WO2004071134A1 - 有機エレクトロルミネッセンス装置およびその製造方法 - Google Patents

有機エレクトロルミネッセンス装置およびその製造方法 Download PDF

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WO2004071134A1
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organic
substrate
sealing
organic electroluminescent
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PCT/JP2004/000985
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Hirotada Inoue
Hisao Haku
Gaku Harada
Original Assignee
Sanyo Electric Co., Ltd.
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    • H10K59/874—Passivation; Containers; Encapsulations including getter material or desiccant

Definitions

  • the present invention relates to an organic electroluminescence device provided with an organic electroluminescence element and a method for manufacturing the same.
  • organic electroluminescence (hereinafter, abbreviated as organic EL) element having features such as high efficiency, thinness, light weight, and low viewing angle dependence has attracted attention.
  • organic EL organic electroluminescence
  • the organic EL element injects electrons and holes into the light emitting portion from the electron injection electrode and the hole injection electrode, respectively, and recombines the injected electrons and holes at the emission center to bring the organic molecules into an excited state.
  • This organic EL device can change the luminescent color by selecting a fluorescent substance as a luminescent material, and expectations for its application to multicolor, full-color, and other display devices are increasing. Since the organic EL device can emit light at low voltage, it can be used as a backlight for a liquid crystal display device. At present, such organic EL devices are being applied to small displays such as digital cameras and mobile phones.
  • Organic EL elements are extremely weak to moisture.Specifically, the interface between the metal electrode and the organic layer is altered by the influence of moisture, the electrode is peeled off, the metal electrode is oxidized to have a high resistance, Phenomena such as deterioration of the material itself due to moisture occur. As a result, the driving voltage increases, dark spots (non-light-emitting defects) are generated, and light is emitted or grown. There is a problem that luminance decreases and the reliability cannot be maintained sufficiently.
  • FIG. 17 is a schematic cross-sectional view of a conventional organic EL device.
  • Each organic EL element 50 includes a hole injection electrode, a hole injection layer, a hole transport layer, a light emitting layer, an electron transport layer, an electron injection layer, and an electron injection electrode in this order. In FIG. 17, only the hole injection electrode 2 is shown.
  • a sealing agent 11 is applied to an outer peripheral portion of a substrate 1, and a glass or metal sealing can 20 J having a drying agent 31 therein is provided with a plurality of organic EL elements 5.
  • the metal sealing can 20 J is adhered onto the substrate 1 by covering the substrate 1 so as to cover the substrate 0 and curing the sealing agent 11 with ultraviolet light or heat. As a result, the organic EL element 50 is shut off from the outside air.
  • a sealing can 20 J is used to seal the organic EL element 50.
  • a structure of an organic EL device in which a substrate having low water-permeability is fixed see Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-182579).
  • the organic EL element is shielded from the outside air by the moisture-resistant photo-curing resin layer and the water-impermeable substrate, thereby realizing a thin organic EL element itself.
  • a sealing agent made of an ultraviolet curing resin or the like is provided on the pixel panel, and a cover reinforced with a reinforcing sheet is provided on the sealing agent.
  • a method has been proposed in which glass is disposed and the cover glass is bonded to a sealant by pressing force of a roller to prevent air bubbles from entering (see Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-110349). ).
  • the bubbles are prevented from remaining due to the pressing force of the roller 1, but the cover glass is displaced and saddle-shaped deformed, and it is difficult to bond the cover glass with a uniform thickness.
  • a light emitting element provided on a glass substrate is partially opened with an edge adhesive and a glass cover plate.
  • a method has been proposed in which the sealing material is filled from the opening into the hollow formed by the edge adhesive and the glass lid plate using a vacuum tank, and the sealing material is cured in the atmosphere ( Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-284804).
  • An object of the present invention is to provide a method of manufacturing an organic electroluminescent device which can seal an organic electroluminescent element at a uniform thickness without containing air bubbles and can be thinned.
  • Another object of the present invention is to provide an organic-selective luminescent device that can be made thin. Still another object of the present invention is to provide an organic EL device that can be reduced in thickness and that sufficiently prevents intrusion of moisture.
  • Still another object of the present invention is to provide an organic electroluminescence device which can be made thinner, has a uniform thickness, and is sufficiently prevented from entering water.
  • a method for manufacturing an organic electroluminescence device includes the steps of: forming one or more organic electroluminescent devices on a substrate; and sealing one or more organic electroluminescent devices.
  • one or a plurality of organic electroluminescence elements are formed on a substrate, and one or more kinds of sealing agents are provided on at least one of the substrate and the sealing plate.
  • the substrate and the sealing plate are bonded together in a reduced pressure atmosphere via a sealing agent.
  • the substrate and the sealing plate bonded together via the sealing agent are taken out into the atmosphere, and the sealing agent is cured.
  • the bonded substrate is taken out into the atmosphere, so that the organic electroluminescence element on the substrate and the sealing plate are bonded together.
  • the sealant filled in between receives a uniform pressure from the outside via the sealing plate. Therefore, the substrate and the sealing plate are bonded with a uniform thickness.
  • the organic electroluminescent element may be sealed using a sealing can. Compared with this, the thickness can be reduced.
  • One or more sealants include one type of first sealant and another type of second sealant, wherein the first sealant has a lower viscosity than the second sealant. Having a first sealant on the substrate
  • the above-mentioned one or more organic electroluminescent elements may be provided so as to be sealed, and the second sealant may be provided on an outer peripheral portion of the substrate so as to surround the one or more organic electroluminescent elements.
  • the first sealant and the second sealant receive the atmospheric pressure from the outside to the inside during curing, so the first sealant having a low viscosity leaks to the outside due to the second sealant. Is prevented.
  • the second sealant before curing has higher shape retention than the first sealant.
  • An organic electroluminescent device includes a substrate, one or more organic electroluminescent devices disposed on the substrate, and a plurality of types for sealing the one or more organic electroluminescent devices. Wherein one or more organic electroluminescent devices are sealed with one type of first sealing agent among a plurality of types of sealing agents, and one or more organic electroluminescent devices are provided. The outer peripheral portion on the substrate is sealed with another type of second sealing agent so as to surround it.
  • one or more organic electroluminescent elements disposed on the substrate are sealed with one kind of first sealing agent among a plurality of kinds of sealing agents, and one or more organic electroluminescent elements are sealed.
  • the outer peripheral portion on the substrate is sealed by another type of second sealant so as to surround the substrate.
  • the first sealant may have a lower viscosity than the second sealant.
  • the first sealing agent having a low viscosity easily spreads over the entirety of one or a plurality of organic electroluminescent elements, and thus the manufacture becomes easy.
  • the viscosity of the second sealant is higher than that of the first sealant, the second sealant may penetrate into the first sealant before curing, and the height may be reduced. Is prevented.
  • a filler may be added to the first sealant.
  • fill in the first sealant By adding the filler, the moisture resistance of the first sealant is improved. Therefore, infiltration of moisture into the organic EL luminescence element is sufficiently prevented.
  • a desiccant may be added to the first sealant.
  • the moisture contained in the first sealant is absorbed by the desiccant by adding the desiccant to the first sealant. Therefore, the infiltration of moisture into the organic electroluminescent device is sufficiently prevented.
  • the first sealant may be an adhesive.
  • one or more organic electroluminescence elements on the substrate are sealed by curing the adhesive.
  • the first sealant may be a sheet-shaped adhesive.
  • the first sealant since the first sealant is solid, it is easier to handle than a sealant having a low viscosity.
  • the solid first sealant itself has a certain thickness, the uniformity of the thickness of the organic electroluminescence device is improved.
  • a filler may be added to the second sealant.
  • the moisture resistance of the second sealant is improved. Therefore, infiltration of moisture into the organic electroluminescence element is sufficiently prevented.
  • a desiccant may be added to the second sealant.
  • the moisture contained in the second sealant is absorbed by the desiccant by adding the desiccant to the second sealant. Therefore, infiltration of moisture into the organic electroluminescence element is sufficiently prevented.
  • the second sealant may be in contact with one or more organic electroluminescent elements.
  • the outer peripheral portion on the substrate can be sealed with the second sealant over a wide area by bringing the second sealant into contact with one or a plurality of organic electroluminescent devices. It is possible to further sufficiently prevent the intrusion of moisture into the organic electroluminescent element without expanding the non-light emitting region of the portion.
  • a sealing plate may be attached to the substrate via a plurality of types of sealing agents.
  • one or more organic electroluminescent elements on the substrate are sealed with a plurality of types of sealing agents, and are sealed with a sealing plate, so that the infiltration of moisture into the organic electroluminescent elements is sufficient. Is prevented.
  • the sealing plate is It is possible to affix a sheet-like adhesive on the top, and the manufacturing process is simplified.
  • a storage unit for storing a desiccant may be provided on a surface of the sealing plate facing the substrate.
  • the storage portion for storing the desiccant is provided on the surface of the sealing plate, so that the moisture contained in a plurality of types of sealing agents for sealing one or a plurality of organic electroluminescent devices can be sealed. Is absorbed by the desiccant. Therefore, the infiltration of moisture into the organic electroluminescent device is more sufficiently prevented.
  • the sealing plate may be made of a translucent material, and a color filter may be provided on a surface of the sealing plate facing the substrate.
  • the term color filter includes CCM (color conversion medium).
  • CCM color conversion medium
  • One or more organic electroluminescent elements may be covered with a protective film composed of a single layer or a plurality of layers.
  • a protective film composed of a single layer or a plurality of layers since the organic electroluminescence element is covered with the non-water-permeable single layer or the protective film composed of a plurality of layers, infiltration of moisture into the organic electroluminescence element is sufficiently prevented.
  • An organic electroluminescence device includes a substrate, one or more organic electroluminescent devices disposed on the substrate, and one or more organic electroluminescence devices on the substrate. And a sealing plate bonded to the substrate via the sealing agent, and the outer peripheral surface of the sealing agent between the substrate and the sealing plate is formed in a concave shape.
  • the outer peripheral surface of the sealant is formed in a concave shape by receiving a pressure from the outside toward the inside provided between the substrate and the seal plate during manufacturing. .
  • the sealant is formed densely without containing bubbles therein. Therefore, infiltration of moisture into the organic electroluminescent device is sufficiently prevented.
  • FIG. 1A is a schematic cross-sectional view of the organic EL device according to the first embodiment
  • FIG. 1B is an enlarged view of a part of the organic EL device of FIG. 1A. .
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of the organic EL device according to the second embodiment.
  • FIG. 3 is a schematic sectional view of the organic EL device according to the seventh embodiment.
  • FIG. 4 is a schematic sectional view of an organic EL device according to an eighth embodiment.
  • FIG. 5 is a schematic sectional view of an organic EL device according to a ninth embodiment.
  • FIG. 6 is a schematic cross-sectional view illustrating a sealing structure of the organic EL element according to Example 1.
  • FIG. 7 is a schematic cross-sectional view illustrating a sealing structure of an organic EL element according to Example 2.
  • FIG. 8 is a schematic cross-sectional view illustrating a sealing structure of the organic EL element according to the third embodiment.
  • FIG. 9 is a schematic cross-sectional view illustrating a sealing structure of an organic EL device according to Example 4.
  • FIG. 10 is a schematic cross-sectional view illustrating the sealing structure of the organic EL element according to Example 5.
  • FIG. 11 is a schematic cross-sectional view illustrating the sealing structure of the organic EL element according to Example 6.
  • FIG. 12 is a schematic cross-sectional view showing the sealing structure of the organic EL element according to Example 7.
  • FIG. 13 is a schematic cross-sectional view showing the sealing structure of the organic EL element according to Example 8.
  • FIG. 14 is a schematic cross-sectional view illustrating the sealing structure of the organic EL element according to Example 9.
  • FIG. 15 is a schematic cross-sectional view illustrating the sealing structure of the organic EL element according to Comparative Example.
  • FIG. 16 is a graph showing the results of a high-temperature and high-humidity test of the organic EL elements sealed in Comparative Example and Examples 1 to 9.
  • FIG. 17 is a schematic sectional view of a conventional organic EL device.
  • organic EL organic electroluminescence
  • FIG. 1A is a schematic sectional view of the organic EL device according to the first embodiment
  • FIG. 1B is an enlarged view of a part of the organic EL device of FIG. 1A.
  • the organic EL device 100 according to the first embodiment has a top emission structure for extracting light from the upper surface side.
  • a plurality of organic EL elements 50 are arranged on a substrate 1 in a matrix. Each organic EL element 50 constitutes a pixel.
  • a glass substrate is used as the substrate 1.
  • the substrate 1 is a TFT substrate having a plurality of TFTs (thin film transistors) and a flattening layer on the glass substrate. Is used.
  • X direction three directions orthogonal to each other are defined as an X direction, a Y direction, and a Z direction.
  • the X direction and the Y direction are directions parallel to the surface of the substrate 1, and the Z direction is a direction perpendicular to the surface of the substrate 1.
  • the plurality of organic EL elements 50 are arranged along the X direction and the Y direction.
  • the organic EL device 50 has a hole injection electrode 2, a hole injection layer 3, a hole transport layer 4, a light emitting layer 5, an electron transport layer 6, an electron injection layer 7, and an electron injection layer.
  • the electrode 8 has a laminated structure.
  • the hole injection electrodes 2 are arranged continuously or pixel by pixel along the X direction, and the electron injection electrodes 8 are arranged along the Y direction.
  • Adjacent organic EL elements 50 are separated by an element isolation insulating layer made of a resist material.
  • the hole injection electrode 2 is a transparent, translucent or opaque electrode made of a metal compound such as ITO (indium tin oxide), a metal or alloy such as Ag (silver).
  • the electron injection electrode 8 is a transparent electrode made of a metal compound such as ITO, a metal or an alloy.
  • the hole injection layer 3, the hole transport layer 4, the light emitting layer 5, the electron transport layer 6, and the electron injection layer 7 are made of an organic material.
  • a sealant 1 is placed on top of a plurality of organic EL elements 50 on a substrate 1.
  • 0 is provided, and a sealant 11 is provided on the outer peripheral portion of the substrate 1 so as to surround the entire periphery of the plurality of organic EL elements 50.
  • a sealing plate 20 is adhered to the upper surface of the sealing agent 10 via a color filter 21.
  • the color filter 21 is formed integrally with the sealing plate 20.
  • the sealing plate 20 and the color filter 21 are made of a transparent material such as glass or plastic.
  • a CCM color conversion medium described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-29955 may be used.
  • the sealing agent 10 is provided so as to surround the plurality of organic EL elements 50, and the sealing agent 11 is provided so as to surround the outer peripheral portion of the sealing agent 10.
  • the sealants 10 and 11 are provided in double on the outer periphery of the plurality of organic EL elements 50.
  • the width t1 of the sealant 11 is about l-5 mm.
  • the sealants 10 and 11 used in the organic EL device 100 will be described.
  • the viscosity of sealant 11 is adjusted to be higher than the viscosity of sealant 10.
  • the viscosity of the sealants 10 and 11 is determined by the type of material used and the type and amount of additives such as a filler or a desiccant added to the respective sealants 10 and 11.
  • the sealants 10 and 11 are made of an ultraviolet curing type, a visible light curing type, a thermosetting type, a composite curing type using ultraviolet rays and heat, or a post-curing type resin or adhesive using ultraviolet rays.
  • sealant 10 includes urea resin, melamine resin, phenol resin, resorcinol resin, epoxy resin, unsaturated polyester resin, polyurethane resin or acrylic resin.
  • resin thiol-ene addition type resin-based adhesive, chloroprene rubber, nitrile rubber, styrene Rubber-based such as butadiene rubber, natural rubber, butyl rubber or silicone, vinyl phenolic, black phenolic phenolic, nitrile phenolic, nylon-phenolic or epoxy-phenolic, etc.
  • a synthetic polymer adhesive or the like is used.
  • sealant 11 a material obtained by adding a filler to the above-described material used as the sealant 10 is used.
  • the filler added to the sealant 11 may be an inorganic material such as Si ⁇ (gay oxide), Si ON (silicon oxynitride) or Si N (silicon nitride), or Ag, N It is made of a metal material such as i (nickel) or A1 (aluminum). Since the filler 11 is added with the filler, the viscosity and the moisture resistance are improved as compared with the material used.
  • the sealant 10 preferably has a transmittance of about 30% or more to visible light having a wavelength of about 400 nm to about 800 nm, and a transmittance of about 70% or more. It is more preferred to have
  • a method for manufacturing the organic EL device 100 according to the present embodiment will be described.
  • a plurality of organic EL elements 50 are formed on the substrate 1.
  • a sealant 11 added with a filler is uniformly applied by a screen printing method. Is formed.
  • the sealant 11 may be uniformly applied to the outer peripheral portion of the sealing plate 20 by a dispenser.
  • the sealing agent 11 may be formed or applied to the outer peripheral portion of the upper surface of the substrate 1 instead of the outer peripheral portion of the lower surface of the sealing plate 20.
  • the sealing agent 10 is dropped on the center of the sealing plate 20.
  • a large number of sealants 10 may be dropped at regular intervals little by little over the entire surface of the sealing plate 20.
  • the sealing agent 10 easily spreads over the entire surface of the sealing plate 20, the gap between the substrate 1 and the sealing plate The bonding is performed in a short time.
  • the sealing plate 20 and the substrate 1 are bonded in a vacuum chamber.
  • the sealing plate 20 and the substrate 1 having the plurality of organic EL elements 50 are attached to the substrate holder, respectively, in a vacuum chamber opened under the atmospheric pressure.
  • the vacuum chamber is closed, and the pressure inside the vacuum chamber is reduced to a predetermined degree of vacuum. Thereby, the inside of the vacuum chamber is brought into a vacuum state.
  • the sealing plate 20 and the substrate 1 are aligned by operating the substrate holder in the vacuum chamber in a vacuum state so that the sealing plate 20 and the substrate 1 are opposed to each other. Therefore, the alignment is performed again, and the sealing plate 20 and the substrate 1 are bonded with a predetermined pressure.
  • the vacuum state in the vacuum chamber is released, and the substrate 1 and the sealing plate 20 bonded to each other are taken out of the vacuum chamber.
  • the organic EL device 100 is completed by curing the sealing agents 10 and 11 between the substrate 1 and the sealing plate 20 by a curing method corresponding to each material.
  • the sealing agents 10 and 11 are cured at atmospheric pressure.
  • the sealants 10 and 11 before curing receive the atmospheric pressure from the outside to the inside, the outer peripheral surface of the sealant 11 is deformed into a concave shape as shown in FIG. Then, the sealants 10 and 11 are cured in this state.
  • the sealants 10 and 11 receive the atmospheric pressure from the outside to the inside, the sealant 10 with low viscosity is prevented from leaking to the outside. As a result, the adhesion of the sealant 10 to the electrode terminal drawn out of the hole injection electrode 2 to the outside of the sealant 11 is prevented.
  • a sealing agent 10 having a low viscosity is filled between the organic EL element 50 on the substrate 1 and the sealing plate 20. Then, the sealing agent 10 on the organic EL element 50 receives a uniform pressure from the outside via the sealing plate 20 by being taken out into the atmosphere. did Accordingly, when the substrate 1 and the sealing plate 20 are bonded together, the sealing agent 10 easily spreads over the entirety, and the substrate 1 and the sealing plate 20 are bonded with a uniform thickness. .
  • the sealing plate 20 is bonded to the upper surfaces of the plurality of organic EL elements 50 formed on the substrate 1 via the sealing agents 10 and 11, the sealing can 20 in FIG. Thinner than in the case where J is put on.
  • the sealant 11 since the filler is added to the sealant 11, the sealant 11 has improved viscosity and moisture resistance as compared with the material itself used. As a result, the outer periphery of the sealant 10 for sealing the organic EL element 50 is surrounded by the sealant 11 having high viscosity and high moisture resistance, and the upper surface of the sealant 10 is impermeable to water. It is covered with the sealing plate 20 of the nature. Therefore, infiltration of moisture into the organic EL element 50 is sufficiently prevented.
  • the sealant 11 since the viscosity of the sealant 11 is higher than the viscosity of the sealant 10, the sealant 11 before curing has higher shape retention than the sealant 10, It is possible to prevent the height of 11 from lowering due to the penetration of 11 into the sealant 10. Therefore, it is possible to prevent the organic EL element 50 from directly contacting the sealing plate 20 when the substrate 1 and the sealing plate 20 are bonded together. In addition, since a filler that causes whitening is not added to the sealant 10, light generated by the organic EL element 50 can be sufficiently extracted to the outside through the sealant 10.
  • the above effects can be obtained by adding a filler to the sealant 11, so that the cost of the material can be reduced.
  • the substrate 1 and the sealing plate 20 are sealed.
  • the stopper plate 20 is pressed against each other, the outer peripheral surface of the sealant 11 may not be easily deformed in a concave shape. Therefore, in order to deform the outer peripheral surface of the substrate 11 into a concave shape, a plurality of spacers having a predetermined height may be provided between the substrate 1 and the sealing plate 20 in advance.
  • the entire surface of the substrate 1 and the sealing plate 20 is subjected to the atmospheric pressure.
  • the distance between the substrate 1 and the sealing plate 20 is maintained by a plurality of spacers.
  • the sealing structure of the organic EL element 50 of the present embodiment can be applied to a back emission structure in which light generated by the organic EL element 50 is extracted from the back side of the substrate 1.
  • a transparent electrode made of a metal compound such as IT ⁇ , a metal or an alloy is used for the hole injection electrode 2
  • a transparent electrode made of a metal compound such as ITO, a metal or an alloy, and a translucent electrode is used for the electron injection electrode 8. Electrodes or opaque electrodes are used.
  • the color filter 21 is provided on the back surface of the substrate 1 or between the substrate 1 and the hole injection electrode 2.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of the organic EL device according to the second embodiment.
  • the organic EL device 100 according to the second embodiment has the same structure as the organic EL device 100 according to the first embodiment except for the following points. It is manufactured by the same manufacturing method as.
  • the width t 2 (dimension in a direction parallel to the surface of the substrate 1) of the sealant 11 on the outer peripheral portion on the substrate 1 is the width t 1 (about l to 5) of the sealant 11 in the first embodiment. (mm).
  • the width t2 of the sealant 11 is about 2 to 10 mm.
  • sealant 11 is provided so as to surround a plurality of organic EL elements 50. That is, the sealant 11 is provided on the outer peripheral portion of the substrate 1 in a double layer, and the sealant 11 contacts the organic EL element 50 on the outer peripheral portion. In this case, the infiltration of moisture into the organic EL element 50 is further sufficiently prevented without expanding the non-light-emitting region in the outer peripheral portion on the substrate 1.
  • the organic EL device 100 according to the third embodiment has the same structure as the organic EL device 100 of FIG. 2 except for the following points, and is manufactured by the same manufacturing method as that of the first embodiment. It is manufactured.
  • a filler and a desiccant are used as the sealant 11 on the outer periphery of the substrate 1.
  • the desiccant added to the sealant 11 is a chemical adsorbent such as calcium oxide, calcium sulfide, calcium chloride, barium oxide or strontium oxide, or a physical adsorbent such as activated carbon, silica gel or zeolite.
  • As the material of the sealant 11, those described in the first embodiment are used.
  • the desiccant When the desiccant is added to the sealant 11, the moisture contained in the sealant 11 is absorbed by the desiccant. Therefore, the infiltration of moisture into the organic EL element 50 is further sufficiently prevented.
  • the organic EL device 100 according to the fourth embodiment has the same structure as the organic EL device 100 of FIG. 2 except for the following points, and is manufactured by the same manufacturing method as that of the first embodiment. It is manufactured.
  • the sealant 10 for sealing the organic EL element 50 on the substrate 1 a filler to which a filler is added is used.
  • the filler shown as the filler added to the sealant 11 in the first embodiment is used. It is desirable that the content of the filler added to the sealant 10 be extremely lower than the content of the filler added to the sealant 11.
  • the moisture resistance of the sealant 10 is improved. As a result, infiltration of moisture into the organic EL element 50 is further sufficiently prevented.
  • the content of Mylar added to the sealing agent 10 is extremely low, the whitening due to the addition of the filler is reduced, so that the light generated by the organic EL element 50 is passed through the sealing agent 10 to the outside. Can be taken out sufficiently.
  • the sealing agent 10 easily spreads over the entire surface when the substrate 1 and the sealing plate 20 are bonded to each other, and the substrate 1 and the sealing plate 20 are uniform. Laminated with thickness.
  • the refractive index of the filler added to the sealant 10 be within 10% of the refractive index of the sealant 10.
  • the transmittance of the sealant 10 can be maintained at 70% or more by reducing the amount of the filler added, the refractive index of the filler need not be controlled.
  • the sealant 10 added with the filler has a wavelength of about 400 n
  • it has a transmittance of about 30% or more, more preferably about 70% or more, for visible light of m to about 800 nm.
  • the organic EL device 100 according to the fifth embodiment has the same structure as the organic EL device 100 of FIG. 2 except for the following points, and is manufactured by the same manufacturing method as that of the first embodiment. It is manufactured.
  • the sealant 10 for sealing the organic EL element 50 on the substrate 1 a filler to which a filler is added is used.
  • the filler shown as the filler added to the sealant 11 in the first embodiment is used. It is desirable that the content of the filler added to the sealant 10 be extremely lower than the content of the filler added to the sealant 11.
  • the filler 10 added with the filler preferably has a transmittance of about 30% or more with respect to visible light having a wavelength of about 400 nm to about 800 nm. More preferably, it has a transmittance of about 70% or more.
  • a filler and a desiccant are used as the sealant 11 on the outer periphery of the substrate 1.
  • the desiccant added to the sealant 11 the desiccant described in the third embodiment is used.
  • the material of the sealant 11 the material shown in the first embodiment is used.
  • the addition of the filler to the sealants 10 and 11 improves the moisture resistance of the sealants 10 and 11, and the addition of the desiccant to the sealant 11 increases the sealant 1
  • the moisture contained in 1 is absorbed by the desiccant. Therefore, infiltration of moisture into the organic EL element 50 is further sufficiently prevented.
  • the sealing agent 10 easily spreads over the entire surface when the substrate 1 and the sealing plate 20 are bonded to each other, and the substrate 1 and the sealing plate 20 are uniform. Laminated with thickness.
  • the organic EL device 100 according to the sixth embodiment is the same as the organic EL device of FIG. 2 except for the following points. It has the same structure as the L device 100, and is manufactured by the same manufacturing method as in the first embodiment.
  • a filler to which a filler and a desiccant are added is used as the sealant 10 for sealing the organic EL element 50 on the substrate 1 and the sealant 11 on the outer periphery of the substrate 1.
  • the filler added to the sealants 10 and 11 As the filler added to the sealants 10 and 11, the filler shown in the first embodiment is used, and as the desiccant, the desiccant shown in the third embodiment is used. Is used. It is desirable that the content of the filler added to the sealant 10 be extremely lower than the content of the filler added to the sealant 11.
  • the sealant 10 to which the filler and the desiccant are added has a transmittance of about 30% or more with respect to visible light having a wavelength of about 400 nm to about 800 nm. Preferably, it has a transmittance of about 70% or more.
  • the moisture resistance of the sealant 10 is improved, and by adding a desiccant to the sealants 10 and 11, the sealant 1 is added.
  • the moisture contained in 0, 11 is absorbed by the desiccant. Therefore, infiltration of moisture into the organic EL element 50 is further sufficiently prevented.
  • the sealing agent 10 When the content of the filler added to the sealing agent 10 is extremely low, the whitening due to the addition of the filler is reduced, so that the light generated by the organic EL element 50 is externally transmitted through the sealing agent 10. Can be taken out sufficiently. In addition, since the increase in viscosity is also reduced, the sealing agent 10 easily spreads over the entire surface when the substrate 1 and the sealing plate 20 are bonded to each other, and the substrate 1 and the sealing plate 20 are uniform. Laminated with thickness.
  • FIG. 3 is a schematic sectional view of an organic EL device according to a seventh embodiment.
  • the organic EL device 100 according to the seventh embodiment has the same structure as the organic EL device 100 in FIG. 2 except for the following points, and the first embodiment except for the following points. It is manufactured by the same manufacturing method.
  • a sealant 12 is used in place of the sealant 10 used in the second embodiment.
  • the sealant 12 include black rubber, nitrile rubber, styrene / butadiene rubber, natural rubber, and butyl alcohol.
  • a rubber-based adhesive adheresive sheet
  • the sealing plate 20 previously formed integrally with the color filter 21 is sealed at the center of the lower surface (the upper position of the plurality of organic EL elements 50 at the time of bonding).
  • Paste the inhibitor 1 2 in advance. In this case, after forming or applying the sealing agent 11, the sealing plate 20 and the substrate 1 are bonded in a vacuum chamber.
  • the operation of bonding the sealing agent 12 to the sealing plate 20 may be performed after the film formation of the sealing agent 11 to which the filler is added by a screen printing method or application by a dispenser.
  • the sealant 12 is solid, it is easier to handle than a sealant having a low viscosity. Further, since the solid sealing agent 12 itself has a certain thickness, the substrate 1 and the sealing plate 20 are bonded to each other with a uniform thickness, and the uniformity of the film thickness is improved. Furthermore, the sealing agent 12 can be previously attached to the sealing plate 20 in advance, thereby simplifying the manufacturing process.
  • the sealant 12 preferably has a transmittance of about 30% or more with respect to visible light having a wavelength of about 400 nm to about 800 nm, and about 70%. More preferably, it has a transmittance of not less than%.
  • the sealing agent 11 used in the second to fifth embodiments is used as the sealing agent 11, and the same effects as above can be obtained.
  • FIG. 4 is a schematic sectional view of an organic EL device according to an eighth embodiment.
  • the organic EL device 100 according to the eighth embodiment has the same structure as the organic EL device 100 in FIG. 3 except for the following points, and the same manufacturing method as in the seventh embodiment. It is manufactured by In the present embodiment, instead of the sealing plate 20 used in the seventh embodiment, a sealing plate 20a having a groove 30 formed in the vicinity of the outer peripheral portion is used. The desiccant 31 is stored in the groove 30.
  • a groove 30 is formed in the vicinity of the outer periphery of the lower surface of the sealing plate 20 previously formed integrally with the color filter 21 and a desiccant is formed inside the groove 30.
  • the desiccant 31 has a liquid or solid (sheet) form, and specifically, the material described in the third embodiment is used. Groove 30 is sealed It is formed at the position covered by the blocking agent 12.
  • the desiccant 31 By storing the desiccant 31 in the groove 30 near the outer peripheral portion of the lower surface of the sealing plate 20, the moisture contained in the sealing agent 12 is absorbed by the desiccant. Therefore, the infiltration of moisture into the organic EL element 50 is further sufficiently prevented.
  • the desiccant 31 and the sealant 11 are prevented from contacting and reacting. Also, since the desiccant 31 is housed in the groove 30 of the sealing plate 20, even if the desiccant 31 expands in volume due to water absorption, stress is applied to the sealant 12. A decrease in adhesion is prevented.
  • the sealing agent 11 used in the second to fifth embodiments is used as the sealing agent 11, and the same effects as above can be obtained.
  • FIG. 5 is a schematic sectional view of an organic EL device according to a ninth embodiment.
  • the organic EL device 100 according to the ninth embodiment has the same structure as the organic EL device 100 of FIG. 2 except for the following points, and the same manufacturing method as that of the first embodiment. It is manufactured by In the present embodiment, protective film 13 is formed on the top and side surfaces of organic EL element 50.
  • the organic EL device 100 After forming the organic EL device 50 on the substrate 1, the upper surface and the side surface of the organic EL device 50 are vacuum-deposited, CVD (chemical vapor deposition). Alternatively, after forming the protective film 13 by various film forming methods such as a sputtering method, the substrate 1 and the sealing plate 20 are attached via the same sealing agents 10 and 11 as in the sixth embodiment. At the same time, the organic EL element 50 is sealed.
  • the sealing agents 10 and 11 used in the second to fifth embodiments are used as the sealing agents 10 and 11, and the same effects as above can be obtained. Be done as described above, in the first to ninth embodiments, the sealants 10 and 12 correspond to the first sealant, and the sealant 11 corresponds to the second sealant.
  • a spacer may be used to deform the outer peripheral surface of the sealing agent 11 into a concave shape as in the first embodiment.
  • Examples 1 to 9 a single organic EL element was formed on a substrate, and the organic EL element was sealed according to the method of the first to ninth embodiments.
  • FIG. 6 is a schematic cross-sectional view illustrating a sealing structure of the organic EL device according to the first embodiment. In Example 1, sealing was performed by the method of the first embodiment.
  • a single organic EL element 50 is formed on a substrate 1.
  • Sealant 10 is provided on the upper and outer peripheral portions of organic EL element 50 on substrate 1, and sealant 11 is provided on the outer peripheral portion of sealant 10 on substrate 1. .
  • a sealing plate 20 is adhered to the upper surface of the sealing agent 10.
  • an organic EL device 50 was formed on the substrate 1.
  • a glass substrate was used as the substrate 1.
  • the organic EL device 50 has a laminated structure of a hole injection electrode 2, a hole injection layer 3, a hole transport layer 4, a light emitting layer 5, an electron transport layer 6, an electron injection layer 7, and an electron injection electrode 8.
  • Ag was used as the hole injection electrode 2
  • Mg Ag magnesium silver
  • a sealing agent 11 containing a filler is uniformly formed on the outer peripheral portion of the lower surface of the sealing plate 20 by a screen printing method. 0 was added dropwise. Glass was used for the sealing plate 20. As shown in Table 1, UV-curable epoxy resin is used for the sealant 10 and UV-curable epoxy resin 30% of SiO 2 is added to the sealant 11. Resin was used. The viscosity of the sealant 10 is 5 Pa ⁇ s, and the viscosity of the sealant 11 is 50 Pa ⁇ s. [table 1 ]
  • sealing plate 20 and the substrate 1 were introduced into a vacuum chamber in order to bond the sealing plate 20 and the substrate 1 together.
  • the sealing plate 20 and the substrate 1 having the organic EL element 50 were mounted on a substrate holder, respectively.
  • the vacuum chamber was closed, and the pressure inside the vacuum chamber was reduced to a predetermined degree of vacuum.
  • the sealing plate 20 and the substrate 1 were aligned by operating the substrate holder in a vacuum chamber in a vacuum state so that the sealing plate 20 and the substrate 1 faced each other. Therefore, the alignment was performed again, and the sealing plate 20 and the substrate 1 were bonded with a predetermined pressure.
  • the vacuum state in the vacuum chamber was released, and the substrate 1 and the sealing plate 20 bonded together were taken out of the vacuum chamber.
  • the sealing agents 10 and 11 between the substrate 1 and the sealing plate 20 were cured by irradiating ultraviolet rays to complete the sealing of the organic EL element 50.
  • the width tl (dimension in the direction parallel to the surface of the substrate 1) of the sealing agent 11 is about 15 mm, and the thickness between the lower surface of the substrate 1 and the upper surface of the sealing plate 20 is about 0.5. It was ⁇ 20 mm.
  • FIG. 7 is a schematic cross-sectional view illustrating a sealing structure of an organic EL element according to Example 2.
  • the organic EL element 50 was sealed by the method of the second embodiment.
  • the sealing structure is the same as that of FIG. 6 except for the following points, and the sealing procedure is the same as that of Example 1 except for the following points.
  • the sealing agent 11 When forming the sealing agent 11 on the outer peripheral portion of the lower surface of the sealing plate 20, the sealing agent 11 has a width t 2 (dimension in a direction parallel to the surface of the substrate 1). It was formed so as to be thicker than the width t 1.
  • Example 2 as shown in Table 2, an ultraviolet-curable epoxy resin was used for the sealant 10, and 30% of SiO 2 (filament) was used for the sealant 11. The added ultraviolet ray curing type epoxy resin was used.
  • the viscosity of the sealant 10 is 5 Pa ⁇ s
  • the viscosity of the sealant 11 is 50 Pa ⁇ s.
  • the width t2 of the sealant 11 was about 2 to 10 mm.
  • FIG. 8 is a schematic cross-sectional view illustrating a sealing structure of the organic EL device according to the third embodiment.
  • the organic EL element 50 was sealed by the method of the third embodiment.
  • the sealing structure is the same as the sealing structure in FIG. 7 except for the following points, and the sealing procedure is the same as in Example 1 except for the following points.
  • sealant 11 in FIG. 7 instead of the sealant 11 in FIG. 7, a sealant 11a to which a filler and a desiccant were added was used.
  • Example 3 As shown in Table 3, an ultraviolet-curable epoxy resin was used for the sealant 10, and 30% SiO 2 (filamentous) was used for the sealant 11a. An ultraviolet-curable epoxy resin to which 3% calcium oxide was added was used. The viscosity of the sealant 10 is 5 Pa ⁇ s, and the viscosity of the sealant 11 is 50 Pa ⁇ s. [Table 3]
  • the width t2 of the sealant 11a was about 2 to: L0 mm.
  • FIG. 9 is a schematic cross-sectional view illustrating a sealing structure of an organic EL device according to Example 4.
  • the organic EL element 50 was sealed by the method of the fourth embodiment.
  • the sealing structure is the same as the sealing structure in FIG. 7 except for the following points, and the sealing procedure is the same as in Example 1 except for the following points.
  • a sealant 10a to which a filler was added was used instead of the sealant 10 of FIG. 7, a sealant 10a to which a filler was added.
  • Example 4 as shown in Table 4, a UV curable epoxy resin to which 5% SiO 2 (filler) was added was used for the sealant 10a, and the sealant 11 was used for the sealant 11a.
  • An ultraviolet-curable epoxy resin to which 30% of Si (filament) was added was used.
  • the viscosity of the sealant 10a is 8 Pa ⁇ s
  • the viscosity of the sealant 11 is 50 Pa ⁇ s.
  • the width t2 of the sealing agent 11 was about 2 to 10 mm.
  • FIG. 10 is a schematic cross-sectional view showing a sealing structure of an organic EL device according to Example 5.
  • the organic EL device 50 was sealed by the method of the fifth embodiment.
  • the sealing structure is the same as the sealing structure in FIG. 7 except for the following points, and the sealing procedure is the same as in Example 1 except for the following points.
  • a sealant 10a to which a filler was added was used instead of the sealant 10 in FIG. Further, a sealant 11a to which a filler and a desiccant were added was used instead of the sealant 11 in FIG.
  • Example 5 as shown in Table 5, a UV curable epoxy resin to which 5% of Si (filament) was added was used for the sealant 10a, and the sealant 1 la was used. UV-curable epoxy resin to which 30% SiO 2 (filament) and 3% calcium oxide were added was used.
  • the viscosity of the sealant 10a is 8 Pa ⁇ s
  • the viscosity of the sealant 11a is 50 Pa ⁇ s.
  • the width t2 of the sealant 11a was about 2 to: L0 mm.
  • FIG. 11 is a schematic cross-sectional view illustrating a sealing structure of an organic EL device according to Example 6.
  • the organic EL element 50 was sealed by the method of the sixth embodiment.
  • the sealing structure is the same as the sealing structure in FIG. 7 except for the following points, and the sealing procedure is the same as in Example 1 except for the following points.
  • a sealant 10 b with filler and desiccant added in place of the sealant 10 in FIG. 7 was used. Further, instead of the sealant 11 of FIG. 7, a sealant 11a to which a filler and a desiccant were added was used.
  • Example 6 as shown in Table 6, the sealing agent 10b was made of an ultraviolet curable epoxy resin to which 5% SiO 2 (filler) and 3% calcium oxide were added.
  • the UV curable epoxy resin to which 30% of Si (filament) and 3% of calcium oxide were added was used as the blocking agent 11a.
  • the viscosity of the sealant 1 Ob is 8 Pa-s, and the viscosity of the sealant 11 a is 50 Pa ⁇ s.
  • the width t2 of the sealing agent 11a was about 2 to 10 mm.
  • FIG. 12 is a schematic cross-sectional view showing the sealing structure of the organic EL element according to Example 7.
  • the organic EL element 50 was sealed by the method of the seventh embodiment.
  • the sealing structure is the same as the sealing structure in FIG. 7 except for the following points, and the sealing procedure is the same as in Example 1 except for the following points.
  • a sealant 12 was used instead of the sealant 10 in FIG.
  • a sealing procedure of the organic EL element 50 before the film forming operation of the sealing agent 11 on the sealing plate 20, a central portion on the lower surface of the sealing plate 20 (a plurality of organic EL elements at the time of bonding). (Upper position of 50) was pasted with sealant 12. Therefore, the operation of dropping the sealant 10 onto the sealing plate 20 in Example 2 was not performed.
  • Example 7 as shown in Table 7, an ultraviolet-curable epoxy resin to which 30% of Si (filler) was added was used for the sealant 11, and a plastic was used for the sealant 12. A rubber-based adhesive sheet (adhesive film) was used. The viscosity of the sealant 11 is 5 OP a • s.
  • the width t2 of the sealant 11 was about 2 to 10 mm.
  • FIG. 13 is a schematic cross-sectional view illustrating a sealing structure of an organic EL device according to Example 8.
  • the organic EL element 50 was sealed by the method of the eighth embodiment.
  • the sealing structure is the same as the sealing structure of FIG. 12 except for the following points, and the sealing procedure is the same as that of Example 7 except for the following points.
  • a sealing plate 20a having a groove 30 formed in the vicinity of the outer peripheral portion was used instead of the sealing plate 20 of FIG. 12, a sealing plate 20a having a groove 30 formed in the vicinity of the outer peripheral portion was used.
  • the desiccant 31 was stored in the groove 30.
  • a groove 30 is formed in advance in the vicinity of the outer peripheral portion of the lower surface of the sealing plate 20, and a desiccant 31 is accommodated in the groove 30 to thereby form the sealing plate 20. a was made. Note that the sealing plate 20a was attached to the center of the lower surface so that the sealing agent 12 covered the groove 30.
  • Example 8 As shown in Table 8, a UV curable epoxy resin to which 30% Si (filler) was added was used as the sealant 11, and the sealant 12 was used as the sealant 12. Used a rubber-based adhesive sheet. The viscosity of the sealant 11 is 5 OPa ⁇ s. [Table 8]
  • the width t2 of the sealant 11 was about 1 to 5 mm.
  • FIG. 14 is a schematic cross-sectional view showing a sealing structure of an organic EL element according to Example 9.
  • the organic EL element 50 was sealed by the method of the ninth embodiment.
  • the sealing structure is the same as the sealing structure in FIG. 7 except for the following points, and the sealing procedure is the same as in Example 1 except for the following points.
  • a protective film 13 is formed on the upper and side surfaces of the organic EL element 50.
  • a sealing agent 1 Ob to which a filler and a desiccant were added was used.
  • a sealant 11 in FIG. 7 a sealant 11a to which a filler and a desiccant were added was used.
  • a protective film 13 was formed on the upper surface and side surfaces of the organic EL element 50 by a sputtering method.
  • the width of the sealing agent 11a is set to be larger than the width t1 of the sealing agent 11 in the first embodiment.
  • Example 9 as shown in Table 9, a single-layer film of SiN was used for the protective film 13, and 5% of SiO 2 (filamentous) and 5% were used for the sealant 10 b.
  • An ultraviolet-curing epoxy resin containing 3% calcium oxide was used, and an ultraviolet-curing epoxy resin containing 30% SiO 2 (filament) and 3% calcium oxide was used as the sealant 11a.
  • Epoki Resin was used.
  • the viscosity of sealant 1 Ob is 8 Pa ⁇ s
  • the viscosity of sealant 1 a is 50 Pa ⁇ s.
  • the width t2 of the sealant 11a was about 1 to 10 mm.
  • a single organic EL element was formed on a substrate, and the organic EL element was sealed according to the method described below.
  • FIG. 15 is a schematic cross-sectional view showing a sealing structure of an organic EL element according to a comparative example. As shown in FIG. 15, a single organic EL element 50 is formed on the substrate 1. A sealant 10 is provided on an upper portion and an outer peripheral portion of the organic EL element 50 on the substrate 1, and a sealing plate 20 is adhered to an upper surface of the sealant 10.
  • the organic EL element 50 was formed on the substrate 1.
  • a glass substrate was used as in Examples 1 to 9.
  • the organic EL element 50 has the same structure as the organic EL element 50 of Examples 1 to 9, and the electrodes used as the hole injection electrode 2 and the electron injection electrode 8 are the same as those of Examples 1 to 9.
  • the sealing agent 10 was dropped on the sealing plate 20.
  • Glass was used for the sealing plate 20.
  • an ultraviolet curable epoxy resin was used for the sealant 10.
  • the viscosity of the sealant 10 is 5 Pa's. [HI 0]
  • the sealing plate 20 and the substrate 1 were superposed in the atmosphere via a sealing agent 10.
  • the sealing plate 20 and the substrate 1 were bonded together by applying a pressing force from one side to the other side using a roller.
  • the sealing agent 10 between the substrate 1 and the sealing plate 20 was cured by irradiating ultraviolet rays to complete the sealing of the organic EL element 50.
  • a high-temperature and high-humidity test was performed on the sealed organic EL device 50 in Examples 1 to 9 and Comparative Example by the following method.
  • the sealed organic EL element 50 emits light continuously in an environment of a temperature of 85 ° C and a humidity of 85, and the spread of the non-light-emitting region from the edge of the hole injection electrode 2 with time. It was measured. The non-light-emitting region of the organic EL element 50 was visually determined, and the distance from the edge of the hole injection electrode 2 to the non-light-emitting region was calculated.
  • Table 11 and FIG. 16 show the results of the high-temperature and high-humidity test for the organic EL devices 50 of Examples 1 to 9 and Comparative Example.
  • FIG. 16 is a graph showing the results of a high-temperature and high-humidity test of the sealed organic EL elements in Comparative Example and Examples 1 to 9. [Table 11]
  • the organic EL element 50 sealed in the comparative example has a non-light emitting region over 67 zm from the edge of the hole injection electrode 2 during continuous light emission for 100 hours.
  • a non-emission region was observed over a distance of 93.8 m from the edge of the hole injection electrode 2 during continuous light emission for 200 hours, and from the edge of the hole injection electrode 2 during continuous light emission for 300 hours.
  • a non-luminescent region was observed over 1 15.9 ⁇ m.
  • a non-light-emitting region was observed over a distance of 137 m 'from the edge of the hole injection electrode 2 during continuous light emission for 400 hours, and 150 mm from the edge of the hole injection electrode 2 during light emission for 500 hours.
  • a non-light-emitting region was observed over a period. The change over time in the non-light-emitting region in this case is shown by a curve h1 in FIG.
  • the organic EL element 50 sealed in Example 2 has a non-light-emitting area that is approximately 50% larger than that of the organic EL element 50 sealed in the comparative example. Large was suppressed.
  • the change over time in the non-light emitting region in this case is shown by the curve j2 in FIG.
  • the organic EL element 50 sealed in Example 5 suppresses the generation and expansion of the non-light emitting area by about 66% compared to the change with time of the non-light emitting area of the organic EL element 50 sealed in the comparative example.
  • the change over time in the non-light-emitting region in this case is shown by the curve j5 in FIG.
  • the organic EL element 50 sealed according to Example 6 suppresses the generation and expansion of the non-light emitting area by about 73% compared to the change with time of the non-light emitting area of the organic EL element 50 sealed according to the comparative example.
  • the change over time in the non-light-emitting region in this case is shown by the curve j6 in FIG.
  • Example 8 The generation and expansion of the non-light-emitting region of the organic EL element 50 sealed in Example 8 were suppressed by about 75% compared to the temporal change of the non-light-emitting area of the organic EL element 50 sealed in the comparative example. Was done.
  • the time-dependent change of the non-light-emitting region in this case is shown by a curve j8 in FIG.
  • the organic EL element 50 sealed in Example 9 suppresses the generation and expansion of the non-light emitting area by about 96% compared to the change with time of the non-light emitting area of the organic EL element 50 sealed in the comparative example.
  • the change over time in the non-light-emitting region in this case is shown by curve j9 in Fig. 16. ing.
  • the organic EL element 50 sealed in each of Examples 1 to 9 was sealed in the atmosphere, and the organic EL element 50 of the comparative example sealed only with the sealing agent 10 was used. In comparison with the above, the progress of deterioration during continuous light emission is reduced.
  • the total thickness of the organic EL element 50 sealed in each of the above embodiments is about 0.5 to 2.0 mm.
  • the sealing can 20J is used instead of the sealing agent 10 as shown in FIG. 17, a thickness of about 2.2 mm or more is required as a whole. Therefore, the sealing structure of the organic EL element 50 manufactured in each of the above-described embodiments is realized to be thin.

Abstract

　まず、複数の有機ＥＬ素子を基板上に形成する。次に、封止板の下面（カラーフィルタ側）外周部に、封止剤を成膜する。続いて、封止板の中央部に封止剤を滴下する。その後、真空状態の真空チャンバ内において、封止板と基板とを所定の圧力で貼り合わせ、真空チャンバ内の真空状態を解除する。真空チャンバ内から基板および封止板を取し、基板と封止板との間の封止剤をそれぞれの材料に応じた硬化方法で硬化させる。

Description

明 細 書 有機エレクトロルミネッセンス装置およびその製造方法 技術分野
本発明は、 有機エレクトロルミネッセンス素子を備えた有機エレクトロルミネ .装置およびその製造方法に関する。 背景技術
近年、 情報機器の多様化に伴い、 一般に使用されている C R T '(陰極線管） に 比べて消費電力が少ない平面表示素子に対するニーズが高まってきている。 この ような平面表示素子の一つとして、 高効率 ·薄型 ·軽量 ·低視野角依存性等の特 徴を有する有機エレクトロルミネッセンス（以下、 有機 E Lと略記する。 ) 素子 が注目され、 この有機 E L素子を用いたディスプレイの開発が活発に行われてい る。
有機 E L素子は、 電子注入電極とホール注入電極とからそれぞれ電子とホール とを発光部内へ注入し、 注入された電子およびホールを発光中心で再結合させて 有機分子を励起状態にし、 この有機分子が励起状態から基底状態へと戻るときに 蛍光を発生する自発光型の素子である。
この有機 E L素子は、 発光材料である蛍光物質を選択することにより発光色を 変化させることができ、 マルチカラ一、 フルカラー等の表示装置への応用に対す る期待が高まってきている。 有機 E L素子は低電圧で面発光できるため、 液晶表 示装置等のバックライトとして利用することも可能である。 このような有機 E L 素子は、 現在のところ、 デジタルカメラや携帯電話等の小型ディスプレイへの応 用が進んでいる段階である。
有機 E L素子は水分に極めて弱く、 具体的には、 金属電極と有機層との界面が 水分の影響で変質したり、 電極が剥離したり、 金属電極が酸化して高抵抗化した り、 有機材料自体が水分により変質したりというような現象が起こる。 これによ り、 駆動電圧の上昇、 ダークスポット （非発光欠陥） の発生及び成長または発光 輝度の減少等が発生し、 十分な信頼性を保てない問題がある。
したがって、 有機 E L素子においては、 水分の浸入を防止しない限り十分な信 頼性が保てない。 そこで、 水分の浸入を防止するために図 1 7に示す構造が用い られている。 図 1 7は、 従来の有機 E L装置の模式的断面図である。
図 1 7において、 基板 1上に複数の有機 E L素子 5 0が設けられている。 各有 機 E L素子 5 0は、 ホール注入電極、 ホール注入層、 ホール輸送層、 発光層、 電 子輸送層、 電子注入層および電子注入電極を順に含む。 図 1 7においては、 ホ一 ル注入電極 2のみが示される。
従来の有機 E L装置では、 基板 1の外周部に封止剤 1 1が塗布され、 乾燥剤 3 1を内部に備えたガラス製または金属製の封止缶 2 0 Jが複数の有機 E L素子 5 0を覆うように基板 1上に被せられており、 封止剤 1 1を紫外線または熱により 硬化させることで金属製の封止缶 2 0 Jが基板 1上に接着されている。 これによ り、 有機 E L素子 5 0が外気から遮断される。
しかしながら、 図 1 7の有機 E L装置 9 0 0では、 製造時に封止剤 1 1内部に 気泡が発生する場合がある。 この場合、 有機 E L素子 5 0への水分の浸入を十分 に防止することができない。
また、 図 1 7の有機 E L装置 9 0 0では、 有機 E L素子 5 0を封止するために 封止缶 2 0 Jを用いている。 ここで、 乾燥剤 3 1の水分による膨張等を考慮して 封止缶 2 0 J内の有機 E L素子 5 0と乾燥剤 3 1との間に空間を設ける必要があ る。 したがって、 封止缶 2 0 Jの厚みが大きくなり、 薄型化が困難となっている そこで、 有機 E L素子の有機物 E L層を覆うように耐湿性を有する光硬化樹脂 層を形成し、 その上部に非透水性の小さい基板を固着した有機 E L素子の構造が 提案されている （特開平 5— 1 8 2 7 5 9号公報参照） 。
この有機 E L素子の構造によれば、 耐湿性の光硬化樹脂層および非透水性の基 板により有機 E L素子を外気から遮断しているため、 有機 E L素子そのものの薄 型化が実現されている。
しかしながら、 光硬化樹脂層に透水性を下げるためにシリカまたはガラスなど のフイラ一を添加すると、 光硬化樹脂層の粘度の上昇および白色化が起こる。 光硬化樹脂層の粘度の上昇により、 光硬化樹脂層の膜厚の均一化が困難となり 、 大面積化も困難となる。 また、 光を光硬化樹脂層の上面側から外部に取り出す 構造では、 有機物 E L層において発生される光を十分に取り出すことが困難とな る。
さらに、 光硬化樹脂層に非透水性の基板を貼り合わせる際、 それらの界面に気 泡が入る可能性が高い。
一方、 基板の貼り合わせの際に気泡の発生を防止する方法として、 画素パネル の上に紫外線硬化型樹脂等からなるシール剤を設け、 そのシール剤上に補強シ一 トで補強されたカバ一ガラスを配置し、 ローラ一の押圧力によりカバ一ガラスを シール剤に貼り合わせて気泡の浸入を防止する方法が提案されている （特開 2 0 0 2 - 1 1 0 3 4 9号公報参照） 。
この場合、 ローラ一の押圧力により気泡の残留は防止されるが、 カバーガラス の位置ずれおよび鞍形変形が発生し、 カバーガラスを均一な厚さで貼り合わせる ことは困難である。
上記の他、 発光素子を封止するための封止材料に発生する気泡を防止するため に、 ガラス基板上に設けられた発光素子を縁接着剤およびガラス蓋板により一部 の開口を設けつつ包囲した後、 真空槽を用いて縁接着剤およびガラス蓋板により 形成された中空部に開口部から封止材料を充満させ、 大気中で封止材料を硬化さ せる方法が提案されている （特開 2 0 0 1— 2 8 4 0 4 3号公報参照） 。
この場合、 発光素子を取り囲む中空部に注入される封止材料は、 真空中で充填 されるので気泡の発生が防止される。 しかしながら、 封止材料の硬化は大気圧下 で行われるため、 中空部に設けられた開口部から気泡が発生する可能性がある。 発明の開示
本発明の目的は、 気泡を含むことなく、 かつ均一な厚みで有機エレクト口ルミ ネッセンス素子を封止することができるとともに薄型化が可能な有機エレクトロ ルミネッセンス装置の製造方法を提供することである。
本発明の他の目的は、 薄型化が可能な有機ェレクト口ルミネッセンス装置を提 供することである。 本発明のさらに他の目的は、 薄型化が可能でかつ水分の浸入が十分に防止され た有機ェレクト口ルミネッセンス装置を提供することである。
本発明のさらに他の目的は、 薄型化が可能でかつ均一な厚みを有するとともに 水分の浸入が十分に防止された有機エレクトロルミネッセンス装置を提供するこ とである。
本発明の一局面に従う有機エレクトロルミネッセンス装置の製造方法は、 基板 上に 1または複数の有機エレク卜口ルミネッセンス素子を形成する工程と、 1ま たは複数の有機エレクトロルミネッセンス素子を封止するための 1種類以上の封 止剤を基板および封止板の少なくとも一方に設ける工程と、 減圧雰囲気中で基板 と封止板とを封止剤を介して貼り合わせる工程と、 封止剤を介して貼り合わされ た基板および封止板を大気中に取り出して封止剤を硬化させる工程とを備えたも のである。
その有機エレクトロルミネッセンス装置の製造方法によれば、 基板上に 1また は複数の有機エレクトロルミネッセンス素子が形成され、 1種類以上の封止剤が 基板および封止板の少なくとも一方に設けられる。 次に、 減圧雰囲気中で基板と 封止板とが封止剤を介して貼り合わされる。 その後、 封止剤を介して貼り合わさ れた基板および封止板が大気中に取り出され、 封止剤が硬化される。
この場合、 基板と封止板との貼り合わせが減圧雰囲気中で行われるので、 封止 剤内部に気泡が発生することが防止される。
また、 減圧雰囲気中で基板と封止板とが封止剤を介して貼り合わせられた後、 貼り合わされた基板が大気中に取り出されるので、 基板上の有機エレクトロルミ ネッセンス素子と封止板との間に充填される封止剤は、 封止板を介して外部から 均一な圧力を受ける。 したがって、 基板と封止板とが均一な厚さで貼り合わされ る。
さらに、 基板上に形成された 1または複数の有機エレクトロルミネッセンス素 子に封止剤を介して封止板が貼り合わされるので、 封止缶を用いて有機エレクト 口ルミネッセンス素子を封止する場合に比べて薄型化が実現される。
1種類以上の封止剤が一の種類の第 1の封止剤と他の種類の第 2の封止剤とを 含み、 第 1の封止剤が第 2の封止剤に比べ低い粘度を有し、 第 1の封止剤を基板 上の 1または複数の有機エレクトロルミネッセンス素子を封止するように設け、 第 2の封止剤を基板上の外周部に 1または複数の有機エレクトロルミネッセンス 素子を取り囲むように設けてもよい。
この場合、 第 1の封止剤および第 2の封止剤が硬化時に外部から内部へ向かう 大気圧を受けるので、 第 2の封止剤により粘度の低い第 1の封止剤が外部へ漏洩 することが防止される。
さらに、 第 2の封止剤の粘度が第 1の封止剤の粘度よりも高いので、 硬化前の 第 2の封止剤が第 1の封止剤に比べて高い保形性を有し、 第 2の封止剤が第 1の 封止剤へ浸入して高さが低くなることが防止される。 したがって、 基板と封止板 との貼り合わせ時に有機エレクトロルミネッセンス素子が封止板に直接接触する ことが防止される。
本発明の他の局面に従う有機エレクト口ルミネッセンス装置は、 基板と、 基板 上に配置される 1または複数の有機エレクトロルミネッセンス素子と、 1または 複数の有機エレクト口ルミネッセンス素子を封止するための複数種類の封止剤と を備え、 1または複数の有機エレクト口ルミネッセンス素子が複数種類の封止剤 のうち一の種類の第 1の封止剤により封止され、 1または複数の有機エレクトロ ルミネッセンス素子を取り囲むように基板上の外周部が他の種類の第 2の封止剤 により封止されたものである。
この場合、 基板上に配置される 1または複数の有機エレクトロルミネッセンス 素子が複数種類の封止剤のうち一の種類の第 1の封止剤により封止され、 1また は複数の有機エレクトロルミネッセンス素子を取り囲むように基板上の外周部が 他の種類の第 2の封止剤により封止される。 それにより、 封止缶を用いて有機ェ レクトロルミネッセンス素子を封止する場合に比べて薄型化が実現される。 第 1の封止剤が第 2の封止剤に比べ低い粘度を有してもよい。 この場合、 粘度 の低い第 1の封止剤が、 1または複数の有機エレクトロルミネッセンス素子の全 体に容易に広がるので製造が容易となる。 さらに、 第 2の封止剤の粘度が第 1の 封止剤の粘度よりも高いので、 硬化前に第 2の封止剤が第 1の封止剤へ浸入して 高さが低くなることが防止される。
第 1の封止剤にフイラ一が添加されてもよい。 この場合、 第 1の封止剤にフィ ラーが添加されることにより、 第 1の封止剤の耐湿性が向上する。 したがって、 有機エレク卜口ルミネッセンス素子への水分の浸入が十分に防止される。
第 1の封止剤に乾燥剤が添加されてもよい。 この場合、 第 1の封止剤に乾燥剤 が添加されることにより第 1の封止剤中に含まれる水分が乾燥剤に吸収される。 したがって、 有機エレクト口ルミネッセンス素子への水分の浸入が十分に防止さ れる。
第 1の封止剤は接着剤であってもよい。 この場合、 接着剤が硬化することによ り基板上の 1または複数の有機エレクトロルミネッセンス素子が封止される。 第 1の封止剤がシート状の粘着剤であってもよい。 この場合、 第 1の封止剤が 固体であるため、 粘度の低い封止剤に比べて取り扱いが容易である。 また、 固体 である第 1の封止剤自体が一定の厚みを有するため、 有機エレクトロルミネッセ ンス装置の厚みの均一性が向上する。
第 2の封止剤にフィラーが添加されてもよい。 この場合、 第 2の封止剤にフィ ラーが添加されることにより、 第 2の封止剤の耐湿性が向上する。 したがって、 有機エレクトロルミネッセンス素子への水分の浸入が十分に防止される。
第 2の封止剤に乾燥剤が添加されてもよい。 この場合、 第 2の封止剤に乾燥剤 が添加されることにより第 2の封止剤中に含まれる水分が乾燥剤に吸収される。 したがって、 有機エレクトロルミネッセンス素子への水分の浸入が十分に防止さ れる。
第 2の封止剤が · 1または複数の有機エレクトロルミネッセンス素子に接しても よい。 この場合、 第 2の封止剤を 1または複数の有機エレクト口ルミネッセンス 素子に接触させることで基板上の外周部を広い範囲で第 2の封止剤により封止で きるので、 基板上の外周部の非発光領域を広げることなく有機エレクトロルミネ ッセンス素子への水分の浸入をさらに十分に防止することができる。
基板に複数種類の封止剤を介して封止板が貼り合わされてもよい。 この場合、 基板上の 1または複数の有機エレクトロルミネッセンス素子が複数種類の封止剤 により封止されるとともに、 封止板により封止されるので有機エレクトロルミネ ッセンス素子への水分の浸入が十分に防止される。
さらに、 第 1の封止剤がシート状の粘着剤である場合においては、 予め封止板 に上にシート状の粘着剤を貼付しておくことが可能となり、 製造工程の簡素化が 図られる。
基板に対向する封止板の面に乾燥剤を収納する収納部が設けられてもよい。 こ の場合、 封止板の面に乾燥剤を収納する収納部が設けられることにより、 1また は複数の有機エレクト口ルミネッセンス素子を封止するための複数種類の封止剤 中に含まれる水分が乾燥剤に吸収される。 したがって、 有機エレクト口ルミネッ センス素子への水分の浸入がさらに十分に防止される。
封止板は透光性材料からなり、 基板に対向する封止板の面にカラ一フィル夕が 設けられてもよい。 なお、 本明細書中において、 カラ一フィルタという用語には 、 C C M (色彩転換媒体） も含まれる。 この場合、 基板上に形成された有機エレ クトロルミネッセンス素子において発生された光が、 カラ一フィルタおよび封止 板を通して外部に取り出される。 それにより、 トップェミッション構造の有機ェ レクトロルミネッセンス装置が実現される。
1または複数の有機エレクトロルミネッセンス素子が単層または複数層からな る保護膜で被覆されてもよい。 この場合、 有機エレクトロルミネッセンス素子が 非透水性単層または複数層からなる保護膜により被覆されるので、 有機エレクト 口ルミネッセンス素子への水分の浸入が十分に防止される。
本発明のさらに他の局面に従う有機エレクトロルミネッセンス装置は、 基板と 、 基板上に配置される 1または複数の有機エレクト口ルミネッセンス素子と、 基 板上の 1または複数の有機エレクトロルミネッセンス素子を封止するための封止 剤と、 基板に封止剤を介して貼り合わされる封止板とを備え、 基板と封止板との 間の封止剤の外周面が凹状に形成されたものである。
その有機エレクトロルミネッセンス装置においては、 製造時に基板と封止板と の間に設けられた封止剤が外部から内部へ向かう圧力を受けることにより、 封止 剤の外周面が凹状に形成されている。 それにより、 封止剤が内部に気泡を含むこ となく緻密に形成されている。 したがって、 有機エレクト口ルミネッセンス素子 への水分の浸入が十分に防止される。
また、 有機エレクトロルミネッセンス素子から外部に引き出される端子部に封 止剤がはみ出して付着することが防止されるので、 端子部に付着する封止剤を除 去する工程が必要なくなる。 図面の簡単な説明
図 1は、 （a) は第 1の実施の形態に係る有機 EL装置の模式的断面図であり 、 図 1 (b) は図 1 (a) の有機 EL装置の一部の拡大図である。
図 2は、 第 2の実施の形態に係る有機 E L装置の模式的断面図である。
図 3は、 第 7の実施の形態に係る有機 EL装置の模式的断面図である。
図 4は、 第 8の実施の形態に係る有機 E L装置の模式的断面図である。
図 5は、 第 9の実施の形態に係る有機 E L装置の模式的断面図である。
図 6は、 実施例 1に係る有機 EL素子の封止構造を示す模式的断面図である。 図 7は、 実施例 2に係る有機 EL素子の封止構造を示す模式的断面図である。 図 8は、 実施例 3に係る有機 EL素子の封止構造を示す模式的断面図である。 図 9は、 実施例 4に係る有機 EL素子の封止構造を示す模式的断面図である。 図 1 0は、 実施例 5に係る有機 EL素子の封止構造を示す模式的断面図である 図 1 1は、 実施例 6に係る有機 EL素子の封止構造を示す模式的断面図である 図 1 2は、 実施例 7に係る有機 EL素子の封止構造を示す模式的断面図である 図 1 3は、 実施例 8に係る有機 EL素子の封止構造を示す模式的断面図である 図 14は、 実施例 9に係る有機 EL素子の封止構造を示す模式的断面図である 図 1 5は、 比較例に係る有機 EL素子の封止構造を示す模式的断面図である。 図 1 6は、 比較例および実施例 1〜9において封止された有機 EL素子の高温 多湿試験の結果を示すグラフである。
図 1 7は、 従来の有機 EL装置の模式的断面図である。 発明を実施するための最良の形態 以下、 第 1〜第 9の実施の形態に係る有機エレクトロルミネッセンス（以下、 有機 ELと略記する。 ） 装置およびその製造方法について図 1〜図 5に基づき説 明する。
(第 1の実施の形態）
図 1 (a) は第 1の実施の形態に係る有機 EL装置の模式的断面図であり、 図 1 (b) は図 1 (a) の有機 EL装置の一部の拡大図である。 なお、 第 1の実施 の形態に係る有機 E L装置 1 00は上面側から光を取り出すトップェミッション 構造を有する。
図 1 (a) の有機 EL装置 1 0 0においては、 基板 1上に複数の有機 EL素子 50がマトリクス状に配置されている。 各有機 EL素子 50が画素を構成する。 単純マトリクス型 （パッシブ型） では、 基板 1としてガラス基板が用いられ、 ァ クティブ ·マトリクス型では、 基板 1として、 ガラス基板上に複数の TFT (薄 膜トランジスタ） および平坦化層を備えた T F T基板が用いられる。
ここで、 互いに直交する 3方向を X方向、 Y方向および Z方向とする。 X方向 および Y方向は、 基板 1の表面に平行な方向であり、 Z方向は基板 1の表面に垂 直な方向である。 複数の有機 EL素子 50は X方向および Y方向に沿って配列さ れる。
図 1 (b) に示すように、 有機 EL素子 5 0は、 ホール注入電極 2、 ホール注 入層 3、 ホール輸送層 4、 発光層 5、 電子輸送層 6、 電子注入層 7および電子注 入電極 8の積層構造を有する。 ホール注入電極 2は X方向に沿って連続的または 画素ごとに配列され、 電子注入電極 8は Y方向に沿って配列されている。 隣接す る有機 E L素子 5 0間はレジスト材料からなる素子分離用絶縁層により分離され ている。
ホール注入電極 2は、 I TO (インジウムースズ酸化物) 等の金属化合物、 A g (銀） 等の金属または合金からなる透明電極、 半透明電極または不透明電極で ある。 電子注入電極 8は、 I TO等の金属化合物、 金属または合金からなる透明 電極である。 ホール注入層 3、 ホール輸送層 4、 発光層 5、 電子輸送層 6および 電子注入層 7は有機材料からなる。
図 1 (a) において、 基板 1上の複数の有機 EL素子 5 0の上部には封止剤 1 0が設けられ、 基板 1上の外周部には複数の有機 E L素子 5 0の全周を取り囲む ように封止剤 1 1が設けられている。 封止剤 1 0の上面側にはカラ一フィルタ 2 1を介して封止板 2 0が接着されている。 カラ一フィルタ 2 1は封止板 2 0に一 体形成されている。 封止板 2 0およびカラ一フィル夕 2 1はガラスまたはプラス チック等の透明な材料からなる。 なお、 カラーフィルタ 2 1として、 例えば、 特 開 2 0 0 2— 2 9 9 0 5 5号公報に記載されている C C M (色彩転換媒体） を用 いてもよい。
このように、 本実施の形態では、 複数の有機 E L素子 5 0を取り囲むように封 止剤 1 0が設けられ、 さらに封止剤 1 0の外周部を取り囲むように封止剤 1 1が 設けられている。 すなわち、 複数の有機 E L素子 5 0の外周部には封止剤 1 0， 1 1が二重に設けられている。 封止剤 1 1の幅 t 1は約 l〜5 mmである。 有機 E L素子 5 0のホール注入電極 2と電子注入電極 8との間に駆動電圧が印 加されると発光層 5が発光する。 発光層 5において発生された光は、 電子注入電 極 8、 封止剤 1 0、 カラ一フィルタ 2 1および封止板 2 0を介して外部に取り出 される。
有機 E L装置 1 0 0に用いられる封止剤 1 0 , 1 1について説明する。 本実施 の形態において、 封止剤 1 1の粘度は封止剤 1 0の粘度よりも高くなるように調 整される。 封止剤 1 0 , 1 1の粘度は、 使用材料の種類ならびにそれぞれの封止 剤 1 0， 1 1に添加されるフイラ一または乾燥剤等の添加物の種類および添加量 により決定される。
封止剤 1 0 , 1 1は、 紫外線硬化型、 可視光硬化型、 熱硬化型、 紫外線および 熱による複合硬化型、 または紫外線を用いる後硬化型の樹脂もしくは接着剤等か らなる。
具体的には、 封止剤 1 0には、 ュレア樹脂系、 メラミン樹脂系、 フエノール樹 脂系、 レゾルシノ一ル樹脂系、 エポキシ樹脂系、 不飽和ボリエステル樹脂系、 ポ リウレタン樹脂系またはアクリル樹脂系等の熱硬化性樹脂系の樹脂、 酢酸ビニル 樹脂系、 エチレン酢酸ビニル共重合体樹脂系、 アクリル榭脂系、 シァノアクリレ ート樹脂系、 ポリビニルアルコール樹脂系、 ポリアミド榭脂系、 ポリオレフイン 樹脂系、 熱可塑性ポリウレタン樹脂系、 飽和ポリエステル樹脂系またはセル口一 ス系等の熱可塑性樹脂系の樹脂、 エステルァクリレート、 ウレタンァクリレート 、 エポキシァクリレート、 メラミンァクリレート、 アクリル樹脂ァクリレート等 の各種ァクリレ一トまたはゥレ夕ンポリエステル等の樹脂を用いたラジカル系光 硬化型接着剤、 エポキシ、 ビニルエーテル等の樹脂を用いたカチオン系光硬化型 接着剤、 チオール ·ェン付加型榭脂系接着剤、 クロロプレンゴム系、 二トリルゴ ム系、 スチレン ·ブタジエンゴム系、 天然ゴム系、 ブチルゴム系またはシリコー ン系等のゴム系、 ビニルーフエノリック、 クロ口プレンーフエノリック、 二トリ ルーフエノリック、 ナイロン一フエノリックまたはエポキシ一フエノリック等の · 複合系の合成高分子接着剤等が用いられる。
また、 封止剤 1 1には、 封止剤 1 0として用いられる上記材料にフィラーを添 加したものが用いられる。
封止剤 1 1に添加されているフイラ一は、 S i〇 （酸化ゲイ素） 、 S i O N ( 酸窒化ケィ素） または S i N (窒化ケィ素） 等の無機材料もしくは A g、 N i ( ニッケル） または A 1 (アルミニウム） 等の金属材料からなる。 封止剤 1 1は、 フイラ一が添加されているため、 使用される材料そのものと比較して粘度および 耐湿性が向上している。
なお、 封止剤 1 0は、 波長約 4 0 0 n m〜約 8 0 0 n mの可視光に対して、 約 3 0 %以上の透過率を有することが好ましく、 約 7 0 %以上の透過率を有するこ とがより好ましい。
以下、 本実施の形態に係る有機 E L装置 1 0 0の製造方法について説明する。 まず、 複数の有機 E L素子 5 0を基板 1上に形成する。 次に、 カラ一フィルタ 2 1と一体形成された封止板 2 0の下面 (カラ一フィル夕 2 1側) 外周部に、 フ ィラーの添加された封止剤 1 1をスクリーン印刷法により均一に成膜する。 なお 、 デイスペンザにより封止剤 1 1を封止板 2 0の外周部に均一に塗付してもよい 。 また、 封止剤 1 1を封止板 2 0の下面外周部ではなく基板 1の上面外周部に成 膜または塗布してもよい。
続いて、 封止板 2 0の中央部に封止剤 1 0を滴下する。 封止剤 1 0を封止板 2 0の面全体にわたって少量ずつ等間隔に多数滴下してもよい。 この場合、 封止板 2 0の面全体に封止剤 1 0が広がりやすいため、 後述の基板 1と封止板 2 0との 貼り合わせが短時間で行われる。
その後、 真空チャンバ内で、 封止板 2 0と基板 1との貼り合わせを行う。 初め に、 大気圧下に開放された真空チャンバ内において、 封止板 2 0と複数の有機 E L素子 5 0を備える基板 1とをそれぞれ基板ホルダに取り付ける。 この状態で、 真空チャンバを密閉し、 真空チャンバ内を所定の真空度に減圧する。 これにより 、 真空チャンバ内が真空状態となる。
次に、 真空状態の真空チャンパ内において、 基板ホルダを操作することにより 封止板 2 0と基板 1とが対向するように位置合わせを行い、 封止板 2 0と基板 1 とを重ねる。 そこで、 再度位置合わせ行い、 封止板 2 0と基板 1とを所定の圧力 で貼り合わせる。
封止板 2 0と基板 1との貼り合わせの後、 真空チャンバ内の真空状態を解除し 、 真空チャンバ内から互いに貼り合わされた基板 1および封止板 2 0を取り出す 。 最後に、 基板 1と封止板 2 0との間の封止剤 1 0， 1 1をそれぞれの材料に応 じた硬化方法で硬化させることにより有機 E L装置 1 0 0が完成する。
上記の製造方法によれば、 有機 E L装置 1 0 0の基板 1と封止板 2 0との貼り 合わせが真空チャンバ内の真空中で行われるので、 封止剤 1 0 , 1 1内部に気泡 が発生することが防止される。
また、 真空中で封止剤 1 0 , 1 1による基板 1と封止板 2 0との貼り合わせが 行われた後、 大気圧中で封止剤 1 0， 1 1の硬化処理が行われる。 これにより、 硬化前の封止剤 1 0 , 1 1が外部から内部へ向かう大気圧を受けることにより、 封止剤 1 1の外周面が図 1 ( a ) に示すように凹状に変形する。 そして、 封止剤 1 0 , 1 1がこの状態で硬化される。
この場合、 封止剤 1 0， 1 1が外部から内部へ向かう大気圧を受けるので、 粘 度の低い封止剤 1 0が外部へ漏洩することが防止される。 その結果、 ホール注入 電極 2から封止剤 1 1の外部に引き出された電極端子に封止剤 1 0の付着するこ とが防止される。
また、 粘度の低い封止剤 1 0が基板 1上の有機 E L素子 5 0と封止板 2 0との 間に充填されている。 そして、 有機 E L素子 5 0上の封止剤 1 0は、 大気中に取 り出されることにより、 封止板 2 0を介して外部から均一な圧力を受ける。 した がって、 基板 1と封止板 2 0との貼り合わせ時において、 封止剤 1 0が容易に全 体に広がり、 基板 1と封止板 2 0とが均一な厚さで貼り合わされる。
さらに、 基板 1上に形成された複数の有機 E L素子 5 0の上面に封止剤 1 0， 1 1を介して封止板 2 0が貼り合わされるので、 図 1 7の封止缶 2 0 Jを被せる 場合に比べて、 薄型化が実現される。
また、 封止剤 1 1にフイラ一が添加されることより、 封止剤 1 1は使用される 材料自体に比べて粘度および耐湿性が向上されている。 それにより、 有機 E L素 子 5 0を封止する封止剤 1 0の外周部が高い粘度および高い耐湿性を有する封止 剤 1 1により取り囲まれ、 かつ封止剤 1 0の上面側が非透水性の封止板 2 0によ り覆われている。 したがって、 有機 E L素子 5 0への水分の浸入が十分に防止さ れる。
さらに、 封止剤 1 1の粘度が封止剤 1 0の粘度よりも高いので、 硬化前の封止 剤 1 1が封止剤 1 0に比べて高い保形性を有し、 封止剤 1 1が封止剤 1 0へ浸入 して高さが低くなることが防止される。 したがって、 基板 1と封止板 2 0との貼 り合わせ時に有機 E L素子 5 0が封止板 2 0に直接接触することが防止される。 また、 封止剤 1 0には白色化の要因となるフィラーが添加されないので、 有機 E L素子 5 0により発生される光を封止剤 1 0を通して外部に十分に取り出すこ とができる。
さらに、 封止剤 1 0 , 1 1として同一の材料を用いた場合、 封止剤 1 1にフィ ラー.を添加することにより上記効果が得られるので、 材料のコスト低減が可能と. なる。
なお、 上記の有機 E L装置 1 0 0の製造時において、 基板 1と封止板 2 0との 貼り合せ時に、 基板 1と封止板 2 0の全面が大気圧を受けると、 基板 1と封止板 2 0とが互いに押し付けられることにより、 封止剤 1 1の外周面が凹状に変形し にくくなる場合がある。 そこで、 1 1の外周面を凹状に変形させるために、 予め 基板 1と封止板 2 0との間に所定の高さを有する複数のスぺ一サを設けてもよい 。 この場合、 複数のスぺ一サを基板 1と封止板 2 0との間に等間隔で配置してお くことにより、 基板 1および封止板 2 0の全面が大気圧を受けた場合に、 基板 1 と封止板 2 0との間隔が複数のスぺーサにより維持される。 それにより、 封止剤 1 1の外周面が大気圧により凹状に変形される。
また、 本実施の形態においては、 封止剤 1 1の外周面が凹状に変形しない場合 であっても （例えば、 変形をしない場合または凸状に変形する場合等） 、 上記と 同様の効果、 すなわち、 基板 1と封止板 2 0との均一な厚さでの貼り合せ、 薄型 化および有機 E L素子 5 0への水分の侵入の防止を実現することができる。 なお、 本実施の形態の有機 E L素子 5 0の封止構造は、 有機 E L素子 5 0の発 生する光を基板 1の裏面側から取り出すバックエミッション構造にも適用できる パックエミッシヨン構造を有する有機 E L装置においては、 ホール注入電極 2 に I T〇等の金属化合物、 金属または合金からなる透明電極が用いられ、 電子注 入電極 8に I T O等の金属化合物、 金属または合金からなる透明電極、 半透明電 極または不透明電極が用いられる。 また、 カラ一フィルタ 2 1は、 基板 1の裏面 もしくは基板 1とホール注入電極 2との間に設けられる。
(第 2の実施の形態）
図 2は第 2の実施の形態に係る有機 E L装置の模式的断面図である。 第 2の実 施の形態に係る有機 E L装置 1 0 0は、 以下の点を除き第 1の実施の形態に係る 有機 E L装置 1 0 0と同様の構造を有し、 第 1の実施の形態と同様の製造方法に より製造される。
基板 1上の外周部の封止剤 1 1の幅 t 2 (基板 1表面に平行な方向の寸法） は 、 第 1の実施の形態における封止剤 1 1の幅 t 1 (約 l〜5 mm) に比べて厚く 形成される。 封止剤 1 1の幅 t 2は約 2〜 1 0 mmである。 本実施の形態では、 複数の有機 E L素子 5 0を取り囲むように封止剤 1 1が設けられている。 すなわ ち、 基板 1上の外周部に封止剤 1 1がー重に設けられ、 封止剤 1 1が外周部の有 機 E L素子 5 0に接する。 この場合、 基板 1上の外周部の非発光領域を広げるこ となく有機 E L素子 5 0への水分の浸入がさらに十分に防止される。
(第 3の実施の形態）
第 3の実施の形態に係る有機 E L装置 1 0 0は、 以下の点を除き図 2の有機 E L装置 1 0 0と同様の構造を有し、 第 1の実施の形態と同様の製造方法により製 造される。 基板 1上の外周部の封止剤 1 1には、 フィラーおよび乾燥剤を添加したものが 用いられる。 封止剤 1 1に添加される乾燥剤は、 酸化カルシウム、 硫化カルシゥ ム、 塩化カルシウム、 酸化バリウムもしくは酸化ストロンチウム等の化学吸着剤 または活性炭、 シリカゲルもしくはゼォライト等の物理吸着剤からなる。 封止剤 1 1の材料は、 第 1の実施の形態において示されたものが用いられる。
封止剤 1 1に乾燥剤が添加されることにより、 封止剤 1 1中に含まれる水分が 乾燥剤に吸収される。 したがって、 有機 E L素子 5 0への水分の浸入がさらに十 分に防止される。
(第 4の実施の形態）
第 4の実施の形態に係る有機 E L装置 1 0 0は、 以下の点を除き図 2の有機 E L装置 1 0 0と同様の構造を有し、 第 1の実施の形態と同様の製造方法により製 造される。
基板 1上で有機 E L素子 5 0を封止する封止剤 1 0には、 フイラ一を添加した ものが用いられる。 封止剤 1 0に添加されるフイラ一としては、 第 1の実施の形 態において封止剤 1 1に添加されるフイラ一として示されたフイラ一が用いられ る。 なお、 封止剤 1 0に添加されるフイラ一の含有率は、 封止剤 1 1に添加され れるフィラーの含有率に比べて極めて低くすることが望ましい。
封止剤 1 0にフイラ一が添加されることにより、 封止剤 1 0の耐湿性が向上す る。 これにより、 有機 E L素子 5 0への水分の浸入がさらに十分に防止される。 封止剤 1 0に添加されるマイラーの含有率を極めて低くした場合、 フイラ一の 添加による白色化が低減されるので、 有機 E L素子 5 0により発生される光を封 止剤 1 0を通して外部に十分に取り出すことができる。 また、 粘度の上昇も低減 されるので、 基板 1と封止板 2 0との貼り合わせ時において、 封止剤 1 0が容易 に全体に広がり、 基板 1と封止板 2 0とが均一な厚さで貼り合わされる。
封止剤 1 0に添加されるフィラーの屈折率は封止剤 1 0の屈折率の土 1 0 %以 内にすることが望ましい。 フィラーの添加量を少なくすることにより封止剤 1 0 の透過率を 7 0 %以上に確保することができる場合には、 フイラ一の屈折率を制 御しなくてよい。
本実施の形態において、 フィラーの添加された封止剤 1 0は、 波長約 4 0 0 n m〜約 8 0 0 n mの可視光に対して、 約 3 0 %以上の透過率を有することが好ま しく、 約 7 0 %以上の透過率を有することがより好ましい。
(第 5の実施の形態）
第 5の実施の形態に係る有機 E L装置 1 0 0は、 以下の点を除き図 2の有機 E L装置 1 0 0と同様の構造を有し、 第 1の実施の形態と同様の製造方法により製 造される。
基板 1上で有機 E L素子 5 0を封止する封止剤 1 0には、 フイラ一を添加した ものが用いられる。 封止剤 1 0に添加されるフイラ一としては、 第 1の実施の形 態において封止剤 1 1に添加されるフィラ一として示されたフィラーが用いられ る。 なお、 封止剤 1 0に添加されるフイラ一の含有率は、 封止剤 1 1に添加され れるフィラーの含有率に比べて極めて低くすることが望ましい。
本実施の形態において、 フィラーの添加された封止剤 1 0は、 波長約 4 0 0 n m〜約 8 0 0 n mの可視光に対して、 約 3 0 %以上の透過率を有することが好ま しく、 約 7 0 %以上の透過率を有することがより好ましい。
基板 1上の外周部の封止剤 1 1には、 フィラーおよび乾燥剤を添加したものが 用いられる。 封止剤 1 1に添加される乾燥剤としては、 第 3の実施の形態におい て示された乾燥剤が用いられる。 封止剤 1 1の材料は、 第 1の実施の形態におい て示されたものが用いられる。
封止剤 1 0 , 1 1にフイラ一が添加されることにより封止剤 1 0 , 1 1の耐湿 性が向上し、 封止剤 1 1に乾燥剤が添加されることにより封止剤 1 1中に含まれ る水分が乾燥剤に吸収される。 したがって、 有機 E L素子 5 0への水分の浸入が さらに十分に防止される。
封止剤 1 0に添加されるフィラーの含有率を極めて低くした場合、 フィラーの 添加による白色化が低減されるので、 有機 E L素子 5 0により発生される光を封 止剤 1 0を通して外部に十分に取り出すことができる。 また、 粘度の上昇も低減 されるので、 基板 1と封止板 2 0との貼り合わせ時において、 封止剤 1 0が容易 に全体に広がり、 基板 1と封止板 2 0とが均一な厚さで貼り合わされる。
(第 6の実施の形態）
第 6の実施の形態に係る有機 E L装置 1 0 0は、 以下の点を除き図 2の有機 E L装置 1 0 0と同様の構造を有し、 第 1の実施の形態と同様の製造方法により製 造される。
基板 1上で有機 E L素子 5 0を封止する封止剤 1 0および基板 1上の外周部の 封止剤 1 1には、 フイラ一および乾燥剤を添加したものが用いられる。
封止剤 1 0 , 1 1に添加されるフイラ一としては、 第 1の実施の形態において 示されたフイラ一が用いられ、 乾燥剤としては、 第 3の実施の形態において示さ れた乾燥剤が用いられる。 なお、 封止剤 1 0に添加されるフイラ一の含有率は、 封止剤 1 1に添加されるフイラ一の含有率に比べて極めて低くすることが望まし い。
本実施の形態において、 フィラーおよび乾燥剤の添加された封止剤 1 0は、 波 長約 4 0 0 n m〜約 8 0 0 n mの可視光に対して、 約 3 0 %以上の透過率を有す ることが好ましく、 約 7 0 %以上の透過率を有することがより好ましい。
封止剤 1 0 , 1 1にフィラーが添加されることにより封止剤 1 0の耐湿性が向 上し、 封止剤 1 0， 1 1に乾燥剤が添加されることにより封止剤 1 0， 1 1中に 含まれる水分が乾燥剤に吸収される。 したがって、 有機 E L素子 5 0への水分の 浸入がさらに十分に防止される。
封止剤 1 0に添加されるフイラ一の含有率を極めて低くした場合、 フィラーの 添加による白色化が低減されるので、 有機 E L素子 5 0により発生される光を封 止剤 1 0を通して外部に十分に取り出すことができる。 また、 粘度の上昇も低減 されるので、 基板 1と封止板 2 0との貼り合わせ時において、 封止剤 1 0が容易 に全体に広がり、 基板 1と封止板 2 0とが均一な厚さで貼り合わされる。
(第 7の実施の形態)
図 3は第 7の実施の形態に係る有機 E L装置の模式的断面図である。 第 7の実 施の形態に係る有機 E L装置 1 0 0は、 以下の点を除き図 2の有機 E L装置 1 0 0と同様の構造を有し、 以下の点を除き第 1の実施の形態と同様の製造方法によ り製造される。
本実施の形態においては、 第 2の実施の形態において用いられる封止剤 1 0に 代えて封止剤 1 2が用いられる。 封止剤 1 2として、 具体的には、 クロ口プレン ゴム系、 二トリルゴム系、 スチレン ·ブタジエンゴム系、 天然ゴム系、 プチルゴ ム系またはシリコーン系等のゴム系の粘着剤 （粘着シート） が用いられる。 有機 E L装置 1 0 0の製造時においては、 予めカラーフィル夕 2 1と一体形成 された封止板 2 0の下面中央部 （貼り合せ時における複数の有機 E L素子 5 0の 上部位置） に封止剤 1 2を貼付しておく。 この場合、 封止剤 1 1の成膜または塗 布後、 真空チャンバ内で、 封止板 2 0と基板 1との貼り合わせを行う。
なお、 封止剤 1 2の封止板 2 0への貼り合わせ作業は、 フィラーの添加された 封止剤 1 1のスクリーン印刷法による成膜またはデイスペンザによる塗布の後に 行ってもよい。
封止剤 1 2が固体であるため、 粘度の低い封止剤に比べて取り扱いが容易であ る。 また、 固体である封止剤 1 2自体が一定の厚みを有するため、 基板 1と封止 板 2 0とが均一な厚さで貼り合わされ、 膜厚の均一性が向上する。 さらに、 封止 剤 1 2は、 予め封止板 2 0に上に貼付しておくことが可能であり、 製造工程の簡 素化が図られる。
本実施の形態において、 封止剤 1 2は、 波長約 4 0 0 n m〜約 8 0 0 n mの可 視光に対して、 約 3 0 %以上の透過率を有することが好ましく、 約 7 0 %以上の 透過率を有することがより好ましい。
なお、 本実施の形態においては、 封止剤 1 1として上記第 2〜第 5の実施の形 態に用いられる封止剤 1 1が用いられ、 上記同様の効果が奏される。
. (第 8の実施の形態）
図 4は第 8の実施の形態に係る有機 E L装置の模式的断面図である。 第 8の実 施の形態に係る有機 E L装置 1 0 0は、 以下の点を除き図 3の有機 E L装置 1 0 0と同様の構造を有し、 第 7の実施の形態と同様の製造方法により製造される。 本実施の形態においては、 第 7の実施の形態において用いられる封止板 2 0に 代えて外周部近傍に溝 3 0が形成された封止板 2 0 aが用いられる。 溝 3 0には 、 乾燥剤 3 1が収納される。
有機 E L装置 1 0 0の製造時においては、 予めカラ一フィル夕 2 1と一体形成 された封止板 2 0の下面外周部近傍に溝 3 0を形成し、 溝 3 0の内部に乾燥剤 3 1を収納する。 乾燥剤 3 1は液状または固体 （シート） 状の形態を有し、 具体的 には、 第 3の実施の形態において示された材料が用いられる。 なお、 溝 3 0は封 止剤 1 2に覆われる位置に形成される。
封止板 2 0の下面外周部近傍の溝 3 0に乾燥剤 3 1が収納されることにより、 封止剤 1 2中に含まれる水分が乾燥剤に吸収される。 したがって、 有機 E L素子 5 0への水分の浸入がさらに十分に防止される。
さらに、 溝 3 0は封止剤 1 2に覆われるので、 乾燥剤 3 1と封止剤 1 1とが接 触して反応することが防止される。 また、 乾燥剤 3 1が封止板 2 0の溝 3 0内に 収納されているので、 吸水により乾燥剤 3 1の体積膨張が生じた場合でも、 封止 剤 1 2にストレスが加わることによる密着性の低下が防止される。
なお、 本実施の形態においては、 封止剤 1 1として上記第 2〜第 5の実施の形 態に用いられる封止剤 1 1が用いられ、 上記同様の効果が奏される。
(第 9の実施の形態）
図 5は第 9の実施の形態に係る有機 E L装置の模式的断面図である。 第 9の実 施の形態に係る有機 E L装置 1 0 0は、 以下の点を除き図 2の有機 E L装置 1 0 0と同様の構造を有し、 第 1の実施の形態と同様の製造方法により製造される。 本実施の形態においては、 有機 E L素子 5 0の上面および側面に保護膜 1 3が 形成されている。 保護膜 1 3としては、 S i 0、 S i O Nもしくは S i N等の無 機膜またはパリレン等の高分子膜等からなる単層膜または複層膜が用いられる。 有機 E L装置 1 0 0の製造時においては、 基板 1上への有機 E L素子 5 0の形 成後に、 有機 E L素子 5 0の上面および側面に真空蒸着法、 C V D法 （化学的蒸 着法） またはスパッタ法等の各種成膜法により保護膜 1 3を形成した後、 第 6の 実施の形態と同様の封止剤 1 0 , 1 1を介して基板 1と封止板 2 0とを貼り合わ せ、 有機 E L素子 5 0を封止する。
この場合、 有機 E L素子 5 0に非透水性の保護膜 1 3が形成されるので、 有機 E L素子 5 0への水分の浸入がさらに十分に防止される。 なお、 第 6の実施の形 態における封止剤 1 0に代えて、 第 7および第 8の実施の形態において用いられ る封止剤 1 2を用いた場合にも、 同様の効果を得ることができる。
また、 本実施の形態においては、 封止剤 1 0 , 1 1として上記第 2〜第 5の実 施の形態に用いられる封止剤 1 0 , 1 1が用いられ、 上記同様の効果が奏される 以上、 第 1〜第 9の実施の形態においては、 封止剤 1 0， 1 2が第 1の封止剤 に相当し、 封止剤 1 1が第 2の封止剤に相当する。
また、 上記第 2〜第 9の実施の形態においては、 第 1の実施の形態と同様に封 止剤 1 1の外周面を凹状に変形させるため、 スぺ一サを用いてもよい。
[実施例]
実施例 1〜 9では、 基板上に単体の有機 E L素子を形成し、 上記第 1〜第 9の 実施の形態の方法に従って有機 E L素子を封止した。
[実施例 1 ]
図 6は、 実施例 1に係る有機 E L素子の封止構造を示す模式的断面図である。 実施例 1では、 上記第 1の実施の形態の方法により封止を行った。
図 6に示すように、 基板 1上には単体の有機 E L素子 5 0が形成されている。 基板 1上の有機 E L素子 5 0の上部および外周部には封止剤 1 0が設けられ、 基 板 1上の封止剤 1 0の外周部には封止剤 1 1が設けられている。 封止剤 1 0の上 面側には封止板 2 0が接着されている。
まず、 有機 E L素子 5 0を基板 1上に形成した。 基板 1としては、 ガラス基板 を用いた。
有機 E L素子 5 0は、 ホール注入電極 2、 ホール注入層 3、 ホ一ル輸送層 4、 発光層 5、 電子輸送層 6、 電子注入層 7および電子注入電極 8の積層構造を有す る。 ホール注入電極 2として A gを用い、 電子注入電極 8として M g A g (マグ ネシゥム銀） を用いた。
次に、 封止板 2 0の下面外周部に、 フィラーの添加された封止剤 1 1をスクリ ーン印刷法により均一に成膜し、 封止板 2 0の中央部に封止剤 1 0を滴下した。 封止板 2 0にはガラスを用いた。 表 1に示すように、 封止剤 1 0には紫外線硬 化型エポキシ樹脂を用い、 封止剤 1 1には 3 0 %の S i O (フイラ一) が添加さ れた紫外線硬化型エポキシ樹脂を用いた。 封止剤 1 0の粘度は 5 P a · sであり 、 封止剤 1 1の粘度は 5 0 P a · sである。 [表 1 ]
Figure imgf000023_0001
その後、 封止板 2 0と基板 1との貼り合わせを行うために、 封止板 2 0および 基板 1を真空チャンバ内に導入した。
大気圧下に開放された真空チャンバ内において、 封止板 2 0と有機 E L素子 5 0を備える基板 1とをそれぞれ基板ホルダに取り付けた。 この状態で、 真空チヤ ンバを密閉し、 真空チャンバ内を所定の真空度に減圧した。
次に、 真空状態の真空チャンバ内において、 基板ホルダを操作することにより 封止板 2 0と基板 1とが対向するように位置合わせを行い、 封止板 2 0と基板 1 とを重ねた。 そこで、 再度位置合わせ行い、 封止板 2 0と基板 1とを所定の圧力 で貼り合わせた。
封止板 2 0と基板 1との貼り合わせの後、 真空チャンバ内の真空状態を解除し 、 真空チャンバ内から互いに貼り合わされた基板 1および封止板 2 0を取り出し た。 最後に、 基板 1と封止板 2 0との間の封止剤 1 0， 1 1を紫外線を照射する ことにより硬化させ、 有機 E L素子 5 0の封止を終了した。
封止剤 1 1の幅 t l (基板 1表面に平行な方向の寸法） は約 1 5 mmであり 、 基板 1の下面と封止板 2 0の上面との間の厚さは約 0 . 5〜2 0 mmであつ た。
[実施例 2 ]
図 7は、 実施例 2に係る有機 E L素子の封止構造を示す模式的断面図である。 実施例 2では、 上記第 2の実施の形態の方法により有機 E L素子 5 0の封止を行 つた。 封止構造は以下の点を除き図 6の封止構造と同様であり、 封止手順は以下 の点を除き実施例 1と同様である。 封止板 2 0の下面外周部に対する封止剤 1 1の成膜時に、 封止剤 1 1を幅 t 2 (基板 1表面に平行な方向の寸法） が実施例 1における封止剤 1 1の幅 t 1に比 ベて厚くなるように形成した。
本実施例 2においては、 表 2に示すように、 封止剤 1 0には紫外線硬化型ェポ キシ樹脂を用い、 封止剤 1 1には 3 0 %の S i O (フイラ一） が添加された紫外 線硬化型エポキシ樹脂を用いた。 封止剤 1 0の粘度は 5 P a · sであり、 封止剤 1 1の粘度は 5 0 P a · sである。
[表 2 ]
Figure imgf000024_0001
以上のように有機 E L素子 5 0を基板 1上に封止した結果、 封止剤 1 1の幅 t 2は約 2〜 1 0 mmであつた。
[実施例 3 ]
図 8は、 実施例 3に係る有機 E L素子の封止構造を示す模式的断面図である。 実施例 3では、 上記第 3の実施の形態の方法により有機 E L素子 5 0の封止を行 つた。 封止構造は以下の点を除き図 7の封止構造と同様であり、 封止手順は以下 の点を除き実施例 1と同様である。
図 7の封止剤 1 1に代えて、 フィラーおよび乾燥剤が添加された封止剤 1 1 a を用いた。
本実施例 3においては、 表 3に示すように、 封止剤 1 0には紫外線硬化型ェポ キシ樹脂を用い、 封止剤 1 1 aには 3 0 %の S i O (フイラ一） および 3 %の酸 化カルシウムが添加された紫外線硬化型エポキシ樹脂を用いた。 封止剤 1 0の粘 度は 5 P a · sであり、 封止剤 1 1の粘度は 5 0 P a · sである。 [表 3 ]
Figure imgf000025_0001
以上のように有機 E L素子 5 0を基板 1上に封止した結果、 封止剤 1 1 aの幅 t 2は約 2〜： L 0 mmであった。
[実施例 4 ]
図 9は、 実施例 4に係る有機 E L素子の封止構造を示す模式的断面図である。 実施例 4では、 上記第 4の実施の形態の方法により有機 E L素子 5 0の封止を行 つた。 封止構造は以下の点を除き図 7の封止構造と同様であり、 封止手順は以下 の点を除き実施例 1と同様である。
図 7の封止剤 1 0に代えて、 フイラ一が添加された封止剤 1 0 aを用いた。 本実施例 4においては、 表 4に示すように、 封止剤 1 0 aには 5 %の S i O ( フィラー） が添加された紫外線硬化型エポキシ樹脂を用い、 封止剤 1 1には 3 0 %の S i〇 （フイラ一） が添加された紫外線硬化型エポキシ樹脂を用いた。 封止 剤 1 0 aの粘度は 8 P a · sであり、 封止剤 1 1の粘度は 5 0 P a · sである。
[表 4 ]
Figure imgf000025_0002
以上のように有機 E L素子 5 0を基板 1上に封止した結果、 封止剤 1 1の幅 t 2は約 2〜1 0 mmであった。 [実施例 5 ]
図 1 0は、 実施例 5に係る有機 E L素子の封止構造を示す模式的断面図である 。 実施例 5では、 上記第 5の実施の形態の方法により有機 E L素子 5 0の封止を 行った。 封止構造は以下の点を除き図 7の封止構造と同様であり、 封止手順は以 下の点を除き実施例 1と同様である。
図 7の封止剤 1 0に代えて、 フィラーが添加された封止剤 1 0 aを用いた。 ま た、 図 7の封止剤 1 1に代えて、 フィラーおよび乾燥剤が添加された封止剤 1 1 aを用いた。
本実施例 5においては、 表 5に示すように、 封止剤 1 0 aには 5 %の S i〇 ( フイラ一） が添加された紫外線硬化型エポキシ樹脂を用い、 封止剤 1 l aには 3 0 %の S i O (フイラ一） および 3 %の酸化カルシウムが添加された紫外線硬化 型エポキシ榭脂を用いた。 封止剤 1 0 aの粘度は 8 P a · sであり、 封止剤 1 1 aの粘度は 5 0 P a · sである。
[表 5 ]
Figure imgf000026_0001
以上のように有機 E L素子 5 0を基板 1上に封止した結果、 封止剤 1 1 aの幅 t 2は約 2〜： L 0 mmであった。
[実施例 6 ]
図 1 1は、 実施例 6に係る有機 E L素子の封止構造を示す模式的断面図である 。 実施例 6では、 上記第 6の実施の形態の方法により有機 E L素子 5 0の封止を 行った。 封止構造は以下の点を除き図 7の封止構造と同様であり、 封止手順は以 下の点を除き実施例 1と同様である。
図 7の封止剤 1 0に代えて、 フィラーおよび乾燥剤が添加された封止剤 1 0 b を用いた。 また、 図 7の封止剤 1 1に代えて、 フィラーおよび乾燥剤が添加され た封止剤 1 1 aを用いた。
本実施例 6においては、 表 6に示すように、 封止剤 1 0 bには 5 %の S i O ( フィラー） および 3%の酸化カルシウムが添加された紫外線硬化型エポキシ樹脂 を用い、 封止剤 1 1 aには 3 0 %の S i◦ (フイラ一） および 3 %の酸化カルシ ゥムが添加された紫外線硬化型エポキシ樹脂を用いた。 封止剤 1 O bの粘度は 8 P a - sであり、 封止剤 1 1 aの粘度は 50 P a · sである。
[表 6]
Figure imgf000027_0001
以上のように有機 EL素子 5 0を基板 1上に封止した結果、 封止剤 1 1 aの幅 t 2は約 2〜 1 0mmであった。
[実施例 7 ]
図 1 2は、 実施例 7に係る有機 EL素子の封止構造を示す模式的断面図である 。 実施例 7では、 上記第 7の実施の形態の方法により有機 EL素子 50の封止を 行った。 封止構造は以下の点を除き図 7の封止構造と同様であり、 封止手順は以 下の点を除き実施例 1と同様である。
図 7の封止剤 1 0に代えて、 封止剤 1 2を用いた。 また、 有機 EL素子 5 0の 封止手順として、 封止板 2 0への封止剤 1 1の成膜作業前に封止板 20の下面中 央部 （貼り合せ時における複数の有機 EL素子 5 0の上部位置） に封止剤 1 2を 貼付した。 したがって、 実施例 2における封止板 2 0への封止剤 1 0の滴下作業 は行わなかった。
本実施例 7においては、 表 7に示すように、 封止剤 1 1には 30 %の S i〇 ( フィラー） が添加された紫外線硬化型エポキシ樹脂を用い、 封止剤 1 2にはプチ ル系ゴムの粘着シート （粘着フィルム） を用いた。 封止剤 1 1の粘度は 5 O P a • sである。
[表 7 ]
Figure imgf000028_0001
以上のように有機 E L素子 5 0を基板 1上に封止した結果、 封止剤 1 1の幅 t 2は約 2〜 1 0 mmであった。
[実施例 8 ]
図 1 3は、 実施例 8に係る有機 E L素子の封止構造を示す模式的断面図である 。 実施例 8では、 上記第 8の実施の形態の方法により有機 E L素子 5 0の封止を 行った。 封止構造は以下の点を除き図 1 2の封止構造と同様であり、 封止手順は 以下の点を除き実施例 7と同様である。
図 1 2の封止板 2 0に代えて、 外周部近傍に溝 3 0が形成された封止板 2 0 a を用いた。 溝 3 0には、 乾燥剤 3 1を収納した。
有機 E L素子 5 0の封止手順として、 予め封止板 2 0の下面外周部近傍に溝 3 0を形成し、 溝 3 0の内部に乾燥剤 3 1を収納することにより封止板 2 0 aを作 製した。 なお、 封止板 2 0 aの下面中央部への貼付は、 封止剤 1 2が溝 3 0を覆 うように行った。
本実施例 8においては、 表 8に示すように、 封止剤 1 1には 3 0 %の S i〇 ( フィラー) が添加された紫外線硬化型エポキシ榭脂を用い、 封止剤 1 2にはプチ ル系ゴムの粘着シートを用いた。 封止剤 1 1の粘度は 5 O P a · sである。 [表 8]
Figure imgf000029_0001
以上のように有機 EL素子 50を基板 1上に封止した結果、 封止剤 1 1の幅 t 2は約 1〜 5 mmであった。
[実施例 9 ]
図 14は、 実施例 9に係る有機 EL素子の封止構造を示す模式的断面図である 実施例 9では、 上記第 9の実施の形態の方法により有機 E L素子 5 0の封止を 行った。 封止構造は以下の点を除き図 7の封止構造と同様であり、 封止手順は以 下の点を除き実施例 1と同様である。
有機 EL素子 50の上面および側面に保護膜 1 3が形成されている。 図 7の封 止剤 1 0に代えて、 フィラーおよび乾燥剤が添加された封止剤 1 O bを用いた。 また、 図 7の封止剤 1 1に代えて、 フイラ一および乾燥剤が添加された封止剤 1 1 aを用いた。
有機 EL素子 50の封止手順として、 基板 1上への有機 EL素子 5 0の形成後 に、 有機 EL素子 5 0の上面および側面にスパッタ法により保護膜 1 3を形成し た。 封止板 20の下面外周部に対する封止剤 1 1の成膜時には、 封止剤 1 1 aを 幅 t 2が実施例 1における封止剤 1 1の幅 t 1に比べて厚くなるように形成した その後、 封止剤 1 0 b, 1 1 aを介して基板 1と封止板 20とを貼り合わせ、 有機 EL素子 50を封止した。
本実施例 9においては、 表 9に示すように、 保護膜 1 3には、 S i Nの単層膜 を用い、 封止剤 1 0 bには 5 %の S i O (フイラ一） および 3 %の酸化カルシゥ ムが添加された紫外線硬化型エポキシ樹脂を用い、 封止剤 1 1 aには 3 0 %の S i O (フイラ一） および 3 %の酸化カルシウムが添加された紫外線硬化型ェポキ シ樹脂を用いた。 封止剤 1 O bの粘度は 8 P a · sであり、 封止剤 1 aの粘度 は 50 P a · sである。
[表 9]
Figure imgf000030_0001
以上のように有機 EL素子 50を基板 1上に封止した結果、 封止剤 1 1 aの幅 t 2は約 1〜 1 0mmであった。
[比較例]
比較例では、 基板上に単体の有機 EL素子を形成し、 以下に示す方法に従って 有機 EL素子を封止した。
図 1 5は、 比較例に係る有機 EL素子の封止構造を示す模式的断面図である。 図 1 5に示すように、 基板 1上には単体の有機 EL素子 50が形成されている 。 基板 1上の有機 EL素子 5 0の上部および外周部には封止剤 1 0が設けられ、 封止剤 1 0の上面側には封止板 2 0が接着されている。
まず、 有機 EL素子 5 0を基板 1上に形成した。 基板 1としては、 実施例 1〜 9と同様にガラス基板を用いた。
有機 EL素子 50は、 実施例 1〜 9の有機 E L素子 5 0と同様の構造を有し、 ホール注入電極 2および電子注入電極 8として用いられる電極も実施例 1〜 9と 同様である。
次に、 封止板 2 0に封止剤 1 0を滴下した。 封止板 2 0にはガラスを用いた。 表 1 0に示すように、 封止剤 1 0には紫外線硬化型エポキシ樹脂を用いた。 封止 剤 1 0の粘度は 5 P a ' sである。 [H I 0 ]
Figure imgf000031_0001
その後、 大気中で封止板 2 0と基板 1とを封止剤 1 0を介して重ね合わせた。 その状態で、 ローラを用いて封止板 2 0の一辺から他辺にわたって押圧力を与え ることにより封止板 2 0と基板 1とを貼り合わせた。 最後に、 基板 1と封止板 2 0との間の封止剤 1 0を紫外線を照射することにより硬化させ、 有機 E L素子 5 0の封止を終了した。
本比較例においては、 大気中で基板 1と封止剤 1 0との貼り合わせを行ったた め、 硬化された封止剤 1 0内部に気泡 4 0が確認された。
[評価]
上記実施例 1〜 9および比較例において封止された有機 E L素子 5 0について 以下の方法により高温多湿試験を行つた。
高温多湿試験では、 封止された有機 E L素子 5 0を、 温度 8 5 °C ·湿度 8 5 の環境下において連続発光させ、 ホール注入電極 2のエッジからの非発光領域の 広がりを経時的に測定した。 なお、 有機 E L素子 5 0の非発光領域の判定は目視 により行い、 ホール注入電極 2のエツジからの非発光領域の距離を算出した。 実施例 1〜 9および比較例の有機 E L素子 5 0についての高温多湿試験の結果 を表 1 1および図 1 6に示す。 図 1 6は、 比較例および実施例 1〜 9において封 止された有機 E L素子の高温多湿試験の結果を示すグラフである。 [表 1 1]
Figure imgf000032_0001
表 1 1に示すように、 比較例により封止された有機 EL素子 50は、 1 0 0時 間の連続発光時においてホ一ル注入電極 2のエッジから 6 7 zmにわたつて非発 光領域が認められ、 200時間の連続発光時においてホール注入電極 2のエツジ から 9 3. 8 mにわたつて非発光領域が認められ、 3 0 0時間の連続発光時に おいてホール注入電極 2のエッジから 1 1 5. 9 ^ mにわたつて非発光領域が認 められた。 また、 400時間の連続発光時においてホール注入電極 2のエッジか ら 1 3 7 m'にわ'たって非発光領域が認められ、 500時間の連続発光時におい てホール注入電極 2のエッジから 1 50 にわたつて非発光領域が認められた 。 この場合の非発光領域の経時変化が図 1 6の曲線 h 1に示されている。
一方、 実施例 1により封止された有機 EL素子 5 0は、 比較例により封止され た有機 EL素子 50の非発光領域の経時変化に比べ約 33 %非発光領域の発生お よび拡大が抑制された。 この場合の非発光領域の経時変化が図 1 6の曲線 j 1に 示されている。
実施例 2により封止された有機 EL素子 5 0は、 比較例により封止された有機 EL素子 50の非発光領域の経時変化に比べ約 50 %非発光領域の発生および拡 大が抑制された。 この場合の非発光領域の経時変化が図 1 6の曲線 j 2に示され ている。
実施例 3により封止された有機 E L素子 5 0は、 比較例により封止された有機 E L素子 5 0の非発光領域の経時変化に比べ約 5 6 %非発光領域の発生および拡 大が抑制された。 この場合の非発光領域の経時変化が図 1 6の曲線 j 3に示され ている。
実施例 4により封止された有機 E L素子 5 0は、 比較例により封止された有機 E L素子 5 0の非発光領域の経時変化に比べ約 5 7 %非発光領域の発生および拡 大が抑制された。 この場合の非発光領域の経時変化が図 1 6の曲線 j 4に示され ている。
実施例 5により封止された有機 E L素子 5 0は、 比較例により封止された有機 E L素子 5 0の非発光領域の経時変化に比べ約 6 6 %非発光領域の発生および拡 大が抑制された。 この場合の非発光領域の経時変化が図 1 6の曲線 j 5に示され ている。
実施例 6により封止された有機 E L素子 5 0は、 比較例により封止された有機 E L素子 5 0の非発光領域の経時変化に比べ約 7 3 %非発光領域の発生および拡 大が抑制された。 この場合の非発光領域の経時変化が図 1 6の曲線 j 6に示され ている。
実施例 7により封止された有機 E L素子 5 0は、 比較例により封止された有機 E L素子 5 0の非発光領域の経時変化に比べ約 6 6 %非発光領域の発生および拡 大が抑制された。 この場合の非発光領域の経時変化が図 1 6の曲線 j 7に示され ている。
実施例 8により封止された有機 E L素子 5 0は、 比較例により封止された有機 E L素子 5 0の非発光領域の経時変化に比べ約 7 5 %非発光領域の発生および拡 大が抑制された。 この場合の非発光領域の経時変化が図 1 6の曲線 j 8に示され ている。
実施例 9により封止された有機 E L素子 5 0は、 比較例により封止された有機 E L素子 5 0の非発光領域の経時変化に比べ約 9 6 %非発光領域の発生および拡 大が抑制された。 この場合の非発光領域の経時変化が図 1 6の曲線 j 9に示され ている。
以上の結果から、 実施例 1〜9により封止された有機 EL素子 50は、 いずれ も大気中で封止作業を行い、 かつ封止剤 10のみで封止された比較例の有機 EL 素子 50に比べ、 連続発光時における劣化の進行が低減されている。
また、 上記各実施例において封止された有機 EL素子 50の全体の厚みは、 約 0. 5〜2. 0mmである。 これに対し、 図 17に示すように封止剤 10に代え て封止缶 20 Jを用いた場合、 全体に約 2. 2mm以上の厚みが必要とされる。 したがって、 上記各実施例において作製された有機 EL素子 50の封止構造は薄 型化が実現されている。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 基板上に 1または複数の有機エレクト口ルミネッセンス素子を形成するェ 程と、
前記 1または複数の有機エレクトロルミネッセンス素子を封止するための 1種 類以上の封止剤を前記基板および封止板の少なくとも一方に設ける工程と、 減圧雰囲気中で前記基板と前記封止板とを前記封止剤を介して貼り合わせるェ 程と、
前記封止剤を介して貼り合わされた前記基板および前記封止板を大気中に取り 出して前記封止剤を硬化させる工程とを備えた、 有機エレクト口ルミネッセンス 装置の製造方法。
2 . 前記 1種類以上の封止剤が一の種類の第 1の封止剤と他の種類の第 2の封 止剤とを含み、 前記第 1の封止剤が前記第 2の封止剤に比べ低い粘度を有し、 前 記第 1の封止剤を前記基板上の前記 1または複数の有機エレクトロルミネッセン ス素子を封止するように設け、 前記第 2の封止剤を前記基板上の外周部に前記 1 または複数の有機エレクトロルミネッセンス素子を取り囲むように設ける、 請求 項 1記載の有機ェレクト口ルミネッセンス装置の製造方法。
3 . 基板と、
前記基板上に配置される 1または複数の有機エレクトロルミネッセンス素子と 前記 1または複数の有機エレクトロルミネッセンス素子を封止するための複数 種類の封止剤とを備え、
前記 1または複数の有機エレクトロルミネッセンス素子が前記複数種類の封止 剤のうち一の種類の第 1の封止剤により封止され、 前記 1または複数の有機エレ クトロルミネッセンス素子を取り囲むように前記基板上の外周部が他の種類の第
2の封止剤により封止された、 有機エレクトロルミネッセンス装置。
4 . 前記第 1の封止剤が前記第 2の封止剤に比べ低い粘度を有する、 請求項 3 記載の有機エレクトロルミネッセンス装置。
5 . 前記第 1の封止剤にフィラーが添加された、 請求項 4記載の有機エレクト 口ルミネッセンス装置。
6 . 前記第 1の封止剤に乾燥剤が添加された、 請求項 4記載の有機エレクト口 ルミネッセンス装置。
7 . 前記第 1の封止剤は接着剤からなる、 請求項 4記載の有機エレクト口ルミ ネッセンス装置。
8 . 前記第 1の封止剤がシート状の粘着剤からなる、 請求項 3記載の有機エレ クトロルミネッセンス装置。
9 . 前記第 2の封止剤にフィラーが添加された、 請求項 3記載の有機エレクト 口ルミネッセンス装置。
1 0 . 前記第 2の封止剤に乾燥剤が添加された、 請求項 3記載の有機エレクト 口ルミネッセンス装置。
1 1 . 前記第 2の封止剤が前記 1または複数の有機エレクトロルミネッセンス 素子に接する、 請求項 3記載の有機エレクトロルミネッセンス装置。
1 2 . 前記基板に前記複数種類の封止剤を介して封止板が貼り合わされた、 請 求項 3記載の有機エレクトロルミネッセンス装置。
1 3 . 前記基板に対向する前記封止板の面に乾燥剤を収納する収納部が設けら れた、 請求項 1 2記載の有機エレクト口ルミネッセンス装置。
1 . 前記封止板は透光性材料からなり、 前記基板に対向する前記封止板の面 にカラ一フィルタが設けられだ、 請求項 1 2記載の有機エレクトロルミネッセン ス装置。
1 5 . 前記 1または複数の有機エレクト口ルミネッセンス素子が単層または複 数層からなる保護膜で被覆された、 請求項 3記載の有機エレク
1 6 . 基侬と、
前記基板上に配置される 1または複数の有機エレクトロルミネッセンス素子と 前記基板上の 1または複数の有機エレクトロルミネッセンス素子を封止するた めの封止剤と、
前記基板に前記封止剤を介して貼り合わされる封止板とを備え、
前記基板と前記封止板との間の前記封止剤の外周面が凹状に形成された、 有機 エレクトロルミネッセンス装置。
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