyle, propyle ou isobutyle, ledit groupe alkyle étant substitué par un ou plusieurs substituants choisis parmi les groupes hydroxyle (comme le methacrylate de 2-hydroxypropyle, le methacrylate de 2-hydroxyéthyle) et les atomes d'halogènes (Cl, Br, I, F), tel que le methacrylate de trifluoroéthyle,
- les méthacrylates de formule CH2 = C(CH3)-COOR9,
R9 représentant un groupe alkyle en C6 à C12 linéaire ou ramifié, dans lequel se trouve(nt) éventuellement intercalé(s) un ou plusieurs hétéroatomes choisis parmi 0, N et S, ledit groupe alkyle étant substitué par un ou plusieurs substituants choisis parmi les groupes hydroxyle et les atomes d'halogènes (Cl, Br, I, F) ;
- les acrylates de formule CH2 = CHCOOR10,
R10 représentant un groupe alkyle en C-, à C12 linéaire ou ramifié substitué par un ou plusieurs substituants choisis parmi les groupes hydroxyle et les atomes d'halogène (Cl,
Br, I et F), tel que Pacrylate de 2-hydroxypropyle et Pacrylate de 2-hydroxyéthyle, ou R10 représente un alkyle(C C12)-O-POE (polyoxyéthylène) avec répétition du motif oxyéthylène de 5 à 30 fois, par exemple méthoxy-POE, ou R10représente un groupement polyoxyéthylèné comprenant de 5 à 30 motifs d'oxyde d'éthylène
b) les monomères à insaturation éthylénique comprenant un ou plusieurs atomes de silicium tels que le méthacryloxypropyl triméthoxy silane, le méthacryloxypropyl tris ( triméthylsiloxy ) silane, - et leurs mélanges.
Des monomères additionnels particulièrement préférés sont l'acide acrylique, l'acide méthacrylique, le methacrylate de trifluoroéthyle et leurs mélanges.
Selon un mode de réalisation, chacune des première et deuxième séquence du polymère séquence comprend au moins un monomère choisi parmi les esters d'acide (méth)acrylique et éventuellement au moins un monomère additionnel tel que l'acide (méth)acrylique, et de leurs mélanges.
Selon un autre mode de réalisation, chacune des première et deuxième séquence du polymère séquence est issue en totalité d'au moins un monomère choisi parmi les esters d'acide (méth)acrylique et éventuellement d'au moins un monomère additionnel tel que l'acide (méth)acrylique, et de leurs mélanges.
Selon un mode préféré de réalisation, le polymère séquence est un polymère non siliconé, c'est à dire un polymère exempt d'atome de silicium.
Ce ou ces monomères additionnels représente(nt) généralement une quantité inférieure ou égale à 30% en poids, par exemple de 1 à 30% en poids, de préférence de 5 à 20% en poids et, de préférence encore, de 7 à 15% en poids du poids total des première et/ou deuxième séquences.
Le polymère séquence peut être obtenu par polymérisation radicalaire en solution selon le procédé de préparation suivant : une partie du solvant de polymérisation est introduite dans un réacteur adapté et chauffée jusqu'à atteindre la température adéquate pour la polymérisation (typiquement entre 60 et
120°C), une fois cette température atteinte, les monomères constitutifs de la première séquence sont introduits en présence d'une partie de l'initiateur de polymérisation, au bout d'un temps T correspondant à un taux de conversion maximum de 90%, les monomères constitutifs de la deuxième séquence et l'autre partie de l'initiateur sont introduits, on laisse réagir le mélange pendant un temps T' ( allant de 3 à 6 h) au bout duquel le mélange est ramené à température ambiante, on obtient le polymère en solution dans le solvant de polymérisation.
Premier mode de réalisation
Selon un premier mode de réalisation, le polymère séquence comprend une première séquence ayant une Tg supérieure ou égale à 40°C, telle que décrite plus haut au a) et une deuxième séquence ayant une Tg inférieure ou égale à 20°C, telle que décrite plus haut au b).
De préférence, la première séquence ayant une Tg supérieure ou égale à 40°C est un copolymère issu de monomères qui sont tels que l'homopolymère préparé à partir de ces monomères a une température de transition vitreuse supérieure ou égale à 40°C, tels que les monomère décrits plus haut. Avantageusement, la deuxième séquence ayant une Tg inférieure ou égale à 20°C est un homopolymère issu de monomères qui sont tel(s) que l'homopolymère préparé à partir de ces monomères a une température de transition vitreuse inférieure ou égale à 20°C, tels que les monomères décrits plus haut.
De préférence, la proportion de la séquence ayant une Tg supérieure ou égale à 40°C va de 20 à 90% en poids du polymère, mieux de 30 à 80% et encore mieux de 50 à 70%. De préférence, la proportion de la séquence ayant une Tg inférieure ou égale à 20°C va de 5 à 75% en poids du polymère, de préférence de 15 à 50% et mieux de 25 à 45%.
Ainsi, selon une première variante, le polymère selon l'invention peut comprendre :
- une première séquence de Tg supérieure ou égale à 40°C, par exemple ayant une Tg allant de 70 à 110°C, qui est un copolymère methacrylate de méthyle / acide acrylique,
- une deuxième séquence de Tg inférieure ou égale à 20°C, par exemple allant de 0 à 20°C, qui est un homopolymère d'acrylate de méthyle et - une séquence intermédiaire qui est un copolymère methacrylate de méthyle/acide acrylique/ acrylate de méthyle. Selon une seconde variante, le polymère selon l'invention peut comprendre :
- une première séquence de Tg supérieure ou égale à 40°C, par exemple allant de 70 à 100°C, qui est un copolymère methacrylate de méthyle/acide acrylique/méthacrylate de trifluoroéthyle, - une deuxième séquence de Tg inférieure ou égale à 20°C, par exemple allant de 0 à 20°C, qui est un homopolymère d'acrylate de méthyle et '
- une séquence intermédiaire qui est un copolymère statistique methacrylate de méthyl/acide acrylique/acrylate de méthyle/méthacrylate de trifluoroéthyle.
Selon une troisième variante, le. polymère selon l'invention peut comprendre :
- une première séquence de Tg supérieure ou égale à 40°C, par exemple allant de 85 à 115°C, qui est un copolymère acrylate d'isobornyle/méthacrylate d'isobutyle,
- une deuxième séquence de Tg inférieure ou égale à 20°C, par exemple allant de -85 à - 55°C, qui est un homopolymère d'acrylate d'éthyl-2 hexyle et - une séquence intermédiaire qui est un copolymère statistique acrylate d'isobornyle/méthacrylate d'isobutyle/acrylate d'éthyl-2 hexyle.
Selon une quatrième variante, le polymère selon l'invention peut comprendre :
- une première séquence de Tg supérieure ou égale à 40°C, par exemple allant de 85 à 115°C, qui est un copolymère acrylate d'isobornyle/méthacrylate de méthyle,
- une deuxième séquence de Tg inférieure ou égale à 20°C, par exemple allant de -85 à - 55°C, qui est un homopolymère d'acrylate d'éthyl-2 hexyle et
- une séquence intermédiaire qui est un copolymère statistique acrylate d'isobornyle/méthacrylate de méthyle/acrylate d'éthyl-2 hexyle.
Selon une cinquième variante, le polymère selon l'invention peut comprendre :
- une première séquence de Tg supérieure ou égale à 40°C, par exemple allant de 95 à 125°C, qui est un copolymère acrylate d'isobornyle / methacrylate d'isobornyle,
- une deuxième séquence de Tg inférieure ou égale à 20°C, par exemple allant de -85 à - 55°C, qui est un homopolymère d'acrylate d'éthyl-2 hexyle et
- une séquence intermédiaire qui est un copolymère statistique acrylate d'isobornyle/ methacrylate d'isobornyle/ acrylate d'éthyl-2 hexyle.
Selon une sixième variante, le polymère selon l'invention peut comprendre : - une première séquence de Tg supérieure ou égale à 40°C, par exemple allant de 85 à 115°C, qui est un copolymère methacrylate d'isobornyle/méthacrylate d'isobutyle, - une deuxième séquence de Tg inférieure ou égale à 20°C, par exemple allant de -35 à - 5°C, qui est un homopolymère d'acrylate d'isobutyle et
- une séquence intermédiaire qui est un copolymère statistique methacrylate d'isobornyle/méthacrylate d'isobutyle/acrylate d'isobutyle.
Selon une septième variante, le polymère selon l'invention peut comprendre :
- une première séquence de Tg supérieure ou égale à 40°C, par exemple allant de 95 à 125°C, qui est un copolymère acrylate d'isobornyle/méthacrylate d'isobornyle,
- une deuxième séquence de Tg inférieure ou égale à 20°C, par exemple allant de -35 à - 5°C, qui est un homopolymère d'acrylate d'isobutyle et
- une séquence intermédiaire qui est un copolymère statistique acrylate d'isobornyle/méthacrylate d'isobornyle/acrylate d'isobutyle.
Selon une huitième variante, le polymère selon l'invention peut comprendre : - une première séquence de Tg supérieure ou égale à 40°C, par exemple allant de 60 à 90°C, qui est un copolymère acrylate d'isobornyle/méthacrylate d'isobutyle,
- une deuxième séquence de Tg inférieure ou égale à 20°C, par exemple allant de -35 à - 5°C, qui est un homopolymère d'acrylate d'isobutyle et
- une séquence intermédiaire qui est un copolymère statistique acrylate d'isobornyle/méthacrylate d'isobutyle/acrylate d'isobutyle.
Les exemples qui suivent illustrent de manière non limitative des polymères correspondant à ce premier mode de réalisation. Les quantités sont exprimées en gramme.
Exemple 1 : Préparation d'un polymère de poly.méthacrylate de méthyle/acide acrylique/acrylate de méthyle)
100 g d'acétate de butyle sont introduits dans un réacteur de 1 litre, puis on augmente la température de façon à passer de la température ambiante (25°C) à 90°C en 1 heure. On ajoute ensuite, à 90°C et en 1 heure, 180 g de methacrylate de méthyle, 30 g d'acide acrylique, 40 g d'acétate de butyle, 70 g d'isopropanol et 1 ,8 g de 2.5- Bis(2- éthy!hexanoylperoxy)-2.5-diméthylhexane (Trigonox® 141 d'Akzo Nobel). Le mélange est maintenu 1 heure à 90°C. On introduit ensuite au mélange précédent, toujours à 90°C et en 1 heure, 90 g d'acrylate de méthyle, 70 g d'acétate de butyle, 20 g d'isopropanol et 1,2 g de 2.5- Bis(2- éthylhexanoylperoxy)-2.5-diméthylhexane.
Le mélange est maintenu 3 heures à 90°C, puis dilué par 105 g d'acétate de butyle et 45 g d'isopropanol, puis l'ensemble est refroidi.
On obtient une solution à 40% de matière active en polymère dans le mélange acétate de butyle / isopropanol.
On obtient un polymère comprenant une première séquence ou bloc poly (methacrylate de méthyle/acide acrylique) ayant une Tg de 100°C une deuxième séquence ou bloc polyacrylate de méthyle ayant une Tg de 10°C et une séquence intermédiaire qui est un polymère statistique methacrylate de méthyle/acide acrylique/polyacrylate de méthyle.
Ce polymère présente une masse moyenne en poids de 52000 et une masse moyenne en nombre de 18000, soit un indice de polydispersité I de 2,89
Second mode de réalisation
Selon un second mode de réalisation, le polymère séquence comprend une première séquence ayant une température de transition vitreuse (Tg) comprise entre 20 et 40°C, conforme aux séquences décrites au c) et une deuxième séquence ayant une température de transition vitreuse inférieure ou égale à 20°C, telle que décrite plus haut au b) ou une température de transition vitreuse supérieure ou égale à 40°C, telle que décrite au a) ci- dessus.
De préférence, la proportion de la première séquence ayant une Tg comprise entre 20 et 40°C va de 10 à 85% en poids du polymère, mieux de 30 à 80% et encore mieux de 50 à 70%.
Lorsque la deuxième séquence est une séquence ayant une Tg supérieure ou égale à 40°C, elle est de préférence présente en une proportion allant de 10 à 85% en poids du polymère, mieux de 20 à 70% et encore mieux de 30 à 70%.
Lorsque la deuxième séquence est une séquence ayant une Tg inférieure ou égale à 20°C, elle est de préférence présente en une proportion allant de 10 à 85% en poids du polymère, mieux de 20 à 70% et encore mieux de 20 à 50%. De préférence, la première séquence ayant une Tg comprise entre 20 et 40°C est un copolymère issu de monomères qui sont tel(s) que l'homopolymère correspondant a une Tg supérieure ou égale à 40°C et de monomères qui sont tel(s) que l'homopolymère correspondant a une Tg inférieure ou égale à 20°C. Avantageusement, la deuxième séquence ayant une Tg inférieure ou égale à 20°C ou ayant une Tg supérieure ou égale à 40°C est un homopolymère.
Ainsi, selon première variante de ce second mode de réalisation, le polymère séquence peut comprendre : - une première séquence de Tg comprise entre 20 et 40°C, par exemple ayant une Tg de 25 à 39°C, qui est un copolymère comprenant au moins un monomère acrylate de méthyle, au moins un monomère methacrylate de méthyle et au moins un monomère acide acrylique,
- une deuxième séquence de Tg supérieure ou égale à 40°C, par exemple allant de 85 à 125°C, qui est un homopolymère composé de monomères methacrylate de méthyle et
- une séquence intermédiaire comprenant au moins un monomère acrylate de méthyle, methacrylate de méthyle et
- une séquence intermédiaire comprenant au methacrylate de méthyle, au moins un monomère acide acrylique et au moins un monomère acrylate de méthyle.
Selon seconde variante de ce second mode de réalisation, le polymère séquence peut comprendre :
- une première séquence de Tg comprise entre 20 et 40°C, par exemple ayant une Tg de 21 à 39°C, qui est un copolymère comprenant acrylate d'isobornyle/méthacrylate d'isobutyle/acrylate d'éthyl-2 hexyle,
- une deuxième séquence de Tg inférieure ou égale à 20°C, par exemple allant de -65 à - 35°C, qui est un homopolymère de methacrylate de méthyle et
- une séquence intermédiaire qui est un copolymère statistique acrylate d'isobornyle /methacrylate d'isobutyle/acrylate d'éthyl-2 hexyle.
Selon une troisième variante de ce second mode de réalisation, le polymère séquence peut comprendre :
- une première séquence de Tg comprise entre 20 et 40°C, par exemple ayant une Tg de 21 à 39°C, qui est un copolymère acrylate d'isobomyle/acrylate de méthyle/acide acrylique, - une deuxième séquence de Tg supérieure ou égale à 40°C, par exemple allant de 85 à 115°C, qui est un homopolymère d'acrylate d'isobornyle et - une séquence intermédiaire qui est un copolymère statistique acrylate d'isobornyle / acrylate de méthyle/acide acrylique.
A titre illustratif mais non limitatif les polymères correspondant à ce second mode de réalisation peuvent être réalisés comme suit.
Exemple 2 : Préparation d'un polymère de poly(méthacrylate de méthyle/acrylate de méthyle/acide acrylique)
100 g d'acétate de butyle sont introduits dans un réacteur de 1 litre, puis on augmente la température de façon à passer de la température ambiante (25°C) à 90°C en 1 heure. On ajoute ensuite, à 90°C et en 1 heure, 50,4 g de methacrylate de méthyle, 21 g d'acide acrylique, 138,6 g d'acrylate de méthyle, 40 g d'acétate de butyle, 70 g d'isopropanol et 1,8 g de 2.5-Bis(2-éthylhexanoylperoxy)-2.5-diméthylhexane (Trigonox® 141 d'Akzo Nobel). Le mélange est maintenu 1 heure à 90°C.
On introduit ensuite au mélange précédent, toujours à 90°C et en 1 heure, 90 g de methacrylate de méthyle, 70 g d'acétate de butyle, 20 g d'isopropanol et 1 ,2 g de 2.5-Bis(2- éthylhexanoylperoxy)-2.5-diméthylhexane.
Le mélange est maintenu 3 heures à 90°C, puis dilué par 105 g d'acétate de butyle et 45 g d'isopropanol, puis l'ensemble est refroidi.
On obtient une solution à 40% de matière active en polymère dans le mélange acétate de butyle / isopropanol.
Le polymère obtenu comprend une première séquence ou bloc poly(acrylate de méthyle/méthacrylate de méthyle/acide acrylique) ayant une Tg de 35°C une deuxième séquence ou bloc poly (methacrylate de méthyle ) ayant une Tg de 100°C et une séquence intermédiaire qui est un polymère statistique methacrylate de méthyle/acide acrylique/polyacrylate de méthyle.
Généralement, les compositions de l'invention contiennent de 0,1 à 60% en poids, de préférence de 0,5 à 50 % en poids, et de préférence encore de 1 à 40 % en poids du polymère séquence selon l'invention.
Milieu solvant
La composition cosmétique peut comprendre un solvant organique ou un mélange de solvants organiques. Le solvant organique peut être choisi parmi : les cétones liquides à température ambiante tels que méthyléthylcétone, méthylisobutylcétone, diisobutylcétone, Pisophorone, la cyclohexanone, l'acétone ; - les alcools liquides à température ambiante tels que l'éthanol, l'isopropanol, le diacétone alcool, le 2-butoxyéthanol, le cyclohexanol ; les glycols liquides à température ambiante tels que l'éthylène glycol, le propylène glycol, le pentylène glycol, le glyçérol ; les éthers de propylène glycol liquides à température ambiante tels que le monométhyléther de propylène glycol, l'acétate de monomethyl éther de propylène glycol, le mono n-butyl éther de dipropylène glycol ; les éthers cycliques tels que la γ-butyrolactone ; les esters à chaîne courte (ayant de 3 à 8 atomes de carbone au total) tels que l'acétate d'éthyle, l'acétate de méthyle, l'acétate de propyle, l'acétate d'isopropyl, l'acétate de n-butyle, l'acétate d'isopentyle, l'acétate de méthoxypropyle, le lactate de butyle ; les éthers liquides à température ambiante tels que le diéthyléther, le diméthyléther ou le dichlorodiéthyléther ; les alcanes liquides à température ambiante tels que le décane, Pheptane, le dodécane, le cyclohexane ; les alkyl sulfoxides tels que le diméthylsulfoxide ; les aldéhydes liquides à température ambiante tels que le benzaldéhyde, l'acétaldéhyde ; les composés hétérocycliques tels que le tétrahydrofuranne ; le carbonate de propylène, le 3-éthoxypropionate d'éthyle ; leurs mélanges.
De préférence, le milieu solvant organique présente une polarité P allant de 0,442 à 0,725.
La polarité est définie en fonction des paramètres de solubilité selon l'espace de solubilité de Hansen suivant la relation suivante:
P = V(δp2 + δh2)/δt
- δh caractérisant les forces d'interactions spécifiques (type liaisons hydrogène, acide/base, donneur/accepteur, etc..) ; - δp caractérisant les forces d'interactions de DEBYE entre dipôles permanents ainsi que les forces d'interactions de KEESOM entre dipôles induits et dipôles permanents.
- et δt = V(δp2 + δh2+ δd2), δd caractérisant les forces de dispersion de LONDON issues de la formation de dipôles induits lors des chocs moléculaires.
La définition et le calcul des paramètres de solubilité dans l'espace de solubilité tridimensionnel de HANSEN sont décrits dans l'article de C. M. HANSEN : "The three dimensionnal solubility parameters" J. Paint Technôl. 39, 105 (1967) ;
Lorsque le milieu solvant comprend un mélange de solvants, la polarité est déterminée à partir des paramètres de solubilité du mélange qui sont eux mêmes déterminés à partir de ceux des composés pris séparément, selon les relations suivantes :
δdmel = Σ xi δdi ; δpmel = Σ xi δpi et δhmel = Σ xi δhi
où xi représente la fraction volumique du composé i dans le mélange.
Comme solvant organique ayant une polarité allant de 0,442 à 0,725, on peut citer en particulier l'acétate de méthyle, l'acétate d'isopropyle, l'acétate de méthoxypropyle, le lactate de butyle, l'acétone, la methyléthylcétone, le diacétone alcool, la D-butyrolactone, le tetrahydrofuranne, le carbonate de propylène, le 3-éthoxypropionate d'éthyle, le diméthylsulfoxide, et leurs mélanges.
Le milieu solvant organique peut représenter de 10 à 95% en poids, par rapport au poids total de la composition, de préférence de 15% à 80% en poids, et mieux de 20 à 60% en poids.
Polymère filmogène additionnel
La composition peut comprendre, outre le polymère séquence de la composition selon l'invention, un polymère additionnel tel qu'un polymère filmogène.
Parmi les polymères filmogènes utilisables dans la composition de la présente invention, on peut citer les polymères synthétiques, de type radicalaire ou de type polycondensat, les polymères d'origine naturelle et leurs mélanges. Le polymère filmogène peut être choisi en particulier parmi les polymères cellulosiques tels que l'acétate de cellulose, l'acétobutyrate de cellulose, l'acétopropionate de cellulose, l'éthyl cellulose, ou bien encore les polyuréthanes, les polymères acryliques, les polymères vinyliques, les polyvinylbutyrals, les résines alkydes, les résines issues des produits de condensation d'aldéhyde tels que les résines arylsulfonamide formaldéhyde comme la résine toluène sulfonamide formaldéhyde, les résines aryl-sulfonamide époxy.
Comme polymère filmogène, on peut notamment utiliser les résine toluène sulfonamide formaldéhyde "Ketjentflex MS80" de la société AKZO ou "Santolite MHP", "Santolite MS 80" de la société FAÇONNIER ou "RESIMPOL 80" de la société PAN AMERICANA, la résine alkyde "BECKOSOL ODE 230-70-E" de la société DAINIPPON, la résine acrylique "ACRYLOID B66" de la société ROHM & HAAS, la résine polyuréthane "TRIXENE PR 4127" de la société BAXENDEN.
Le polymère filmogène additionnel peut être présent dans la composition selon l'invention en une teneur allant de 0,1 % à 60 % en poids, par rapport au poids total de la composition, de préférence allant de 2 % à 40 % en poids, et mieux de 5 % à 25 % en poids.
Plastifiant
La composition peut comprendre, en outre, au moins un agent plastifiant. En particulier, on peut citer, seuls ou en mélange, les plastifiants usuels, tels que : les glycols et leurs dérivés tels que le diéthylène glycol éthyléther, le diéthylène glycol méthyléther, le diéthylène glycol butyléther ou encore le diéthylène glycol hexyléther, Péthylène glycol éthyléther, l'éthylène glycol butyléther, l'éthylène glycol hexyléther; les esters de glycérol, les dérivés de propylène glycol et en particulier le propylène glycol phényléther, le propylène glycol diacétate, le dipropylène glycol butyléther, le tripropylène glycol butyléther, le propylène glycol méthyléther, le dipropylène glycol éthyléther, le tripropylène glycol méthyléther et le diéthylène glycol méthyléther, le propylène glycol butyléther, des esters d'acides notamment carboxyliques, tels que des citrates, des phtalates, des adipates, des carbonates, des tartrates, des phosphates, des sébaçates, des dérivés oxyéthylénés tels que les huiles oxyéthylénées, notamment les huiles végétales telles que l'huile de ricin; leurs mélanges. La quantité de plastifiant peut être choisie par l'homme du métier sur la base de ses connaissances générales, de manière à obtenir une composition ayant des propriétés cosmétiquement acceptables. De préférence, l'agent plastifiant est présent en une quantité inférieure à 20%, de préférence inférieure à 15% et mieux inférieure à 10%, encore mieux inférieure à 5% en poids par rapport au poids total de la composition.
De préférence, la composition selon l'invention est exempte d'agent plastifiant.
Matière colorante
La composition selon l'invention peut en outre comprendre une ou des matières colorantes choisies parmi les colorants hydrosolubles, et les matières colorantes pulvérulentes comme les pigments, les nacres, et les paillettes bien connues de l'homme du métier. Les matières colorantes peuvent être présentes, dans la composition, en une teneur allant de 0,01 % à 50 % en poids, par rapport au poids de la composition, de préférence de 0,01 % à 30 % en poids.
Par pigments, il faut comprendre des particules de toute forme, blanches ou colorées, minérales ou organiques, insolubles dans le milieu physiologique, destinées à colorer la composition.
Par nacres, il faut comprendre des particules de toute forme irisées, notamment produites par certains mollusques dans leur coquille ou bien synthétisées.
Les pigments peuvent être blancs ou colorés, minéraux et/ou organiques. On peut citer, parmi les pigments minéraux, le dioxyde de titane, éventuellement traité en surface, les oxydes de zirconium ou de cérium, ainsi que les oxydes de zinc, de fer (noir, jaune ou rouge) ou de chrome, le violet de manganèse, le bleu outremer, l'hydrate de chrome et le bleu ferrique, les poudres métalliques comme la poudre d'aluminium, la poudre de cuivre. Parmi les pigments organiques, on peut citer le noir de carbone, les pigments de typé D & C, et les laques à base de carmin de cochenille, de baryum, strontium, calcium, aluminium. Les pigments nacrés peuvent être choisis parmi les pigments nacrés blancs tels que le mica recouvert de titane, ou d'oxychlorure de bismuth, les pigments nacrés colorés tels que le mica titane recouvert avec des oxydes de fer, le mica titane recouvert avec notamment du bleu ferrique ou de l'oxyde de chrome, le mica titane recouvert avec un pigment organique du type précité ainsi que les pigments nacrés à base d'oxychlorure de bismuth. Les colorants hydrosolubles sont par exemple le jus de betterave, le bleu de méthylène. La composition selon l'invention peut comprendre en outre, en outre une ou plusieurs charges, notamment en une teneur allant de 0,01 % à 50 % en poids, par rapport au poids total de la composition, de préférence allant de 0,01 % à 30 % en poids. Par charges, il faut comprendre des particules de toute forme, incolores ou blanches, minérales ou de synthèse, insolubles dans le milieu de la composition quelle que soit la température à laquelle la composition est fabriquée. Ces charges servent notamment à modifier la rhéologie ou la texture de la composition.
Les charges peuvent être minérales ou organiques de toute forme, plaquettaires, sphériques ou oblongues, quelle que soit la forme cristallographique ( par exemple feuillet, cubique, hexagonale, orthorom bique, etc). On peut citer le talc, le mica, la silice, le kaolin, les poudres de polyamide (Nylon®) (Orgasol® de chez Atochem), de poly-β-alanine et de polyéthylène, les poudres de polymères de tétrafluoroéthylène (Téflon®), la lauroyl-lysine, l'amidon, le nitrure de bore, les microsphères creuses polymériques telles que celles de chlorure de polyvinylidène/acrylonitrile comme l'Expancel® (Nobel Industrie), de copolymères d'acide acrylique (Polytrap® de la société Dow Corning) et les microbilles de résine de silicone (Tospearls® de Toshiba, par exemple), les particules de polyorganosiloxanes élastomères, le carbonate de calcium précipité, le carbonate et Phydro-carbonate de magnésium, l'hydroxyapatite, les microsphères de silice creuses (Silica Beads® de Maprecos), les microcapsules de verre ou de céramique, les savons métalliques dérivés d'acides organiques carboxyliques ayant de 8 à 22 atomes de carbone, de préférence de 12 à 18 atomes de carbone, par exemple le stéarate de zinc, de magnésium ou de lithium, le laurate de zinc, le myristate de magnésium.
Autres Additifs
La composition peut comprendre, en outre, d'autres ingrédients utilisés couramment dans les compositions cosmétiques. De tels ingrédients peuvent être choisis parmi les agents d'étalement, les agents mouillants, les agents dispersants, les anti-mousses, les conservateurs, les filtres UV, les actifs, les tensioactifs, les agents hydratants, les parfums, les neutralisants, les stabilisants, les antioxydants.
Bien entendu l'homme du métier veillera à choisir ce ou ces éventuels composés complémentaires, et/ou leur quantité, de manière telles que les propriétés avantageuses de la composition selon l'invention ne soient pas, ou substantiellement pas, altérées par l'adjonction envisagée. Bien entendu, l'homme du métier veillera à choisir ce ou ces éventuels composés complémentaires, et/ou leur quantité, de manière telle que les propriétés avantageuses de la composition pour l'utilisation selon l'invention ne soient pas, ou substantiellement pas, altérées par l'adjonction envisagée.
La présente invention a également pour objet un ensemble cosmétique comprenant:
- un récipient délimitant au moins un compartiment, ledit récipient étant fermé par un élément de fermeture ; et
- une composition disposée à l'intérieur dudit compartiment, la composition étant conforme à l'invention.
Le récipient peut être sous toute forme adéquate. Il peut être notamment sous forme d'une bouteille, d'un étui ou d'un tube.
L'élément de fermeture peut être sous forme d'un bouchon amovible.
Le récipient est de préférence équipé d'un applicateur pour permettre l'application du produit sur les ongles. Un tel applicateur peut être sous forme d'un pinceau constitué d'au moins une touffe de poils. La touffe de poils peut être implantée à l'extrémité d'une tige portée par l'élément de fermeture. De préférence, les poils sont orientés selon l'axe de la tige. Les poils peuvent être implantés au moyen d'une agrafe, collés, ou obtenus de moulage.
Alternativement, l'applicateur se présente sous forme d'un embout en matériau poreux, notamment en mousse à cellules ouvertes ou en feutre.
Alternativement encore, l'applicateur peut être sous la forme d'une spatule, notamment en matériau élastomérique.
L'élément de fermeture peut être couplé au récipient par vissage. Alternativement, le couplage entre l'élément de fermeture et le récipient se fait autrement que par vissage, notamment via un mécanisme à baïonnette ou, par encliquetage. Par "encliquetage" on entend en particulier tout système impliquant le franchissement d'un bourrelet ou d'un cordon de matière par déformation élastique d'une portion, notamment de l'élément de fermeture, puis par retour en position non contrainte élastiquement de ladite portion après le franchissement du bourrelet ou du cordon. Le récipient est de préférence réalisé en verre. Toutefois, des matériaux autres que le verre peuvent être utilisés. A titre d'exemple, on citera certains matériaux thermoplastiques, choisis de manière adéquate pour être compatibles avec la composition. Alternativement encore, le récipient peut être en métal.
Les exemples qui suivent illustrent de manière non limitative l'invention.
Exemple 3 : Vernis à ongles
Polymère de l'exemple 1 23,8 g en MA
Acétate de Butyle 24,99 g
Isopropanol 1 0,71 g
Hexylène Glycol 2,5 g
DC RED 7 Lake 1 g Hectorite modifiée par du chlorure 1 ,3 g de stéaryl di méthyl benzyl ammonium (Bentone® 27V d'Elementis)
Exemple 4 : Vernis à ongles
Polymère de l'exemple 2 2 3,8 g en MA
Acétate de Butyle 24,99 g
Isopropanol 10,71 g
Hexylène Glycol ' 2,5 g DC RED 7 Lake 1 g
Hectorite modifiée par du chlorure 1 ,3 g de stéaryl di méthyl benzyl ammonium (Bentone® 27V d'Elementis)
Acétate d'éthyle qsp 100 g

Claims

REVENDICATIONS
1. Composition de vernis à ongles exempte de nitrocellulose caractérisée en ce qu'elle comprend, dans un milieu solvant organique cosmétiquement acceptable, au moins un polymère séquence éthylénique linéaire filmogène, ledit polymère séquence étant tel, que lorsqu'il est présent en quantité suffisante dans la composition, la brillance moyenne à 20° d'un dépôt de ladite composition, une fois, étalée sur un support, est supérieure ou égale à 50 sur 100.
2. Composition selon la revendication 1 , caractérisée en ce que le polymère séquence est non élastomère.
3. Composition selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que le polymère séquence est exempt de motif styrène.
4. Composition selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que le polymère séquence est un polymère éthylénique issu de monomères éthyléniques aliphatiques comprenant une double liaison carbone carbone et au moins un groupement ester -COO- ou amide -CON-.
5. Composition selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le polymère séquence n'est pas soluble à une teneur en matière active d'au moins 1 % en poids dans l'eau ou dans un mélange d'eau et de monoalcools inférieurs linéaires ou ramifiés ayant de 2 à 5 atomes de carbone, sans modification de pH, à température ambiante (25°C).
6. - Composition selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que le polymère séquence contient des première et deuxième séquences reliées entre elles par un segment intermédiaire comprenant au moins un monomère constitutif de la première séquence et au moins un monomère constitutif de la deuxième séquence.
7. - Composition selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que le polymère séquence contient des première et deuxième séquences ayant des températures de transition vitreuse (Tg) différentes.
8. - Composition selon la revendication précédente, caractérisée en ce que les première et deuxième séquences sont reliées entre elles par un segment intermédiaire ayant une température de transition vitreuse comprise entre les températures de transition vitreuse des première et deuxième séquences.
9. - Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le polymère séquence contient des première et deuxième séquences incompatibles dans ledit milieu liquide organique.
10. - Composition selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que le polymère séquence a un indice de polydispersité I supérieur à 2.
11. - Composition selon la revendication 7, caractérisée en ce que. la première séquence du polymère est choisie parmi : a) une séquence ayant une Tg supérieure ou égale à 40°C, b) une séquence ayant une Tg inférieure ou égale à 20°C, c) une séquence ayant une Tg comprise entre 20 et 40°C, et la deuxième séquence est choisie dans une catégorie a), b) ou c) différente de la première séquence.
12. - Composition selon la revendication 11 , caractérisée en ce que la séquence ayant une Tg supérieure ou égale à 40°C est issue en totalité ou en partie de un ou plusieurs monomères, qui sont tels que l'homopolymère préparé à partir de ces monomères a une températures de transition vitreuse supérieure ou égale à 40°C.
13. - Composition selon la revendication précédente, caractérisée en ce que les monomères dont l'homopolymère correspondant a une température de transition vitreuse supérieure ou égale à 40°C sont choisis parmi les monomères suivants :
- les méthacrylates de formule CH2 = C(CH3)-COOR1 dans laquelle R-i représente un groupe alkyle non substitué, linéaire ou ramifié, contenant de 1 à 4 atomes de carbone, tel qu'un groupe méthyle, éthyle, propyle ou isobutyle ou R-\ représente un groupe cycloalkyle C4 à C12,
- les acrylates de formule CH2 = CH-COOR2 dans laquelle R2 représente un groupe cycloalkyle en C4 à C12tel que Pacrylate d'isobornyle ou un groupe tertio butyle,
- les (méth)acrylamides de formule :
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où R7 et R8 identiques ou différents représentent chacun un atome d'hydrogène ou un. groupe alkyle de 1 à 12 atomes de carbone linéaire ou ramifié, tel qu'un groupe n-butyle, t- butyle, isopropyle, isohexyle, isooctyle, ou isononyle ; ou R7 représente H et R8 représente un groupement 1 ,1-diηnéthyl-3-oxobutyl, et R' désigne H ou méthyle.
- et leurs mélanges. .
14. - Composition selon la revendication 12 ou 13, caractérisée en ce que les monomères dont l'homopolymère correspondant a une température de transition vitreuse supérieure ou égale à 40° C sont choisis parmi le methacrylate de méthyle, le (méth)acrylate d'isobutyle, le (méth)acrylate d'isobornyle et leurs mélanges.
15. - Composition selon la revendication 11 , caractérisée en ce que la séquence ayant une Tg inférieure ou égale à 20°C est issue en totalité ou en partie de un ou plusieurs monomères, qui sont tel(s) que l'homopolymère préparé à partir de ces monomères a une température de transition vitreuse inférieure ou égale à 20°C.
.1.6. - Composition selon la revendication 15, caractérisée en ce que les monomères dont l'homopolymère correspondant a une température de transition vitreuse inférieure ou égale à 20°C sont choisis parmi les monomères suivants :
- les acrylates de formule CH2 = CHCOOR3,
R3 représentant un groupe alkyle non substitué en Ci à C-ι2ι linéaire ou ramifié, à l'exception du groupe tertiobutyle, dans lequel se trouve(nt) éventuellement intercalé(s) un ou plusieurs hétéroatomes choisis parmi O, N, S ; - les méthacrylates de formule CH2 = C(CH3)-COOR4, '
R4 représentant un groupe alkyle non substitué en C6 à Cι2 linéaire ou ramifié, dans lequel se trouve(nt) éventuellement intercalé(s) un ou plusieurs hétéroatomes choisis parmi 0, N et S;
- les esters de vinyle de formule R5-CO-O-CH = CH2 où R5 représente un groupe alkyle en C4 à C-ι2 linéaire ou ramifié ;
- les éthers de vinyle et d'alkyle en C à C 2,
- les N-alkyl en C4 à C12 acrylamides, tels que le N-octylacrylamide,
- et leurs mélanges.
17. - Composition selon la revendication 15 ou 16, caractérisée en ce que les monomères dont l'homopolymère correspondant a une température de transition vitreuse inférieure ou égale à 20°C sont choisis parmi les acrylates d'alkyle dont la chaîne alkyle comprend de 1 à 10 atomes de carbone, à l'exception du groupe tertiobutyle.
18. - Composition selon la revendication 11 , caractérisée en ce que la séquence ayant une Tg comprise entre 20 et 40°C est issue en totalité ou en partie de un ou de plusieurs monomères, qui sont tel(s) que l'homopolymère préparés à partir de ces monomères a une température de transition vitreuse comprise entre 20 et 40°C.
19. - Composition selon la revendication 11 , caractérisée en ce que la séquence ayant une Tg comprise entre 20 et 40°C est issue en totalité ou en partie de monomères qui sont tel(s) que l'homopolymère correspondant a une Tg supérieure ou égale à 40°C et de monomères qui sont tel(s) que l'homopolymère correspondant a une Tg inférieure ou égale à 20°C.
20. - Composition selon la revendication 18 ou 19, caractérisée en ce que la séquence ayant une Tg comprise entre 20 et 40°C est issue en totalité ou en partie de monomères choisis parmi le methacrylate de méthyle, Pacrylate et le methacrylate d'isobornyle, Pacrylate de butyle, Pacrylate d'éthyi-2 hexyle et leurs mélanges.
21. - Composition selon l'une des revendications 11 à 20, caractérisée en ce qu'elle comprend un polymère séquence comprenant au moins une première séquence et au moins une deuxième séquence, la première séquence ayant une température de transition vitreuse (Tg) supérieure ou égale à 40°C et la deuxième séquence ayant une température de transition vitreuse inférieure ou égale à 20°C.
22. - Composition selon la revendication précédente, caractérisée en ce que la première séquence est issue en totalité ou en partie de un ou plusieurs monomères, qui sont tels que l'homopolymère préparé à partir de ces monomères a une température de transition vitreuse supérieure ou égale à 40°C.
23. - Composition selon la revendication 22, caractérisée en ce que la première séquence est un copolymère issu de monomères qui sont tels que l'homopolymère préparé à partir de ces monomères a une température de transition vitreuse supérieure ou égale à 40°C.
24. - Composition selon la revendication 22 ou 23, caractérisée en ce que les monomères dont l'homopolymère correspondant a une température de transition vitreuse supérieure ou égale à 40°C sont choisis parmi les monomères suivants :
- les méthacrylates de formule CH2 = C(CH3)-COOR1 dans laquelle Ri représente un groupe alkyle non substitué, linéaire ou ramifié, contenant de 1 à 4 atomes de carbone, tel qu'un groupe méthyle, éthyle, propyle ou isobutyle ou Ri représente un groupe cycloalkyle C4 à C12,
- les acrylates de formule CH2 = CH-COOR2 dans laquelle R2 représente un groupe cycloalkyle en C4 à C 2tel que Pacrylate d'isobornyle ou un groupe tertio butyle,
- les (méth)acrylamides de formule :
Figure imgf000036_0001
où R7 et R8 identiques ou différents représentent chacun un atome d'hydrogène ou un groupe alkyle de 1 à 12 atomes de carbone linéaire ou ramifié, tel qu'un groupe n-butyle, t- butyle, isopropyle, isohexyle, isooctyle, ou isononyle ; ou R7 représente H et R8 représente un groupement 1 ,1-diméthyl-3-oxobutyl, et R' désigne H ou méthyle, - et leurs mélanges.
25. - Composition selon l'une des revendications 22 à 24, caractérisée en ce que les monomères dont l'homopolymère correspondant a une température de transition vitreuse supérieure ou égale à 40°C sont choisis parmi le methacrylate de méthyle, le methacrylate d'isobutyle, le (méth)acrylate d'isobornyle et leurs mélanges.
26. - Composition selon l'une des revendications 22 à 25, caractérisée en ce que la proportion de la première séquence va de 20 à 90% en poids du polymère, mieux de 30 à 80% et encore mieux de 50 à 70%.
27. - Composition selon l'une des revendications à 21 à 26, caractérisée en ce que la deuxième séquence est issue en totalité ou en partie de un ou plusieurs monomères, qui sont tel(s) que l'homopolymère préparé à partir de ces monomères a une température de transition vitreuse inférieure ou égale à 20°C.
28. - Composition selon l'une des revendications à 21 à 27, caractérisée en ce que la deuxième séquence est un homopolymère issu de monomères qui sont tel(s) que l'homopolymère préparé à partir de ces monomères a une température de transition vitreuse inférieure ou égale à 20°C.
29. - Composition selon la revendication 27 ou 28, caractérisée en ce que les monomères dont l'homopolymère correspondant a une température de transition vitreuse inférieure ou égale à 20°C sont choisis parmi les monomères suivants :
- les acrylates de formule CH2 = CHCOOR3, R3 représentant un groupe alkyle non substitué en C1 à C12ι linéaire ou ramifié, à l'exception du groupe tertiobutyle, dans lequel se trouve(nt) éventuellement intercalé(s) un ou plusieurs hétéroatomes choisis parmi O, N, S ;
- les méthacrylates de formule CH2 = C(CH3)-COOR ,
R représentant un groupe alkyle non substitué en C6 à C12 linéaire ou ramifié, dans lequel se trouve(nt) éventuellement intercalé(s) un ou plusieurs hétéroatomes choisis parmi 0, N et S;
- les esters de vinyle de formule R5-CO-O-CH = CH2 où R5 représente un groupe alkyle en C4 à C12 linéaire ou ramifié ;
- les éthers de vinyle et d'alkyle en C à C12, - les N-alkyl en C4 à C12 acrylamides, tels que le N-octylacrylamide, et leurs mélanges.
30. - Composition selon l'une des revendications 27 à 29, caractérisée en ce que les monomères dont l'homopolymère correspondant a une température de transition vitreuse inférieure ou égale à 20°C sont choisis parmi les acrylates d'alkyle dont la chaîne alkyle comprend de 1 à 10 atomes de carbone, à l'exception du groupe tertiobutyle.
31. - Composition selon l'une des revendications 21 à 30, caractérisée en ce que la proportion de la deuxième séquence ayant une Tg inférieure ou égale à 20°C va de 5 à 75% en poids du polymère, mieux de 15 à 50% et encore mieux de 25 à 45%.
32. - Composition selon l'une des revendications 11 à 20, caractérisée en ce qu'elle comprend un polymère séquence comprenant au moins une première séquence et au moins une deuxième séquence, la première séquence ayant une température de transition vitreuse (Tg) comprise entre 20 et 40°C et la deuxième séquence ayant une température de transition vitreuse inférieure ou égale à 20°C ou une température de transition vitreuse supérieure ou égale à 40°C. /
33. - Composition selon la revendication précédente, caractérisée en ce que la première séquence ayant une Tg comprise entre 20 et 40°C est issue en totalité ou en partie de un ou de plusieurs monomères, qui sont tel(s) que l'homopolymère préparé à partir de ces monomères a une température de transition vitreuse comprise entre 20 et 40°C.
34. - Composition selon la revendication 32 ou 33, caractérisée en ce que la première séquence ayant une Tg comprise entre 20. et 40°C est un copolymère issu de monomères qui sont tel(s) que l'homopolymère correspondant a une Tg supérieure ou égale à 40°C et de monomères qui sont tel(s) que l'homopolymère correspondant a une Tg inférieure ou égale à 20°C.
35. - Composition selon lune des revendications 32 à 34, caractérisée en ce que la première séquence ayant une Tg comprise entre 20 et 40°C est issue de monomères choisis parmi le methacrylate de méthyle, Pacrylate et le methacrylate d'isobornyle, Pacrylate de butyle, Pacrylate d'éthyl-2 hexyle et leurs mélanges.
36. - Composition selon l'une des revendications 32 à 35, caractérisée en ce que la proportion de la première séquence ayant une Tg comprise entre 20 et 40°C va de 10 à 85% en poids du polymère, mieux de 30 à 80% et encore mieux de 50 à 70%.
37- Composition selon l'une quelconque des revendications 32 à 35, caractérisée en ce que la deuxième séquence a une Tg supérieure ou égale à 40°C et est issue en totalité ou en partie de un ou plusieurs monomères, qui sont tels que l'homopolymère préparé à partir de ces monomères a une température de transition vitreuse supérieure ou égale à 40°C.
38. - Composition selon l'une quelconque des revendications 32 à 37, caractérisée en ce que la deuxième séquence a une Tg supérieure ou égale à 40°C et est un homopolymère issu de monomères, qui sont tels que l'homopolymère préparé à partir de ces monomères a une température de transition vitreuse supérieure ou égale à 40°C.
39. - Composition selon l'une des revendications 37 ou 38, caractérisée en ce que les monomères dont l'homopolymère correspondant a une température de transition vitreuse supérieure ou égale à 40°C sont choisis parmi les monomères suivants : - les méthacrylates de formule CH2 = C(CH3)-COOR1 dans laquelle R^ représente un groupe alkyle non substitué, linéaire ou ramifié, contenant de 1 à 4 atomes de carbone, tel qu'un groupe méthyle, éthyle, propyle ou isobutyle ou R1 représente un groupe cycloalkyle C4 à C12,
- les acrylates de formule CH2 = CH-COOR2 dans laquelle R2 représente un groupe cycloalkyle en C4 à C 2tel que Pacrylate d'isobornyle ou un groupe tertio butyle,
- les (méth)acrylamides de formule :
Figure imgf000039_0001
où R7 et R8 identiques ou différents représentent chacun un atome d'hydrogène ou un groupe alkyle de 1 à 12 atomes de carbone linéaire ou ramifié, tel qu'un groupe n-butyle, t- butyle, isopropyle, isohexyle, isooctyle, ou isononyle ; ou R7 représente H et R8 représente un groupement 1 ,1-diméthyl-3-oxobutyl, et R' désigne H ou méthyle, - et leurs mélanges.
40. - Compositionselon l'une des revendications 36 à 39, caractérisée en ce que les monomères dont l'homopolymère correspondant a une température de transition vitreuse supérieure ou égale à 40°C sont choisis parmi le methacrylate de méthyle, le methacrylate d'isobutyle, le (méth)acrylate d'isobornyle et leurs mélanges.
41. - Composition selon l'une des revendications 37 à 40, caractérisée en ce que la proportion de la deuxième séquence ayant une Tg supérieure ou égale à 40°C va de 10 à 85%, de préférence de 20 à 70% et mieux de 30 à 70% en poids du. polymère.
42. - Composition selon l'une des revendications 32 à 41 , caractérisée en ce que la deuxième séquence a une Tg inférieure ou égale à 20°C et est issue en totalité ou en partie de un ou plusieurs monomères, qui sont tel(s) que l'homopolymère préparé à partir de ces monomères a une température de transition vitreuse inférieure ou égale à 20°C.
43. - Composition selon l'une des revendications 32 à 41, caractérisée en ce que la deuxième séquence a une Tg inférieure ou égale à 20°C et est un homopolymère issu de monomères qui sont tel(s) que l'homopolymère préparé à partir de ces monomères a une température de transition vitreuse inférieure ou égale à 20°C
44. - Composition selon la revendication 42 ou 43, caractérisée en ce que les monomères dont l'homopolymère correspondant a une température de transition vitreuse inférieure ou égale à 20°C sont choisis parmi les monomères suivants : - les acrylates de formule CH2 = CHCOOR3,
R3 représentant un groupe alkyle non substitué en Ci à C12, linéaire ou ramifié, à l'exception du groupe tertiobutyle, dans lequel se trouve(nt) éventuellement intercalé(s) un ou plusieurs hétéroatomes choisis parmi O, N, S ;
- les méthacrylates de formule CH2 = C(CH3)-COOR4, R4 représentant un groupe alkyle non substitué en C6 à C12 linéaire ou ramifié, dans lequel se trquve(nt) éventuellement intercalé(s) un ou plusieurs hétéroatomes choisis parmi 0, N et S;
- les esters de vinyle de formule R5-CO-O-CH = CH2 où R5 représente un groupe alkyle en C4 à |2 linéaire ou ramifié ; - les éthers de vinyle et d'alkyle en C4 à C12,
- les N-alkyl en C4 à Cι2 acrylamides, tels que le N-octylacrylamide,
- et leurs mélanges.
45. - Composition selon l'une des revendications 42 à 44, caractérisée en ce que les monomères dont les homopolymères ont des températures de transition vitreuse inférieures ou égales à 20°C sont choisis parmi les acrylates d'alkyle dont la chaîne alkyle comprend de 1 à 10 atomes de carbone, à l'exception du groupe tertiobutyle.
46. - Composition selon l'une des revendications 42 à 45, caractérisée en ce que la proportion de la séquence ayant une température de transition vitreuse supérieure ou égale à 40°C va de 20 à 90% en poids du polymère, mieux de 30 à 80% et encore mieux de 50 à 70%.
47. - Composition selon l'une des revendications 5 à 8 ou n'importe laquelle des revendications précédentes qui en dépendent, caractérisée en ce que la première séquence et/ou la deuxième séquence comprend au moins un monomère additionnel.
48. - Composition selon la revendication précédente, caractérisée en ce que le monomère additionnel est choisi parmi les monomères hydrophiles, les monomères à insaturation éthylénique comprenant un ou plusieurs atomes de silicium et leurs mélanges.
49. - Composition selon la revendication 47 ou 48, caractérisée en ce que le monomère additionnel est choisi parmi : a) les monomères hydrophiles tels que :
- les monomères à insaturation(s) éthylénique(s) comprenant au moins une fonction acide carboxylique ou sulfonique comme par exemple : l'acide acrylique, l'acide méthacrylique, l'acide crotonique, l'anhydride maléique, l'acide itaconique, l'acide fumarique, l'acide maléique, l'acide acrylamidopropanesulfoniqué, l'acide vinylbenzpïque, l'acide vinylphosphorique et les sels de ceux-ci,
- les monomères à insaturation(s) éthylénique(s) comprenant au moins une fonction aminé tertiaire comme la 2-vinylpyridine, la 4-vinylpyridine, le methacrylate de diméthylaminoéthyle, le methacrylate de diéthylaminoéthyle, le diméthylaminopropyl méthacrylamide et les sels de ceux-ci,
- les méthacrylates de formule CH2 = C(CH3)-COOF_6 dans laquelle R6 représente un groupe alkyle linéaire ou ramifié, contenant de 1 à 4 atomes de carbone, tel qu'un groupe méthyle, éthyle, propyle ou isobutyle, ledit groupe alkyle étant substitué par un ou plusieurs substituants choisis parmi les groupes hydroxyle (comme le methacrylate de 2-hydroxypropyle, le methacrylate de 2-hydroxyéthyle) et les atomes d'halogènes (Cl, Br, I, F), tel que le methacrylate de trifluoroéthyle,
- les méthacrylates de formule CH2 = C(CH3)-COOR9, R9 représentant un groupe alkyle en C6 à C12 linéaire ou ramifié, dans lequel se trouve(nt) éventuellement intercalé(s) un ou plusieurs hétéroatomes choisis parmi 0, N et S, ledit groupe alkyle étant substitué par un ou plusieurs substituants choisis parmi les groupes hydroxyle et les atomes d'halogènes (Cl, Br, I, F) ;
- les acrylates de formule CH2 = CHCOOR10, R1o représentant un groupe alkyle en C-i à C12 linéaire ou ramifié substitué par un ou plusieurs substituants choisis parmi les groupes hydroxyle et les atomes d'halogène (Cl, Br, I et F), tel que Pacrylate de 2-hydroxypropyle et Pacrylate de 2-hydroxyéthyle, ou Rio représente un aikyle(C1-Cι2)-O-POE (polyoxyéthylène) avec répétition du motif oxyéthylène de 5 à 30 fois, par exemple méthoxy-POE, ou R10représente un groupement polyoxyéthylène comprenant de 5 à 30 motifs d'oxyde d'éthylène, et
b) les monomères à insaturation éthylénique comprenant un ou plusieurs atomes de silicium tels que le méthacryloxypropyl triméthoxy silane, le méthacryloxypropyl tris ( triméthylsiloxy ) silane, - et leurs mélanges.
50. - Composition selon l'une des revendications 47 ou 48, caractérisée en ce que chacune des première et deuxième séquence comprend au moins un monomère additionnel choisi parmi l'acide acrylique, l'acide (méth)acrylique, le methacrylate de trifluoroéthyle et leurs mélanges.
51. - Composition selon l'une des revendications 47 ou 48, caractérisée en ce que chacune des première et deuxième séquence comprend au moins un monomère choisi parmi les esters d'acide (méth)acrylique et éventuellement au moins un monomère additionnel tel que l'acide (méth)acrylique, et de leurs mélanges.
52. - Composition selon l'une des revendications 47 ou 48, caractérisée en ce que chacune des première et deuxième séquence est issue en totalité d'au moins un monomère choisi parmi les esters d'acide (méth)aerylique et éventuellement d'au moins un monomère additionnel tel que l'acide (méth)acrylique, et de leurs mélanges.
53. - Composition selon l'une des revendications 47 à 52, caractérisée en ce que le ou les monomères additionnel(s) représente(nt) de 1 à 30% en poids du poids total des première et/ou deuxième séquences.
54. - Composition selon la revendication 7 ou n'importe laquelle des revendications précédentes qui en dépendent, caractérisée en ce l'écart entre les températures de transition vitreuse (Tg) des première et deuxième séquences est supérieur à 10°C, mieux, supérieur à 20°C, de préférence supérieure à 30°C et mieux supérieure à 40°C.
55. - Composition selon la revendication 10, caractérisée en ce que le polymère séquence a un indice de polydispersité supérieur ou égal à 2,5, de préférence supérieure ou égal à 2,8.
56. - Composition selon la revendication 55, caractérisée en ce qu'il a un indice de polydispersité compris entre 2,8 et 6.
57. - Composition selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que le polymère séquence a une masse moyenne en poids (Mw) est inférieure ou égale à 300 000.
58. - Composition selon la revendication 57, caractérisée en ce que la masse moyenne en poids (Mw) va de 35 000 à 200 000, et mieux de 45 000 à 150 000.
59. - Composition selon la revendication 58, caractérisée en ce que la masse moyenne en poids (Mn) est inférieure ou égale à 70 000.
60. - Composition selon l'une des revendications 57 à 59, dont la masse moyenne en poids (Mn) va de 10 000 à 60 000, et mieux de 12 000 à 50 000.
61. Composition selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend de 0,1 à 60 % en poids en matière active de polymère, de préférence de 5 % à 50% en poids, et de préférence encore de 10 à 40 % en poids.
62. - Composition selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que le milieu solvant organique comprend un solvant organique choisi parmi : les cétones liquides à température ambiante tels que les methyléthylcétone, méthylisobutylcétone, diisobutylcétone, Pisophorone, la cyclohexanone, l'acétone ; les alcools liquides à température ambiante tels que l'éthanol, l'isopropanol, le diacétone alcool, le 2-butoxyéthanol, le cyclohexanol ; les glycols liquides à température ambiante tels que l'éthylène glycol, le propylène glycol, le pentylène glycol, le glycérol ; - les éthers de propylène glycol liquides à température ambiante tels que le monométhyléther de propylène glycol, l'acétate de monomethyl éther de propylène glycol, le mono n-butyl éther de dipropylène glycol ; les éthers cycliques tels que la γ-butyrolactone ; les esters à chaîne courte (ayant de 3 à 8 atomes de carbone au total) tels que l'acétate d'éthyle, l'acétate de méthyle, l'acétate de propyle, l'acétate d'isopropyl, l'acétate de n-butyle, l'acétate d'isopentyle, l'acétate de méthoxypropyle, le lactate de butyle ; les éthers liquides à température ambiante tels que le diéthyléther, le diméthyléther ou le dichlorodiéthyléther ; les alcanes liquides à température ambiante tels que le décane, Pheptane, le dodécane, le cyclohexane ; les alkyl sulfoxides tels que le diméthylsulfoxide ; les aldéhydes liquides à température ambiante tels que le benzaldéhyde, Pacétaldéhyde ; les composés hétérocycliques tels que le tetrahydrofuranne ; le carbonate de propylène, le 3-éthoxypropionate d'éthyle ; - leurs mélanges.
63. - Composition selon la revendication 62, caractérisée en ce que le milieu solvant organique présente une polarité P allant de 0,442 à 0,725.
64. - Composition selon la revendication 62 ou 63, caractérisée en ce que le milieu solvant organique représente de 10 à 95% en poids, par rapport au poids total de la composition, de préférence de 15% à 80% en poids, et mieux de 20 à 60% en poids.
65. - Composition selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend une matière colorante.
66. -Composition selon la revendication précédente, caractérisée en ce que la matière colorante est présent en une teneur allant de 0,01 % à 50 % en poids, par rapport au poids de la composition, de préférence de 0,01 % à 30 % en poids.
67. Composition selon la revendication précédente, caractérisée en ce qu'elle contient un agent plastifiant présent en une quantité inférieure à 20%, de préférence inférieure à 15% et mieux inférieure à 10%, encore mieux inférieure à 5% en poids par rapport au poids total de la composition.
68. Composition selon la revendication précédente, caractérisée en ce que la brillance moyenne de la composition mesurée à 20° est supérieure ou égale à 50 sur 100, mieux encore, supérieure ou égale à 55, mieux encore, supérieure ou égale à 60, mieux encore, supérieure ou égale à 65, mieux encore, supérieure ou égale à 70 ou mieux encore, supérieure ou égale à 75 sur 100, voire supérieure ou égale à 80 sur 100.
69. Composition selon la revendication précédente, caractérisée en ce que la brillance moyenne de la composition, une fois étalée sur un support, mesurée à 60° est supérieure ou égale à 50, mieux encore, supérieure ou égale à 60, mieux encore, supérieure ou égale à 65, mieux encore, supérieure ou égale à 70, mieux encore, supérieure ou égale à 75, mieux encore, supérieure ou égale à 80, mieux encore, supérieure ou égale à 85 ou mieux encore, supérieure ou égale à 90 sur 100.
70. - Ensemble cosmétique comprenant : a) un récipient délimitant au moins un compartiment, ledit récipient étant fermé par un élément de fermeture ; et b) une composition disposée à l'intérieur dudit compartiment, la composition étant conforme à l'une quelconque des revendications qui précèdent.
71. - Ensemble cosmétique selon la revendication 70 caractérisé en ce que le récipient est formé, au moins pour partie, en verre.
72. Ensemble cosmétique selon la revendication 70, caractérisé en ce que le récipient est formé, au moins pour partie, en au moins un matériau autre que le verre.
73. Ensemble selon l'une quelconque des revendications 70 à 72, caractérisé en ce que, en position fermée du récipient, l'élément de fermeture est vissé sur le récipient.
74. Ensemble selon l'une quelconque des revendications 70 à 72, caractérisé en ce que, en position fermée du récipient, l'élément de fermeture est couplé au récipient autrement que par vissage, notamment par encliquetage.
75. Ensemble selon l'une quelconque des revendications 70 à 74, caractérisé en ce qu'il comporte un applicateur sous forme d'un pinceau comprenant au moins une touffe de poils.
76. Ensemble selon l'une quelconque des revendications 70 à 74, caractérisé en ce qu'il comporte un applicateur différent d'un pinceau.
77. Procédé cosmétique de maquillage ou de soin non thérapeutique des ongles comprenant l'application sur les ongles d'au moins une couche d'une composition de vernis à ongles selon l'une des revendications 1 à 69.
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