WO2006111180A1 - Vacuum device and method for treating a substance in a gas phase - Google Patents

Vacuum device and method for treating a substance in a gas phase Download PDF

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WO2006111180A1
WO2006111180A1 PCT/EP2005/004175 EP2005004175W WO2006111180A1 WO 2006111180 A1 WO2006111180 A1 WO 2006111180A1 EP 2005004175 W EP2005004175 W EP 2005004175W WO 2006111180 A1 WO2006111180 A1 WO 2006111180A1
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deposition
vacuum
vacuum device
substance
deposition body
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PCT/EP2005/004175
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German (de)
French (fr)
Inventor
Hartmut FRÖB
Jens Drechsel
Original Assignee
Creaphys Gmbh
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Publication date
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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D7/00Sublimation
    • B01D7/02Crystallisation directly from the vapour phase
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/10Vacuum distillation

Definitions

  • the invention relates in particular to a device for evaporating or sublimating a substance with a subsequent deposition of the substance on the gas phase, for example for cleaning or separation purposes ,
  • the invention also relates to methods for the gas phase processing of a substance, such as. B.
  • Gas phase occurs in materials that can form a crystal structure, for additional purification.
  • a conventional sublimation system consists of a multi-zone tubular furnace through which an inner tube passes as a substrate for deposition (see, for example, US 2003/0089305).
  • the temperature of the inner tube is adjusted from the outside to provide the desired evaporation or deposition.
  • This technique has the advantage of a simple structure.
  • the disadvantage is that temperature gradients occur in the inner tube. Accordingly, the composition of the deposited substances also has a gradient.
  • the area of the inner tube with the best quality material must be selected. Further disadvantages of this technique are the inaccurate and unreliable temperature control in the heating zones and the low material throughput, which is disadvantageous especially for large-scale technical applications.
  • WO 01/70364 proposes the sublimation of organic materials in a three-segment apparatus which is provided by an electromagnetic induction heated Rezi- patient wall.
  • the inside of the recipient wall serves as a substrate for the deposition.
  • This technique improves the accuracy and reproducibility of the temperature setting.
  • the disadvantage is the low material throughput.
  • the object of the invention is to provide an improved vacuum device with a deposition device for depositing a substance from the gas phase, with which the disadvantages of the conventional techniques are overcome and which has a broader application.
  • the vacuum device should be characterized in particular by an improved temperature setting, the ability to high material throughput and a flexible adaptability to different
  • the object of the invention is also in the provision of improved methods for the gas phase processing of substances such. B. for physical cleaning or separation of substances.
  • the object is achieved by a vacuum device having at least one deposition device which has a deposition body in the volume of which an inner surface is formed by a plurality of cavities.
  • the inner surface of the deposition body serves as a substrate for receiving a substance from the gas phase.
  • the temperature of the deposition body is adjustable by a plurality of heating elements, which are in the volume of the deposition Body are arranged evenly distributed.
  • the inner surface of the deposition body can be tempered directly with the heating elements.
  • at least one extended surface having a predetermined temperature is created directly in vacuum.
  • the size of the deposition bodies and their inner surface can be selected depending on the specific application. According to the invention, a high mass throughput is thus made possible, without having to remove restrictions in the accuracy and reproducibility of the temperature setting. According to the invention, in particular the cleaning of medium and large amounts of substances and the direct control and regulation of the deposition temperature on the inner surface of the deposition body is made possible.
  • the term "substance” here includes any material that can be deposited thermally by vaporization or sublimation in the gas phase and by condensation from the gas phase.
  • the material usually contains several components, of which a pure target substance to be separated or separated from each other The condensation from the gas phase can lead to the solid or to the liquid state.
  • “Gas phase processing” of the substance denotes any working or production process in which the substance or one of its components is at least temporarily converted into the gas phase.
  • heating element here comprises any component provided in the deposition body which is suitable for direct temperature control of the inner surface of the deposition body, Preferably, the heating elements are firmly embedded in the deposition body. certain distribution of the heating elements be advantageous.
  • the heating elements can be fixed as separate components in the deposition body. However, a variant in which the heating elements and the deposition body are formed from a common material is preferred.
  • the inner walls of the separator body are used as heating elements.
  • This embodiment of the invention has the advantage that the heating elements simultaneously serve as substrates for the deposition of the substance from the gas phase.
  • the heat transfer is improved and additional support materials avoided, which could worsen the response to the temperature setting with the heating elements.
  • the vacuum device can have a plurality of separation devices with deposition bodies whose temperatures can be set separately. According to the invention, a fractionated separation of various constituents of a substance to be purified or separated is thus made possible.
  • the deposition body of the deposition device is thermally insulated in the vacuum device.
  • each deposition body of the environment in particular from the walls of the vacuum device or of adjacent parts such. B. from adjacent deposition bodies or other parts of the vacuum device are thermally decoupled.
  • the formation of the temperature gradients occurring in the conventional techniques is avoided, so that the selectivity of the deposition of various constituents of the substance to be processed is increased.
  • the thermal insulation of the deposition bodies is achieved by being surrounded on their sides towards the wall of the vacuum device by free spaces which, depending on the operating mode of the vacuum Device evacuated or filled with inert gas.
  • the mechanical support of the deposition body is made by guide elements made of a material with low thermal conductivity such. B. ceramics.
  • advantages of the invention include the ability to choose the material of the deposition body depending on the desired application.
  • the deposition body is made of a metal, e.g. As tungsten, tantalum, molybdenum, copper, gold, silver or stainless steel (eg., Stainless steel foam)
  • tungsten tungsten
  • tantalum molybdenum
  • copper gold
  • silver stainless steel
  • the deposition body is made of a ceramic, in particular advantages for the thermal stability of the deposition body can result.
  • ceramics are often particularly suitable as inert substrates for organic substances.
  • Preferred ceramics include silicon carbide, boron nitride, alumina, boron nitrite titanium diborite, and aluminum nitrite, or combinations thereof. Further advantageous modifications consist in providing a composition of one or more metals or several ceramics for forming the deposition body. In each of the cases mentioned, or even when using other materials for producing the deposition body, its inner surface may be provided with an inert coating (eg enamel) in order to avoid interactions in the substance to be processed with the deposition body. Furthermore, the radiator may contain graphite or consist entirely of graphite. In the first case, for example, a composition with a graphite-coated ceramic or with a ceramic, in which graphite is embedded, may be provided.
  • the heating elements are designed for active heating of the deposition body.
  • the heating elements are directly applied with an electric current to convert directly electrical energy into thermal energy.
  • This embodiment of the invention has particular advantages in terms of rapid response of the temperature setting.
  • the heating elements can, for. B. connected directly to at least one power source.
  • actively operating heating elements can be induction elements in which a current flow is induced by an external electromagnetic action.
  • the at least one deposition body of the vacuum device according to the invention has a three-dimensional internal structure, through which cavities and the inner surface are formed.
  • the internal structure may vary depending on the amount of material to be deposited or the desired one
  • deposition bodies Shaping the deposition body to be selected.
  • Particularly preferred are deposition bodies in which the inner cavities are formed by pores, lamellae (parallel partitions, optionally with webs), honeycombs, open-pore foam, a composition of fibers or a combination of these structures.
  • the internal structure of the deposition body can be freely dimensioned depending on the conditions of a concrete Abscheidungsaufgäbe.
  • As the pores can be selected depending on the phase behavior of the coating material and the desired deposition amount.
  • the inner structure is dimensioned such that capillary forces lead to the homogeneous retention of the material in the deposition body. Accordingly, it may be advantageous if the cavities of the radiator in at least one spatial direction have a characteristic size in the range of 1 micron to 1 mm.
  • the appropriate dimensioning of the internal structure may be selected by one skilled in the art depending on the deposition conditions. For the separation of materials which have the liquid phase during the deposition, additional liquid lines and / or collecting vessels can be provided in the vacuum device.
  • the deposition body according to a variant of the invention has the lamellar structure, which is formed by thin-walled, planar lamellae, there are advantages for the deposition of the substance from the gas phase.
  • the inner surface of the deposition body is essentially a flat surface, through which a homogeneous deposition and in particular a crystallization during the deposition is promoted.
  • the vacuum device has a plurality of deposition devices, these are preferably all equipped with a lamellar ⁇ structure. This provides advantages for the substance transport in the gas phase through the deposition bodies reached. Directed gas phase flow can pass between the deposition bodies without hindrance.
  • the inner fins of the deposition body are inclined relative to its outer surface.
  • Adjacent deposition bodies are preferably arranged such that the inclination of the respective slats is oriented differently. Thereby, a free passage of a gas phase flow along a reference direction formed by the juxtaposition of the deposition body can be avoided.
  • the at least one deposition body is equipped with a detachable electrical connection.
  • the detachable electrical connection is preferably a plug connection, the parts of which can be connected to one another or separated from one another by a deformation of a wall region of the vacuum device which is dependent on the internal pressure of the vacuum device.
  • the deformable wall portion In the evacuated state of the vacuum apparatus, the deformable wall portion is displaced towards the inside of the vacuum apparatus under the effect of an external pressure (atmospheric pressure), so that the part of the plug connection disposed in the wall portion joins with the other part of the plug connection provided on the deposition body comes into contact.
  • the deformable wall region is preferably a bellows.
  • the vacuum device according to the invention can generally be connected via a heated steam line to a reservoir of the substance which is to be processed, in particular to be separated.
  • a heated steam line to a reservoir of the substance which is to be processed, in particular to be separated.
  • an evaporator device is provided for transferring the substance into the gas phase in the vacuum device according to the invention.
  • this creates a compact construction with the evaporator and separation devices.
  • a cold trap device is furthermore provided in the vacuum device in order to collect volatile constituents of the substance to be processed.
  • impurities in the deposition of substances in the deposition bodies can thus be avoided.
  • the separation device and at least one of the evaporator device and the cold trap device are constructed as modules which can be separated from one another.
  • Each module consists of a module housing and a arranged in this inner component te, such.
  • the module housings of the individual devices form the recipient wall of the vacuum device.
  • the modules can be arranged vacuum-tightly adjacent to one another.
  • a modular system is provided which allows any extension or modification required for the actual application of the invention and which, for example, serves to process larger quantities of material or more fractions, e.g. B. to be able to clean or separate or to provide for various materials that are part of the substance to be revised, optimal internal surfaces and geometries for deposition.
  • the modular vacuum device is created in particular for cleaning various, even larger amounts of a material by fractional evaporation with simultaneous recrystallization with defined adjustable and controllable temperatures on the inner surfaces of the deposition body.
  • the vacuum device according to the invention is particularly well suited for the purification or separation of organic materials and in particular organic dyes or other organic substances which have solid state semiconductor properties.
  • the vacuum device according to the invention can be equipped with a plurality of modules, each with a deposition body whose temperature is set for deposition of the respective desired component.
  • the vacuum device may be designed for a material throughput of a few grams to a few hundred grams or more.
  • the modular design also allows the constant adaptation of the Abscheidungskör- to a variety of tasks and the use of experimental bodies, eg. B. with an internal gradient structure for the investigation of the deposition behavior of substances.
  • the modules of the depositing means on the one hand and the evaporator means and / or the cold trap device are 'on the other hand, arranged above one another as a stack.
  • the stack construction is advantageously easy to operate.
  • the modules may be arranged in accordance with the moving direction of the substance in the gas phase by the convection given in the vacuum device.
  • the module of the evaporator device is initially provided on the bottom, above which the separation device (s) are provided with one or more modules corresponding to one or more deposition bodies and at the top the cooling trap device with the cold trap.
  • the module housings of the individual modules preferably all have the same shape. Particularly preferred is a shape with a circular cross section, so that the modules can be arranged in each case in the form of a cylinder jacket fitting over each other.
  • the individual modules of the vacuum device are gas-tight in the operating state of the vacuum device and in particular vacuum-tightly connected to each other.
  • known per se screw or clamp connections can be provided at the edges of the modules.
  • an embodiment of the invention is particularly preferred in which the module housings of the modules in the evacuated state of the vacuum device are pressed against each other in a vacuum-tight manner by the action of the external pressure.
  • the vacuum device can be easily assembled by stacking the modules and adapted to the current task before startup and before evacuation. In order to produce a vacuum-tight bond, the assembly must then be evacuated from the modules (with end plates at the top and bottom sides).
  • a separator device is provided between the evaporator device and the deposition device.
  • the separator device may simply be formed by a substantially empty module housing which is inserted between the modules of the evaporator and separator devices.
  • the module housing only contains a ring of a material with low thermal conductivity as a support for the deposition body arranged above.
  • at least one radiation shield can be provided in the separation device, with which heat radiation from the evaporator device to the deposition device is reduced. With the separator device, the accuracy of the temperature adjustment in the lowermost deposition device is improved.
  • this device is equipped with a sensor device which makes it possible to monitor the deposition process and / or the yield of the precipitate.
  • the sensor device preferably contains at least one of the following sensors. If at least one temperature sensor is provided, the temperatures in the deposition bodies or other parts of the vacuum apparatus may be continuously measured and used to control a cleaning or separation operation. When providing at least one mass sensor, the material throughput can be monitored continuously and the temperature control of the evaporator and / or deposition devices can be controlled. Finally, the provision of at least one chemical sensor of Vor ⁇ be part to the occurrence of volatile substances such. As solvents or gases (eg., Oxygen, nitrogen substance or water) and the components of the substance to be processed.
  • solvents or gases eg., Oxygen, nitrogen substance or water
  • the o. G. Problem solved according to a further aspect of the invention by a method for gas phase processing of a substance, wherein the substance or components thereof is deposited from the gas phase in at least one deposition body used in the invention.
  • the heating elements With the heating elements, the temperature of the inner surface of the at least one deposition body is adjusted so that the substance or the respective component is deposited on the inner surface.
  • Other constituents of the vaporized substance which do not condense at the set temperature remain in the gas phase.
  • a stationary temperature adjustment is carried out for the separation of certain substances or certain constituents of a substance mixture at a respective deposition body.
  • a temperature adjustment takes place with a temperature profile that changes as a function of time (variable operation).
  • variable operation according to a preferred embodiment of the invention, an adjustment of temperatures or of specific time profiles depending on the signals of the sensor device can be provided. This allows the targeted driving through temperature regime, such. B. temperature ramps for optimal control of the cleaning process and the yield.
  • Another object of the invention is the use of the vacuum device according to the invention for the purification or separation of organic materials. Further details and advantages of the invention will be described below with reference to the accompanying drawings. Show it:
  • FIG. 1 shows a schematic sectional view of a preferred embodiment of the vacuum device according to the invention
  • FIG. 2 shows a cross-sectional view of a module of the deposition device provided according to the invention
  • Figure 3 is a plan view of a deposition body used in an embodiment of the invention.
  • FIG. 4 shows a sectional view of the deposition body shown in FIG. 3;
  • FIG. 5 shows an illustration of the plug connection for the detachable electrical connection of a deposition body.
  • a preferred embodiment of the invention comprises a combination of at least one deposition device with deposition bodies used according to the invention with an evaporator device and a cold trap device in a vacuum device.
  • the illustrated combination is not necessarily intended to practice the invention.
  • Objects of the invention are also constructed according to vacuum devices, the only a separation device z. B. with single deposition body or containing only the combination of a deposition device with an evaporator device.
  • vacuum device generally refers to any outwardly gas- or vacuum-tight apparatus that can be evacuated or filled with an inert gas.
  • the vacuum device contains components which are known from vacuum technology, such as vacuum gauges or venting valves, which are not used here Individual will be described.
  • FIG. 1 shows the cross-sectional view of the vacuum device 100 according to the invention with an evaporator device 10, a separator 50, two deposition devices 20.1, 20.2, each having a deposition body 21, 22, a cold trap device 30 and a sensor device 40.
  • Each of these devices has a module housing 60 in shape a cylinder jacket with lower and upper projections 61, 62 on.
  • the module housings 60 form a stack which is closed at the bottom by a lower end plate 71 and at the top by an upper end plate 72.
  • a vacuum flange 73 is provided to which a vacuum pump 74 is connected.
  • the vacuum pump 74 comprises a per se known vacuum pump system, which preferably produces a hydrocarbon-free vacuum in the technical sense, such.
  • B. a turbomolecular pump or a diaphragm pump.
  • the vacuum pump maintains a working pressure below 10 "5 mbar.
  • the module housings 60 each contain an inner part which fulfills the function of the corresponding module. Between the superimposed inner parts (for example, separating bodies 21, 22) are spacers 67, which are the same early thermal insulation of the internal parts with each other and their mechanical coupling serve.
  • the module housing 60 are constructed substantially identical.
  • the lower projection 61 of a module housing 60 rests in each case on the upper projection 62 of the module housing 60 arranged underneath.
  • the lower projection 61 rests on a correspondingly shaped step on the lower end plate 71.
  • the module housing 60 the evaporator device
  • thermocouple In the module housing 60 are all electrical or material flows through connections, such. B. the shown in Figures 2 and 5 in more detail electrical connection 65 or the coolant line 66 for the cold trap device 30 is arranged. A separate terminal in the module housing 60 may further be a flange for passing a thermocouple.
  • the module housing 60 shown in Figure 1 each have a height of approx. 5 to 15 cm and an inner diameter of approx. 5 to 30 cm up.
  • the inner parts have a square cross-section with a diagonal slightly smaller than the inner diameter of the module housing 60, and a height which is the height of the module housing 60 minus the thickness of the spacers 67, the simultaneous thermal insulation of the inner parts and their mechanical Serve coupling.
  • the inner part is arranged in each case. 2 schematically with a square transverse
  • the inner part shown in FIG. 1, for example the deposition body 21, is arranged separately from the inner wall of the module housing 60 and thereby thermally separated from the module housings 60 in the evacuated state by the evacuated space.
  • radiation shields may be provided between the inner portion and the module housing 60 for thermal isolation (not shown).
  • the mechanical adjustment of the inner part within the module housing 60 is performed by guide elements 66 made of a material with low bathleit- ability, z. B. a ceramic.
  • the guide elements 66 are, for example, rails. They allow the internal parts as needed, for. B. for filling or for removal can be easily removed from the module housings 60.
  • the evaporator device 10 includes an evaporator 11.
  • the evaporator 11 is a thermal evaporator with a heater such. B. with a directly heated cuvette or with a heater which is described in unpublished patent application DE 10 2005 013 875.6.
  • the separator 50 merely includes a ring 51 of a low thermal conductivity material, e.g. As a ceramic, which rests on the upper side of the evaporator 11 and the upper side forms a support for the Abscheidungs- body 21 of the deposition device 20.
  • the ring 51 serves for the thermal decoupling between the evaporator 11 and the lower deposition body 21.
  • sieves for capturing unwanted evaporation products such as e.g. B. flakes may be provided.
  • the deposition devices 20.1, 20.2 comprise two modules corresponding to two deposition bodies 21, 22, whose inner structure is layered Includes cavities between slats shown schematically.
  • the fins are inclined relative to the vertical axis of the vacuum device 100, as will be explained in more detail below with reference to Figures 3 and 4.
  • Each deposition body 21, 22 contains homogeneously distributed heating elements (not shown), which can be acted upon via an electrical connection 65 (see FIG. 2) with a heating current.
  • the cold trap device 30 includes a known per se
  • Cooling trap 31 which is cooled, for example. With tap water or other coolant.
  • a mass sensor 41 is arranged, which serves to measure a deposition rate and z.
  • B. contains a vibrating beam thickness gauge.
  • FIGS. 3 and 4 show further details of the deposition body 21 in plan view (FIG. 3) and in a sectional view along the line IV-IV (FIG. 4) shown in FIG.
  • the deposition body 21 comprises a closed outer wall 23 and fins 24 in which heating elements 25 are arranged.
  • the lamellae run obliquely from the underside 26 of the deposition body 21 to its upper side 27. Between the lamellae 24, cavities 28 are formed.
  • the surfaces of the fins 24 form the inner surface of the Abscheidungskör- pers 21 and thus the substrate for receiving the substance from the gas phase.
  • a gap 29 is provided which contains an opening which extends from the underside 26 to the upper side 27.
  • the heating elements 25 can be connected to an external power source (not shown) via the electrical connection 65 illustrated in FIG.
  • the heating elements 25 comprise, for example, a Resistance heating insulated from the lamellae 24 (eg heating wires from Kantal, product designation).
  • the side length a of the outer walls 23 is z. B. 10 cm, while the height b of the deposition body 21 rd. 6 cm.
  • the thickness of the fins 24 is z. B. 6 mm.
  • the slats consist z. B. of copper or stainless steel.
  • a surface coating z. B. be provided from Ni, ceramic or enamel.
  • a quantity of up to 100 g of an organic material such.
  • B. Alq3 (tris) 8-hydroxyquinoline) aluminum are deposited.
  • the deposition bodies 21, 22 arranged one above the other according to FIG. 1 are arranged in such a way that the inclination of the slats 24 points in different directions, it is advantageously achieved that, apart from the intersection of the slit 29, no continuous gas phase flow through the deposition bodies 21 22 can be made.
  • the substance flowing in the gas phase from the evaporator 11 thus impacts with great effectiveness on the inner surface of the deposition bodies 21, 22.
  • the electrical connection 65 comprises a plug connection with a socket 65. 1 on the side of the deposition body 21 and plug contacts 65. 2, which are connected to electrical leads leading to the outside.
  • the socket 65.1 and the plug contacts 65.2 form a detachable plug connection, which is decided as follows only in the evacuated state of the vacuum device 100.
  • FIG 5 three lines are shown.
  • a passage for a thermocouple or another temperature measuring device may be provided.
  • venting causes the spring force of the spring bellows 69 releasing the contacts, so that the inner elements such. B. the deposition body 21 can be easily removed.
  • the lines each contain a spring area 65.3.

Abstract

The invention relates to a vacuum device (100) which comprises at least one deposition device (20.1, 20.2) which is used to deposit a substance from the gas phase. The at least one deposition device (20.1, 20.2) comprises a deposition body (21, 22) which comprises an inner surface which is used to receive the deposited substance and a plurality of heating elements (25) which are arranged in a distributed manner in the volume of the deposition body (21, 22).

Description

Vakuumvorrichtung und Verfahren zur Gasphasenbearbeitung einer Substanz Vacuum apparatus and method for gas phase processing a substance
Die Erfindung betrifft eine Vakuumvorrichtung, insbesondere zur Gasphasenbearbeitung einer Substanz, mit den Merkmalen des Oberbegriffs von Anspruch 1. Die Erfindung betrifft insbesondere eine Vorrichtung zur Verdampfung oder Sublimation einer Substanz mit einer anschließenden Abscheidung der Substanz auf der Gasphase, bspw. für Reinigungs- oder Trennzwecke. Die Erfindung betrifft auch Verfahren zur Gasphasenbearbeitung einer Substanz, wie z. B. Reinigungs- oder Trennverfahren auf der Grundlage einer Verdampfung oder Sublimation mit einer Abscheidung auf einer festen Oberfläche im Vakuum.The invention relates in particular to a device for evaporating or sublimating a substance with a subsequent deposition of the substance on the gas phase, for example for cleaning or separation purposes , The invention also relates to methods for the gas phase processing of a substance, such as. B. A cleaning or separation process based on evaporation or sublimation with deposition on a solid surface under vacuum.
Die großtechnische Herstellung von Feinchemikalien ist allgemein bekannt. Die bei der Herstellung organischer Materialien typischerweise erreichten Reinheitsgrade mit einem Fremd- Stoffanteil (Anteil von Verunreinigungen) von rd. 1 bis 3 % sind für zahlreiche Anwendungen, z. B. in der Technik organischer Halbleiter (organische licht-emittierende Dioden, organische Solarzellen, organische Feldeffekttransistorenelektronik) nicht ausreichend. Insbesondere in Betrachtung der Le- bensdauer der Bauelemente und der Ladungsträgerbeweglichkeit in den Bauelementen besteht ein zunehmendes Interesse an Substanzen mit erhöhten Reinheitsgraden.The large-scale production of fine chemicals is well known. The purity levels typically achieved in the production of organic materials with a foreign substance content (proportion of impurities) of approx. 1 to 3% are for many applications, such. As in the art organic semiconductors (organic light-emitting diodes, organic solar cells, organic field effect transistors electronics) is not sufficient. In particular with regard to the lifetime of the components and the charge carrier mobility in the components, there is an increasing interest in substances with increased degrees of purity.
Es ist bekannt, chemische Substanzen einer physikalischen Reinigung durch eine fraktionierte Verdampfung (Sublimation) mit anschließender Abscheidung zu unterziehen. Diese kann im Vakuum oder unter Inertgas bei einem erhöhtem Druck bis zu atmosphärischen Druck erfolgen. Eine Substanz, die gereinigt werden soll, wird schrittweise an eine Verdampfungstemperatur herangeführt. Dabei gehen zunächst leichte flüssige Verunreinigungen in die Gasphase über, die im Vakuum oder mit dem Inertgas abgepumpt werden können. Inhaltsstoffe, die eine höhere Verdampfungstemperatur als die zu reinigende Substanz aufweisen, gehen jedoch zunächst nicht in die Gasphase über. Diese Inhaltsstoffe können durch eine Abscheidung auf einem Substrat abgetrennt werden, dessen Temperatur niedriger als die Verdampfungstemperatur der zu reinigenden Substanz und höher als die Verdampfungstemperatur der verbliebenen In- haltsstoffe ist. Bei der Abscheidung der Substanz aus derIt is known to subject chemical substances to physical purification by fractional evaporation (sublimation) followed by deposition. This can be done in vacuum or under inert gas at an elevated pressure up to atmospheric pressure. A substance to be purified is gradually brought to an evaporation temperature introduced. Initially, slight liquid impurities enter the gas phase, which can be pumped off in a vacuum or with inert gas. Ingredients which have a higher evaporation temperature than the substance to be purified, however, initially do not go into the gas phase. These ingredients can be separated by deposition on a substrate whose temperature is lower than the vaporization temperature of the substance to be purified and higher than the vaporization temperature of the remaining ingredients. In the deposition of the substance from the
Gasphase kommt es bei Materialien, die eine Kristallstruktur bilden können, zu einer zusätzlichen Reinigung.Gas phase occurs in materials that can form a crystal structure, for additional purification.
Für die physikalische Reinigung werden Systeme mit genau steuerbaren Verdampfungs- und Abscheidungseinrichtungen benötigt. Typischerweise besteht eine herkömmliche Sublimationsanlage aus einem rohrförmigen Ofen mit mehreren Heizzonen, durch den als Substrat zur Abscheidung ein inneres Rohr verläuft (siehe z. B. US 2003/0089305) . In den Heizzonen wird die Temperatur des inneren Rohres von außen zur Bereitstellung der gewünschten Verdampfung oder Abscheidung eingestellt. Diese Technik besitzt zwar den Vorteil eines einfachen Aufbaus . Nachteilig ist jedoch, dass im inneren Rohr Temperaturgradienten auftreten. Entsprechend weist auch die Zusammensetzung der abgeschiedenen Substanzen einen Gradienten auf. Als Ergebnis der Reinigung muss der Bereich des inneren Rohres mit dem qualitativ besten Material ausgewählt werden. Weitere Nachteile dieser Technik bestehen in der ungenauen und unzuverlässigen Temperatursteuerung in den Heiz- zonen und in dem geringen Materialdurchsatz, was insbesondere für großtechnische Anwendungen von Nachteil ist.Physical cleaning requires systems with precisely controllable evaporation and separation equipment. Typically, a conventional sublimation system consists of a multi-zone tubular furnace through which an inner tube passes as a substrate for deposition (see, for example, US 2003/0089305). In the heating zones, the temperature of the inner tube is adjusted from the outside to provide the desired evaporation or deposition. Although this technique has the advantage of a simple structure. The disadvantage, however, is that temperature gradients occur in the inner tube. Accordingly, the composition of the deposited substances also has a gradient. As a result of cleaning, the area of the inner tube with the best quality material must be selected. Further disadvantages of this technique are the inaccurate and unreliable temperature control in the heating zones and the low material throughput, which is disadvantageous especially for large-scale technical applications.
In WO 01/70364 wird die Sublimation von organischen Materialien in einer Apparatur mit drei Segmenten vorgeschlagen, bei der eine durch elektromagnetische Induktion beheizte Rezi- pientenwand vorgesehen ist. Die Innenseite der Rezipienten- wand dient als Substrat für die Abscheidung. Mit dieser Technik wird die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Tempera- tureinstellung zwar verbessert. Nachteilig ist jedoch der geringe Materialdurchsatz .WO 01/70364 proposes the sublimation of organic materials in a three-segment apparatus which is provided by an electromagnetic induction heated Rezi- patient wall. The inside of the recipient wall serves as a substrate for the deposition. Although this technique improves the accuracy and reproducibility of the temperature setting. The disadvantage, however, is the low material throughput.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, eine verbesserte Vakuumvorrichtung mit einer Abscheidungseinrichtung zur Abscheidung einer Substanz aus der Gasphase bereitzustellen, mit der die Nachteile der herkömmlichen Techniken überwunden werden und die einen erweiterten Anwendungsbereich aufweist. Die Vakuumvorrichtung soll sich insbesondere durch eine verbesserte Temperatureinstellung, die Fähigkeit zum hohen Materialdurch- satz und eine flexible Anpassungsfähigkeit an verschiedeneThe object of the invention is to provide an improved vacuum device with a deposition device for depositing a substance from the gas phase, with which the disadvantages of the conventional techniques are overcome and which has a broader application. The vacuum device should be characterized in particular by an improved temperature setting, the ability to high material throughput and a flexible adaptability to different
Anwendungen aufweisen. Die Aufgabe der Erfindung besteht auch in der Bereitstellung verbesserter Verfahren zur Gasphasenbearbeitung von Substanzen, wie z. B. zur physikalischen Reinigung oder Trennung von Substanzen.Applications have. The object of the invention is also in the provision of improved methods for the gas phase processing of substances such. B. for physical cleaning or separation of substances.
Diese Aufgaben werden durch eine Vakuumvorrichtung mit den Merkmalen von Patentanspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen und Anwendungen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.These objects are achieved by a vacuum device having the features of claim 1. Advantageous embodiments and applications of the invention will become apparent from the dependent claims.
Vorrichtungsbezogen wird die Aufgabe gemäß einem ersten Gesichtspunkt der Erfindung durch eine Vakuumvorrichtung mit mindestens einer Abscheidungseinrichtung gelöst, die einen Abscheidungskörper aufweist, in dessen Volumen durch eine Vielzahl von Hohlräumen eine innere Oberfläche gebildet ist. Die innere Oberfläche des Abscheidungskörpers dient als Substrat zur Aufnahme einer Substanz aus der Gasphase. Die Temperatur des Abscheidungskörpers ist durch eine Vielzahl von Heizelementen einstellbar, die im Volumen des Abscheidungs- körpers gleichmäßig verteilt angeordnet sind. Die innere Oberfläche des Abscheidungskörpers ist mit den Heizelementen direkt temperierbar. Vorteilhafterweise mit der erfindungsgemäß gestalteten Abscheidungseinrichtung direkt im Vakuum min- destens eine ausgedehnte Fläche mit einen vorbestimmten Temperatur geschaffen. Durch die gleichmäßige Verteilung der Heizelemente in jedem Abscheidungskörper kann die Größe der Abscheidungskörper und ihrer inneren Oberfläche in Abhängigkeit von der konkreten Anwendung gewählt werden. Erfindungs- gemäß wird damit ein hoher Massendurchsatz ermöglicht, ohne Einschränkungen bei der Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Temperatureinstellung entnehmen zu müssen. Erfindungsgemäß wird insbesondere die Reinigung mittlerer und großer Mengen von Substanzen und die direkte Kontrolle und Regelung der Abscheidetemperatur auf der inneren Oberfläche der Abscheidungskörper ermöglicht.In terms of apparatus, according to a first aspect of the invention, the object is achieved by a vacuum device having at least one deposition device which has a deposition body in the volume of which an inner surface is formed by a plurality of cavities. The inner surface of the deposition body serves as a substrate for receiving a substance from the gas phase. The temperature of the deposition body is adjustable by a plurality of heating elements, which are in the volume of the deposition Body are arranged evenly distributed. The inner surface of the deposition body can be tempered directly with the heating elements. Advantageously, with the deposition device designed according to the invention, at least one extended surface having a predetermined temperature is created directly in vacuum. By uniformly distributing the heating elements in each deposition body, the size of the deposition bodies and their inner surface can be selected depending on the specific application. According to the invention, a high mass throughput is thus made possible, without having to remove restrictions in the accuracy and reproducibility of the temperature setting. According to the invention, in particular the cleaning of medium and large amounts of substances and the direct control and regulation of the deposition temperature on the inner surface of the deposition body is made possible.
Der Begriff „Substanz" umfasst hier jedes Material, dass thermisch durch Verdampfung oder Sublimation in die Gasphase und durch Kondensation aus der Gasphase abgeschieden werden kann. Das Material enthält in der Regel mehrere Komponenten, von denen eine reine Zielsubstanz getrennt oder die untereinander getrennt werden sollen. Die Kondensation aus der Gasphase kann in den festen oder in den flüssigen Zustand füh- ren. Mit "Gasphasenbearbeitung" der Substanz wird jedes Arbeits- oder Herstellungsverfahren bezeichnet, bei dem die Substanz oder eine ihrer Komponenten zumindest zeitweilig in die Gasphase überführt wird.The term "substance" here includes any material that can be deposited thermally by vaporization or sublimation in the gas phase and by condensation from the gas phase.The material usually contains several components, of which a pure target substance to be separated or separated from each other The condensation from the gas phase can lead to the solid or to the liquid state. "Gas phase processing" of the substance denotes any working or production process in which the substance or one of its components is at least temporarily converted into the gas phase.
Der Begriff „Heizelement" umfasst hier jede im Abscheidungskörper vorgesehene Komponente, die zur direkten Temperierung der inneren Oberfläche des Abscheidungskörpers geeignet ist. Vorzugsweise sind die Heizelemente fest in den Abscheidungskörper eingebettet. Dies kann für die Einstellung einer vor- bestimmten Verteilung der Heizelemente vorteilhaft sein. Die Heizelemente können als separate Bauteile im Abscheidungskör- per fixiert sein. Bevorzugt ist jedoch eine Variante, bei der die Heizelemente und der Abscheidungskörper aus einem gemein- samen Material gebildet sind. Die Innenwände des Abschei- dungskörpers werden als Heizelemente verwendet. Diese Ausführungsform der Erfindung besitzt den Vorteil, dass die Heizelemente gleichzeitig als Substrate für die Abscheidung der Substanz aus der Gasphase dienen. Vorteilhafterweise werden der Wärmeübergang verbessert und zusätzliche Trägermaterialien vermieden, die das Ansprechverhalten bei der Temperatureinstellung mit den Heizelementen verschlechtern könnten.The term "heating element" here comprises any component provided in the deposition body which is suitable for direct temperature control of the inner surface of the deposition body, Preferably, the heating elements are firmly embedded in the deposition body. certain distribution of the heating elements be advantageous. The heating elements can be fixed as separate components in the deposition body. However, a variant in which the heating elements and the deposition body are formed from a common material is preferred. The inner walls of the separator body are used as heating elements. This embodiment of the invention has the advantage that the heating elements simultaneously serve as substrates for the deposition of the substance from the gas phase. Advantageously, the heat transfer is improved and additional support materials avoided, which could worsen the response to the temperature setting with the heating elements.
Erfindungsgemäß kann die Vakuumvorrichtung mehrere Abschei- dungseinrichtungen mit Abscheidungskörpern aufweisen, deren Temperaturen getrennt einstellbar sind. Erfindungsgemäß wird damit eine fraktionierte Abscheidung verschiedener Bestandteile einer zu reinigenden oder zu trennenden Substanz ermöglicht.According to the invention, the vacuum device can have a plurality of separation devices with deposition bodies whose temperatures can be set separately. According to the invention, a fractionated separation of various constituents of a substance to be purified or separated is thus made possible.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist der Abscheidungskörper der Abscheidungseinrichtung in der Vakuumvorrichtung thermisch isoliert angeordnet. Vorteilhafterweise kann damit jeder Abscheidungskörper von der Umgebung, insbe- sondere von den Wänden der Vakuumvorrichtung oder von benachbarten Teilen wie z. B. von benachbarten Abscheidungskörpern oder weiteren Teilen der Vakuumvorrichtung thermisch entkoppelt werden. Die Bildung der bei den herkömmlichen Techniken auftretenden Temperaturgradienten wird vermieden, so dass die Selektivität der Abscheidung verschiedener Bestandteile der zu bearbeitenden Substanz erhöht wird. Vorzugsweise wird die thermische Isolation der Abscheidungskörper erreicht, indem diese auf ihren Seiten hin zur Wand der Vakuumvorrichtung von Freiräumen umgeben sind, die je nach Betriebsart der Vakuum- Vorrichtung evakuiert oder mit Inertgas gefüllt sind. Die mechanische Halterung der Abscheidungskörper erfolgt durch Führungselemente aus einem Material mit geringer Wärmeleitfähigkeit wie z. B. Keramik.According to a preferred embodiment of the invention, the deposition body of the deposition device is thermally insulated in the vacuum device. Advantageously, so that each deposition body of the environment, in particular from the walls of the vacuum device or of adjacent parts such. B. from adjacent deposition bodies or other parts of the vacuum device are thermally decoupled. The formation of the temperature gradients occurring in the conventional techniques is avoided, so that the selectivity of the deposition of various constituents of the substance to be processed is increased. Preferably, the thermal insulation of the deposition bodies is achieved by being surrounded on their sides towards the wall of the vacuum device by free spaces which, depending on the operating mode of the vacuum Device evacuated or filled with inert gas. The mechanical support of the deposition body is made by guide elements made of a material with low thermal conductivity such. B. ceramics.
Weitere Vorteile der Erfindung bestehen in der Möglichkeit, das Material des Abscheidungskörpers in Abhängigkeit von der gewünschten Anwendung zu wählen. Wenn der Abscheidungskörper aus einem Metall, z. B. Wolfram, Tantal, Molybdän, Kupfer, Gold, Silber oder Edelstahl (z. B. Edelstahlschaum) besteht, können sich Vorteile für eine homogene Temperaturverteilung im Volumen des Abscheidungskörpers und die Genauigkeit der Temperatureinstellung ergeben. Wenn der Abscheidungskörper aus einer Keramik hergestellt ist, können sich insbesondere Vorteile für die thermische Stabilität des Abscheidungskörpers ergeben. Des Weiteren sind Keramiken häufig als inerte Substrate für organische Substanzen besonders gut geeignet. Bevorzugte Keramiken umfassen Siliziumkarbid, Bornitrit, Aluminiumoxid, Bornitrit-Titandiborit und Aluminiumnitrit oder Zusammensetzungen aus diesen. Weitere vorteilhafte Abwandlungen bestehen in der Bereitstellung einer Zusammensetzung aus einem oder mehreren Metallen oder mehreren Keramiken zur Bildung des Abscheidungskörpers. In jedem der genannten Fälle oder auch bei der Verwendung anderer Materialien zur Herstel- lung des Abscheidungskörpers kann dessen innere Oberfläche mit einer inerten Beschichtung (z. B. Emaille) versehen sein, um Wechselwirkungen in der zu bearbeitenden Substanz mit dem Abscheidungskörper zu vermeiden. Des Weiteren kann der Heizkörper Graphit enthalten oder vollständig aus Graphit beste- hen. Im ersten Fall kann zum Beispiel eine Zusammensetzung mit einer mit Graphit beschichteten Keramik oder mit einer Keramik, in die Graphit eingebettet ist, vorgesehen sein. Gemäß einer vorteilhaften Variante der Erfindung sind die Heizelemente zum aktiven Heizen des Abscheidungskörpers ausgelegt. In diesem Fall werden die Heizelemente direkt mit einem elektrischen Strom beaufschlagt, um unmittelbar elektri- sehe Energie in thermische Energie umzuwandeln. Diese Ausführungsform der Erfindung besitzt besondere Vorteile in Bezug auf ein schnelles Ansprechverhalten der Temperatureinstellung. Die Heizelemente können z. B. direkt mit mindestens einer Stromquelle verbunden sein. Alternativ können aktiv ar- beitende Heizelemente Induktionselemente sein, in denen durch eine äußere elektromagnetische Einwirkung ein Stromfluss induziert wird.Other advantages of the invention include the ability to choose the material of the deposition body depending on the desired application. When the deposition body is made of a metal, e.g. As tungsten, tantalum, molybdenum, copper, gold, silver or stainless steel (eg., Stainless steel foam), there may be advantages for a homogeneous temperature distribution in the volume of the deposition body and the accuracy of the temperature setting. When the deposition body is made of a ceramic, in particular advantages for the thermal stability of the deposition body can result. Furthermore, ceramics are often particularly suitable as inert substrates for organic substances. Preferred ceramics include silicon carbide, boron nitride, alumina, boron nitrite titanium diborite, and aluminum nitrite, or combinations thereof. Further advantageous modifications consist in providing a composition of one or more metals or several ceramics for forming the deposition body. In each of the cases mentioned, or even when using other materials for producing the deposition body, its inner surface may be provided with an inert coating (eg enamel) in order to avoid interactions in the substance to be processed with the deposition body. Furthermore, the radiator may contain graphite or consist entirely of graphite. In the first case, for example, a composition with a graphite-coated ceramic or with a ceramic, in which graphite is embedded, may be provided. According to an advantageous variant of the invention, the heating elements are designed for active heating of the deposition body. In this case, the heating elements are directly applied with an electric current to convert directly electrical energy into thermal energy. This embodiment of the invention has particular advantages in terms of rapid response of the temperature setting. The heating elements can, for. B. connected directly to at least one power source. Alternatively, actively operating heating elements can be induction elements in which a current flow is induced by an external electromagnetic action.
Allgemein weist der mindestens eine Abscheidungskörper der erfindungsgemäßen Vakuumvorrichtung eine dreidimensionale innere Struktur auf, durch die Hohlräume und die innere Oberfläche gebildet werden. Vorteilhafterweise bestehen keine Beschränkungen in Bezug auf die Form der inneren Struktur. Die Struktur kann insbesondere in Abhängigkeit von der Material- menge, die abgeschieden werden soll, oder der gewünschtenIn general, the at least one deposition body of the vacuum device according to the invention has a three-dimensional internal structure, through which cavities and the inner surface are formed. Advantageously, there are no restrictions on the shape of the internal structure. In particular, the structure may vary depending on the amount of material to be deposited or the desired one
Formgebung des Abscheidungskörpers gewählt werden. Besonders bevorzugt sind Abscheidungskörper, bei denen die inneren Hohlräume durch Poren, Lamellen (parallele Trennwände, ggf. mit Stegen) , Waben, offenporigen Schaum, eine Zusammensetzung von Fasern oder eine Kombination aus diesen Strukturen gebildet werden.Shaping the deposition body to be selected. Particularly preferred are deposition bodies in which the inner cavities are formed by pores, lamellae (parallel partitions, optionally with webs), honeycombs, open-pore foam, a composition of fibers or a combination of these structures.
Vorteilhafterweise kann die innere Struktur des Abscheidungskörpers in Abhängigkeit von den Bedingungen einer konkreten Abscheidungsaufgäbe frei dimensioniert werden. Die Größe der Hohlräume, z. B. der Poren kann in Abhängigkeit von dem Phasenverhalten des Beschichtungsmaterials und der gewünschten Abscheidungsmenge gewählt werden. Für große Abscheidungsmen- gen kann es von Vorteil sein, die Hohlräume mit einer charak- teristischen Größe im Bereich von 1 mm bis 5 cm zu wählen. Diese charakteristische Größe bezieht sich auf wenigstens eine Raumrichtung, wie z. B. den Abstand zwischen benachbarten parallelen Lamellen bei einer Lamellenstruktur oder der Ab- stand einander gegenüberliegenden Innenwände bei einer Wabenstruktur. Bei bestimmten Anwendungen kann es vorteilhaft sein, die Zwischenräume in der inneren Struktur kleiner zu wählen. Beispielsweise wird zur Abscheidung von Materialien, die bei der Abscheidung die flüssige Phase aufweisen, die in- nere Struktur so dimensioniert, dass Kapillarkräfte zur homogenen Halterung des Materials im Abscheidungskörper führen. Entsprechend kann es von Vorteil sein, wenn die Hohlräume des Heizkörpers in mindestens einer Raumrichtung eine charakteristische Größe im Bereich von 1 μm bis 1 mm aufweisen. Die geeignete Dimensionierung der inneren Struktur kann vom Fachmann in Abhängigkeit von den Abscheidungsbedingungen gewählt werden. Zur Abscheidung von Materialien, die bei der Abscheidung die flüssige Phase aufweisen, können in der Vakuumvorrichtung zusätzlich Flüssigkeitsleitungen und/oder - auffanggefäße vorgesehen sein.Advantageously, the internal structure of the deposition body can be freely dimensioned depending on the conditions of a concrete Abscheidungsaufgäbe. The size of the cavities, z. As the pores can be selected depending on the phase behavior of the coating material and the desired deposition amount. For large deposition volumes, it may be advantageous to treat the cavities with a characteristic teristic size ranging from 1 mm to 5 cm. This characteristic size refers to at least one spatial direction, such. Example, the distance between adjacent parallel slats in a lamellar structure or the distance between opposite inner walls in a honeycomb structure. In certain applications, it may be advantageous to make the gaps in the interior structure smaller. For example, for the deposition of materials which have the liquid phase during the deposition, the inner structure is dimensioned such that capillary forces lead to the homogeneous retention of the material in the deposition body. Accordingly, it may be advantageous if the cavities of the radiator in at least one spatial direction have a characteristic size in the range of 1 micron to 1 mm. The appropriate dimensioning of the internal structure may be selected by one skilled in the art depending on the deposition conditions. For the separation of materials which have the liquid phase during the deposition, additional liquid lines and / or collecting vessels can be provided in the vacuum device.
Wenn der Abscheidungskörper gemäß einer Variante der Erfindung die Lamellenstruktur aufweist, die durch dünnwandige, ebene Lamellen gebildet wird, ergeben sich Vorteile für die Abscheidung der Substanz aus der Gasphase. Die innere Oberfläche des Abscheidungskörpers ist im Wesentlichen eine ebene Oberfläche, durch die eine homogene Abscheidung und insbesondere eine Kristallisation während der Abscheidung gefördert wird.If the deposition body according to a variant of the invention has the lamellar structure, which is formed by thin-walled, planar lamellae, there are advantages for the deposition of the substance from the gas phase. The inner surface of the deposition body is essentially a flat surface, through which a homogeneous deposition and in particular a crystallization during the deposition is promoted.
Wenn die Vakuumvorrichtung mehrere Abscheidungseinrichtungen aufweist, sind diese vorzugsweise alle mit einer Lamellen¬ struktur ausgestattet. Dadurch werden Vorteile für den Substanztransport in der Gasphase durch die Abscheidungskörper erreicht. Eine gerichtete Gasphasenströmung kann behinderungsfrei zwischen den Abscheidungskörpern übergehen.If the vacuum device has a plurality of deposition devices, these are preferably all equipped with a lamellar ¬ structure. This provides advantages for the substance transport in the gas phase through the deposition bodies reached. Directed gas phase flow can pass between the deposition bodies without hindrance.
Vorzugsweise sind die inneren Lamellen des Abscheidungskör- pers geneigt relativ zu dessen äußeren Oberfläche ausgerichtet. Damit wird die Wechselwirkung der Gasphasenströmung mit der inneren Oberfläche des Abscheidungskörpers verbessert. Benachbarte Abscheidungskörper sind vorzugsweise so angeordnet, dass die Neigung der jeweiligen Lamellen verschieden orientiert ist. Dadurch kann ein freier Durchtritt einer Gasphasenströmung entlang einer durch die Aneinanderreihung der Abscheidungskörper gebildeten Bezugsrichtung vermieden werden.Preferably, the inner fins of the deposition body are inclined relative to its outer surface. Thus, the interaction of the gas phase flow with the inner surface of the deposition body is improved. Adjacent deposition bodies are preferably arranged such that the inclination of the respective slats is oriented differently. Thereby, a free passage of a gas phase flow along a reference direction formed by the juxtaposition of the deposition body can be avoided.
Bei einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung ist der mindestens eine Abscheidungskörper mit einem lösbaren elektrischen Anschluss ausgestattet. Dies ermöglicht einen einfachen Austausch von einem oder mehreren Abscheidungskörpern in der Vakuumvorrichtung und damit eine flexible Anpassung an die jeweilige Anwendung. Der lösbare elektrische Anschluss ist vorzugsweise eine Steckerverbindung, deren Teile durch eine vom Innendruck der Vakuumvorrichtung abhängige Deformation eines Wandbereichs der Vakuumvorrichtung miteinander verbunden oder voneinander getrennt werden können. Im evaku- ierten Zustand der Vakuumvorrichtung wird der deformierbare Wandbereich unter der Wirkung eines äußeren Druckes (des Atmosphärendruckes) zum Inneren der Vakuumvorrichtung hin verschoben, so dass das in dem Wandbereich angeordnete Teil der Steckerverbindung mit dem anderen, am Abscheidungskörper vor- gesehenen Teil der Steckerverbindung in Kontakt kommt. Der deformierbare Wandbereich ist vorzugsweise ein Faltenbalg.In an advantageous embodiment of the invention, the at least one deposition body is equipped with a detachable electrical connection. This allows a simple exchange of one or more deposition bodies in the vacuum device and thus a flexible adaptation to the particular application. The detachable electrical connection is preferably a plug connection, the parts of which can be connected to one another or separated from one another by a deformation of a wall region of the vacuum device which is dependent on the internal pressure of the vacuum device. In the evacuated state of the vacuum apparatus, the deformable wall portion is displaced towards the inside of the vacuum apparatus under the effect of an external pressure (atmospheric pressure), so that the part of the plug connection disposed in the wall portion joins with the other part of the plug connection provided on the deposition body comes into contact. The deformable wall region is preferably a bellows.
Der Vorteil der durch die Evakuierung der Vakuumvorrichtung geschlossenen Steckerverbindung besteht in dem bei Betrieb der Vakuumvorrichtung automatisch hergestellten elektrischen Anschluss der Abscheidungskörper . Alternativ können jedoch andere, mechanisch geschlossene oder unterbrochene Steckerverbindungen, z. B. mit Vakuumdurchführungen und mechanischen Hebeln vorgesehen sein.The advantage of the closed by the evacuation of the vacuum device plug connection is in the operation the vacuum device automatically produced electrical connection of the deposition body. Alternatively, however, other, mechanically closed or interrupted plug connections, for. B. be provided with vacuum feedthroughs and mechanical levers.
Die erfindungsgemäße Vakuumvorrichtung kann allgemein über eine geheizte Dampfleitung mit einem Reservoir der Substanz verbunden sein, die bearbeitet, insbesondere abgeschieden werden soll. Bevorzugt ist jedoch eine Variante der Erfindung, bei der eine Verdampfereinrichtung zur Überführung der Substanz in die Gasphase in der erfindungsgemäßen Vakuumvorrichtung vorgesehen ist. Vorteilhafterweise wird damit ein kompakter Aufbau mit den Verdampfer- und Abscheidungseinrich- tungen geschaffen.The vacuum device according to the invention can generally be connected via a heated steam line to a reservoir of the substance which is to be processed, in particular to be separated. However, preference is given to a variant of the invention in which an evaporator device is provided for transferring the substance into the gas phase in the vacuum device according to the invention. Advantageously, this creates a compact construction with the evaporator and separation devices.
Gemäß einer weiteren, besonders bevorzugten Variante der Erfindung ist ferner eine Kühlfalleneinrichtung in der Vakuumvorrichtung vorgesehen, um leicht flüchtige Bestandteile der zu bearbeitenden Substanz aufzufangen. Vorteilhafterweise können damit Verunreinigungen bei der Abscheidung von Substanzen in den Abscheidungskörpern vermieden werden.According to a further, particularly preferred variant of the invention, a cold trap device is furthermore provided in the vacuum device in order to collect volatile constituents of the substance to be processed. Advantageously, impurities in the deposition of substances in the deposition bodies can thus be avoided.
Vorrichtungsbezogen wird die o. g. Aufgabe gemäß einem weite- ren Gesichtspunkt der Erfindung dadurch gelöst, dass die Ab- scheidungseinrichtung und wenigstens eine der Verdampfereinrichtung und der Kühlfalleneinrichtung als voneinander trennbare Module aufgebaut sind. Jedes Modul besteht aus einem Modulgehäuse und einer in diesem angeordneten inneren Komponen- te, wie z. B. einem Abscheidungskörper, einem Verdampfer oder einer Kühlfalle. Im zusammengesetzten Zustand bilden die Modulgehäuse der einzelnen Einrichtungen die Rezipientenwand der Vakuumvorrichtung. Die Module können vakuumdicht aneinan- dergrenzend angeordnet werden. Vorteilhafterweise wird damit ein modulares System geschaffen, welches jede Erweiterung oder Modifizierung ermöglicht, die für die konkrete Anwendung der Erfindung erforderlich ist und die bspw. dazu dient, um größere Materialmengen oder mehr Fraktionen zu bearbeiten, z. B. reinigen oder trennen zu können oder um für verschiedene Materialien, die Teil der zu überarbeitenden Substanz sind, optimale innere Oberflächen und Geometrien zur Abscheidung bereitzustellen.In terms of apparatus, the above object is achieved according to a further aspect of the invention in that the separation device and at least one of the evaporator device and the cold trap device are constructed as modules which can be separated from one another. Each module consists of a module housing and a arranged in this inner component te, such. As a deposition body, an evaporator or a cold trap. In the assembled state, the module housings of the individual devices form the recipient wall of the vacuum device. The modules can be arranged vacuum-tightly adjacent to one another. Advantageously, with it a modular system is provided which allows any extension or modification required for the actual application of the invention and which, for example, serves to process larger quantities of material or more fractions, e.g. B. to be able to clean or separate or to provide for various materials that are part of the substance to be revised, optimal internal surfaces and geometries for deposition.
Die modular aufgebaute Vakuumvorrichtung ist insbesondere zur Reinigung verschiedener, auch größerer Mengen eines Materials durch fraktionierte Verdampfung bei gleichzeitiger Rekristallisation mit definiert einstell- und regelbaren Temperaturen an den inneren Oberflächen der Abscheidungskörper geschaffen. Durch die Einstellung bestimmter stationärer Temperaturen oder zeitlicher Temperaturverläufe mit kurzer Ansprechzeit eignet sich die erfindungsgemäße Vakuumvorrichtung besonders gut für die Reinigung oder Trennung von organischen Materialien und insbesondere von organischen Farbstoffen oder ande- ren organischen Stoffen, die im festen Zustand Halbleitereigenschaften aufweisen. Wenn die zu bearbeitende Substanz mehrere Komponenten enthält, die getrennt werden sollen, kann die erfindungsgemäße Vakuumvorrichtung entsprechend mit mehreren Modulen jeweils mit einem Abscheidungskörper ausgestat- tet sein, dessen Temperatur zu Abscheidung der jeweils gewünschten Komponente eingestellt ist. Die Vakuumvorrichtung kann für einen Materialdurchsatz von wenigen Gramm bis zu einigen 100 g oder darüber ausgelegt sein. Der modulare Aufbau ermöglicht ferner die ständige Anpassung der Abscheidungskör- per an die verschiedensten Aufgabenstellungen und den Einsatz von Experimentierkörpern, z. B. mit einer inneren Gradientenstruktur zur Untersuchung des Abscheidungsverhaltens von Substanzen. Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sind' die Module der Abscheidungseinrichtung einerseits und der Verdampfereinrichtung und/oder der Kühlfalleneinrichtung andererseits übereinander als Stapel angeordnet. Der Stapelaufbau ist vorteilhafterweise leicht bedienbar. DesThe modular vacuum device is created in particular for cleaning various, even larger amounts of a material by fractional evaporation with simultaneous recrystallization with defined adjustable and controllable temperatures on the inner surfaces of the deposition body. By setting certain stationary temperatures or temporal temperature curves with a short response time, the vacuum device according to the invention is particularly well suited for the purification or separation of organic materials and in particular organic dyes or other organic substances which have solid state semiconductor properties. If the substance to be processed contains a plurality of components which are to be separated, the vacuum device according to the invention can be equipped with a plurality of modules, each with a deposition body whose temperature is set for deposition of the respective desired component. The vacuum device may be designed for a material throughput of a few grams to a few hundred grams or more. The modular design also allows the constant adaptation of the Abscheidungskör- to a variety of tasks and the use of experimental bodies, eg. B. with an internal gradient structure for the investigation of the deposition behavior of substances. According to a particularly preferred embodiment of the invention, the modules of the depositing means on the one hand and the evaporator means and / or the cold trap device are 'on the other hand, arranged above one another as a stack. The stack construction is advantageously easy to operate. Of
Weiteren können die Module entsprechend der Bewegungsrichtung der Substanz in der Gasphase durch die in der Vakuumvorrichtung gegebene Konvektion angeordnet sein. Beim Komplettaufbau •ist am Boden zunächst das Modul der Verdampfereinrichtung vorgesehen, über der die Abscheidungseinrichtung (en) mit einem oder mehreren Modulen entsprechend einem oder mehreren Abscheidungskörpern und an oberster Stelle die Kühlfalleneinrichtung mit der Kühlfalle vorgesehen sind.Further, the modules may be arranged in accordance with the moving direction of the substance in the gas phase by the convection given in the vacuum device. In the case of complete construction, the module of the evaporator device is initially provided on the bottom, above which the separation device (s) are provided with one or more modules corresponding to one or more deposition bodies and at the top the cooling trap device with the cold trap.
Die Modulgehäuse der einzelnen Module weisen vorzugsweise sämtlich die gleiche Form auf. Besonders bevorzugt ist eine Form mit einem kreisförmigen Querschnitt, so dass die Module jeweils in Form eines Zylindermantels passend über einander angeordnet werden können.The module housings of the individual modules preferably all have the same shape. Particularly preferred is a shape with a circular cross section, so that the modules can be arranged in each case in the form of a cylinder jacket fitting over each other.
Die einzelnen Module der Vakuumvorrichtung sind im Betriebszustand der Vakuumvorrichtung gasdicht und insbesondere vakuumdicht miteinander verbunden. Hierzu können an sich bekannte Schraub- oder Klemmverbindungen an den Rändern der Module vorgesehen sein. Besonders bevorzugt ist jedoch eine Ausführungsform der Erfindung, bei der die Modulgehäuse der Module im evakuierten Zustand der Vakuumvorrichtung durch die Wirkung des äußeren Druckes vakuumdicht aneinander gepresst werden. In diesem Fall kann die Vakuumvorrichtung vor der Inbe- triebnahme und vor der Evakuierung leicht durch Stapeln der Module zusammengesetzt und an die aktuelle Aufgabe angepasst werden. Zur Herstellung eines vakuumdichten Verbundes muss dann der Aufbau aus den Modulen (mit Abschlussplatten an den Ober- und Unterseiten) evakuiert werden. Vorteile für die thermische Entkopplung und geometrische Trennung einer Verdampfungszone und einer Abscheidungszone werden erreicht, wenn zwischen der Verdampfereinrichtung und der Abscheidungseinrichtung eine Separatoreinrichtung vorgesehen ist. Die Separatoreinrichtung kann einfach durch ein im Wesentlichen leeres Modulgehäuse gebildet sein, dass zwischen den Modulen der Verdampfer- und Abscheidungseinrichtungen eingesetzt ist. Das Modulgehäuse enthält lediglich einen Ring aus einem Material mit niedriger Wärmeleitfähigkeit als Träger für den darüber angeordneten Abscheidungskörper . Alternativ kann in der Separationseinrichtung mindestens ein Strahlungsschirm vorgesehen sein, mit dem Wärmestrahlung von der Verdampfereinrichtung zur Abscheidungseinrichtung vermindert wird. Mit der Separatoreinrichtung wird die Genauigkeit der Temperatureinstellung in der untersten Abscheidungseinrichtung verbessert.The individual modules of the vacuum device are gas-tight in the operating state of the vacuum device and in particular vacuum-tightly connected to each other. For this purpose, known per se screw or clamp connections can be provided at the edges of the modules. However, an embodiment of the invention is particularly preferred in which the module housings of the modules in the evacuated state of the vacuum device are pressed against each other in a vacuum-tight manner by the action of the external pressure. In this case, the vacuum device can be easily assembled by stacking the modules and adapted to the current task before startup and before evacuation. In order to produce a vacuum-tight bond, the assembly must then be evacuated from the modules (with end plates at the top and bottom sides). Advantages for the thermal decoupling and geometric separation of an evaporation zone and a deposition zone are achieved if a separator device is provided between the evaporator device and the deposition device. The separator device may simply be formed by a substantially empty module housing which is inserted between the modules of the evaporator and separator devices. The module housing only contains a ring of a material with low thermal conductivity as a support for the deposition body arranged above. Alternatively, at least one radiation shield can be provided in the separation device, with which heat radiation from the evaporator device to the deposition device is reduced. With the separator device, the accuracy of the temperature adjustment in the lowermost deposition device is improved.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vakuumvorrichtung ist diese mit einer Sensoreinrichtung ausgestattet, die eine Überwachung des Abscheidungsprozesses und/oder der Ausbeute der Ausscheidung ermöglicht. Hierzu enthält die Sensoreinrichtung vorzugsweise mindestens einen der folgenden Sensoren. Wenn mindestens ein Temperatursensor vorgesehen ist, können die Temperaturen in den Abscheidungs- körpern oder anderen Teilen der Vakuumvorrichtung laufend gemessen und zur Steuerung eines Reinigungs- oder Trennvorgangs verwendet werden. Bei Bereitstellung von mindestens einem Massensensor kann der Materialdurchsatz laufend überwacht und die Temperatursteuerung der Verdampfer- und/oder Abscheidungseinrichtungen gesteuert werden. Schließlich kann die Bereitstellung von mindestens einem chemischen Sensor von Vor¬ teil sein, um das Auftreten von leicht flüchtigen Stoffen, wie z. B. Lösungsmitteln oder Gasen (z. B. Sauerstoff, Stick- stoff oder Wasser) und die Bestandteile der zu bearbeitenden Substanz zu erfassen.According to a further embodiment of the vacuum device according to the invention, this device is equipped with a sensor device which makes it possible to monitor the deposition process and / or the yield of the precipitate. For this purpose, the sensor device preferably contains at least one of the following sensors. If at least one temperature sensor is provided, the temperatures in the deposition bodies or other parts of the vacuum apparatus may be continuously measured and used to control a cleaning or separation operation. When providing at least one mass sensor, the material throughput can be monitored continuously and the temperature control of the evaporator and / or deposition devices can be controlled. Finally, the provision of at least one chemical sensor of Vor ¬ be part to the occurrence of volatile substances such. As solvents or gases (eg., Oxygen, nitrogen substance or water) and the components of the substance to be processed.
Verfahrensbezogen wird die o. g. Aufgabe gemäß einem weiteren Gesichtspunkt der Erfindung durch ein Verfahren zur Gasphasenbearbeitung einer Substanz gelöst, bei der die Substanz oder Bestandteile von dieser aus der Gasphase in mindestens einem erfindungsgemäß verwendeten Abscheidungskörper abgeschieden wird. Mit den Heizelementen wird die Temperatur der inneren Oberfläche des mindestens einem Abscheidungskörpers so eingestellt, dass die Substanz oder die jeweilige Komponente auf der inneren Oberfläche abgeschieden werden. Andere Bestandteile der verdampften Substanz, die bei der eingestellten Temperatur nicht kondensieren, bleiben in der Gas- phase.With regard to the method, the o. G. Problem solved according to a further aspect of the invention by a method for gas phase processing of a substance, wherein the substance or components thereof is deposited from the gas phase in at least one deposition body used in the invention. With the heating elements, the temperature of the inner surface of the at least one deposition body is adjusted so that the substance or the respective component is deposited on the inner surface. Other constituents of the vaporized substance which do not condense at the set temperature remain in the gas phase.
Gemäß einer ersten erfindungsgemäßen Betriebsart erfolgt eine stationäre Temperatureinstellung zur Abscheidung bestimmter Substanzen oder bestimmter Bestandteile einer Substanzmi- schung an jeweils einem Abscheidungskörper. Gemäß einer weiteren erfindungsgemäßen Betriebsart erfolgt eine Temperatureinstellung mit einem in Abhängigkeit von der Zeit veränderlichen Temperaturverlauf (variabler Betrieb) . Beim variablen Betrieb kann gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Er- findung eine Einstellung von Temperaturen oder von bestimmten zeitlichen Verläufen in Abhängigkeit von den Signalen der Sensoreinrichtung vorgesehen sein. Dies ermöglicht das gezielte Durchfahren von Temperaturregimes, wie z. B. von Temperaturrampen zur optimalen Kontrolle des Reinigungsprozesses und der Ausbeute.According to a first mode of operation according to the invention, a stationary temperature adjustment is carried out for the separation of certain substances or certain constituents of a substance mixture at a respective deposition body. In accordance with a further mode of operation according to the invention, a temperature adjustment takes place with a temperature profile that changes as a function of time (variable operation). In the case of variable operation, according to a preferred embodiment of the invention, an adjustment of temperatures or of specific time profiles depending on the signals of the sensor device can be provided. This allows the targeted driving through temperature regime, such. B. temperature ramps for optimal control of the cleaning process and the yield.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der erfindungsgemäßen Vakuumvorrichtung zur Reinigung oder Trennung organischer Materialien. Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung werden im Folgenden unter Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben. Es zeigen:Another object of the invention is the use of the vacuum device according to the invention for the purification or separation of organic materials. Further details and advantages of the invention will be described below with reference to the accompanying drawings. Show it:
Figur 1: eine schematische Schnittansicht einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vakuumvorrichtung;FIG. 1 shows a schematic sectional view of a preferred embodiment of the vacuum device according to the invention;
Figur 2: eine Querschnittsansicht eines Moduls der erfindungsgemäß vorgesehenen Abscheidungseinrichtung;FIG. 2 shows a cross-sectional view of a module of the deposition device provided according to the invention;
Figur 3: eine Draufsicht auf einen bei einer Ausführungsform der Erfindung verwendeten Abscheidungskörper;Figure 3 is a plan view of a deposition body used in an embodiment of the invention;
Figur 4 : eine Schnittansicht des in Figur 3 gezeigten Ab- scheidungskörpers; undFIG. 4 shows a sectional view of the deposition body shown in FIG. 3; and
Figur 5: eine Illustration der Steckerverbindung zum lösba- ren elektrischen Anschluss eines Abscheidungskör- pers .FIG. 5 shows an illustration of the plug connection for the detachable electrical connection of a deposition body.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung umfasst gemäß der in Figur 1 gezeigten Schnittansicht eine Kombination min- destens einer Abscheidungseinrichtung mit erfindungsgemäß verwendeten Abscheidungskörpern mit einer Verdampfereinrichtung und einer Kühlfalleneinrichtung in einer Vakuumvorrichtung. Die illustrierte Kombination ist zur Umsetzung der Erfindung nicht zwingend vorgesehen. Gegenstände der Erfindung sind auch entsprechend aufgebaute Vakuumvorrichtungen, die ausschließlich eine Abscheidungseinrichtung z. B. mit einzigen Abscheidungskörper oder die ausschließlich die Kombination einer Abscheidungseinrichtung mit einer Verdampfereinrichtung enthalten. Obwohl die Erfindung im Folgenden unter Bezug auf eine evakuiert betriebene Vakuumvorrichtung beschrieben wird, kann die Erfindung entsprechend auch mit einer Vakuumvorrichtung umgesetzt werden, die im Betriebszustand mit einem Inertgas gefüllt ist. Mit „Vakuumvorrichtung" wird hier allgemein jede nach außen gas- oder vakuumdichte Apparatur bezeichnet, die evakuierbar oder mit einem Inertgas befüllbar ist. Die Vakuumvorrichtung enthält aus der Vakuumtechnik an sich bekannte Komponenten, wie z. B. Vakuummessgeräte oder Belüftungsventile, die hier nicht im Einzelnen beschrieben werden.According to the sectional view shown in FIG. 1, a preferred embodiment of the invention comprises a combination of at least one deposition device with deposition bodies used according to the invention with an evaporator device and a cold trap device in a vacuum device. The illustrated combination is not necessarily intended to practice the invention. Objects of the invention are also constructed according to vacuum devices, the only a separation device z. B. with single deposition body or containing only the combination of a deposition device with an evaporator device. Although the invention is described below with reference is described on an evacuated operated vacuum device, the invention can be implemented accordingly with a vacuum device which is filled in the operating state with an inert gas. The term "vacuum device" generally refers to any outwardly gas- or vacuum-tight apparatus that can be evacuated or filled with an inert gas.The vacuum device contains components which are known from vacuum technology, such as vacuum gauges or venting valves, which are not used here Individual will be described.
Figur 1 zeigt die Querschnittsansicht der erfindungsgemäßen Vakuumvorrichtung 100 mit einer Verdampfereinrichtung 10, einer Separatoreinrichtung 50, zwei Abscheidungseinrichtungen 20.1, 20.2, die jeweils einen Abscheidungskörper 21, 22 aufweist, einer Kühlfalleneinrichtung 30 und einer Sensoreinrichtung 40. Jede dieser Einrichtungen weist ein Modulgehäuse 60 in Form eines Zylindermantels mit unteren und oberen Auskragungen 61, 62 auf. Die Modulgehäuse 60 bilden einen Stapel, der nach unten durch eine untere Abschlussplatte 71 und nach oben durch eine obere Abschlussplatte 72 geschlossen ist. In der oberen Abschlussplatte 72 ist ein Vakuumflansch 73 vorgesehen, mit dem eine Vakuumpumpe 74 verbunden ist. Die Vakuumpumpe 74 umfasst ein an sich bekanntes Vakuum-Pumpen- System, das vorzugsweise ein im technischen Sinne kohlenwas- serstofffreies Vakuum erzeugt, wie z. B. eine Turbomolekularpumpe oder eine Membranpumpe. Die Vakuumpumpe hält einen Arbeitsdruck unterhalb von 10"5 mbar bereit.1 shows the cross-sectional view of the vacuum device 100 according to the invention with an evaporator device 10, a separator 50, two deposition devices 20.1, 20.2, each having a deposition body 21, 22, a cold trap device 30 and a sensor device 40. Each of these devices has a module housing 60 in shape a cylinder jacket with lower and upper projections 61, 62 on. The module housings 60 form a stack which is closed at the bottom by a lower end plate 71 and at the top by an upper end plate 72. In the upper end plate 72, a vacuum flange 73 is provided to which a vacuum pump 74 is connected. The vacuum pump 74 comprises a per se known vacuum pump system, which preferably produces a hydrocarbon-free vacuum in the technical sense, such. B. a turbomolecular pump or a diaphragm pump. The vacuum pump maintains a working pressure below 10 "5 mbar.
Die Modulgehäuse 60 enthalten jeweils ein Innenteil, das die Funktion des entsprechenden Moduls erfüllt. Zwischen den übereinander angeordneten Innenteilen (zum Beispiel Abschei- dungskörpern 21, 22) sind Distanzstücke 67 ist, die gleich- zeitig der thermischen Isolation der Innenteile untereinander und deren mechanischen Kopplung dienen.The module housings 60 each contain an inner part which fulfills the function of the corresponding module. Between the superimposed inner parts (for example, separating bodies 21, 22) are spacers 67, which are the same early thermal insulation of the internal parts with each other and their mechanical coupling serve.
Die Modulgehäuse 60 sind im Wesentlichen identisch aufgebaut. Die untere Auskragung 61 eines Modulgehäuses 60 ruht jeweils auf der oberen Auskragung 62 des darunter angeordneten Modulgehäuses 60. Im Fall der unten angeordneten Verdampfereinrichtung 10 ruht die untere Auskragung 61 auf einer entsprechend geformten Stufe auf der unteren Abschlussplatte 71. Al- ternativ kann das Modulgehäuse 60 der VerdampfereinrichtungThe module housing 60 are constructed substantially identical. The lower projection 61 of a module housing 60 rests in each case on the upper projection 62 of the module housing 60 arranged underneath. In the case of the evaporator device 10 arranged at the bottom, the lower projection 61 rests on a correspondingly shaped step on the lower end plate 71. Alternatively, the module housing 60 the evaporator device
10 mit der unteren Abschlussplatte 71 fest verbunden sein. In der oberen Auskragung 62 ist eine ringförmige Nut 63 mit einem Dichtungsmaterial, z. B. einem Dichtungsring vorgesehen.10 fixedly connected to the lower end plate 71. In the upper projection 62 is an annular groove 63 with a sealing material, for. B. provided a sealing ring.
In die Modulgehäuse 60 sind alle elektrischen oder materialdurchströmten Anschlüsse, wie z. B. der in den Figuren 2 und 5 mit weiteren Einzelheiten gezeigte elektrische Anschluss 65 oder die Kühlmittelleitung 66 für die Kühlfalleneinrichtung 30 angeordnet. Ein gesonderter Anschluss im Modulgehäuse 60 kann ferner ein Flansch zur Durchführung eines Thermoelements sein.In the module housing 60 are all electrical or material flows through connections, such. B. the shown in Figures 2 and 5 in more detail electrical connection 65 or the coolant line 66 for the cold trap device 30 is arranged. A separate terminal in the module housing 60 may further be a flange for passing a thermocouple.
Die in Figur 1 gezeigten Modulgehäuse 60 weisen jeweils eine Höhe von rd. 5 bis 15 cm und einen Innendurchmesser von rd. 5 bis 30 cm auf. Die Innenteile haben eine quadratischen Querschnitt mit einer Diagonale, die geringfügig kleiner als der Innendurchmesser der Modulgehäuse 60 ist, und eine Höhe, die der Höhe der Modulgehäuse 60 abzüglich der Dicke der Distanzstücke 67 ist, die gleichzeitig der thermischen Isolation der Innenteile untereinander und deren mechanischen Kopplung dienen.The module housing 60 shown in Figure 1 each have a height of approx. 5 to 15 cm and an inner diameter of approx. 5 to 30 cm up. The inner parts have a square cross-section with a diagonal slightly smaller than the inner diameter of the module housing 60, and a height which is the height of the module housing 60 minus the thickness of the spacers 67, the simultaneous thermal insulation of the inner parts and their mechanical Serve coupling.
In den Modulgehäusen 60 ist jeweils das Innenteil angeordnet. Das in Figur 2 schematisch mit einem quadratischen Quer- schnitt gezeigte Innenteil, zum Beispiel der Abscheidungskör- per 21, ist von der Innenwand des Modulgehäuses 60 getrennt angeordnet und dadurch im evakuierten Zustand durch den evakuierten Raum thermisch von den Modulgehäusen 60 getrennt. Zusätzlich können zur thermischen Isolation Strahlungsschirme zwischen dem inneren Teil und dem Modulgehäuse 60 vorgesehen sein (nicht dargestellt). Die mechanische Justierung des inneren Teils innerhalb des Modulgehäuses 60 erfolgt durch Führungselemente 66 aus einem Material mit niedriger Wärmeleit- fähigkeit, z. B. einer Keramik. Die Führungselemente 66 sind bspw. Schienen. Sie ermöglichen, dass die Innenteile bei Bedarf, z. B. zur Befüllung oder zur Entnahme einfach aus den Modulgehäusen 60 entnommen werden können.In the module housings 60, the inner part is arranged in each case. 2 schematically with a square transverse The inner part shown in FIG. 1, for example the deposition body 21, is arranged separately from the inner wall of the module housing 60 and thereby thermally separated from the module housings 60 in the evacuated state by the evacuated space. In addition, radiation shields may be provided between the inner portion and the module housing 60 for thermal isolation (not shown). The mechanical adjustment of the inner part within the module housing 60 is performed by guide elements 66 made of a material with low Wärmeleit- ability, z. B. a ceramic. The guide elements 66 are, for example, rails. They allow the internal parts as needed, for. B. for filling or for removal can be easily removed from the module housings 60.
Die Verdampfereinrichtung 10 enthält einen Verdampfer 11. Der Verdampfer 11 ist ein thermischer Verdampfer mit einer Heizeinrichtung, wie z. B. mit einer direkt geheizten Küvette oder mit einer Heizeinrichtung, die in der unveröffentlichten Patentanmeldung DE 10 2005 013 875.6 beschrieben ist.The evaporator device 10 includes an evaporator 11. The evaporator 11 is a thermal evaporator with a heater such. B. with a directly heated cuvette or with a heater which is described in unpublished patent application DE 10 2005 013 875.6.
Die Separatoreinrichtung 50 enthält lediglich einen Ring 51 aus einem Material mit niedriger Wärmeleitfähigkeit, z. B. einer Keramik, der auf der Oberseite des Verdampfers 11 aufliegt und dessen Oberseite eine Auflage für den Abscheidungs- körper 21 der Abscheidungseinrichtung 20 bildet. Der Ring 51 dient der thermischen Entkopplung zwischen dem Verdampfer 11 und dem unteren Abscheidungskörper 21. In der Separatoreinrichtung 50 können zusätzlich zu den Strahlenschirmen Siebe zum Auffangen von unerwünschten Verdampfungsprodukten, wie z. B. Flocken vorgesehen sein.The separator 50 merely includes a ring 51 of a low thermal conductivity material, e.g. As a ceramic, which rests on the upper side of the evaporator 11 and the upper side forms a support for the Abscheidungs- body 21 of the deposition device 20. The ring 51 serves for the thermal decoupling between the evaporator 11 and the lower deposition body 21. In the separator 50, in addition to the radiation screens, sieves for capturing unwanted evaporation products, such as e.g. B. flakes may be provided.
Die Abscheidungseinrichtungen 20.1, 20.2 umfassen beim dargestellten Beispiel zwei Module entsprechend mit zwei Abschei- dungskörpern 21, 22, deren innere Struktur schichtförmige Hohlräume zwischen schematisch gezeigten Lamellen umfasst. Die Lamellen sind relativ zur senkrechten Achse der Vakuumvorrichtung 100 schräg angeordnet, wie dies unten unter Bezugnahme auf die Figuren 3 und 4 näher erläutert wird. Jeder Abscheidungskörper 21, 22 enthält homogen verteilt Heizelemente (nicht dargestellt) , die über einen elektrischen An- schluss 65 (siehe Figur 2) mit einem Heizstrom beaufschlagt werden können.In the example shown, the deposition devices 20.1, 20.2 comprise two modules corresponding to two deposition bodies 21, 22, whose inner structure is layered Includes cavities between slats shown schematically. The fins are inclined relative to the vertical axis of the vacuum device 100, as will be explained in more detail below with reference to Figures 3 and 4. Each deposition body 21, 22 contains homogeneously distributed heating elements (not shown), which can be acted upon via an electrical connection 65 (see FIG. 2) with a heating current.
Die Kühlfalleneinrichtung 30 enthält eine an sich bekannteThe cold trap device 30 includes a known per se
Kühlfalle 31, die bspw. mit Leitungswasser oder einem anderen Kühlmittel gekühlt wird.Cooling trap 31, which is cooled, for example. With tap water or other coolant.
In der Mitte der Sensoreinrichtung 40 ist ein Massensensor 41 angeordnet, welcher der Messung einer Abscheiderate dient und z. B. ein Schwingstrahl-Dickenmessgerät enthält.In the middle of the sensor device 40, a mass sensor 41 is arranged, which serves to measure a deposition rate and z. B. contains a vibrating beam thickness gauge.
Die Figuren 3 und 4 zeigen weitere Einzelheiten des Abschei- dungskörpers 21 in Draufsicht (Figur 3) und in Schnittansicht entlang der in Figur 3 gezeigten Linie IV-IV (Figur 4) . Der Abscheidungskörper 21 umfasst eine geschlossene Außenwand 23 und Lamellen 24, in denen Heizelemente 25 angeordnet sind. Die Lamellen verlaufen schräg von der Unterseite 26 des Ab- scheidungskörpers 21 zu dessen Oberseite 27. Zwischen den La- mellen 24 sind Hohlräume 28 gebildet. Die Oberflächen der Lamellen 24 bilden die innere Oberfläche des Abscheidungskör- pers 21 und damit das Substrat zur Aufnahme der Substanz aus der Gasphase. In der Mitte des Abscheidungskörpers 21 ist ein Spalt 29 vorgesehen, der eine von der Unterseite 26 zur Ober- seite 27 durchgehende Öffnung enthält. Die Heizelemente 25 können über den in Figur 5 illustrierten elektrischen An- schluss 65 mit einer äußeren Stromquelle (nicht dargestellt) verbunden werden. Die Heizelemente 25 umfassen bspw. eine ge- genüber den Lamellen 24 isolierte Widerstandsheizung (z. B. Heizdrähte aus Kantal, Produktbezeichnung) .FIGS. 3 and 4 show further details of the deposition body 21 in plan view (FIG. 3) and in a sectional view along the line IV-IV (FIG. 4) shown in FIG. The deposition body 21 comprises a closed outer wall 23 and fins 24 in which heating elements 25 are arranged. The lamellae run obliquely from the underside 26 of the deposition body 21 to its upper side 27. Between the lamellae 24, cavities 28 are formed. The surfaces of the fins 24 form the inner surface of the Abscheidungskör- pers 21 and thus the substrate for receiving the substance from the gas phase. In the center of the deposition body 21, a gap 29 is provided which contains an opening which extends from the underside 26 to the upper side 27. The heating elements 25 can be connected to an external power source (not shown) via the electrical connection 65 illustrated in FIG. The heating elements 25 comprise, for example, a Resistance heating insulated from the lamellae 24 (eg heating wires from Kantal, product designation).
Die Seitenlänge a der Außenwände 23 beträgt z. B. 10 cm, wäh- rend die Höhe b des Abscheidungskörpers 21 rd. 6 cm beträgt. Die Dicke der Lamellen 24 beträgt z. B. 6 mm. Die Lamellen bestehen z. B. aus Kupfer oder Edelstahl. Auf den Lamellen 24 kann eine Oberflächenbeschichtung z. B. aus Ni, Keramik oder Emaille vorgesehen sein. Bei den genannten Dimensionen des Abscheidungskörpers kann bspw. eine Menge bis zu 100 g eines organischen Materials wie z. B. Alq3 (tris) 8-hydroxy- quinolin) -Aluminium abgeschieden werden.The side length a of the outer walls 23 is z. B. 10 cm, while the height b of the deposition body 21 rd. 6 cm. The thickness of the fins 24 is z. B. 6 mm. The slats consist z. B. of copper or stainless steel. On the fins 24, a surface coating z. B. be provided from Ni, ceramic or enamel. In the said dimensions of the deposition body can, for example, a quantity of up to 100 g of an organic material such. B. Alq3 (tris) 8-hydroxyquinoline) aluminum are deposited.
Wenn die bspw. gemäß Figur 1 übereinander angeordneten Ab- scheidungskörper 21, 22 derart angeordnet sind, dass die Neigung der Lamellen 24 in verschiedene Richtung weist, wird vorteilhafterweise erreicht, dass, abgesehen von dem Schnittpunkt der Spalte 29 keine durchgehende Gasphasenströmung durch die Abscheidungskörper 21, 22 gebildet werden kann. Die vom Verdampfer 11 in der Gasphase anströmende Substanz prallt damit mit großer Effektivität auf die innere Oberfläche der Abscheidungskörper 21, 22 auf.If, for example, the deposition bodies 21, 22 arranged one above the other according to FIG. 1 are arranged in such a way that the inclination of the slats 24 points in different directions, it is advantageously achieved that, apart from the intersection of the slit 29, no continuous gas phase flow through the deposition bodies 21 22 can be made. The substance flowing in the gas phase from the evaporator 11 thus impacts with great effectiveness on the inner surface of the deposition bodies 21, 22.
Der elektrische Anschluss 65 umfasst gemäß Figur 5 eine Ste- ckerverbindung mit einer Buchse 65.1 auf der Seite des Abscheidungskörpers 21 und Steckkontakten 65.2, die mit elektrischen, nach außen führenden Leitungen verbunden sind. Die Buchse 65.1 und die Steckkontakte 65.2 bilden eine lösbare Steckverbindung, die wie folgt nur im evakuierten Zustand der Vakuumvorrichtung 100 beschlossen wird. Die SteckkontakteThe electrical connection 65 according to FIG. 5 comprises a plug connection with a socket 65. 1 on the side of the deposition body 21 and plug contacts 65. 2, which are connected to electrical leads leading to the outside. The socket 65.1 and the plug contacts 65.2 form a detachable plug connection, which is decided as follows only in the evacuated state of the vacuum device 100. The plug contacts
65.2 sind in einem deformierbaren Bereich des Modulgehäuses 60 angeordnet, der beim dargestellten Beispiel durch einen Faltenbalg 69 gebildet wird. Diese Anordnung bewirkt, dass bei Verminderung des inneren Druckes unterhalb des äußeren Luftdruckes der Faltenbalg 69 zusammengezogen wird, so dass sich die Steckkontakte 65.2 zu den Buchsen 65.1 hin bewegen, bis der erforderliche Kontakt hergestellt wird.65.2 are arranged in a deformable region of the module housing 60, which is formed by a bellows 69 in the example shown. This arrangement causes, while reducing the internal pressure below the outer Air pressure of the bellows 69 is contracted, so that the plug contacts 65.2 move to the sockets 65.1 out until the required contact is made.
In Figur 5 sind drei Leitungen dargestellt. Neben den elektrischen Leitungen für die Heizelemente kann bspw. eine Durchführung für ein Thermoelement oder ein anderes Temperaturmessgerät vorgesehen sein. Beim Belüften bewirkt die Federkraft des Federbalgs 69 ein Lösen der Kontakte, so dass die inneren Elemente wie z. B. der Abscheidungskörper 21 leicht entnommen werden können. Die Leitungen enthalten jeweils einen Federbereich 65.3.In Figure 5, three lines are shown. In addition to the electrical lines for the heating elements, for example, a passage for a thermocouple or another temperature measuring device may be provided. When venting causes the spring force of the spring bellows 69 releasing the contacts, so that the inner elements such. B. the deposition body 21 can be easily removed. The lines each contain a spring area 65.3.
Die in der Beschreibung, den Zeichnungen und den Ansprüchen offenbarten Merkmale der Erfindung können einzeln oder in Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausgestaltungen von Bedeutung sein. The features of the invention disclosed in the specification, the drawings and the claims may, individually or in combination, be of importance for the realization of the invention in its various forms.

Claims

Ansprüche claims
1. Vakuumvorrichtung (100), die mindestens eine Abschei- dungseinrichtung (20.1, 20.2) zur Abscheidung einer Substanz aus der Gasphase aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Abscheidungseinrichtung (20.1, 20.2) ei- nen Abscheidungskörper (21, 22) mit einer inneren Oberfläche zur Aufnahme der abgeschiedenen Substanz und eine Vielzahl von Heizelementen (25) aufweist, die in dem Volumen des Ab- scheidungskörpers (21, 22) verteilt angeordnet sind.1. Vacuum device (100) which has at least one separation device (20.1, 20.2) for separating a substance from the gas phase, characterized in that the at least one deposition device (20.1, 20.2) has a deposition body (21, 22) an inner surface for receiving the deposited substance and a plurality of heating elements (25) distributed in the volume of the deposition body (21, 22).
2. Vakuumvorrichtung nach Anspruch 1, bei welcher der Abscheidungskörper (21, 22) so gehaltert ist, dass allseits freie Abstände zu benachbarten Wänden der Vakuumvorrichtung oder benachbarten Teilen der Vakuumvorrichtung (100) bestehen.2. A vacuum apparatus according to claim 1, wherein the deposition body (21, 22) is supported so that there are free spaces on all sides to adjacent walls of the vacuum device or adjacent parts of the vacuum device (100).
3. Vakuumvorrichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher der Abscheidungskörper (21, 22) aus einem Metall, einer Keramik, einer Metall-Keramik- Zusammensetzung und/oder mit einer inerten Beschichtung der inneren Oberfläche gebildet ist.Vacuum apparatus according to at least one of the preceding claims, wherein the deposition body (21, 22) is formed from a metal, a ceramic, a metal-ceramic composition and / or with an inert coating of the inner surface.
4. Vakuumvorrichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher der Abscheidungskörper (21, 22) mindestens eine innere Struktur aufweist, die aus der Gruppe von Porenstrukturen, Lamellenstrukturen, Wabenstrukturen, Schaumstrukturen und Faserstrukturen ausgewählt ist. Vacuum apparatus according to at least one of the preceding claims, wherein the deposition body (21, 22) has at least one internal structure selected from the group of pore structures, lamellar structures, honeycomb structures, foam structures and fibrous structures.
5. Vakuumvorrichtung nach Anspruch 4, bei welcher mehrere Abscheidungseinrichtungen (20.1, 20.2) mit Abscheidungskör- pern (21, 22) jeweils mit der Lamellenstruktur vorgesehen sind.5. Vacuum device according to claim 4, wherein a plurality of deposition devices (20.1, 20.2) with Abscheidungskör- pern (21, 22) are each provided with the lamellar structure.
6. Vakuumvorrichtung nach Anspruch 5, bei welcher benachbarte Abscheidungskörper (21, 22) so angeordnet sind, dass die zugehörigen Lamellenstrukturen jeweils eine andere Orientierung im Raum aufweisen.6. A vacuum apparatus according to claim 5, wherein adjacent deposition bodies (21, 22) are arranged so that the associated lamellar structures each have a different orientation in space.
7. Vakuumvorrichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher der Abscheidungskörper (21, 22) einen lösbaren elektrischen Anschluss (65) aufweist.7. Vacuum device according to at least one of the preceding claims, wherein the deposition body (21, 22) has a releasable electrical connection (65).
8. Vakuumvorrichtung nach Anspruch 7, bei welcher der elektrische Anschluss (65) eine Steckerverbindung (65.1, 65.2) umfasst, von der ein Teil am Abscheidungskörper (21, 22) und das andere Teil an einem deformierbaren Wandbereich (69) der Vakuumvorrichtung (100) angeordnet ist, wobei die Steckerverbindung (65.1, 65.2) im evakuierten Zustand der Vakuumvorrichtung (100) unter der Wirkung eines äußeren Druckes geschlossen ist.8. A vacuum device according to claim 7, wherein the electrical connection (65) comprises a plug connection (65.1, 65.2), of which a part of the deposition body (21, 22) and the other part on a deformable wall portion (69) of the vacuum device (100 ), wherein the plug connection (65.1, 65.2) in the evacuated state of the vacuum device (100) is closed under the action of an external pressure.
9. Vakuumvorrichtung nach mindestens einem der vorhergehen- den Ansprüche, die eine Verdampfereinrichtung (10) zur Überführung der Substanz in die Gasphase aufweist.9. Vacuum device according to at least one of the preceding claims, which has an evaporator device (10) for transferring the substance into the gas phase.
10. Vakuumvorrichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, die eine Kühlfalleneinrichtung (30) zum Auf- fangen von leicht flüchtigen Fremdstoffen aufweist. 10. Vacuum device according to at least one of the preceding claims, which has a cold trap device (30) for catching easily volatile foreign matter.
11. Vakuumvorrichtung nach Anspruch 9 und 10, bei der die Abscheidungseinrichtung (20.1, 20.2) und wenigstens eine der Verdampfereinrichtung (10) und der Kühlfalleneinrichtung (30) modular aufgebaut und aneinandergrenzend angeordnet sind.11. A vacuum device according to claim 9 and 10, wherein the deposition device (20.1, 20.2) and at least one of the evaporator device (10) and the cold trap device (30) are modular and arranged adjacent to each other.
12. Vakuumvorrichtung nach Anspruch 11, bei welcher die Abscheidungseinrichtung (20.1, 20.2) mit der Verdampfereinrichtung (10) und/oder der Kühlfalleneinrichtung (30) übereinander angeordnet sind.12. Vacuum device according to claim 11, wherein the deposition device (20.1, 20.2) with the evaporator device (10) and / or the cold trap device (30) are arranged one above the other.
13. Vakuumvorrichtung nach Anspruch 12, bei der die Verdampfereinrichtung (10), die Abscheidungseinrichtung (20.1, 20.2) und die Kühlfalleneinrichtung (30) jeweils in einem Modulgehäuse (60) mit einer zylindrischen Form und die Modulgehäuse als Stapel angeordnet sind.13. Vacuum device according to claim 12, wherein the evaporator device (10), the deposition device (20.1, 20.2) and the cold trap device (30) are each arranged in a module housing (60) with a cylindrical shape and the module housing as a stack.
14. Vakuumvorrichtung nach Anspruch 13, bei der die Modulgehäuse (60) im evakuierten Zustand der Vakuumvorrichtung unter der Wirkung eines äußeren Druckes zusammengehalten werden.14. Vacuum device according to claim 13, wherein the module housing (60) are held together in the evacuated state of the vacuum device under the action of an external pressure.
15. Vakuumvorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 9 bis 14, bei der zwischen der Verdampfereinrichtung (10) und der Abscheidungseinrichtung (20.1, 20.2) zur thermischen Entkopplung eine Separatoreinrichtung (50) vorgesehen ist.15. Vacuum device according to at least one of claims 9 to 14, wherein between the evaporator device (10) and the deposition device (20.1, 20.2) for thermal decoupling a separator (50) is provided.
16. Vakuumvorrichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, bei der eine Sensoreinrichtung (40) vorgesehen ist, die mindestens einen Temperatursensor, mindestens einen Massensensor (41) und/oder mindestens einen chemischen Sensor enthält. 16. A vacuum device according to at least one of the preceding claims, wherein a sensor device (40) is provided which contains at least one temperature sensor, at least one mass sensor (41) and / or at least one chemical sensor.
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